CN109971541B - 再现人参浆果香味的香料组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及香料组合物，该香料组合物作为有效成分含有通过固相微萃取法(SPME)分析的人参浆果的主要香味成分和印蒿油(davana oil)，从而优秀地再现人参浆果(Panax ginseng berry)的固有香味并具有优异的偏好性。

Description

再现人参浆果香味的香料组合物
技术领域
本发明涉及香料组合物，该香料组合物作为有效成分含有通过固相微萃取法(SPME)分析的人参浆果的主要香味成分及印蒿油(davana oil)，从而优秀地再现人参浆果(Panax ginseng berry)的固有香味并具有优异的偏好性。
背景技术
人参是属于五加科的多年生草本植物。高度达60cm，参茎(茎)每年有一个笔直生长，其端部连有一个花柄(花梗)，有3-6个叶茎环绕生长。夏天有一个纤细花茎长出，在其端部有4-40个淡黄绿色的小花长在扇形花序上。花瓣和雄蕊是5个，雌蕊是1个，子房下位。浆果为核果，扁圆形，成熟时变成鲜红色。
人参是具有1500年历史的植物，长久以来一直被认为是不老、长生、更新的名药。锦山比其他区域海拔高，天气凉爽，具有良好的人参栽培环境。此外，锦山在世界上也是人参栽培历史悠久，至今为止占全国人参的生产和流通量的80％，可称为高丽人参的代表栽培地。
以往公开有捕集高丽人参的整体香味来再现普通人参香味的组合物。但是，随着消费者的喜好变得多样并追求各自的个性，需要发掘更具功能性且差别化的人参香味。此外，根据人参的产地或人参的部位，香味的特性会不同，因此，如今还在要求一种仅捕集在特定产地栽培的特定部位的香味，从而提高相似性和偏好性的香味组合物。
用于再现从人参的特定部位等捕集的香味的方法可以有多种。例如，通常方法有将人参部位的香味成分做成花精油(Absolute)形式的溶剂萃取法和将香味成分做成精油(Essential oil)的水蒸气蒸馏法。但是，上述方法在提取过程中均需要施加高温，处理工艺复杂，耗时长，因此可能会与原有的香味差异大。
近来，为了弥补上述缺陷，开发出以SPME法(固相微萃取法(Solid Phase MicroExtraction)；SUPELCO international，Vol.13，No.4，P.9-10)为首的顶空萃取(HeadSpace)技术。这种顶空萃取技术与现有的提取方法不同，不使用溶剂、不需要预处理，因此具有快速、方便地分析香味成分的优势。但是，尽管该方法能够很容易地检出挥发性高的香味成分，但同时也有不易检出挥发性差或者分子量大的香味成分的缺点。
一方面，GC(气相色谱分析(Gas Chromatography))作为对挥发性物质的定性及定量分析非常有用的仪器分析，广泛的应用于所有香味成分的分析上。尽管香味成分中存在阈值极低即使在低浓度条件下也可以散发强烈香气的香味成分，但也存在阈值高即使在高浓度条件下依然无法散发香气的挥发性成分。因此，单纯利用GC进行定量分析无法确定主要发现的挥发性成分一定属于特定物质的主要香味成分。为了解决上述问题，开发出了GC-O(气相色谱-嗅觉测量法(Gas Chromatography Olfactometry),Guth H,Grosch W(1993)Lebensm Wiss U Technol,196,22-28)，并加以利用。GC-O是将香味成分通过色谱峰值分析的同时，通过直接嗅闻香气来识别出峰值中未体现出来的散发香味的成分的方法。
发明内容
本发明人为了发掘更具功能性且差别化的人参香味，进行了有关从作为人参主要产地的锦山购买的人参浆果(Panax ginseng berry)的香味的研究。此外，利用能够有效分析活生生的天然物的香味物质的SPME法，预再现人参浆果的香味。但是发现，仅通过从人参浆果捕集的香味的主要成分不能直接如实再现人参浆果的香味，在所述香味的主要成分上一同使用印蒿油(davana oil)时，可相似地再现人参浆果的固有香味，并体现出优异的偏好性，从而完成了本发明。
因此，本发明的目的在于提供一种能够优秀地再现人参浆果的固有香味并具有优异的偏好性的香料组合物。
