CN107621497A - 一种检测驱蚊酯含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种驱蚊酯含量的检测分析方法，包括以下步骤：制备驱蚊酯的标样溶液，制备邻苯二甲酸二甲酯的内标溶液，将标样溶液与内标溶液按比例混合，制备混合标准溶液，将混合标准溶液置于气相色谱仪中进样，以驱蚊酯和邻苯二甲酸二甲酯的重量浓度比值为横坐标，以驱蚊酯和邻苯二甲酸二甲酯峰面积比值为纵坐标，绘制内标标准曲线；制备包含驱蚊酯的样品溶液，样品溶液中加入内标溶液，得到混合样品溶液，将混合样品溶液置于气相色谱仪中进样，以混合样品溶液中驱蚊酯和邻苯二甲酸二甲酯峰面积比值在内标标准曲线上读取样品溶液的驱蚊酯和邻苯二甲酸二甲酯的重量浓度比值，并以此计算混合样品溶液中的驱蚊酯含量。
Description
技术领域
本发明涉及日化分析检测领域，更具体地涉及一种测定驱蚊酯含量的分析方法。
背景技术
驱蚊酯(ISO通用名称：丁基乙酰氨基丙酸乙酯，化学名称：3-(N-丁基-乙酰胺基)丙酸乙酯)是一种广谱、高效的昆虫驱避剂。它的驱避作用时间长，能在不同气候条件下使用。在日化行业，驱蚊酯常常作为驱蚊活性成分添加于驱蚊产品中。
气相色谱法测定驱蚊酯含量，是利用试样中各组分在气相和固定液间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间反复多次分配，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的信号经放大后在色谱工作站上描绘出各组分的色谱峰。
当前的驱蚊酯测定方法，多采用单点内标法。但是，该方法在精密度方面有所欠缺。而且，当驱蚊产品中驱蚊酯含量未知时，单点内标法并不适用。
因此，提供一种准确可靠、快速便捷、实用性强的检测驱蚊产品中未知的驱蚊酯含量的方法是必要的。
发明内容
以下给出一个或多个方面的简要概述以提供对这些方面的基本理解。此概述不是所有构想到的方面的详尽综览，并且既非旨在指认出所有方面的关键性或决定性要素亦非试图界定任何或所有方面的范围。其唯一的目的是要以简化形式给出一个或多个方面的一些概念以为稍后给出的更加详细的描述之序。
在本发明的一方面，提供了一种驱蚊酯含量的检测分析方法，包括以下步骤：
(1)制备驱蚊酯的标样溶液，
(2)制备邻苯二甲酸二甲酯的内标溶液，
(3)将标样溶液与内标溶液按比例混合，制备混合标准溶液，
(4)将步骤(3)制备的混合标准溶液置于气相色谱仪中进样，以驱蚊酯和邻苯二甲酸二甲酯的重量浓度比值为横坐标，以驱蚊酯和邻苯二甲酸二甲酯峰面积比值为纵坐标，绘制内标标准曲线；
(5)制备包含驱蚊酯的样品溶液，
(6)在步骤(5)制备的样品溶液中加入内标溶液，得到混合样品溶液，
(7)将步骤(6)制备的混合样品溶液置于气相色谱仪中进样，以混合样品溶液中驱蚊酯和邻苯二甲酸二甲酯峰面积比值在内标标准曲线上读取样品溶液的驱蚊酯和邻苯二甲酸二甲酯的重量浓度比值，并以此计算混合样品溶液中的驱蚊酯含量。
在本发明的一个实施方式中，气相色谱条件如下：色谱柱是DB-1柱或其它同等极性毛细管柱。在一些实施方式中，气化温度为250℃-300℃。在一个特别优选的实施方式中，气化温度为290℃。在一些实施方式中，检测器温度为250℃-300℃。在一些实施方式中，色谱柱的柱温：初始70℃-100℃，程序升温至230℃-280℃，速率5℃/min-10℃/min。
在本发明的一个优选的实施方式中，上述步骤(3)制备的混合标准溶液中标样溶液的重量浓度为1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、15mg/mL、20mg/mL。在本发明一个优选的实施方式中，上述步骤(3)制备的混合标准溶液中内标溶液的重量浓度为10mg/mL。
在本发明一个优选的实施方式中，上述步骤(6)制备的混合样品溶液中内标溶液的重量浓度为10mg/mL。
在本发明一个优选的实施方式中，上述步骤(4)和上述步骤(6)的进样体积为1微升。
在本发明一个优选的实施方式中，上述步骤(1)-(7)中提到的标样溶液、内标溶液、混合标准溶液、样品溶液、混合样品溶液采用乙醇配制。
在本发明一个优选的实施方式中，气相色谱仪的检测器为FID。在本发明一个优选的实施方式中，气相色谱仪的色谱柱采用毛细管柱。在一个具体的实施方式中，色谱柱是DB-1柱。在本发明一个优选的实施方式中，气相色谱仪的气化温度为290℃。在一个实施方式中，检测器温度为300℃。在一个实施方式中，色谱柱的柱温为100℃。在一个具体的实施方式中，色谱柱的柱温在分析期间程序升温至280℃，速率为5℃/分钟。
附图说明
图1显示了包含驱蚊酯的标样溶液的色谱图。
图2显示了包含驱蚊酯的样品溶液的色谱图。
图3显示了邻苯二甲酸二甲酯内标溶液的色谱图。
图4显示了包含内标邻苯二甲酸二甲酯和标样驱蚊酯的混合标准溶液的色谱图。
图5显示了包含内标邻苯二甲酸二甲酯和样品溶液的混合样品溶液的色谱图。
图6显示了驱蚊酯的线性回归曲线，其中线性回归方程为Y＝1.0173143X-0.01802(r＝0.99993)。
具体实施方式
