CN109970646B - 一种环己酮肟转位工艺流程 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环己酮肟转位工艺流程，包括一步转位反应器、引导管、二步转位反应器、外循环输入管、外循环冷却单元和外循环输出管；其中，二步转位反应器内设有二步转位反应器混合器和配液装置；配液装置具有开口，二步转位反应器内的液体可以流入配液装置；引导管的一端与一步转位反应器的一步转位反应产物脂出口相通，另一端插入配液装置内；配液装置通过外循环输入管与外循环冷却单元连通；外循环冷却单元通过外循环输出管与二步转位反应器混合器连通；外循环输入管的流量大于引导管的流量。本发明具有提高硫酸利用率、提高反应效率等优点。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种化工生产工艺，尤其涉及一种环己酮肟转位工艺流程。
背景技术
己内酰胺生产中的环己酮肟转位工艺是：环己酮肟与发烟硫酸进行贝克曼转位反应，目前生产中采用的是二步转位工艺，环己酮肟与过量发烟硫酸在一步转位反应器进行贝克曼转位反应，产物经一步转位反应产物溢流管进入二步转位反应器。
二步转位反应器内的物料由外循环泵入口管进入外循环泵，送至外循环冷却器，控制反应温度。
目前，己内酰胺生产中二步转位反应器内无任何导流部件，一步转位反应产物由一步转位反应产物溢流管进入二步转位反应器，与二步转位反应器内的物料完全混合(二步转位反应器混合器有搅拌作用的结构，导致离开二步转位反应器混合器的液体在二步转位反应器内快速旋转，加剧二步转位反应器内液体的混合)，混合后发烟硫酸浓度大幅降低，这股液体经外循环系统进入二步转位反应器混合器内与环己酮肟进行贝克曼转位反应，导致发烟硫酸利用率降低。
发明内容
本发明提供一种环己酮肟转位工艺流程，以克服现有技术的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供一种环己酮肟转位工艺流程，包括一步转位反应器、引导管、二步转位反应器、外循环输入管、外循环冷却单元和外循环输出管；其中，二步转位反应器内设有二步转位反应器混合器和配液装置；配液装置具有开口，二步转位反应器内的液体可以流入配液装置；引导管的一端与一步转位反应器的一步转位反应产物脂出口相通，另一端插入配液装置内；配液装置通过外循环输入管与外循环冷却单元连通；外循环冷却单元通过外循环输出管与二步转位反应器混合器连通；外循环输入管的流量大于引导管的流量。
其中，引导管的一端与一步转位反应器的一步转位反应产物脂出口相通，“相通”指引导管的一端可直接与一步转位反应器的一步转位反应产物脂出口连通，或间接通过其他管路和装置与其相通，即一步转位反应产物可以通入引导管中。
进一步，本发明提供一种环己酮肟转位工艺流程，还可以具有这样的特征：其中，配液装置设置在二步转位反应器的底部。
进一步，本发明提供一种环己酮肟转位工艺流程，还可以具有这样的特征：其中，配液装置的开口朝上；配液装置的上部为喇叭状的管体，其直径沿由上至下方向递减。
进一步，本发明提供一种环己酮肟转位工艺流程，还可以具有这样的特征：其中，配液装置的下部为圆柱状的管体，与配液装置的上部圆滑过渡连接；配液装置的底部具有出口，与外循环输入管连通。
进一步，本发明提供一种环己酮肟转位工艺流程，还可以具有这样的特征：还包括一步产物溢流管和除气装置；一步产物溢流管的一端与一步转位反应器的一步转位反应产物脂出口连通，另一端与除气装置的入口连通；引导管的一端与除气装置的出口连通，另一端插入配液装置内；除气装置去除一步产物溢流管内的液体所夹带的气体。
进一步，本发明提供一种环己酮肟转位工艺流程，还可以具有这样的特征：其中，除气装置和引导管均设置在二步转位反应器内。
进一步，本发明提供一种环己酮肟转位工艺流程，还可以具有这样的特征：其中，除气装置包括壳体、导流板和折流板；导流板固定在壳体的顶部，导流板的一侧为排气区，另一侧为导流区，排气区的容积大于导流区的容积；折流板固定在导流区的底部；除气装置的入口和排气孔均设置在排气区的顶部；除气装置的出口设置在导流区的底部，位于折流板与壳体侧壁之间；壳体的顶部还具有若干个排气孔。
进一步，本发明提供一种环己酮肟转位工艺流程，还可以具有这样的特征：其中，二步转位反应器具有二步转位反应产物脂出口；排气孔的位置高于二步转位反应产物脂出口的位置。
