CN109975468A - 一种纺织品中驱蚊有效成分的检测方法 - Google Patents

一种纺织品中驱蚊有效成分的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纺织品中驱蚊有效成分的检测分析方法，包括以下步骤：（1）采用超声波萃取法从纺织品样品中提取驱蚊有效成分，得到提取液；制备驱蚊有效成分的混合标准溶液；（2）将测试液和标准溶液分别置于气相色谱‑质谱仪中进样，根据驱蚊有效成分的保留时间以及对应的峰面积，定性和定量计算纺织品样品中驱蚊有效成分的含量。采用本发明的检测方法，可以同时检测出防/驱蚊纺织品中是否含有氯菊酯和艾草有效成分，并准确计算出各有效成分的含量，该方法避免了重复制样进行有效成分的定性定量分析，快捷可靠，实用性强。

Description

一种纺织品中驱蚊有效成分的检测方法
技术领域
本发明涉及纺织品检测领域，尤其涉及一种纺织品中驱蚊有效成分的检测方法。
背景技术
炎热的夏季，蚊虫滋扰给人们带来了诸多烦恼，同时还存在着传播疾病的危害。蚊虫叮咬可以引起人们发生皮肤瘙痒、发炎等症状，也加大了传播疟疾、登革热、乙型脑炎、寨卡病毒等传染病的风险。为减轻蚊虫对人们生活的危害，开发具有防蚊、驱蚊功能的纺织品是人们一直以来关注的研究课题。近年来，市场上出现了多种多样的防蚊、驱蚊纺织品，例如：驱蚊衣、驱蚊袜、驱蚊手环、驱蚊贴以及具有驱蚊功效的床上用品等。目前，防/驱蚊纺织品主要通过对纺织品进行后整理，通过一系列的技术工艺将具有防/驱蚊功能的杀虫剂或蚊虫驱避剂与纤维结合，从而在纤维表面形成一层不易溶于水以及一般有机溶剂的防驱蚊药膜，使纺织品具有比较耐久的防蚊虫效果，这种方法操作较为简单，技术工艺相对成熟，拥有优异的防蚊虫效果。防/驱蚊纺织品驱蚊有效成分一般分两种，一种是含天然驱避剂，如：艾草、柠檬、薄荷等；另一种是含有化学合成杀虫剂或驱避剂，如：氯菊酯、避蚊胺等。目前，市场上出售的具有驱蚊效果的纺织品中，很少标注有效成分，而对于防/驱蚊纺织品中驱蚊有效成分的检测，国家没有相关的检测方法标准。因此，本发明提供了一种纺织品中驱蚊有效成分的检测方法，本方法可检测防/驱蚊纺织品中所含有的艾草及氯菊酯含量。
发明内容
本发明针对现有检测方法的不足，提供一种纺织品中驱蚊有效成分的检测方法，可以对纺织品中含有的氯菊酯和艾草驱蚊成分含量进行测定。
本发明的一种纺织品中驱蚊有效成分的检测方法，其特征在于，采用气相色谱-质谱连用法测定纺织品提取液中驱蚊有效成分的含量。
再具体地，本发明的一种纺织品中驱蚊有效成分的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）采用超声波萃取法从纺织品样品中提取驱蚊有效成分，得到提取液；制备驱蚊有效成分的混合标准溶液；（2）将提取液和标准溶液分别置于气相色谱-质谱仪中进样，根据驱蚊有效成分的保留时间以及对应的峰面积，定性和定量计算纺织品样品中驱蚊有效成分的含量。
所述的标准溶液是以正己烷为溶剂、含有100 ppm的1,8-桉树脑、50 ppm的2-莰醇、50 ppm的2-莰酮和100 ppm的氯菊酯的混合标准溶液。这是因为，虽然中国药典中对艾草的质量控制是测定1,8-桉树脑含量，但研究表明，艾草的功效成分除了1,8-桉树脑外，还包括2-莰酮、2-莰醇等主要有效成分。
所述的气相色谱-质谱法（GC-MS）的测定条件如下：色谱柱为（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱，例如：Agilent DB-5 MS毛细管色谱柱或其它同等极性毛细管柱；流动相为氦气或氮气；柱流量1.0mL/min；进样口温度250～280℃；不分流进样；程序升温：起始温度50～70℃，维持1～3min，以3～5℃/min升温至180～200℃，维持1～3min再以10～20℃/min升温至260～280℃，保持5～10min；EI：70 eV，离子源温度230～250℃，接口温度250～280℃，30-400amu扫描，进样量1μL。
进一步地，本发明的一种纺织品中驱蚊有效成分的检测方法，所述的超声波萃取法为：（1）称取若干质量的剪碎并混匀的纺织品样品置于具塞容器中，再向容器中加入10～30 mL的有机溶剂；将容器放入超声波设备中提取20～25min，过滤得到滤液A；（2）向过滤后的残渣中再添加10～20 mL有机溶剂，放入超声波设备中提取5～10min，过滤得到滤液B；（3）将滤液A与滤液B合并，于38～43℃下浓缩至近干；（4）加入正己烷并定容，然后采用孔径为0.45μm的滤膜过滤，滤液即为待测的提取液。
