CN109972106B - 一种原位制备超光滑薄膜的方法 - Google Patents

一种原位制备超光滑薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及薄膜技术领域，具体涉及一种原位制备超光滑薄膜的方法；本发明降低表面粗化速率的微观原因是减小上下坡扩散概率，清楚的解释了薄膜粗化现象的微观原理；并通过引入薄的非晶层等手段，抑制上坡扩散将粗化速率大幅度的减小，进而制备出了母体材料结构不变的超光滑的薄膜。原位制备超光滑膜的方法，制备工艺简单、效率高，制备出的薄膜不仅表面光滑而且厚度也能够达到1μm以上，广泛的适用于各种对光滑表面有需求的涂层应用，比如器械滑动部件，油水分离器等。

Description

一种原位制备超光滑薄膜的方法
技术领域
本发明涉及薄膜领域，具体涉及一种原位制备超光滑薄膜的方法。
背景技术
科技的快速发展导致人们对涂层材料的功能提出了极高的要求，很多功能的实现都需要表面状态达到光滑甚至超光滑的状态。例如为了具有良好的快疏油-亲水转变特性，共聚物-含氟表面活性剂复合膜的表面粗糙度需要控制在10nm以下的光滑状态；为了提高小型移动机械部件的耐用性，滑动销上镀制的类金刚石碳(DLC)膜的粗糙度需要小于1nm的超光滑状态。目前公开报导的原位制备方法主要包括磁控溅射、脉冲激光和化学气相沉积等。然而，在这些制备方法中，随着粒子的沉积，薄膜都会表现出表面粗化现象，即随着膜厚的增加粗糙度也随之上升，一般在膜厚达到1μm时粗糙度就能达到2nm以上。目前，大多数薄膜为了在具有一定厚度的情况下实现表面超光滑都只能依赖于工艺复杂且昂贵的后期处理。因此，发明一种原位制备超光滑薄膜的方法至关重要。
至今为止，原位制备超光滑薄膜的技术难点主要集中两个方面： (1)已有研究对薄膜生长过程中影响薄膜表面粗化的因素仍不明确，如何在生长过程中降低薄膜表面粗化速率工作进展一直缓慢，所以并没有一种切实有效的方法原位制备出较厚的超光滑薄膜；(2)缺少可资借鉴的相关方法和技术。现有技术公开了沉积温度和基底偏压等沉积条件对薄膜表面粗糙程度的影响规律并提供了最优化实验参数，但是这些常规方法无法制备出超光滑的薄膜。在这些常规方法基础上如何通过其它方法进一步地原位减小表面粗糙度却一直未见报道。
因此，本发明设计了一种原位制备超光滑薄膜的方法，通过在母体材料中周期的引入非晶层抑制生长过程中的上坡扩散，制备出了新型的超光滑的膜材料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种原位制备超光滑薄膜的方法，具有工艺简单，效率高的特点。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种原位制备超光滑薄膜的方法，包括母体材料，所述母体材料中周期的引入小于每周期中母体材料厚度的非晶层，利用包裹作用抑制促进表面粗化的上坡扩散，并且薄的非晶层不会破坏母体材料的结构，最终生长出超光滑的膜材料。
一种原位制备超光滑薄膜的方法，以氮化铪作为母体材料为例，包括以下步骤：
(1)用丙酮、无水乙醇、蒸馏水依次超声清洗单晶Si衬底，然后吹干，得到靶材备用；
(2)在真空室达到本底真空度后，真空度为3×10-4-9×10-4Pa，以高纯铪和高纯碳为靶源，氩气和氮气作为放电气体，让铪靶和碳靶分别在纯氩气条件下预溅射5min，用以去除靶材表面的杂质；
