CN109971231B - 一种超疏水防腐自组装三维纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超疏水防腐自组装三维纳米材料的制备方法；先采用电弧放电法制备大丽花型碳纳米角后，再对其进行瞬时氧化处理，得到开孔碳纳米角材料。然后将纳米锌乙醇浆料与碳纳米角材料充分混合后，采用超临界流体法，将碳纳米角与纳米锌自组装复合成三维立体珍珠蚌状结构材料；采用该方法制备的碳纳米角‑纳米锌复合材料工艺简单，碳纳米角的超疏水结构并协同纳米锌在涂料体系中的防腐性能，不仅可以物理阻隔金属表面与活性介质反应，还可以有效保护单质锌不受液体腐蚀和空气氧化，大幅提升锌利用率和防腐效率，可广泛应用于建筑涂料、工业防腐涂料领域，用以提升膜层的致密性、阻隔性、机械性能以及防腐性能。

Description

一种超疏水防腐自组装三维纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超疏水防腐自组装三维纳米材料的制备方法，属于纳米复合材料制备及应用技术领域。
背景技术
纳米锌具有极佳的化学活性及良好的抗紫外线性能，有利于生产高品质防腐涂料；然而单独的纳米锌易发生表面氧化，影响其还原性能。碳纳米角是一种新型的纳米碳材料，单根碳纳米角的形态为一端具有闭口锥形端点的短尺寸单壁碳纳米管，并且由于管间的范德华力作用，多跟碳纳米角聚集在一起，形成一级球形集合，“大丽花”状为其中一种聚集体。由于具有高比表面积、疏水结构、光电性质独特等特点，碳纳米角在气体吸附、传感器、表面疏水材料、新兴药物载体等领域均有广阔的应用前景。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种超疏水防腐自组装三维纳米材料的制备方法，通过超临界流体法，利用乙醇流体低黏度、高扩散性和表面张力接近于零的优势，将纳米锌渗透吸附并自组装加载至两朵“大丽花”型碳纳米角中，制成三维复合结构材料。所制备的碳纳米角-纳米锌复合材料不仅可阻隔纳米锌与氧气分子发生表面氧化，导致其还原活性钝化，还可利用碳纳米角独特的超疏水特性，可广泛应用于建筑涂料、工业防腐涂料领域。
该工艺过程简单，产物均匀及稳定性高，可工业化利用所制备的碳纳米角-纳米锌复合材料作为高效防腐添加剂，从结构、高表面能与还原活性上协同增强防腐性，改善传统的锌粉高填充对于涂料的成膜性、耐候性、老化性等损伤，大幅提升涂膜层的致密性、阻隔性、机械性能以及防腐性能。
本发明的技术方案是：一种超疏水防腐自组装三维纳米材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、采用电弧放电法制备大丽花型碳纳米角；
步骤二、将步骤一制备得到的碳纳米角进行瞬时氧化处理，得到开孔碳纳米角材料；
步骤三、将纳米锌乙醇浆料与步骤二制备得到的开孔碳纳米角材料充分混合，配制得到碳纳米角-纳米锌混合乙醇浆料；
步骤四、将步骤三制备得到的碳纳米角-纳米锌混合乙醇浆料采用超临界流体法处理，使得碳纳米角与纳米锌自组装复合成碳纳米角-纳米锌复合三维立体珍珠蚌状结构材料，所述碳纳米角-纳米锌复合三维立体珍珠蚌状结构材料即为所述的超疏水防腐自组装三维纳米材料。
进一步的，步骤一中电弧放电法采用石墨棒作为阳极，沉积气氛为50～70kPa氩气或氮气，直流电弧放电电流为120～200A；所制得的大丽花型碳纳米角粒径为80～100nm。
进一步的，步骤二中将步骤一制备的碳纳米角进行瞬时氧化处理，氧化气氛为80～100kPa氧气，氧化温度为800～900℃，氧化时间为5～10min；所制得的开孔碳纳米角材料粒径为60～80nm。
进一步的，步骤三配制碳纳米角-纳米锌混合乙醇浆料中，其中碳纳米角固含量为1～3％；纳米锌固含量为0.5～2％，纳米锌粒径为50nm。
进一步的，步骤四中将步骤三所配制的碳纳米角-纳米锌混合乙醇浆料进行超临界流体法处理，温度为270～350℃，压强为8～35MPa，处理时间为1～5h；所制备得到的碳纳米角-纳米锌复合三维立体珍珠蚌状结构材料粒径为80～100nm。
