CN109957996A - 一种抗紫外线防老化瓦楞纸 - Google Patents
一种抗紫外线防老化瓦楞纸 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种抗紫外线防老化瓦楞纸，该瓦楞纸表面涂覆有抗老化涂层，所述的抗老化涂层包括以下重量份的原料：100‑120份环氧树脂、5‑8份抗氧剂、8‑12份抗紫外线防晒剂、12‑16份固化剂、0.5‑1份分散剂、2‑5份流平剂、0.5‑1份消泡剂、60‑80份环己酮；抗老化涂层中的抗紫外线防晒剂与环氧树脂在固化剂的作用下，抗紫外线防晒剂与环氧树脂上的环氧基开环，进行固化反应，以化学键的方式牢牢连接在一起，不易脱落，具有较强的耐摩擦性，另外，抗紫外线防晒剂可更加均匀的分布在瓦楞纸表面，全方位的进行抗紫外线防护，防止瓦楞纸的老化，延长了瓦楞纸的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于包装技术领域，具体涉及一种抗紫外线防老化瓦楞纸。
背景技术
瓦楞纸板是一种纸质复合板材，是具有粘-弹-塑性的非金属夹层材料，由波纹状瓦楞芯纸和内外面纸粘合而成，用于制造各种瓦楞纸箱，纸托盘，纸衬垫，纸护角，展示架，纸家具，纸玩具，轻质建材制品等，产品呈现多元化趋势，工业应用前景广阔。瓦楞纸板的基本结构以单瓦楞纸板为例说明。单瓦楞纸板，即三层瓦楞纸板，是由面纸、里纸和一层瓦楞芯纸粘合而成。瓦楞纸箱是用瓦楞纸板制成的纸质容器，是一种比较理想的包装容器，具有缓冲性能好、轻便牢固、强度高、原料充足、成本低、便于自动化生产、适用性广泛、印刷性好、环保性好、可回收利用等优良特性，多年来一直用于运输包装和销售包装。但是对于水果、蔬菜、牛奶以及食品等方面的包装，现有的瓦楞纸箱抗紫外线能力较差，紫外线可透过纸箱照射到食品上，会加速食品的变质，降低食品的新鲜程度，另外，现有的瓦楞纸长期曝露在光照、潮湿环境或者化学试剂污染等，会迅速的老化，耐用性较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗紫外线防老化瓦楞纸，该瓦楞纸表面涂覆有抗老化涂层，可全方位的进行抗紫外线防护，防止瓦楞纸的老化，延长了瓦楞纸的使用寿命。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗紫外线防老化瓦楞纸，该瓦楞纸表面涂覆有抗老化涂层，所述的抗老化涂层包括以下重量份的原料：100-120份环氧树脂、5-8份抗氧剂、8-12份抗紫外线防晒剂、12-16份固化剂、0.5-1份分散剂、2-5份流平剂、0.5-1份消泡剂、60-80份环己酮；
该抗紫外线防晒剂的制备方法包括以下步骤：
S1、将1mol萘酰氯、1.1-1.3mol 1,3-间二苯酚和500ml无水乙腈加入到反应瓶中，搅拌均匀后，加入1-3mmol的催化剂AlCl3，通入氮气，升温至100-105℃搅拌2-3h，反应结束后，旋转蒸发除去溶剂，经柱层析分离，得到式A结构的二苯甲酮衍生物，反应式如下：
S2、将步骤S1制备的二苯甲酮衍生物A、1.1-1.2mol烯丙基缩水甘油醚和碱催化剂加入到反应瓶中，升温至85-90℃，进行无溶剂反应2h，反应结束后，加入乙酸乙酯溶解，过滤除去碳酸铯，旋转蒸发除去乙酸乙酯，即得到化合物B；反应式如下：
S3、将步骤S2制备的化合物B和路易斯酸加入到含有温度计、冷凝器、搅拌器和氮气通入口的四口烧瓶中，抽真空，通入氮气，边搅拌边升温至70-80℃，接着使用恒压滴液漏斗逐滴滴加1.1-1.2mol环氧氯丙烷,1h内滴加完毕，继续搅拌反应2-3h，反应结束后，减压除去剩余的环氧氯丙烷，即得到化合物C的粗产物；
S4、向步骤S3得到的化合物C的粗产物中加入500ml乙腈溶解，边搅拌边升温至50-55℃，接着逐滴加入200ml质量分数为50％的NaOH水溶液，1h内滴加完毕，继续反应2-3h，反应结束后，趁热分液除去水层，接着继续加入300ml去离子水进行洗涤分液，重复2次，减压蒸馏除去乙腈，即得到化合物D；
S5、将化合物D、1mol七甲基三硅氧烷和0.05-0.1mmol催化剂金属铂加入到反应瓶中，接着加入500ml甲苯，通入氮气保护，边搅拌边升温至110-120℃，搅拌反应5-7h，反应结束后，降低至室温，过滤，减压蒸馏除去甲苯，经柱层析分离，即得到式E结构的抗紫外线防晒剂；