(3)调整铪靶的射频功率调整，调整碳靶的直流功率调整，溅射总压强为0.5-1.0Pa，靶基距为65-75mm，氮气流速比为3.2-4.0％，在样品托盘上施加负电压，工艺参数调整到预设的条件后，开始采用磁控反应溅射法对靶材进行磁控反应溅射，溅射结束后即得超光滑薄膜。
优选的，所述溅射时间为400-480min。
优选的，所述铪靶的射频功率调整为130-180W。
优选的，所述碳靶的直流功率调整为180-250W。
优选的，所述步骤3中的氮气流速比为氮气流速/(氮气流速+氩气流速)。
优选的，所述步骤3中的施加负电压的范围为floating～-50V。
有益效果：
本发明通过从表面粗化机理入手，发现降低表面粗化速率的机理是减少生长过程中促进表面变粗糙的上坡扩散，通过引入非晶物质，如碳氮，利用非晶包裹作用阻碍上坡扩散进而降低表面粗化速率，生长出厚度大表面超光滑的薄膜；同时，通过大量优化沉积参数，利用相对较低的偏压和较低的沉积温度都能够抑制上坡扩散进而降低粗化速率。
本发明降低表面粗化速率的微观原因是减小上下坡扩散概率，清楚的解释了薄膜粗化现象的微观原理。并通过引入非晶层等手段，抑制上坡扩散将粗化速率大幅度的减小，进而制备出了超光滑的薄膜。原位制备超光滑膜的方法，制备工艺简单、效率高，制备出的薄膜不仅表面光滑而且厚度也能够达到1μm以上，广泛的适用于各种对光滑表面有需求的涂层应用，比如器械滑动部件，油水分离器等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1(a)是实施例1模拟的CN/HfN多层膜三维表面形貌图。
图1(b)是实施例1制备的CN/HfN多层膜三维表面形貌图。
图2(a)是实施例1制备的CN/HfN多层膜的X射线反射谱。。
图3(a)是实施例2模拟的CN/HfN多层膜的三维表面形貌图。
图3(b)是实施例2制备的CN/HfN多层膜的三维表面形貌图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种原位制备超光滑薄膜的方法，包括母体材料，其特征在于，所述母体材料中周期的引入小于每周期中母体材料厚度的非晶层，利用包裹作用抑制薄膜生长过程中的促进表面粗化的增原子上坡扩散，最终生长出母体材料结构不变的超光滑的膜材料。
一种原位制备超光滑薄膜的方法，以氮化铪作为母体材料为例，包括以下步骤：
(1)用丙酮、无水乙醇、蒸馏水依次超声清洗单晶Si衬底，然后吹干，得到靶材备用；
(2)在真空室达到本底真空度后，真空度为7×10-4Pa，以高纯铪和高纯碳为靶源，氩气和氮气作为放电气体，让铪靶和碳靶分别在纯氩气条件下预溅射5min，用以去除靶材表面的杂质；
(3)调整铪靶的射频功率调整，调整碳靶的直流功率调整，溅射总压强为0.8Pa，靶基距为70mm，氮气流速比为3.2％，在样品托盘上施加负电压，工艺参数调整到预设的条件后，开始采用磁控反应溅射法对靶材进行磁控反应溅射，溅射结束后即得超光滑薄膜。
溅射时间为400min。
铪靶的射频功率调整为150W。
碳靶的直流功率调整为200W。
步骤3中的氮气流速比为氮气流速/(氮气流速+氩气流速)。
步骤3中的施加负电压的范围为-40V。
此条件获得的CN/HfN多层膜中CN层与HfN层的比例为1:2。模拟和实验的三维形貌图显示制备薄膜的粗糙度只有0.225nm，厚度已经达到了1385nm(附图1)。X射线反射光谱显示我们制备的多层膜周期为4.1nm(图1(b))。
实施例2：
一种原位制备超光滑薄膜的方法，包括母体材料，其特征在于，所述母体材料中周期的引入小于每周期中母体材料厚度的非晶层，利用包裹作用抑制薄膜生长过程中的促进表面粗化的增原子上坡扩散，最终生长出母体材料结构不变的超光滑的膜材料。
