CN101759179A - 一种碳纳米角的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳纳米角的制备方法,属于碳纳米角的合成技术领域。该方法使用直流电弧法,用空气、CO2、CO或CO/N2混合气体作为反应气氛,制得碳纳米角。采用本发明能达到大量生产的要求,设备简单、生产成本低。且产物纯度高,只需简单的灼烧纯化后,碳纳米角的纯度可达94%以上。本发明制得的碳纳米角的直径约为25纳米,可聚集成直径为50—80纳米的球形聚集体。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米角的合成技术,具体是一种碳纳米角的直流电弧制备方法。
背景技术
碳纳米角是近年来发现的碳元素的新的同素异形体,它可以看成是由单层石墨卷曲而成,一端为角状闭口结构,另一端为开口结构。碳纳米角的直径一般为2-5纳米,长度为数纳米至数十纳米。碳纳米角通常聚集为直径为50-100纳米的球形聚集体,其角锥一端指向聚集体的外侧。碳纳米角的角锥状空心结构及独特形貌使其在催化剂载体、燃料电池、锂离子电池和药物输运载体等方面有巨大的应用潜力。因此,碳纳米角的合成及性质研究成为了近年来科学研究中的热点。
碳纳米角的宏量制备最早由日本的Iijima S等人在室温下用激光法实现(Chem.Phys.Lett.,1999,309,165-170)。他们使用CO2激光器在Ar气氛中760 Torr压力下蒸发石墨棒,获得了高纯度的碳纳米角。由于激光法的成本较高,研究人员后来发展了碳纳米角的电弧法制备。电弧法是通过电弧放电蒸发石墨,使碳原子重新组合为碳纳米角。Sano N等人报道了以水或者液氮作为介质采用电弧法制备碳纳米角(J.Phys.D:Appl.Phys.,2004,37,17 20;Nanotechnology,2004,15,546-550),但该方法中水或液氮的使用,使得操作比较复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在空气、CO2、CO或CO/N2气氛中制备碳纳米角的方法。
本发明的上述目的是通过如下的技术方案予以实现的:
一种碳纳米角的制备方法,其特征在于,使用直流电弧法,用空气、CO2、CO或CO/N2混合气体作为反应气氛,所述反应气氛的压力为380--500Torr,制得碳纳米角。
所述直流电弧放电的电流为80--120A。
所述CO/N2混合气体中,CO和N2的体积比为1∶2--2∶1。
将制得的碳纳米角在空气中灼烧,除去无定形碳。
所述灼烧温度可为400--500℃。
所述灼烧时间可为30--60分钟。
本发明的技术优点和效果:
1)使用直流电弧法,设备简单、生产成本低,且能达到大量生产的要求。
2)产物的纯度高,经简单的灼烧纯化之后,纯度可达94%以上。
3)在各种气氛中可以获得不同类型的碳纳米角,在空气气氛中获得的产物为dahlia型碳纳米角,其一端为尖锐的角锥状结构(顶角约为20°)。在CO2、CO以及CO/N2的混合气体中获得的产物为bud型碳纳米角,与dahlia型碳纳米角相比,其端部较为平滑。
使用本发明方法,每天可生产碳纳米角数十克,其纯度在94%以上。扫描及透射电子显微镜表征表明碳纳米角的直径约为2-5纳米,聚集成直径为50-80纳米的球形聚集体。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步详细地说明:
图1空气气氛下所得碳纳米角的扫描电子显微镜照片;
图2空气气氛下所得碳纳米角的透射电子显微镜照片;
图3空气气氛下所得碳纳米角的热重及其微分曲线;
图4CO2气氛下所得碳纳米角的扫描电子显微镜照片;
图5CO2气氛下所得碳纳米角的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
下面参照本发明的附图,更详细的描述出本发明的最佳实施例。
实施例一
采用电弧炉进行直流放电,电弧炉的炉壁用循环水进行冷却。分别采用光谱纯的石墨棒作为阴极和阳极,两极石墨棒的直径均为8mm。在空气气氛中进行电弧放电,气体压力为380Torr、电流为120A。阳极消耗完之后收集产物,在空气中于450℃灼烧1小时,得到纯度为94%以上的dahlia型碳纳米角。图1为所得碳纳米角的扫描电子显微镜照片,图中的小球为碳纳米角的聚集体,直径一般为50-80纳米。图2为所得碳纳米角的透射电子显微镜照片,可以看到碳纳米角的聚集体以及碳纳米角端部的角锥状结构。图3为碳纳米角的热重及其微分曲线。产物在400℃以下没有明显失重,说明产物中不含无定形碳。
实施例二