所述的有机溶剂为正己烷与丙酮的混合溶剂，二者的混合比例为1:1～1:5。
所述的纺织品样品的质量为1～2 g。
进一步地，所述的超声波萃取法的步骤（3）中，所述的浓缩是置于水浴旋转蒸发仪中蒸发浓缩。
本发明的一种纺织品中驱蚊有效成分的检测方法中，氯菊酯（Ⅰ，Ⅱ）的特征离子为183，163，165，184；1,8-桉树脑的特征离子为43，81，108；2-莰酮的特征离子为95，41，81；2-莰醇特征的特征离子为95，110，41。
纺织品样品中氯菊酯、1,8-桉树脑、2-莰酮和2-莰醇（以下统称有效成分）的含量按下式进行计算：
Xi=(Ai×Ci×V)/(Ais×m)（1）
其中：Xi：被检测样品中防/驱蚊有效成分i的含量（μg/g)；
Ai：被检测样品中防/驱蚊有效成分i的峰面积；
Ci：标准溶液中防/驱蚊有效成分i的质量浓度（μg/mL)；
V：提取液最终定容体积（mL）；
m：称取的纺织品样品的质量（g）；
Ais：标准溶液中有效成分i的峰面积。
采用本发明的检测方法，可以同时检测出防/驱蚊纺织品中是否含有氯菊酯和艾草有效成分，并准确计算出各有效成分的含量，该方法避免了重复制样进行有效成分的定性定量分析，快捷可靠，实用性强。
附图说明
图1为标准溶液的气相色谱-质谱图。
图2为实施例1的试样气相色谱-质谱图。
图3为实施例2的试样气相色谱-质谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，本实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）取灰色纺织品样品，将其剪碎后混匀，称取1g样品，置于具塞锥形瓶中，加入20 mL的正己烷、丙酮混合溶剂（1:4）于超声波水浴中提取20 min，提取液过滤后，残渣再用20 mL有机溶剂超声提取10min，过滤后合并滤液，于40℃水浴旋转蒸发仪中浓缩至近干，采用正己烷定容，过0.45μm滤膜，滤液作为待测提取液；
（2）配制混合标准溶液：将一定量的1,8-桉树脑，2-莰醇，2-莰酮，氯菊酯的标准品溶于正己烷，配制成1,8-桉树脑 100 ppm，2-莰醇 50 ppm，2-莰酮 50 ppm，氯菊酯 100 ppm的混合标准溶液；
（3）气相色谱-质谱仪（GC-MS）条件如下:色谱柱是 DB-5 MS毛细管柱，流动相为氦气，柱流量1.0mL/min，进样口温度250℃，不分流进样，程序升温，起始温度50℃，维持1min，以5℃/min升温至180℃，维持2min，再以10℃/min升温至270℃，保持6 min。EI：70 eV，离子源温度250℃，接口温度250℃，30-320amu扫描，进样量1μL。
标准溶液的气相色谱-质谱图见图1，试样的气相色谱-质谱图见图2。经公式计算得到纺织品样品中驱蚊有效成分为氯菊酯，其含量为：95.63 ppm。
实施例2
（1）取白色纺织品样品，将其剪碎后混匀，称取1g样品，置于具塞锥形瓶中，加入20 mL的正己烷、丙酮混合溶剂（1:3）于超声波水浴中提取25 min，提取液过滤后，残渣再用20 mL有机溶剂超声提取5min，过滤后合并滤液，于43℃水浴旋转蒸发仪浓缩至近干，采用正己烷定容后，过0.45μm滤膜，滤液作为待测提取液；
（2）配制混合标准溶液：将一定量的1,8-桉树脑，2-莰醇，2-莰酮，氯菊酯的标准品溶于正己烷，配制成1,8-桉树脑 100 ppm，2-莰醇 50 ppm，2-莰酮 50 ppm，氯菊酯 100 ppm的混合标准溶液；
（3）气相色谱-质谱仪（GC-MS）条件如下:色谱柱是 DB-5 MS毛细管柱，流动相为氮气，柱流量1.0mL/min，进样口温度250℃，不分流进样，程序升温，起始温度50℃，维持1min，以5℃/min升温至180℃，维持2min，再以10℃/min升温至270℃，保持6 min。EI：70 eV，离子源温度250℃，接口温度250℃，30-320amu扫描，进样量1μL。
标准溶液的气相色谱-质谱图见图1，试样的气相色谱-质谱图见图3。经公式计算得到纺织品样品中驱蚊有效成分为艾草，其含量（以1,8-桉树脑计）为：19.27 ppm（其中1,8-桉树脑含量19.27 ppm，2-莰醇含量19.31 ppm，2-莰酮含量19.21 ppm）。