本发明的有益效果是：首先通过电弧放电法制备“大丽花”型碳纳米角；再通过瞬时氧化处理去除不定型碳，并使得碳纳米角闭端口开孔，上述制备过程中不添加催化剂，因此碳纳米角具有较高的纯度，同时独特仿生花型结构和高表面能使其具有超疏水性。超临界流体法实施过程中，通过调节体系的温度和压强使得超临界乙醇流体的扩散系数、溶解能力和流动性显著增大，有效辅助纳米锌颗粒输送至碳纳米角中间，在降温与泄压过程中自组装进行复合，形成纳米角负载纳米锌三维结构材料，生产中所使用的乙醇溶剂还可以重复循环使用，过程中无其他有毒有害物质产生，节能环保。该复合材料中纳米锌具有优异的还原活性，包覆在外层碳纳米角的高表面能与仿生花型结构，可以阻止氧气分子将纳米锌氧化，达到超疏水效应。两种组分协同纳米材料本身的化学性能与结构优势，碳纳米角-纳米锌复合材料全方位交错排列，腐蚀路径被阻隔，大大提高涂层的抗渗透性和防腐涂料配方体系的耐蚀性能，显著降低锌粉用量，大幅推进和拓展建筑涂料、工业防腐涂料的应用。
附图说明
图1为“大丽花”型碳纳米角结构示意图。
图2为纯化处理后开孔碳纳米角结构示意图。
图3为碳纳米角-纳米锌复合材料结构示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但本实施例不能用于限制本发明，凡是采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
实施例1
电弧放电法采用石墨棒作为阳极，沉积气氛为50kPa氩气，直流电弧放电电流为120A；如图1所示，所制得的“大丽花型”碳纳米角粒径为80nm。将上述制备的碳纳米角进行瞬时氧化处理，氧化气氛为80kPa氧气，氧化温度为800℃，氧化时间为5min；如图2所示，所制得的开孔碳纳米角粒径为70nm。配制碳纳米角-纳米锌混合乙醇浆料，其中碳纳米角固含量为1％；纳米锌固含量为0.5％，纳米锌粒径为50nm。将上述混合乙醇浆料进行超临界流体法处理，温度为300℃，压强为8MPa，处理时间为1h；如图3所示，所制备得到的碳纳米角-纳米锌复合材料粒径为80nm。
实施例2
电弧放电法采用石墨棒作为阳极，沉积气氛为70kPa氩气，直流电弧放电电流为200A；所制得的“大丽花型”碳纳米角粒径为100nm。将上述制备的碳纳米角进行瞬时氧化处理，氧化气氛为100kPa氧气，氧化温度为900℃，氧化时间为5min；所制得的开孔碳纳米角粒径为80nm。配制碳纳米角-纳米锌混合乙醇浆料，其中碳纳米角固含量为3％；纳米锌固含量为2％，纳米锌粒径为50nm。将上述混合乙醇浆料进行超临界流体法处理，温度为350℃，压强为35MPa，处理时间为5h；所制备得到的碳纳米角-纳米锌复合材料粒径为100nm。
实施例3
电弧放电法采用石墨棒作为阳极，沉积气氛为70kPa氮气，直流电弧放电电流为200A；所制得的“大丽花型”碳纳米角粒径为100nm。将上述制备的碳纳米角进行瞬时氧化处理，氧化气氛为100kPa氧气，氧化温度为850℃，氧化时间为5min；所制得的开孔碳纳米角粒径为80nm。配制碳纳米角-纳米锌混合乙醇浆料，其中碳纳米角固含量为3％；纳米锌固含量为1％，纳米锌粒径为50nm。将上述混合乙醇浆料进行超临界流体法处理，温度为270℃，压强为12MPa，处理时间为2.5h；所制备得到的碳纳米角-纳米锌复合材料粒径为100nm。
实施例4
电弧放电法采用石墨棒作为阳极，沉积气氛为50kPa氮气，直流电弧放电电流为120A；所制得的“大丽花型”碳纳米角粒径为80nm。将上述制备的碳纳米角进行瞬时氧化处理，氧化气氛为100kPa氧气，氧化温度为850℃，氧化时间为10min；所制得的开孔碳纳米角粒径为60nm。配制碳纳米角-纳米锌混合乙醇浆料，其中碳纳米角固含量为2％；纳米锌固含量为1％，纳米锌粒径为50nm。将上述混合乙醇浆料进行超临界流体法处理，温度为300℃，压强为12MPa，处理时间为1.5h；所制备得到的碳纳米角-纳米锌复合材料粒径为85nm。
实施例5