采用电弧炉进行直流放电,电弧炉的炉壁用循环水进行冷却。分别采用光谱纯的石墨棒作为阴极和阳极,两极石墨棒的直径均为8mm。在CO2气氛中进行电弧放电,气体压力为380Torr、电流为120A。阳极消耗完之后收集产物,在空气中于450℃灼烧1小时,得到纯度为94%以上的bud型碳纳米角。图4为所得碳纳米角的扫描电子显微镜照片,图中的小球为碳纳米角的聚集体,直径一般为50-80纳米。图5为所得碳纳米角的透射电子显微镜照片,可以看到碳纳米角的聚集体以及碳纳米角端部较为平滑。
实施例三
采用电弧炉进行直流放电,电弧炉的炉壁用循环水进行冷却。分别采用光谱纯的石墨棒作为阴极和阳极,两极石墨棒的直径均为8mm。在CO气氛中进行电弧放电,气体压力为500Torr、电流为80A。阳极消耗完之后收集产物,在空气中于450℃灼烧1小时,得到纯度为94%以上的bud型碳纳米角。
施例四
采用电弧炉进行直流放电,电弧炉的炉壁用循环水进行冷却。分别采用光谱纯的石墨棒作为阴极和阳极,两极石墨棒的直径均为8mm。在CO和N2混合气氛(二者体积比为1∶2)中进行电弧放电,气体压力为380 Torr、电流为120A。阳极消耗完之后收集产物,在空气中于500℃灼烧1小时,得到纯度为94%以上的bud型碳纳米角。
上述实施例只是本发明的举例,尽管为说明目的公开了本发明的最佳实施例和附图,但是本领域的技术人员可以理解:在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内,各种替换、变化和修改都是可能的。因此,本发明不应局限于最佳实施例和附图所公开的内容。
Claims (6)
1.一种碳纳米角的制备方法,其特征在于,使用直流电弧法,用空气、CO2、CO或CO/N2混合气体作为反应气氛,所述反应气氛的压力为380--500Torr,制得碳纳米角。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述直流电弧放电的电流为80--120A。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述CO/N2混合气体中,CO和N2的体积比为1∶2--2∶1。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,将制得的碳纳米角在空气中灼烧除去无定形碳。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述灼烧温度为400--500℃。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述灼烧时间为30--60分钟。
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Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103492315A (zh) * | 2011-04-15 | 2014-01-01 | 株式会社环境·能量纳米技术研究所 | 碳纳米材料制造装置及其利用 |
CN103515627A (zh) * | 2012-06-19 | 2014-01-15 | 北京大学 | 一种氮杂化碳纳米角-石墨纳米复合材料及其制备方法与应用 |
CN104609390A (zh) * | 2015-01-20 | 2015-05-13 | 北京清大际光科技发展有限公司 | 一种电弧法制备碳纳米角的方法 |
CN105931854A (zh) * | 2016-06-14 | 2016-09-07 | 常州大学 | 一种超级电容器用镍钴双氢氧化物/含氮碳纳米角复合材料及其制备方法 |
CN108190863A (zh) * | 2018-03-02 | 2018-06-22 | 昆明理工大学 | 一种掺氮碳纳米角的制备方法 |
CN108807859A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-11-13 | 河南英能新材料科技有限公司 | 一种改性铅酸电池电极的制备方法 |
CN109019564A (zh) * | 2018-09-30 | 2018-12-18 | 王浩兰 | 一种碳纳米材料的后处理方法 |
CN109103035A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-12-28 | 河南英能新材料科技有限公司 | 一种改性超级电容电极的制备方法 |