进一步，本发明提供一种环己酮肟转位工艺流程，还可以具有这样的特征：其中，配液装置设置在二步转位反应器的非中心轴位置。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种环己酮肟转位工艺流程，一步转位反应产物不直接进入二步转位反应器与其内部的液体混合，而是直接输入配液装置，通过配液装置进入外循环冷却单元，冷却后再输送至二步转位反应器混合器内，与环己酮肟进行反应，从而提高其中发烟硫酸的浓度和利用率。此外，除气装置可除去一步转位反应产物所夹带气体，保证外循环泵的正常运行。本发明具有提高硫酸利用率、提高反应效率等优点。
附图说明
图1是环己酮肟转位工艺流程的示意图；
图2是除气装置的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图来说明本发明的具体实施方式。
如图1所示，本发明提供一种环己酮肟转位工艺流程，包括一步转位反应器1、一步产物溢流管2、二步转位反应器3、外循环输入管4、外循环冷却单元、外循环输出管6和二步转位反应环己酮肟输入管7。
一步转位反应器1的侧壁设有一步转位反应产物脂出口11。
二步转位反应器3的侧壁设有二步转位反应产物脂出口31。二步转位反应器3内设有二步转位反应器混合器32、配液装置33、除气装置34和引导管35。
二步转位反应器混合器32设置在二步转位反应器3的中部。二步转位反应产物脂出口31的位置高于二步转位反应器混合器32。二步转位反应环己酮肟输入管7与二步转位反应器混合器32连通，将环己酮肟输入二步转位反应器混合器32，进行反应。
配液装置33设置在二步转位反应器3的底部，为具有开口的容器。配液装置33的开口朝上，二步转位反应器3内的液体可以流入配液装置33。配液装置33的上部为喇叭状的管体，其直径沿由上至下方向递减，即开口处直径最大。配液装置33的下部为圆柱状的管体，与上部的喇叭状管体的底端圆滑过渡连接。配液装置33的底部具有出口。
除气装置34包括壳体341、导流板342和折流板343。
导流板342固定在壳体341的顶部，导流板342的一侧为排气区，另一侧为导流区，排气区的容积大于导流区的容积。折流板343固定在导流区的底部。导流板342和折流板343在壳体341内隔离形成弯折的流道，如图2中的弯折箭头所示。
除气装置34具有入口344和出口345。入口344设置在排气区的壳体341的顶部。出口345设置在导流区的壳体341的底部，位于折流板343与壳体341侧壁之间。
除气装置34还具有若干个排气孔346，排气孔346设置在排气区的壳体341的顶部。排气孔346的位置高于二步转位反应产物脂出口31的位置。
一步产物溢流管2的一端与一步转位反应器1的一步转位反应产物脂出口11连通，另一端伸入二步转位反应器3，与除气装置34的入口344连通。
引导管35的一端与除气装置34的出口345连通，另一端插入配液装置33内，即引导管35的端部低于配液装置33的开口。
其中，配液装置33设置在二步转位反应器3的非中心轴位置，除气装置34设置在配液装置33的上方，以避开二步转位反应器混合器32的位置。
外循环冷却单元包括外循环泵51和外循环冷却器52。
配液装置33底部的出口通过外循环输入管4与外循环冷却单元的外循环冷却器52的入口连通，外循环泵51设置在外循环输入管4上。
其中，外循环输入管4的流量大于引导管35的流量，即外循环量大于一步转位反应产物量，从而使一步转位反应产物全部进入外循环冷却单元，不足的量由二步转位反应器3内的液体补充。
外循环冷却器52的出口通过外循环输出管6与二步转位反应器3中的二步转位反应器混合器32连通，将冷却的液体输入二步转位反应器混合器32，与二步转位反应环己酮肟输入管7输入的环己酮肟进行反应。
生产时，一步转位反应器1的一步转位反应产物依次通过一步产物溢流管2、除气装置34和引导管35，进入配液装置33。由于外循环输入管4的流量大于引导管35的流量，因此，一步转位反应产物全部进入外循环冷却单元，不足的量由二步转位反应器3内的液体补充，全部一步转位反应产物和少量二步转位反应器3中的液体，经外循环冷却单元冷却后，直接由外循环输出管6输送至二步转位反应器混合器32。而现有技术中，一步反应产物直接全部进入二步转位反应器3，与二步转位反应器3内的液体混合后再冷却输入混合器进行反应，与该工艺相比，本工艺避免了一步转位反应产物中过量的发烟硫酸浓度在进入二步转位反应器3时立即被稀释，从而保障了发烟硫酸的浓度，提高了发烟硫酸的利用率和反应效率。
