CN109985080B - 一种包含人参和短梗五加双层片的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种包含人参和短梗五加双层片的制备方法，包括：人参冻干粉的制备、短梗五加冻干粉的制备，及双层片的制备；所述人参冻干粉的制备具体包括如下步骤：1)取鲜人参破碎、研磨、离心，得浆液；药渣压榨后与浆液合并，过滤，洗涤，得人参浆液；2)将人参浆液与β‑环糊精混合，高剪切分散乳化、高压匀质，冷冻干燥，即得；所述短梗五加冻干粉的制备具体包括如下步骤：1)取短梗五加研磨、离心，得浆液；药渣压榨后与浆液合并，过滤，得短梗五加浆液；2)将短梗五加浆液与β‑环糊精混合，高剪切分散乳化、高压匀质，冷冻干燥，即得。其改善实验大鼠血脂的程度最为明显，产品作用确切，值得推广。

Description

一种包含人参和短梗五加双层片的制备方法及应用
技术领域
本发明属于药物领域，特别涉及一种包含人参和短梗五加双层片的制备方法及应用。
背景技术
人参为五加科多年生草本植物，是珍贵的中药材，具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津安神等药效，常用于治疗体虚欲脱、脾虚食少、惊悸失眠以及心力衰竭等症，被称为“百药之王”。人参具有20多种人参皂苷的多种生物活性作用,此外,还富含多肽、挥发油以及多种糖类成分、无机元素、维生素、氨基酸,人参制品已广泛用于制药业和人体保健等领域。目前研究表明，人参皂苷成分具有抗肿瘤、保护心脑血管系统、保护神经系统、减低肝损伤和抗病毒等多方面药理作用。人参是一种滋补强壮药物，具有治疗、保健、滋补强身等多种功效，是最珍贵的天然补品。现代研究证明人参在降血脂方面亦有较为突出的作用。广州中医药大学谈博等观察人参对高血脂症小鼠的治疗作用，日剂量按小鼠每kg体重分别给予人参提取液0.75、1.5和2.25g结果显示人参低、中剂量能显著升高高脂血症小鼠血清HDL-C含量，人参低剂量就能显著降低高脂血症小鼠血清TG含量。吉林医学院刘薇探索人参总皂苷对大鼠降血脂的作用，研究结果显示人参总皂苷分为小、中、大剂量(10、20、40mg生药/kg；给大鼠进行灌胃，结果显示人参总皂苷能明显降低高脂饲养高胆固醇血症大鼠血清TG、TC含量，表明人参皂苷具有降血脂作用。长春中医学院徐承水以大鼠为研究对象，饲喂高脂血症大鼠4.2g/kg的人参研究人参对大鼠血脂水平的影响，结果显示人参可有效降低甘油三酯(TG)、胆固醇(TC)、低密度蛋白(LDG-C)含量及LDL-C/HDL-C比值，具有明显降血脂作用。
短梗五加，又名无梗五加，五加皮、刺拐棒，为五加科五加属多年生落叶灌木。短梗五加的根、茎、叶、果都可以食用。在我国辽宁东部地区等产地民间有着悠久的食用习惯，部分地区的食用历史已经逾百年。辽东地区民间山野菜以五加嫩茎(俗称刺拐棒)最为珍贵。其食用安全性最早见述于《神农本草经》，被列为上品。李时珍在《本草纲目》中载述：五加无毒，能祛风湿，壮筋骨，顺气化痰，添精补髓，久服延年益寿，功难尽述。春月于旧枝上抽条，山人采为蔬菇。并盛赞“宁要一把五加，不要金玉满车”。在《盛京通志》、《长白山野生可食植物及采集加工》中也有记述。历代名医都将其视为养命应天，轻身益气，不老延年之本草上品。现代研究发现短梗五加含有多种五加苷，强心苷，黄酮、香豆素等成分，并富含维生素、氨基酸，还含有丰富的钾、钙、铁及对细胞代谢有重要生理调节作用的硒、铜、锌元素。现代研究表明短梗五加具有保护心血管和心肌健康，降低心血管疾病发病率、调节机体代谢、调节人体免疫机能、抗疲劳、抗辐射、调节血压、疏通血栓、抗肿瘤等作用，具有较高的药用价值。现短梗五加已被卫生部和国家卫生计生委公告批准为新食品原料(新资源食品)。
发明内容
为了克服上述不足，本发明提供一种包含人参和短梗五加双层片的制备方法。5个不同配比的人参、短梗五加给药组，均可提高小鼠的抗疲劳能力，并且差异具有统计学意义(P＜0.01)。当二者配比为1：1.5时，其提高小鼠抗疲劳作用的程度最为明显，坚持时间是空白对照组的2倍多，研究证实该系列人参、短梗五加产品抗疲劳作用确切，值得推广应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种包含人参和短梗五加双层片的制备方法，包括：人参冻干粉的制备、短梗五加冻干粉的制备，及双层片的制备；