CN109971231A (zh) * | 2019-02-27 | 2019-07-05 | 上海利物盛企业集团有限公司 | 一种超疏水防腐自组装三维纳米材料的制备方法 |
CN110976896A (zh) * | 2019-12-16 | 2020-04-10 | 河南英能新材料科技有限公司 | 一种碳纳米角金属复合材料的制备方法 |
CN110976897A (zh) * | 2019-12-16 | 2020-04-10 | 河南英能新材料科技有限公司 | 一种采用交流电的碳纳米角金属复合材料的制备方法 |
CN107973288B (zh) * | 2017-12-19 | 2021-03-02 | 昆明理工大学 | 一种氮掺杂碳纳米角的制备方法 |
-
2010
- 2010-01-22 CN CN201010300565A patent/CN101759179A/zh active Pending
Cited By (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109665510A (zh) * | 2011-04-15 | 2019-04-23 | 大场基美雄 | 碳纳米材料制造装置及其利用 |
CN103492315A (zh) * | 2011-04-15 | 2014-01-01 | 株式会社环境·能量纳米技术研究所 | 碳纳米材料制造装置及其利用 |
CN103515627A (zh) * | 2012-06-19 | 2014-01-15 | 北京大学 | 一种氮杂化碳纳米角-石墨纳米复合材料及其制备方法与应用 |
CN103515627B (zh) * | 2012-06-19 | 2016-02-10 | 北京大学 | 一种氮杂化碳纳米角-石墨纳米复合材料及其制备方法与应用 |
CN104609390A (zh) * | 2015-01-20 | 2015-05-13 | 北京清大际光科技发展有限公司 | 一种电弧法制备碳纳米角的方法 |
CN105931854A (zh) * | 2016-06-14 | 2016-09-07 | 常州大学 | 一种超级电容器用镍钴双氢氧化物/含氮碳纳米角复合材料及其制备方法 |
CN105931854B (zh) * | 2016-06-14 | 2018-06-26 | 常州大学 | 一种超级电容器用镍钴双氢氧化物/含氮碳纳米角复合材料及其制备方法 |
CN107973288B (zh) * | 2017-12-19 | 2021-03-02 | 昆明理工大学 | 一种氮掺杂碳纳米角的制备方法 |
CN108190863A (zh) * | 2018-03-02 | 2018-06-22 | 昆明理工大学 | 一种掺氮碳纳米角的制备方法 |
CN108190863B (zh) * | 2018-03-02 | 2020-12-15 | 昆明理工大学 | 一种掺氮碳纳米角的制备方法 |
CN109103035A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-12-28 | 河南英能新材料科技有限公司 | 一种改性超级电容电极的制备方法 |
CN108807859A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-11-13 | 河南英能新材料科技有限公司 | 一种改性铅酸电池电极的制备方法 |
CN109103035B (zh) * | 2018-08-17 | 2021-10-01 | 河南英能新材料科技有限公司 | 一种改性超级电容电极的制备方法 |
CN109019564A (zh) * | 2018-09-30 | 2018-12-18 | 王浩兰 | 一种碳纳米材料的后处理方法 |
CN109971231A (zh) * | 2019-02-27 | 2019-07-05 | 上海利物盛企业集团有限公司 | 一种超疏水防腐自组装三维纳米材料的制备方法 |
CN109971231B (zh) * | 2019-02-27 | 2020-04-17 | 上海利物盛企业集团有限公司 | 一种超疏水防腐自组装三维纳米材料的制备方法 |
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CN110976897A (zh) * | 2019-12-16 | 2020-04-10 | 河南英能新材料科技有限公司 | 一种采用交流电的碳纳米角金属复合材料的制备方法 |
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