一种原位制备超光滑薄膜的方法，以氮化铪作为母体材料为例，包括以下步骤：
(1)用丙酮、无水乙醇、蒸馏水依次超声清洗单晶Si衬底，然后吹干，得到靶材备用；
(2)在真空室达到本底真空度后，真空度为3×10-4Pa，以高纯铪和高纯碳为靶源，氩气和氮气作为放电气体，让铪靶和碳靶分别在纯氩气条件下预溅射5min，用以去除靶材表面的杂质；
(3)调整铪靶的射频功率调整，调整碳靶的直流功率调整，溅射总压强为0.5Pa，靶基距为65mm，氮气流速比为3.6％，在样品托盘上施加负电压，工艺参数调整到预设的条件后，开始采用磁控反应溅射法对靶材进行磁控反应溅射，溅射结束后即得超光滑薄膜。
溅射时间为480min。
铪靶的射频功率调整为150W。
碳靶的直流功率调整为180W。
步骤3中的氮气流速比为氮气流速/(氮气流速+氩气流速)。
步骤3中的施加负电压的范围为-40V。
此条件获得的CN/HfN多层膜中CN层与HfN层的比例为1:2。模拟和实验的三维形貌图显示制备薄膜的粗糙度只有0.243nm，厚度已经达到了1708nm(附图3)。
实施例3：
一种原位制备超光滑薄膜的方法，包括母体材料，其特征在于，所述母体材料中周期的引入小于每周期中母体材料厚度的非晶层，利用包裹作用抑制薄膜生长过程中的促进表面粗化的增原子上坡扩散，最终生长出母体材料结构不变的超光滑的膜材料。
一种原位制备超光滑薄膜的方法，以氮化铪作为母体材料为例，包括以下步骤：
(1)用丙酮、无水乙醇、蒸馏水依次超声清洗单晶Si衬底，然后吹干，得到靶材备用；
(2)在真空室达到本底真空度后，真空度为9×10-4Pa，以高纯铪和高纯碳为靶源，氩气和氮气作为放电气体，让铪靶和碳靶分别在纯氩气条件下预溅射5min，用以去除靶材表面的杂质；
(3)调整铪靶的射频功率调整，调整碳靶的直流功率调整，溅射总压强为1Pa，靶基距为68mm，氮气流速比为3.4％，在样品托盘上施加负电压，工艺参数调整到预设的条件后，开始采用磁控反应溅射法对靶材进行磁控反应溅射，溅射结束后即得超光滑薄膜。
溅射时间为420min。
铪靶的射频功率调整为160W。
碳靶的直流功率调整为250W。
步骤3中的氮气流速比为氮气流速/(氮气流速+氩气流速)。
步骤3中的施加负电压的范围为-20V。
此条件获得的CN/HfN多层膜中CN层与HfN层的比例为1:2。模拟和实验的三维形貌图显示制备薄膜的粗糙度只有0.242nm，厚度已经达到了1440nm。
实施例4：
一种原位制备超光滑薄膜的方法，包括母体材料，其特征在于，所述母体材料中周期的引入小于每周期中母体材料厚度的非晶层，利用包裹作用抑制薄膜生长过程中的促进表面粗化的增原子上坡扩散，最终生长出母体材料结构不变的超光滑的膜材料。
一种原位制备超光滑薄膜的方法，以氮化铪作为母体材料为例，包括以下步骤：
(1)用丙酮、无水乙醇、蒸馏水依次超声清洗单晶Si衬底，然后吹干，得到靶材备用；
(2)在真空室达到本底真空度后，真空度为5×10-4Pa，以高纯铪和高纯碳为靶源，氩气和氮气作为放电气体，让铪靶和碳靶分别在纯氩气条件下预溅射5min，用以去除靶材表面的杂质；
(3)调整铪靶的射频功率调整，调整碳靶的直流功率调整，溅射总压强为0.6Pa，靶基距为75mm，氮气流速比为4.0％，在样品托盘上施加负电压，工艺参数调整到预设的条件后，开始采用磁控反应溅射法对靶材进行磁控反应溅射，溅射结束后即得超光滑薄膜。
溅射时间为400min。
铪靶的射频功率调整为140W。