所述人参冻干粉的制备具体包括如下步骤：
1)取鲜人参破碎、研磨、离心，得浆液；药渣压榨后与浆液合并，过滤，洗涤，得人参浆液；
2)将人参浆液与β-环糊精混合，高剪切分散乳化、高压匀质，冷冻干燥，即得；
所述短梗五加冻干粉的制备具体包括如下步骤：
1)取短梗五加研磨、离心，得浆液；药渣压榨后与浆液合并，过滤，得短梗五加浆液；
2)将短梗五加浆液与β-环糊精混合，高剪切分散乳化、高压匀质，冷冻干燥，即得。
鲜人参总皂甙比例比干人参更高，含水率更少，糖分也最少，且更易保存本身的营养成分。因此，本申请选用鲜人参为主要原料制备双层片，但传统的人参提取方法常需要加热处理，获得活性成分的同时，又不可避免地对活性成分造成一定的破坏。为此，本申请提出了采用冷链压榨处理来避免人参有效成分的损失。但后续实验中发现：冷链压榨后的人参浆液中仍存在着部分水不溶的活性大分子，冻干后有效成分分布不均、生物利用度低。为此，本申请希望通过包合、乳化的方式实现油水相的平衡，但由于本申请人参浆液中组成复杂、未知成分较多，单纯的包合、乳化处理无法达到预期的效果，因此，本申请在系统研究人参浆液各相中有效成分的组成和分布规律，以及多种固体分散技术对人参浆液的处理效果的基础上，经大规模实验摸索发现：高压微射流均质可有效促进油相成分在人参浆液中的分散，使冻干后的颗粒获得较高的生物利用度和均匀性。
优选的，所述双层片的制备方法为：将人参冻干粉、短梗五加冻干粉分别干法造粒、分别与硬脂酸镁混合，双层压片。
因短梗五加与人参同属，化学成分相似，且具有相似的化学性质，所以它与人参具有相似的作用。人参和短梗五加二者搭配服用，增强了补气安神、健脾益肾的功效，久服可提高免疫力延年益寿，延缓衰老，缓解疲劳，改善记忆力。
优选的，所述双层片中人参层：人参冻干粉90.5份、甘露醇：157份、硬脂酸镁：2.5份。
优选的，所述双层片中，短梗五加层：短梗五加冻干粉129.5份、甘露醇：118份、硬脂酸镁：2.5份。
优选的，所述人参冻干粉的最优制备工艺为：取鲜人参洗净，沥干，斩拌机斩拌，加入2倍量纯水用胶体磨研磨40分钟后，离心25分钟，得到浆液备用，药渣用压榨机进行压榨，合并所得浆液应用150-300目筛进行过滤，过滤后浆液备用；合并药渣加水洗涤1次，加水量为药渣量的1倍，洗涤液与前述浆液合并，与相当于浆液1.67％的β-环糊精混合继续用高剪切分散乳化机剪切15分钟，再用微射流超高压均质机分散2次，分装入托盘，预冻(-25℃～-40℃)5小时后放入冷冻干燥机，保持-25℃～-30℃2小时，抽真空至40-60pa，然后升温至搁板温度为-20℃，维持12小时，再升温至搁板温度为-10℃，维持6小时，至升华完成，再将搁板温度升至40℃，直至解析完成，出料，粉碎，过100目筛。
优选的，所述短梗五加冻干粉最优制备工艺：取鲜短梗五加加入5倍量纯水用胶体磨研磨40分钟后，离心25分钟，得到浆液备用，药渣用压榨机进行压榨，合并所得浆液应用150-300目筛进行过滤，过滤后浆液备用。合并药渣加水洗涤1次，加水量为药渣量的2倍，洗涤液与前述浆液合并，与相当于浆液1.67％的β-环糊精混合继续用高剪切分散乳化机剪切15分钟，再用微射流超高压均质机分散2次，分装入托盘，预冻(-25℃～-40℃)5小时后放入冷冻干燥机，保持-25℃～-30℃2小时，抽真空至40-60pa，然后升温至搁板温度为-20℃，维持12小时，再升温至搁板温度为-10℃，维持6小时，至升华完成，再将搁板温度升至40℃，直至解析完成，出料，粉碎，过100目筛。
优选的，所述双层片的规格为0.5-0.6g/片。
优选的，所述参挥发油、人参籽油包合物的囊材选自还可以是海藻糖、甘露醇、果糖、木糖醇、山梨醇、麦芽糊精中的一种或他们的混合物。
优选的，所述造粒的具体方法为：进料速度35rpm，压辊转速6rpm，压力35bar，出料速度100rpm，筛网0.8mm。