此外，本发明的另一个目的在于提供一种含有所述香料组合物的皮肤外用剂。
此外，本发明的又一个目的在于提供一种再现人参浆果香味的香料组合物的皮肤外用用途。更具体地，提供一种再现人参浆果香味的香料组合物在化妆品或芳香产品制备中的用途。
为了实现上述目的，本发明提供一种香料组合物，作为有效成分含有人参浆果的主要香味成分和印蒿油(davana oil)，从而再现人参浆果的香味。更具体地，提供一种香料组合物，该香料组合物在通过SPME法分析的作为人参浆果的主要香味成分的β-法呢烯(β-farnesene)、间二甲苯(m-xylene)、β-榄香烯(β-elemene)、邻二甲苯(o-xylene)、己醇(hexanol)、大根香叶烯D(germacrene D)、α-檀香烯(α-santalene)、对二甲苯(p-xylene)、己醛(hexanal)和苯甲醇(benzyl alcohol)上添加印蒿油(davana oil)。
此外，本发明提供一种含有再现所述人参浆果香味的香料组合物的皮肤外用剂组合物。
本发明的香料组合物含有通过SPME法分析的人参浆果的主要香味成分和印蒿油，从而能够优秀地再现人参浆果的固有香味，还能够改进香味的偏好性。
具体实施方式
本发明涉及作为有效成分含有人参浆果的主要香味成分和印蒿油，从而再现人参浆果香味的香料组合物。
本发明的香料组合物作为有效成分含有人参浆果的主要香味成分和作为天然物质的印蒿油，从而将人参浆果的固有香味以高相似度进行再现，并体现出优秀的偏好性。
在本发明的香料组合物中所含有的人参浆果的主要香味成分为β-法呢烯、间二甲苯、β-榄香烯、邻二甲苯、己醇、大根香叶烯D、α-檀香烯、对二甲苯、己醛、苯甲醇。
此外，为了能够提高与人参浆果之间的香味相似性并体现出优秀的偏好性，本发明的香料组合物作为有效成分含有作为天然物质的印蒿油，该印蒿油具有浆果类的果香甜蜜清新味道。
此外，本发明的香料组合物作为辅助香味成分还可以含有乙苯(ethylbenzene)、叶醇(cis-3-hexenol)、乙醚(ethyl ether)或者α-香柑油烯(α-bergamotene)。
以组合物的总重量为基准，本发明的香料组合物可以含有44.0～47.0重量％、优选为46.0～47.0重量％的β-法呢烯；5.0～9.0重量％、优选为6.5～8.5重量％的间二甲苯；4.0～7.0重量％、优选为4.6～6.6重量％的β-榄香烯；5.0～7.5重量％、优选为5.3～7.3重量％的邻二甲苯；4.0～5.5重量％、优选为4.4～5.4重量％的己醇；3.0～5.5重量％、优选为4.2～5.2重量％的大根香叶烯D；2.0～4.5重量％、优选为3.4～4.4重量％的α-檀香烯；2.0～4.1重量％、优选为3.1～4.1重量％的对二甲苯；2.0～4.4重量％、优选为3.4～4.4重量％的己醛；2.0～4.1重量％、优选为3.1～4.1重量％的苯甲醇；以及0.01～1.2重量％、优选为0.4～0.8重量％的印蒿油。
当作为人参浆果的主要香味成分的β-法呢烯、间二甲苯、β-榄香烯、邻二甲苯、己醇、大根香叶烯D、α-檀香烯、对二甲苯、己醛、苯甲醇以超出上述范围进行使用时，与人参浆果之间的香味的相似性降低，香味的偏好性也降低，因此不优选。但是，除此之外的作为辅助成分的乙苯、叶醇、乙醚、α-香柑油烯对人参浆果的香味构成影响不大，因此在不影响再现人参浆果香味的前提下，可含有通常范围的适当的量。
以上述含量范围含有上述成分的本发明的香料组合物可以配合在香水、化妆品等皮肤外用基剂中，并根据本领域的通常技术，为了达到期待效果，适当选择配合量来进行配合。
作为这种外用基剂，例如，软膏、润肤露、可溶相、悬浊液、乳液、面霜、凝露、喷雾剂、膏状剂、硬膏剂、贴剂或药水等，但不限于此，也可以配合在本领域公知的任意基剂中。
本发明中，作为分析人参浆果的香味成分的方法采用了SPME法。SPME法无需进行预处理，可将萃取头(fiber)上吸附的香味成分快速解吸并注入到GS-MS色谱柱中，大大地缩短了分析时间，有利于分析人参浆果的香味成分。