步骤S3-S5的反应式如下：
进一步，步骤S1所述的柱层析分离所用的洗脱剂为石油醚：乙酸乙酯＝1:10。
进一步，步骤S2所述的碱催化剂为碳酸铯，碱催化剂的加入量为10-15mmol。
进一步，步骤S3所述的路易斯酸为五氯化铌，路易斯酸的加入量为5-7mmol。
进一步，步骤S5所述的柱层析分离所用的洗脱剂为石油醚：甲醇：乙酸乙酯＝7:3:2。
进一步，所述的抗老化涂层所用涂料的制备方法为：
将环氧树脂、抗紫外线防晒剂和固化剂混合后，加热升温至85-90℃，机械搅拌进行固化反应3h，接着加入混合均匀后的抗氧剂、分散剂、流平剂和消泡剂，搅拌30min混合均匀，加入环己酮，搅拌均匀即得到抗老化涂料。
进一步，所述的固化剂为咪唑。
进一步，所述的抗氧剂为2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚。
本发明的有益效果：
本发明提供的一种抗紫外线防老化瓦楞纸，该瓦楞纸表面涂覆有抗老化涂层，其中组份抗紫外线防晒剂的制备首先以萘酰氯和1,3-间二苯酚为起始物料，酰氯与其中一个酚羟基形成酚酯，接着在AlCl3的作用下发生Fries重排即得到了式A结构的二苯甲酮衍生物，接着在碱碳酸铯的作用下，二苯甲酮衍生物A上的苯氧负离子与烯丙基缩水甘油醚的上的环氧基进行开环缩合，即得到了化合物B，在路易斯酸五氯化铌的作用下，化合物B与环氧氯丙烷进行开环反应，得到了化合物C，化合物C在氢氧化钠溶液中自缩合成环，得到化合物D，最后化合物D与七甲基三硅氧烷在金属铂的作用下，七甲基三硅氧烷中的硅氢键进攻化合物D中的双键，制备得到了式E结构的抗紫外线防晒剂，将键能较高的Si-O键引入到抗紫外线防晒剂中，结合二苯甲酮对紫外线的吸收，进一步的增强了抗老化涂层的抗紫外性；
抗老化涂层中的抗紫外线防晒剂与环氧树脂在固化剂的作用下，抗紫外线防晒剂与环氧树脂上的环氧基开环，进行固化反应，以化学键的方式牢牢连接在一起，不易脱落，具有较强的耐摩擦性，另外，抗紫外线防晒剂可更加均匀的分布在瓦楞纸表面，全方位的进行抗紫外线防护，防止瓦楞纸的老化，延长了瓦楞纸的使用寿命。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中，抗紫外线防晒剂的制备方法包括以下步骤：
S1、将1mol萘酰氯、1.2mol 1,3-间二苯酚和500ml无水乙腈加入到反应瓶中，搅拌均匀后，加入1mmol的催化剂AlCl3，通入氮气，升温至105℃搅拌3h，反应结束后，旋转蒸发除去溶剂，经柱层析分离，柱层析分离所用的洗脱剂为石油醚：乙酸乙酯＝1:10,得到式A结构的二苯甲酮衍生物，纯度为98.7％，收率为94.5％；反应式如下：
所得目标产物A的质谱结果为：HRMS m/z(ESI+)calcd for C17H12O3([M+1]+),265.0508；
S2、将步骤S1制备的二苯甲酮衍生物A、1.1mol烯丙基缩水甘油醚和催化剂10mmol碳酸铯加入到反应瓶中，升温至90℃，进行无溶剂反应2h，反应结束后，加入乙酸乙酯溶解，过滤除去碳酸铯，旋转蒸发除去乙酸乙酯，即得到化合物B，收率为96.3％；反应式如下：
所得目标产物B的质谱结果为：HRMS m/z(ESI+)calcd for C23H22O5([M+1]+),379.1521；
S3、将步骤S2制备的化合物B和6mmol五氯化铌加入到含有温度计、冷凝器、搅拌器和氮气通入口的四口烧瓶中，抽真空，通入氮气，边搅拌边升温至75℃，接着使用恒压滴液漏斗逐滴滴加1.1mol环氧氯丙烷,1h内滴加完毕，继续搅拌反应2h，反应结束后，减压除去剩余的环氧氯丙烷，即得到化合物C的粗产物；
S4、向步骤S3得到的化合物C的粗产物中加入500ml乙腈溶解，边搅拌边升温至50℃，接着逐滴加入200ml质量分数为50％的NaOH水溶液，1h内滴加完毕，继续反应2h，反应结束后，趁热分液除去水层，接着继续加入300ml去离子水进行洗涤分液，重复2次，减压蒸馏除去乙腈，即得到化合物D；