本发明还提供了任一上述的方法制备的包含人参和短梗五加双层片。
本发明的有益效果
(1)5个不同配比的人参、短梗五加给药组，均可提高小鼠的抗疲劳能力，并且差异具有统计学意义(P＜0.01)。当二者配比为1：1.5时，其提高小鼠抗疲劳作用的程度最为明显，坚持时间是空白对照组的2倍多，研究证实该系列人参、短梗五加产品抗疲劳作用确切，值得推广应用。
(2)本发明制备方法简单、降压效果好、实用性强，易于推广。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，现有技术中，多孔硅复合材料的制备存在工艺繁琐、加工效率低、比能量低等问题，为了解决上述问题，本发明提供一种金属包覆多孔硅复合物电极材料及其制备方法，下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的说明。
实施例1
一、提取方式的考察：
1.1人参提取方式的考察：
取鲜人参100g，洗净，沥干，斩拌机斩拌，加10倍水，提取2小时，第二次加水10倍量，提取2小时，所得提取液合并后过滤，过滤后提取液备用。
取鲜人参100g，洗净，沥干，斩拌机斩拌，加入10倍量纯水用胶体磨研磨60分钟后，离心30分钟，得到浆液备用，药渣用压榨机进行压榨，合并所得浆液过滤，过滤后浆液备用。
1.2短梗五加提取方式的考察：
取鲜短梗五加100g，洗净，沥干，斩拌机斩拌，加10倍水，提取2小时，第二次加水8倍量，提取1小时，所得提取液合并后过滤，过滤后提取液备用。
取鲜短梗五加100g，洗净，沥干，斩拌机斩拌，加入10倍量纯水用胶体磨研磨50分钟后，离心30分钟，得到浆液备用，药渣用压榨机进行压榨，合并所得浆液过滤，过滤后浆液备用。1.3按照2003年保健食品中总皂苷的测定方法：分别对鲜人参两种提取方式所得提取液和鲜短梗五加两种提取方式所得提取液进行总皂苷的检测，检测结果如下：
鲜人参
总皂苷收率 转移率(相对原药材)
提取 0.38％ 68.77％
打浆 0.45％ 82.15％
鲜短梗五加
总皂苷收率(％) 转移率(相对原药材)
提取 0.19％ 68.77％
打浆 0.21％ 75.68％
1.4结论：以总皂苷收率及转移率作为指标，实验结果表明，打浆工艺人参及短梗五加的总皂苷收率及转移率明显高于传统提取工艺，且能耗较低，所以提取方式选择打浆压榨工艺，并对其参数进一步进行优化筛选。
二、研磨工艺考察
2.1人参研磨工艺考察
取洗净、沥干水分的鲜人参，切成细小颗粒，加入1-2倍纯化水用胶体磨进行研磨20-50分钟，研磨后压榨出浆液，测定总皂苷含量。实验结果如下：
Figure BDA0001534488940000051
Figure BDA0001534488940000061
注：本试验同样考察了1倍水的研磨效果，但其稠度太高，胶体磨勉强能够循环出料，其肉眼可察觉研磨不充分，故不对其重点考察。
结论：以人参总皂苷收率及转移率作为指标，试验7、8、9、10收率及转移率最高且差异较小，兼顾生产成本及研磨效果，选用试验7，即加鲜参量的两倍水，研磨40min。
2.2短梗五加研磨工艺考察
取洗净、沥干水分的鲜短梗五加，切成细小颗粒，加入4-5倍纯化水用胶体磨进行研磨20-50分钟，研磨后压榨出浆液，测定总皂苷含量。实验结果如下：
Figure BDA0001534488940000062
结论：以总皂苷收率及转移率作为指标，试验7、8、9、10收率及转移率最高且差异较小，兼顾生产成本及研磨效果，选用试验7，即加鲜短梗五加量的5倍水，研磨40min。
三、压榨工艺考察
3.1人参压榨工艺考察
取鲜参，按确定的研磨工艺进行研磨，收集浆液，测定浆液总皂苷含量。将浆液和药渣分成四份，考察药渣水洗加水量和次数，洗液分别与初始浆液合并，测定总皂苷含量，同时监控残渣中的总皂苷含量。实验结果如下：
Figure BDA0001534488940000071
结论：根据浆液及药渣测定结果并综合考虑生产成本及生产效率，兼顾操作复杂程度，选定加药渣量的2倍水，清洗1次。