本发明提供一种测定驱蚊酯含量的分析方法，所述方法使用配有FID检测器的气相色谱仪，以邻苯二甲酸二甲酯为内标物，建立驱蚊酯标准曲线，分析驱蚊产品中驱蚊酯的含量。本发明所述分析方法准确可靠，快速便捷，实用性强，适用于驱蚊产品中驱蚊酯含量的分析测定。
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。
以下实施例中采用的气相色谱仪的型号为Agilent 6890，生产商是安捷伦科技有限公司。
实施例1：检测驱蚊酯含量
1)气相色谱检测条件：检测器：FID；毛细管柱：DB-1；气化温度:290℃；检测器温度:300℃；柱温:100℃(0min)，程序升温至280℃(0min)，速率5℃/min；分流比:1：30；氮气流速:1.0mL/min；氢气流速:50mL/min；空气流速:500mL/min；尾吹:20mL/min；
2)准确称取1.0g驱蚊酯标样于10mL容量瓶中，用乙醇溶解定容，配制成重量浓度为0.10g/mL的标样储备液；准确称取1.0g邻苯二甲酸二甲酯于10mL容量瓶中，用乙醇溶解定容，配制成重量浓度为0.10g/mL的内标储备液；分别移取0.1mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL标样储备液于一系列10mL容量瓶中，再得分别加入1.0mL内标储备液，用乙醇溶解定容，得到一个系列的混合标准溶液，标样浓度分别为1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、15mg/mL、20mg/mL，内标浓度为10mg/mL；系列混合标准溶液于气相色谱仪上分别进样，进样量均为1μL；分别以驱蚊酯和邻苯二甲酸二甲酯的重量浓度比值为横坐标，以驱蚊酯和邻苯二甲酸二甲酯峰面积比值为纵坐标绘制内标标准曲线；
3)配制5个不同驱蚊酯含量的样品，准确称取该样品1.0g于10mL容量瓶中，加入1.0mL内标储备液，加约5mL乙醇，用超声波处理30min后，用乙醇定容，取该液通过0.45μm滤膜，滤液作为待测试样；于气相色谱仪上各进样5次；进样量均为1μL；
4)对5个样品的12个批次分别按上述条件进行测定；
5)以驱蚊样品中驱蚊酯和邻苯二甲酸二甲酯峰面积比值在内标标准曲线上读取驱蚊样品的驱蚊酯和邻苯二甲酸二甲酯的重量浓度比值，并以此计算驱蚊样品中驱蚊酯的含量。
图1显示了包含驱蚊酯的标样溶液的色谱图。图3显示了包含邻苯二甲酸二甲酯的内标溶液的色谱图。图4显示了包含内标邻苯二甲酸二甲酯和标样驱蚊酯的混合标准溶液的色谱图。由此，以驱蚊酯和邻苯二甲酸二甲酯的质量浓度比值为横坐标，以驱蚊酯和邻苯二甲酸二甲酯峰面积比值为纵坐标绘制内标标准曲线，如图6所示。
如本发明图4所示，内标邻苯二甲酸二甲酯和标样驱蚊酯实现良好的分离效果。同时，如图6所示，在1.0％-20.0％的比值范围有良好的线性关系。
表1显示了5种不同驱蚊酯含量的样品，各进样5次的结果。如表1所示，驱蚊酯含量的相对标准偏差为0.20％-0.48％。
表1精密度试验结果
表2显示了对5种驱蚊产品的12批次样品按本方法测定驱蚊酯含量的结果。
Claims (9)
1.一种驱蚊酯含量的检测分析方法，包括以下步骤：
(1)制备驱蚊酯的标样溶液，
(2)制备邻苯二甲酸二甲酯的内标溶液，
(3)将标样溶液与内标溶液按比例混合，制备混合标准溶液，
(4)将步骤(3)制备的混合标准溶液置于气相色谱仪中进样，以驱蚊酯和邻苯二甲酸二甲酯的重量浓度比值为横坐标，以驱蚊酯和邻苯二甲酸二甲酯峰面积比值为纵坐标，绘制内标标准曲线；
(5)制备包含驱蚊酯的样品溶液，
(6)在步骤(5)制备的样品溶液中加入内标溶液，得到混合样品溶液，
(7)将步骤(6)制备的混合样品溶液置于气相色谱仪中进样，以混合样品溶液中驱蚊酯和邻苯二甲酸二甲酯峰面积比值在内标标准曲线上读取样品溶液的驱蚊酯和邻苯二甲酸二甲酯的重量浓度比值，并以此计算混合样品溶液中的驱蚊酯含量。
2.根据权利要求1所述的检测分析方法，其特征在于，步骤(3)制备的混合标准溶液中标样溶液的重量浓度为1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、15mg/mL、20mg/mL。
3.根据权利要求1所述的检测分析方法，其特征在于，步骤(3)制备的混合标准溶液中内标溶液的重量浓度为10mg/mL。
4.根据权利要求1所述的检测分析方法，其特征在于，步骤(6)制备的混合样品溶液中内标溶液的重量浓度为10mg/mL。
5.根据权利要求1所述的检测分析方法，其特征在于，所述标样溶液、所述内标溶液、所述混合标准溶液、所述样品溶液、所述混合样品溶液采用乙醇配制。
6.根据权利要求1所述的检测分析方法，其特征在于，所述气相色谱仪的检测器为FID。
7.根据权利要求1所述的检测分析方法，其特征在于，所述气相色谱仪的色谱柱采用毛细管柱。
8.如权利要求1所述的检测分析方法，其特征在于，所述气相色谱仪的气化温度为250℃-300℃。
9.如权利要求1所述的检测分析方法，其特征在于，所述气相色谱仪的气化温度为290℃。
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