本发明中，基于通过SPME法分析的人参浆果的香味成分，组成了组合香料，针对该组合香料，通过嗅觉感官检测分析了与人参浆果香味之间的相似性及香味的偏好性。感官检测是通过专业调香师和普通人实施的，通过问卷调查评价与人参浆果香味之间的相似性和香味的偏好性。
以下，通过实施例将更加具体地说明本发明，但是本发明不限于此，本发明的其他应用、变形对于本领域技术人员也是不言而喻的。
参考例1：利用SPME法分析人参浆果香味
选择香气强烈的人参浆果，在形成85μm的聚丙烯酸酯涂层的萃取头(Polyacrylate Fiber)上吸附香气成分2个小时，从而捕集香味成分。
捕集香味成分之后，密封萃取头，将其移至并插入GC-MS的进样口后，解吸2分钟，进行GC-MS分析。GC-MS分析条件如下。
分析条件
分析仪器：HP 5890II GC
检测器：HP 5972MSD
色谱柱(Column)：DB-1(60m×0.25mm×0.25μm)
载气(Carrier Gas)：He
进样口温度(Injection Temperature)：250℃
检测器温度(Detector Temperature)：280℃
柱温(Oven Temperature)：70℃～220℃(3℃/min)
离子化电压(Ionization Voltage)：70eV
解吸时间：2分钟
根据SPME法分析的人参浆果的香味成分，其结果见下表1(单位：重量％)。
表1
β-法呢烯(β-farnesene) 40.68
间二甲苯(m-xylene) 7.35
β-榄香烯(β-elemene) 5.62
邻二甲苯(o-xylene) 5.45
己醇(hexanol) 4.73
大根香叶烯D(germacrene D) 4.37
α-檀香烯(α-santalene) 3.39
对二甲苯(p-xylene) 3.16
己醛(hexanal) 3.9
苯甲醇(benzyl alcohol) 2.85
乙苯(ethylbenzene) 2.72
叶醇(cis-3-hexenol) 2.35
乙醚(ethyl ether) 1.25
α-香柑油烯(α-bergamotene) 1.43
其他 10.75
总含量 100
如上表1所示，证实了人参浆果将β-法呢烯、间二甲苯、β-榄香烯、邻二甲苯、己醇、大根香叶烯D、α-檀香烯、对二甲苯、己醛、苯甲醇作为主要香味成分，这些主要成分占整体的81.50重量％。
参考例2：根据SPME法的分析结果制备组合香料
基于所述分析结果，制备重新组成的具有下表2的组成的组合香料(样品B)，通过感官评价验证该香料与天然人参浆果的香味相似性(单位：重量％)。
表2
β-法呢烯(β-farnesene) 40.68
间二甲苯(m-xylene) 7.35
β-榄香烯(β-elemene) 5.62
邻二甲苯(o-xylene) 5.45
己醇(hexanol) 4.73
大根香叶烯D(germacrene D) 4.37
α-檀香烯(α-santalene) 3.39
对二甲苯(p-xylene) 3.16
己醛(hexanal) 3.9
苯甲醇(benzyl alcohol) 2.85
乙苯(ethylbenzene) 2.72
叶醇(cis-3-hexenol) 2.35
乙醚(ethyl ether) 1.25
α-香柑油烯(α-bergamotene) 1.43
双丙二醇(dipropylene glycol) 10.75
总含量 100
试验例1：由分析结果组成的香料与天然人参浆果的香味之间的比较感官评价
感官评价以20～45岁普通男女共20名为实验对象，使受试者分别闻样品A和通过SPME法再现的组合香料样品B的香味，并回答下述表3的调查问卷，调查样品A和样品B的相似性(问题1)及香味的偏好性(问题2)。其结果见表4。
表3
Figure BDA0001871206880000081
表4
评价人员 问题1(相似性) 问题2(偏好性)
1 3 1
2 2 2
3 3 1
4 4 2
5 3 2
6 1 3
7 2 2
8 3 3
9 2 1
10 3 3
11 3 1
12 4 3
13 4 2
14 2 1
15 2 3
16 2 2
17 3 1
18 3 1
19 4 3