3.2短梗五加压榨工艺考察
取鲜短梗五加，按确定的研磨工艺进行研磨，收集浆液，测定浆液总皂苷含量。将浆液和药渣分成四份，考察药渣水洗加水量和次数，洗液分别与初始浆液合并，测定总皂苷含量，同时监控残渣中的总皂苷含量。实验结果如下：
Figure BDA0001534488940000072
Figure BDA0001534488940000081
结论：根据浆液及药渣测定结果并综合考虑生产成本及生产效率，兼顾操作复杂程度，选定加药渣量的2倍水，清洗1次。
四、包合及冷冻干燥
4.1人参包合工艺：
人参挥发油中的主要成分倍半菇烯化合物是抗癌活性的主要化学成分，挥发油中的的倍半萜类化合物主要有β-金合欢烯、β-愈创烯、β-芹子烯、β-榄香烯、β-古芸烯、艾里莫酚烯等十多种成分。早在50年代，我国学者就发掘挥发油也是人参中的有效成分之一。人参挥发油具有较好的镇静、降压、降低胆固醇含量、降血脂、抗癌等药理作用。但人参挥发油含量较低，约占0.1％～0.5％，在提取，浓缩、干燥过程中，由于温度较高，挥发油的损失较大，本工艺路线拟采用低温冷冻干燥技术和超分子包合技术，来减少人参挥发油在加工过程中的损耗。
浆液中挥发油含量的测定：取人参浆液约300g(m1)(约为100g鲜人参)，放入干燥的三角瓶中加入300mL乙酸乙酯充分萃取后，重复萃取两次，弃去水层溶液，合并乙酸乙酯层溶液，将乙酸乙酯层溶液移入已干燥称重的圆底烧瓶中(m2)，用旋转蒸发器脱去乙酸乙酯，再放入60℃烘箱中烘至恒重(m3)，总油含量＝(m3-m2)/m1×100。浆液中所含挥发油为0.272％。
取1800g浆液(约为600g鲜参)，分成3等份，在搅拌下分别加入β-环糊精30g混合，在高剪切分散乳化机的作用下包合、剪切10min、15min、20min，得到包合物乳化液。将该乳化液喷雾干燥，得包合物粉末。
包合物挥发油测定方法：取上述三种包合物粉末约10g(m1)，放入干燥的三角瓶中，加50mL热水，使样品充分溶解后，加入50mL乙酸乙酯充分萃取后，重复萃取两次，弃去水层溶液，合并乙酸乙酯层溶液，将乙酸乙酯层溶液移入已干燥称重的圆底烧瓶中(m2)，用旋转蒸发器脱去乙酸乙酯，再放入60℃烘箱中烘至恒重(m3)，总油含量＝(m3-m2)/m1×100。4.1.1包封率计算：
Figure BDA0001534488940000091
根据上述结果选择包合工艺为加入相当于浆液1.67％的β-环糊精，高剪切分散乳化机剪切15min。
4.1.2高温试验：
样品分别置于透明密封安瓿瓶中，于60℃下放置50天，分别于0时、24时、2天、3天、5天测定挥发油含量，并计算挥发油的降解率。结果：
Figure BDA0001534488940000101
结论：人参微囊对高温稳定性比原料稳定。
4.1.3根据上述结果确定包合工艺为加入相当于浆液1.67％的β-环糊精，高剪切分散乳化机剪切15min。
4.2冷冻干燥：
预冻(-25℃～-40℃)5小时后放入冷冻干燥机，保持-25℃～-30℃2小时，抽真空至40-60pa，然后升温至搁板温度为-20℃，维持12小时，再升温至搁板温度为-10℃，维持6小时，至升华完成，再将搁板温度升至40℃，直至解析完成，出料。
五、短梗五加分散增溶、冻干工艺
5.1分散增溶包合：
因为打浆压榨工艺提取率较高，大部分脂溶性成分在物理作用力的情况下，也被提取出来，而聚集在浆液中，容易造成产品质量的不稳定，故采用微射流超高压均质机对浆液进行分散增溶。同时，加入β环糊精对浆液中的总皂苷进行包合处理，增加产品质量的稳定性。采用肉眼观察，不同高压均质时间对浆液澄明度的影响：
Figure BDA0001534488940000111
结论：采用微射流超高压均质机对浆液进行分散增容处理2次，可达到较理想效果。
5.2冻干工艺：
预冻(-25℃～-40℃)5小时后放入冷冻干燥机，保持-25℃～-30℃2小时，抽真空至40-60pa，然后升温至搁板温度为-20℃，维持12小时，再升温至搁板温度为-10℃，维持6小时，至升华完成，再将搁板温度升至40℃，直至解析完成，出料。