电弧放电法采用石墨棒作为阳极，沉积气氛为65kPa氮气，直流电弧放电电流为180A；所制得的“大丽花型”碳纳米角粒径为90nm。将上述制备的碳纳米角进行瞬时氧化处理，氧化气氛为100kPa氧气，氧化温度为900℃，氧化时间为5min；所制得的开孔碳纳米角粒径为80nm。配制碳纳米角-纳米锌混合乙醇浆料，其中碳纳米角固含量为2％；纳米锌固含量为0.5％，纳米锌粒径为50nm。将上述混合乙醇浆料进行超临界流体法处理，温度为350℃，压强为35MPa，处理时间为1h；所制备得到的碳纳米角-纳米锌复合材料粒径为90nm。
上述实施例工艺简单，产物均匀及稳定性高，可工业化利用所制备的碳纳米角-纳米锌复合材料作为高效防腐添加剂，从结构、高表面能与还原活性上协同增强防腐性，在涂层中全方位交错排列，腐蚀路径被阻隔，改善传统的锌粉高填充对于涂料的成膜性、耐候性、老化性等损伤，大幅提升涂膜层的致密性、阻隔性、机械性能以及防腐性能。
经研究表明，通过调节气氛、温度、压强、处理时间等参数，可有效控制最终产物的粒径及结构，能够实现如实施例中所制备的碳纳米角-纳米锌复合材料作为工业防腐涂料有效防腐成分，各组分间协同发挥防护作用，能更好地改善和提高防腐涂料在海洋工程、交通运输、大型工业设备及公共设施等领域的进一步应用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种超疏水防腐自组装三维纳米材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、采用电弧放电法制备大丽花型碳纳米角；
步骤二、将步骤一制备得到的碳纳米角进行瞬时氧化处理，得到开孔碳纳米角材料；
步骤三、将纳米锌乙醇浆料与步骤二制备得到的开孔碳纳米角材料充分混合，配制得到碳纳米角-纳米锌混合乙醇浆料；
步骤四、将步骤三制备得到的碳纳米角-纳米锌混合乙醇浆料采用超临界流体法处理，使得碳纳米角与纳米锌自组装复合成碳纳米角-纳米锌复合三维立体珍珠蚌状结构材料，所述碳纳米角-纳米锌复合三维立体珍珠蚌状结构材料即为所述的超疏水防腐自组装三维纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水防腐自组装三维纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤一中电弧放电法采用石墨棒作为阳极，沉积气氛为50～70kPa氩气或氮气，直流电弧放电电流为120～200A；所制得的大丽花型碳纳米角粒径为80～100nm。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水防腐自组装三维纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤二中将步骤一制备的碳纳米角进行瞬时氧化处理，氧化气氛为80～100kPa氧气，氧化温度为800～900℃，氧化时间为5～10min；所制得的开孔碳纳米角材料粒径为60～80nm。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水防腐自组装三维纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤三配制碳纳米角-纳米锌混合乙醇浆料中，其中碳纳米角固含量为1～3％；纳米锌固含量为0.5～2％，纳米锌粒径为50nm。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水防腐自组装三维纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤四中将步骤三所配制的碳纳米角-纳米锌混合乙醇浆料进行超临界流体法处理，温度为270～350℃，压强为8～35MPa，处理时间为1～5h；所制备得到的碳纳米角-纳米锌复合三维立体珍珠蚌状结构材料粒径为80～100nm。
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