碳靶的直流功率调整为220W。
步骤3中的氮气流速比为氮气流速/(氮气流速+氩气流速)。
步骤3中的施加负电压的范围为-50V。
此条件获得的CN/HfN多层膜中CN层与HfN层的比例为1:3。模拟和实验的三维形貌图显示制备薄膜的粗糙度只有0.509nm，厚度已经达到了1251nm。
实施例5：
一种原位制备超光滑薄膜的方法，包括母体材料，其特征在于，所述母体材料中周期的引入小于每周期中母体材料厚度的非晶层，利用包裹作用抑制薄膜生长过程中的促进表面粗化的增原子上坡扩散，最终生长出母体材料结构不变的超光滑的膜材料。
一种原位制备超光滑薄膜的方法，以氮化铪作为母体材料为例，包括以下步骤：
(1)用丙酮、无水乙醇、蒸馏水依次超声清洗单晶Si衬底，然后吹干，得到靶材备用；
(2)在真空室达到本底真空度后，真空度为8×10-4Pa，以高纯铪和高纯碳为靶源，氩气和氮气作为放电气体，让铪靶和碳靶分别在纯氩气条件下预溅射5min，用以去除靶材表面的杂质；
(3)调整铪靶的射频功率调整，调整碳靶的直流功率调整，溅射总压强为0.7Pa，靶基距为75mm，氮气流速比为3.8％，在样品托盘上施加负电压，工艺参数调整到预设的条件后，开始采用磁控反应溅射法对靶材进行磁控反应溅射，溅射结束后即得超光滑薄膜。
溅射时间为460min。
铪靶的射频功率调整为180W。
碳靶的直流功率调整为240W。
步骤3中的氮气流速比为氮气流速/(氮气流速+氩气流速)。
步骤3中的施加负电压的范围为-10V。
此条件获得的CN/HfN多层膜中CN层与HfN层的比例为1:2。模拟和实验的三维形貌图显示制备薄膜的粗糙度只有0.227nm，厚度已经达到了1361nm。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种原位制备超光滑薄膜的方法，包括母体材料，其特征在于，所述母体材料中周期的引入小于每周期中母体材料厚度的非晶层，利用包裹作用抑制薄膜生长过程中的促进表面粗化的增原子上坡扩散，最终生长出母体材料结构不变的超光滑的膜材料；以氮化铪作为母体材料为例，包括以下步骤：
（1）用丙酮、无水乙醇、蒸馏水依次超声清洗单晶Si衬底，然后吹干，得到靶材备用；
（2）在真空室达到本底真空度后，真空度为3×10-4-9×10-4Pa，以高纯铪和高纯碳为靶源，氩气和氮气作为放电气体，让铪靶和碳靶分别在纯氩气条件下预溅射5min，用以去除靶材表面的杂质；
（3）调整铪靶的射频功率，调整碳靶的直流功率，溅射总压强为0.5-1.0 Pa，靶基距为65-75 mm，氮气流速比为3.2-4.0%，在样品托盘上施加负电压，工艺参数调整到预设的条件后，开始采用磁控反应溅射法对靶材进行磁控反应溅射，溅射结束后即得超光滑薄膜；
所述溅射时间为400-480min；所述铪靶的射频功率调整为130-180W。
2.根据权利要求1所述的一种原位制备超光滑薄膜的方法，其特征在于：所述碳靶的直流功率调整为180-250W。
3.根据权利要求1所述的一种原位制备超光滑薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的氮气流速比为氮气流速/(氮气流速+氩气流速)。
4.根据权利要求1所述的一种原位制备超光滑薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的施加负电压的范围为floating~-50 V。
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