六、鲜人参、鲜短梗五加冻干粉的确定工艺：
6.1人参冻干粉制备工艺：取鲜人参洗净，沥干，斩拌机斩拌，加入2倍量纯水用胶体磨研磨40分钟后，离心25分钟，得到浆液备用，药渣用压榨机进行压榨，合并所得浆液应用150-300目筛进行过滤，过滤后浆液备用。合并药渣加水洗涤1次，加水量为药渣量的1倍，洗涤液与前述浆液合并，与相当于浆液1.67％的β-环糊精混合继续用高剪切分散乳化机剪切15分钟，再用微射流超高压均质机分散2次，分装入托盘，预冻(-25℃～-40℃)5小时后放入冷冻干燥机，保持-25℃～-30℃2小时，抽真空至40-60pa，然后升温至搁板温度为-20℃，维持12小时，再升温至搁板温度为-10℃，维持6小时，至升华完成，再将搁板温度升至40℃，直至解析完成，出料，粉碎，过100目筛；
6.2短梗五加冻干粉制备工艺：取鲜短梗五加加入5倍量纯水用胶体磨研磨40分钟后，离心25分钟，得到浆液备用，药渣用压榨机进行压榨，合并所得浆液应用150-300目筛进行过滤，过滤后浆液备用。合并药渣加水洗涤1次，加水量为药渣量的2倍，洗涤液与前述浆液合并，与相当于浆液1.67％的β-环糊精混合继续用高剪切分散乳化机剪切15分钟，再用微射流超高压均质机分散2次，分装入托盘，预冻(-25℃～-40℃)5小时后放入冷冻干燥机，保持-25℃～-30℃2小时，抽真空至40-60pa，然后升温至搁板温度为-20℃，维持12小时，再升温至搁板温度为-10℃，维持6小时，至升华完成，再将搁板温度升至40℃，直至解析完成，出料，粉碎，过100目筛；
6.3质量控制：按照《保健食品检验与评价技术规范》(2003版)检测方法-二十三来测定人参及短梗五加冻干粉中总皂苷含量。
项目 指标性成分 含量限度
人参冻干粉 总皂苷，g/100g≥ 2.4
短梗五加冻干粉 总皂苷，g/100g≥ 1.1
6.4检测方法：
6.4.1试剂
Amberlite-XAD-2大孔树脂，sigma化学公司、U.S.A.。
正丁醇分析纯。
乙醇分析纯。
中性氧化铝层析用，100-200目。
人参皂苷Re购自中国药品生物制品检定所。
香草醛溶液称取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至100mL。
高氯酸分析醇
冰乙酸分析纯
人参皂苷Re标准溶液：精确称取人参皂苷Re标准品0.020g，用甲醇溶解并定容至10.0mL，即每毫升含人参皂苷Re2.0mg。
6.4.2仪器
比色计、层析柱
6.4.3实验步骤
试样处理
固体试样：称取1.000g左右的试样(根据试样含人参量定)，置于100mL容量瓶中，加少量水，超声30min，再用水定容至100mL，摇匀，放置，吸取上清液1.0mL进行柱层析。
液体试样：含乙醇的补酒类保健食品，吸取1.0mL试样放水浴挥干，用水浴溶解残渣，用此液进行柱层析。
非乙醇类的液体试样：吸取1.0mL试样(假如浓度高、或颜色深，需稀释一定体积后再取1.0mL)进行柱层析。
柱层析：用10mL注射器作层析管，内装3cmAmberlite-XAD-2大孔树脂，上加1cm中性氧化铝。先用25mL70％乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用25ml水洗柱，弃去洗脱液，精确加入1.0mL已处理好的试样溶液(见3.1)，用25mL水洗柱，弃去洗脱液，用25mL70％乙醇洗脱人参皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，置于60℃水浴挥干，以此作显色用。
显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL5％香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣全部溶解，再加0.8mL高氯酸，混匀后移入5mL带塞刻度离心管中，60℃水浴上加热10min，取出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸5.0mL，摇匀后，以1cm比色池于560nm波长处与标准管一起进行比色测定。