20 3 3
平均 2.8 2
如上述表4中所示，证实了组合香料样品B与人参浆果的花香味差异很大，偏好性也低。
试验例2：通过专业评价团进行香味分析，并与人参浆果进行香味比较
在上述试验例1的结果中，人工配合组成通过SPME法分析的成分的香料组合物与从人参浆果直接捕集的香味没有相似性。
于是，由调香师组成的专业评价团对人参浆果的各个香味成分进行了感官评价。结果证实，人参浆果的香味成分中散发柑橘草药(citrus herbal)香调的β-法呢烯、散发甜蜜(sweet)香调的间二甲苯、散发新鲜草药(fresh herbal)香调的β-榄香烯、散发甜蜜(sweet)香调的邻二甲苯、散发草药(herbal)香调的己醇、散发木质清新(woody spicy)香调的大根香叶烯D、散发木质(woody)香调的α-檀香烯、散发芳香(aromatic)香调的对二甲苯、散发清新(green)香调的己醛、散发甜蜜花香(sweet floral)香调的苯甲醇的成分是散发人参浆果的固有香味的主要成分。
实施例1：根据主要成分含量变化制备新组合香料
从上述参考例2及试验例1、试验例2能够证实，人参浆果的独具香味的主要成分是β-法呢烯、间二甲苯、β-榄香烯、邻二甲苯、己醇、大根香叶烯D、α-檀香烯、对二甲苯、己醛、苯甲醇。因此，本发明人为了制备含有这些成分并如实体现出人参浆果的固有香味并偏好性良好的香料，制备了如下的#1～#4的新组合香料。
组合香料#1～#4是将这些主要香味成分的总含量在80～95重量％范围内变化(单位：重量％)而制备的，具体组成如下表5所示(单位：重量％)。
表5
组合香料序号 #1 #2 #3 #4
香味成分 (80重量％) (85重量％) (90重量％) (95重量％)
β-法呢烯(β-farnesene) 44 45 46 46
间二甲苯(m-xylene) 5.5 6.5 7.5 8.6
β-榄香烯(β-elemene) 4.8 5.2 5.6 6.9
邻二甲苯(o-xylene) 5.9 5.9 6.3 7.3
己醇(hexanol) 4.3 4.5 4.9 5.3
大根香叶烯D(germacrene D) 3.9 4.3 4.7 5.1
α-檀香烯(α-santalene) 2.9 3.3 3.9 4.2
对二甲苯(p-xylene) 2.7 3.4 3.6 3.8
己醛(hexanal) 3.5 3.9 3.9 3.9
苯甲醇(benzyl alcohol) 2.5 3.0 3.6 3.9
乙苯(ethylbenzene) 4.2 3.6 2.5 1.8
叶醇(cis-3-hexenol) 6.4 5.4 3.6 1.8
乙醚(ethyl ether) 5.5 3.9 2.5 0.7
α-香柑油烯(α-bergamotene) 3.9 2.1 1.4 0.7
总含量 100 100 100 100
试验例3：对上述实施例1中制备的组合香料进行感官评价
针对新组合的四种香料，采用与试验例1相同的感官评价方法进行与人参浆果香味之间的相似性及偏好性的评价试验。另外，对两种组合香料实施比较感官评价后，休息5分钟，以防止嗅觉麻痹现象的发生。对实施例1的组合香料与人参浆果香味的相似性及偏好性的感官评价结果见下表6。
表6
Figure BDA0001871206880000111
如上述表6所示，虽然主要成分的总含量占90重量％的样品#3为四种组合香料中在相似性及偏好性上表现最优异的，但所有样品在相似性和偏好性上都没有达到了预期效果。
实施例2：依据专业评价团的分析来制备香味改进香料
为了改进上述表6中显示出与人参浆果的香味最相似的样品#3的香料的相似性及偏好性，在人参浆果的香味成分上添加印蒿油而制备了#A～#G的改进香料。改进香料组合物将人参浆果的主要香味成分(β-法呢烯、间二甲苯、β-榄香烯、邻二甲苯、己醇、大根香叶烯D、α-檀香烯、对二甲苯、己醛和苯甲醇)的总含量保持在组合物总重量的90重量％。
此外，印蒿油是从印蒿(Artemisia pallens)中提取的，本发明中采用了将印蒿草整体部位用水蒸气蒸馏法(steam distillation)提取而获得的油。此时，印蒿油的含量标准是根据调香师专业团的判断来设定的，将印蒿油以0～1.2重量％的含量进行变化。