配液装置33不仅可以将一步转位反应产物输入外循环冷却单元，还可以通过控制外循环输出管6的流量，将二步转位反应产物同时输入外循环冷却单元进行循环。此外，当二步转位反应停工时，外循环冷却单元随即停工，进入配液装置33中的一步转位反应产物可以从配液装置33的开口处溢流入二步转位反应器3内，从而使一步转位反应可以继续生产。
其中，除气装置34为截面较大的容器，因此，一步转位反应产物进入除气装置34后，流通面积增大、流速减小，其夹带的气体上升并与其分离，从排气孔346排出，从而去除一步反应产物溢流所夹带的气体。
采用本环己酮肟转位工艺流程，发烟硫酸(含so320％)与环己酮肟的摩尔比从原来的1.2∶1.0减至1.18∶1.0，工艺条件稳定后测得转位产物转位脂滴定值仍为0.6ml/mg，环己酮肟的含量仍为15ppm左右，说明转位反应质量良好，反应选择性不变。运行30天每吨己内酰胺消耗含so320％的发烟硫酸从1031kg(折百)下降至1014kg(折百)，下降了17kg(折百)，降低了生产成本，提供了经济效益。
其中，转位反应的质量用转位产物转位脂质量来衡量，转位脂滴定值是衡量转位脂质量简单、易测量的指标。滴定值是通过0.1mol/L的KMnO4溶液对转位脂进行滴定，正常滴定值在0.6ml/mg左右，滴定值越大说明转位脂中还原性杂质含量越高，转位反应过程中副反应越多，反应选择性降低。
Claims (9)
1.一种环己酮肟转位工艺流程，其特征在于：
包括一步转位反应器、引导管、二步转位反应器、外循环输入管、外循环冷却单元和外循环输出管；
其中，所述二步转位反应器内设有二步转位反应器混合器和配液装置；所述配液装置具有开口，所述二步转位反应器内的液体可以流入所述配液装置；
所述引导管的一端与所述一步转位反应器的一步转位反应产物脂出口相通，另一端插入所述配液装置内；
所述配液装置通过所述外循环输入管与所述外循环冷却单元连通；
所述外循环冷却单元通过所述外循环输出管与所述二步转位反应器混合器连通；
所述外循环输入管的流量大于所述引导管的流量。
2.根据权利要求1所述的环己酮肟转位工艺流程，其特征在于：
其中，所述配液装置设置在所述二步转位反应器的底部。
3.根据权利要求1所述的环己酮肟转位工艺流程，其特征在于：
其中，所述配液装置的开口朝上；
所述配液装置的上部为喇叭状的管体，其直径沿由上至下方向递减。
4.根据权利要求3所述的环己酮肟转位工艺流程，其特征在于：
其中，所述配液装置的下部为圆柱状的管体，与所述配液装置的上部圆滑过渡连接；
所述配液装置的底部具有出口，与所述外循环输入管连通。
5.根据权利要求1所述的环己酮肟转位工艺流程，其特征在于：
还包括一步产物溢流管和除气装置；
所述一步产物溢流管的一端与所述一步转位反应器的一步转位反应产物脂出口连通，另一端与所述除气装置的入口连通；
所述引导管的一端与所述除气装置的出口连通，另一端插入所述配液装置内；
所述除气装置去除所述一步产物溢流管内的液体所夹带的气体。
6.根据权利要求5所述的环己酮肟转位工艺流程，其特征在于：
其中，所述除气装置和引导管均设置在所述二步转位反应器内。
7.根据权利要求6所述的环己酮肟转位工艺流程，其特征在于：
其中，所述除气装置包括壳体、导流板和折流板；
所述导流板固定在所述壳体的顶部，所述导流板的一侧为排气区，另一侧为导流区，所述排气区的容积大于所述导流区的容积；
所述折流板固定在所述导流区的底部；
所述除气装置的入口和排气孔均设置在所述排气区的顶部；
所述除气装置的出口设置在所述导流区的底部，位于所述折流板与壳体侧壁之间；
所述壳体的顶部还具有若干个排气孔。
8.根据权利要求7所述的环己酮肟转位工艺流程，其特征在于：
其中，所述二步转位反应器具有二步转位反应产物脂出口；
所述排气孔的位置高于所述二步转位反应产物脂出口的位置。
9.根据权利要求1所述的环己酮肟转位工艺流程，其特征在于：
其中，所述配液装置设置在所述二步转位反应器的非中心轴位置。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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