标准管：吸取人参皂苷Re标准溶液(2.0mg/mL)100μl放蒸发皿中，放在水浴挥干(低于60℃)，或热风吹干(勿使过热)，以下操作从“3.2柱层析……”起，与试样相同，测定吸光度值。
6.4.4计算：
Figure BDA0001534488940000131
式中：
X：试样中总皂苷量(以人参皂苷Re计)，g/100g；
A1：被测液的吸光度值
A2：标准液的吸光度值
C：标准管人参皂苷Re的量，μg
V：试样稀释体积，mL
M：试样质量，g
计算结果保留二位有效数字。
实施例：
一、包合工艺：
以上人参挥发油包合物所述的囊材选自β-环糊精，还可以是海藻糖、甘露醇、果糖、木糖醇、山梨醇、麦芽糊精中的一种或他们的混合物。
制备方法包括以下步骤：按重量百分比，称取人参浆液600g、在搅拌下加入β-环糊精5g，甘露醇5g，用高剪切分散乳化机剪切15min，得包合物溶液。将该溶液冷冻干燥。
二、食品的应用：
1、处方组成：
人参层：人参冻干粉97.5g(相当于鲜人参538g，海藻糖或其他29.1g)、木糖醇120.25g、糖粉97.5g、枸橼酸6.5g、硬脂酸镁3.25g
短梗五加层：短梗五加冻干粉32.5g(相当于鲜短梗五加188g，海藻糖或其他19.3g)、木糖醇130g、糖粉149.5g、枸橼酸13g、硬脂酸镁3.25g
2、制备方法：
制粒：取上述确定工艺制备的人参冻干粉、短梗五加冻干粉分别进行干法制粒，制粒参数为：进料速度35rpm，压辊转速6rpm，压力35bar，出料速度100rpm，筛网0.8mm。
压片：将上述两种颗粒分别与硬脂酸镁3.2g进行混合，加入双层压片机的2个不同的料斗，压制成1000片，即得。
0.65g/片，制成1000片
三、保健食品应用：保健食品可应用于缓解体力疲劳功能
1、处方组成：
人参层：
人参冻干粉90.5g(相当于鲜人参500g，β-环糊精27g)、甘露醇：157g、硬脂酸镁：2.5g
短梗五加层：
短梗五加冻干粉129.5g(相当于鲜短梗五加750g，β-环糊精77g)、甘露醇：118g、硬脂酸镁：2.5g
0.5g/片，制成1000片
2、制备方法：
制粒：取上述确定工艺制备的人参冻干粉、短梗五加冻干粉分别进行干法制粒，制粒参数为：进料速度35rpm，压辊转速6rpm，压力35bar，出料速度100rpm，筛网0.8mm。
压片：将上述两种颗粒分别与硬脂酸镁2.5g进行混合，加入双层压片机的2个不同的料斗，压制成1000片，即得。
3组方的确定
3.1材料与方法
3.1.1动物、材料与试剂
健康SPF级成年雄性昆明小鼠60只，体重(30±2)g，自由饮食、饮水。动物饲养实验室温度范围为(25±1)℃，相对湿度为50-60％，昼夜明暗交替时间为12h。
人参、短梗五加产品，由辽宁上药科技开发有限公司提供。
3.1.2抗疲劳评价方法
60只小鼠适应性喂养7d后，随机分为正常对照组和5个人参、短梗五加不同配比的给药组，每组10只，给药组按照设定的剂量灌胃，1次/d，连续7d，正常对照组和模型组给予等量生理盐水。各组于末次给药后2h，尾根部负荷2g铅丝，分别置于游泳箱中游泳，水深30cm，水温23℃，记录自游泳开始至头部全部沉入水中8s不能浮出水面的时间，作为小鼠力竭游泳时间。
3.1.3统计方法
实验数据均以x±s表示。采用SPSS 13.0软件进行单因素方差分析，P＜0.05表示有统计学意义。
3.2结果与分析
如表1所示，各给药组小鼠与空白对照组比较，力竭游泳时间均明显增加(P＜0.01)，当人参、短梗五加配比为1：1.5时，抗疲劳作用最强，结果表明人参、短梗五加产品具有提高小鼠抗疲劳能力的作用。
表1人参、短梗五加产品对小鼠负重游泳的影响
Figure BDA0001534488940000151
Figure BDA0001534488940000152
注：与空白对照组比较，*P＜0.01。
3.3结论