这些改进香料的组成如下表7所示(单位：重量％)。
表7
组合香料序号 #A #B #C #D #E #F #G
香料成分 含量(％) 含量(％) 含量(％) 含量(％) 含量(％) 含量(％) 含量(％)
β-法呢烯 46 46 46 46 46 46 46
间二甲苯 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5
β-榄香烯 5.6 5.6 5.6 5.6 5.6 5.6 5.6
邻二甲苯 6.3 6.3 6.3 6.3 6.3 6.3 6.3
己醇 4.9 4.9 4.9 4.9 4.9 4.9 4.9
大根香叶烯D 4.7 4.7 4.7 4.7 4.7 4.7 4.7
α-檀香烯 3.9 3.9 3.9 3.9 3.9 3.9 3.9
对二甲苯 3.6 3.6 3.6 3.6 3.6 3.6 3.6
己醛 3.9 3.9 3.9 3.9 3.9 3.9 3.9
苯甲醇 3.6 3.6 3.6 3.6 3.6 3.6 3.6
乙苯 2.7 2.8 2.9 3.0 3.1 3.2 3.3
叶醇 2.6 2.6 2.5 2.4 2.4 2.3 2.3
乙醚 2.9 2.7 2.5 2.2 1.9 1.6 1.3
α-香柑油烯 1.8 1.7 1.7 1.8 1.8 1.9 1.9
印蒿油 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2
总含量 100 100 100 100 100 100 100
试验例4：对实施例2中制备的改进香料进行感官评价
针对上述实施例2中组合的#A、#B、#C、#D、#E、#F、#G的组合香料与人参浆果之间的香味相似性及香味偏好性，采用与上述试验例1相同的方法实施感官评价。另外，对两种组合香料实施比较感官评价后，休息5分钟，以防止嗅觉麻痹现象的发生。新改进香料与人参浆果之间的香味相似性及香味偏好性的结果如下表8所示。
表8
Figure BDA0001871206880000131
如上表8所示，在作为主要香味成分的β-法呢烯、间二甲苯、β-榄香烯、邻二甲苯、己醇、大根香叶烯D、α-檀香烯、对二甲苯、己醛和苯甲醇上含有印蒿油的情况比不含有印蒿油的情况对香味的偏好性更高，在以0.4～0.8重量％的范围包括印蒿油的#C、#D、#E的情况中相似性和偏好性均高(平均值在4以上)。能够确认的是，特别是以0.6～0.8重量％的量含有印蒿油时，香味的相似性及偏好性非常优异，从而能够很好地再现人参浆果的香味。
另一方面，当印蒿油的含量超过0.8重量％时，虽然比不添加印蒿油时偏好性升高，但比0.4～0.8重量％时香味的相似性及偏好性降低。
剂型例：调配再现人参浆果香味的香料组合物的香水
如上所述，配合人参浆果的香味和具有相似性的香料组合物(所述表7的#E)，制备下表9的香水。
表9
Figure BDA0001871206880000141

Claims (3)

1.一种再现人参浆果香味的香料组合物，其特征在于，所述组合物作为有效成分含有人参浆果的香味成分和印蒿油；
所述人参浆果的香味成分包括β-法呢烯、间二甲苯、β-榄香烯、邻二甲苯、己醇、大根香叶烯D、α-檀香烯、对二甲苯、己醛和苯甲醇；
以组合物总重量为基准，所述香料组合物含有44.0～47.0重量％的β-法呢烯、5.0～9.0重量％的间二甲苯、4.0～7.0重量％的β-榄香烯、5.0～7.5重量％的邻二甲苯、4.0～5.5重量％的己醇、3.0～5.5重量％的大根香叶烯D、2.0～4.5重量％的α-檀香烯、2.0～4.1重量％的对二甲苯、2.0～4.4重量％的己醛、2.0～4.1重量％的苯甲醇和0.4～0.8重量％的印蒿油。
2.根据权利要求1所述的再现人参浆果香味的香料组合物，其特征在于，所述组合物还含有乙苯、叶醇、乙醚、α-香柑油烯。
3.含有权利要求1或2所述的香料组合物的皮肤外用剂组合物。
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