Claims (8)

1.一种纺织品中驱蚊有效成分的检测方法，其特征在于，采用气相色谱-质谱联用法测定纺织品提取液中驱蚊有效成分的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）采用超声波萃取法从纺织品样品中提取驱蚊有效成分，得到提取液；制备驱蚊有效成分的混合标准溶液；（2）将提取液和标准溶液分别置于气相色谱-质谱仪中进样，根据驱蚊有效成分的保留时间以及对应的峰面积，定性和定量计算纺织品样品中驱蚊有效成分的含量。
3. 根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述的标准溶液是以正己烷为溶剂、含有100 ppm的1,8-桉树脑、50 ppm的2-莰醇、50 ppm的2-莰酮和100 ppm的氯菊酯的混合标准溶液。
4. 根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述的气相色谱-质谱法的测定条件如下：色谱柱为（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱；流动相为氦气或氮气；柱流量1.0mL/min；进样口温度250～280℃；不分流进样；程序升温：起始温度50～70℃，维持1～3min，以3～5℃/min升温至180～200℃，维持1～3min再以10～20℃/min升温至260～280℃，保持5～10min；EI：70 eV，离子源温度230～250℃，接口温度250～280℃，30-400amu扫描，进样量1μL。
5. 根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述的超声波萃取法为：（1）称取若干质量的剪碎并混匀的纺织品样品置于具塞容器中，再向容器中加入10～30 mL的有机溶剂；将容器放入超声波设备中提取20～25min，过滤得到滤液A；（2）向过滤后的残渣中再添加10～20 mL有机溶剂，放入超声波设备中提取5～10min，过滤得到滤液B；（3）将滤液A与滤液B合并，于38～43℃下浓缩至近干；（4）加入正己烷并定容，然后采用孔径为0.45μm的滤膜过滤，滤液即为待测提取液。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述的有机溶剂为正己烷与丙酮的混合溶剂，二者的混合比例为1:1～1:5。
7. 根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述的纺织品样品的质量为1～2 g。
8.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述的超声波萃取法的步骤（3）中，所述的浓缩是置于水浴旋转蒸发仪中蒸发浓缩。
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