5个不同配比的人参、短梗五加给药组，均可提高小鼠的抗疲劳能力，并且差异具有统计学意义(P＜0.01)。当二者配比为1：1.5时，其提高小鼠抗疲劳作用的程度最为明显，坚持时间是空白对照组的2倍多，研究证实该系列人参、短梗五加产品抗疲劳作用确切，值得推广应用。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (9)

1.一种包含人参和短梗五加双层片的制备方法，其特征在于，包括：人参冻干粉的制备、短梗五加冻干粉的制备，及双层片的制备；
所述人参冻干粉的制备具体包括如下步骤：
1）取鲜人参破碎、研磨、离心，得浆液；药渣压榨后与浆液合并，过滤，洗涤，得人参浆液；
2）将人参浆液与β-环糊精混合，高剪切分散乳化、高压微射流匀质，冷冻干燥，即得；
所述短梗五加冻干粉的制备具体包括如下步骤：
1）取短梗五加研磨、离心，得浆液；药渣压榨后与浆液合并，过滤，得短梗五加浆液；
2）将短梗五加浆液与β-环糊精混合，高剪切分散乳化、高压微射流匀质，冷冻干燥，即得。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双层片的制备方法为：将人参冻干粉、短梗五加冻干粉分别干法造粒、分别与硬脂酸镁混合，双层压片。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双层片中人参层：人参冻干粉90.5份、甘露醇：157份、硬脂酸镁：2.5份。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双层片中，短梗五加层：短梗五加冻干粉129.5份、甘露醇：118份、硬脂酸镁：2.5份。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述人参冻干粉的最优制备工艺为：取鲜人参洗净，沥干，斩拌机斩拌，加入2倍量纯水用胶体磨研磨40分钟后，离心25分钟，得到浆液备用，药渣用压榨机进行压榨，合并所得浆液应用150-300目筛进行过滤，过滤后浆液备用；合并药渣加水洗涤1次，加水量为药渣量的1倍，洗涤液与前述浆液合并，与相当于浆液1.67%的β-环糊精混合继续用高剪切分散乳化机剪切15分钟，再用微射流超高压均质机分散2次，分装入托盘，-25℃~-40℃预冻5小时后放入冷冻干燥机，保持-25℃~-30℃2小时，抽真空至40-60pa，然后升温至搁板温度为-20℃，维持12小时，再升温至搁板温度为-10℃，维持6小时，至升华完成，再将搁板温度升至40℃，直至解析完成，出料，粉碎，过100目筛。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述短梗五加冻干粉最优制备工艺：取鲜短梗五加加入5倍量纯水用胶体磨研磨40分钟后，离心25分钟，得到浆液备用，药渣用压榨机进行压榨，合并所得浆液应用150-300目筛进行过滤，过滤后浆液备用；合并药渣加水洗涤1次，加水量为药渣量的2倍，洗涤液与前述浆液合并，与相当于浆液1.67%的β-环糊精混合继续用高剪切分散乳化机剪切15分钟，再用微射流超高压均质机分散2次，分装入托盘，-25℃~-40℃预冻5小时后放入冷冻干燥机，保持-25℃~-30℃2小时，抽真空至40-60pa，然后升温至搁板温度为-20℃，维持12小时，再升温至搁板温度为-10℃，维持6小时，至升华完成，再将搁板温度升至40℃，直至解析完成，出料，粉碎，过100目筛。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双层片的规格为0.5-0.6g/片。
8.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述造粒的具体方法为：进料速度35rpm，压辊转速6 rpm，压力35bar，出料速度100rpm，筛网0.8mm。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的包含人参和短梗五加双层片。
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