S5、将化合物D、1mol七甲基三硅氧烷和0.06mmol催化剂金属铂加入到反应瓶中，接着加入500ml甲苯，通入氮气保护，边搅拌边升温至110℃，搅拌反应7h，反应结束后，降低至室温，过滤，减压蒸馏除去甲苯，经柱层析分离，柱层析分离所用的洗脱剂为石油醚：甲醇：乙酸乙酯＝7:3:2，即得到式E结构的抗紫外线防晒剂，纯度为98.5％；
步骤S3-S5的反应式如下：
抗紫外线防晒剂E的红外表征如下所示：IR(KBr):(-OH，强宽峰，酚羟基),3022(苯环),2986(-CH2),1729(-CO-),1376(-CH3),1178(-O-Si-C-)cm-1。
实施例1
一种抗紫外线防老化瓦楞纸，该瓦楞纸表面涂覆有抗老化涂层，所述的抗老化涂层包括以下重量份的原料：100份环氧树脂、8份抗氧剂、8份抗紫外线防晒剂、12份固化剂、1份分散剂、5份流平剂、0.5份消泡剂、60份环己酮；
抗老化涂层所用涂料的制备方法为：
将环氧树脂、抗紫外线防晒剂和固化剂咪唑混合后，加热升温至85℃，机械搅拌进行固化反应3h，接着加入混合均匀后的抗氧剂2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚、分散剂、流平剂和消泡剂，搅拌30min混合均匀，加入环己酮调整涂料的黏度为90-100s(涂-4杯，25℃)，搅拌均匀即得到抗老化涂料。
实施例2
一种抗紫外线防老化瓦楞纸，该瓦楞纸表面涂覆有抗老化涂层，所述的抗老化涂层包括以下重量份的原料：120份环氧树脂、5份抗氧剂、12份抗紫外线防晒剂、16份固化剂、0.5份分散剂、2份流平剂、1份消泡剂、80份环己酮；
抗老化涂层所用涂料的制备方法为：
将环氧树脂、抗紫外线防晒剂和固化剂咪唑混合后，加热升温至90℃，机械搅拌进行固化反应3h，接着加入混合均匀后的抗氧剂2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚、分散剂、流平剂和消泡剂，搅拌30min混合均匀，加入环己酮调整涂料的黏度为90-100s(涂-4杯，25℃)，搅拌均匀即得到抗老化涂料。
实施例3
一种抗紫外线防老化瓦楞纸，该瓦楞纸表面涂覆有抗老化涂层，所述的抗老化涂层包括以下重量份的原料：110份环氧树脂、6份抗氧剂、11份抗紫外线防晒剂、14份固化剂、0.6份分散剂、3份流平剂、0.6份消泡剂、70份环己酮；
抗老化涂层所用涂料的制备方法为：
将环氧树脂、抗紫外线防晒剂和固化剂咪唑混合后，加热升温至88℃，机械搅拌进行固化反应3h，接着加入混合均匀后的抗氧剂2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚、分散剂、流平剂和消泡剂，搅拌30min混合均匀，加入环己酮调整涂料的黏度为90-100s(涂-4杯，25℃)，搅拌均匀即得到抗老化涂料。
对比例1
不加入抗紫外线防晒剂，其余同实施例3。
对比例2
不加入固化剂，其余同实施例3。
对比例3
将抗紫外线防晒剂替换为二苯甲酮衍生物A，其余同实施例3。
对实施例1-3和对比例1-3制得的涂料进行性能测试：
耐老化性能测试:参照GBT14522-2008,经人工加速老化1000h后，涂层的保光率如表一所示：
表一、人工加速老化1000h后的涂层保光率
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 保光率/％ | 90.5 | 88.7 | 89.6 | 32.1 | 64.8 | 78.6 |
经天然暴晒的保光率结果如表二所示：
表二、天然暴晒后的涂层保光率
由表一和表二可知，本发明的抗老化涂料具有良好的耐紫外和抗老化特性。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种抗紫外线防老化瓦楞纸，其特征在于：该瓦楞纸表面涂覆有抗老化涂层，所述的抗老化涂层包括以下重量份的原料：100-120份环氧树脂、5-8份抗氧剂、8-12份抗紫外线防晒剂、12-16份固化剂、0.5-1份分散剂、2-5份流平剂、0.5-1份消泡剂、60-80份环己酮；
该抗紫外线防晒剂的制备方法包括以下步骤：
S1、将1mol萘酰氯、1.1-1.3mol1,3-间二苯酚和500ml无水乙腈加入到反应瓶中，搅拌均匀后，加入1-3mmol的催化剂AlCl3，通入氮气，升温至100-105℃搅拌2-3h，反应结束后，旋转蒸发除去溶剂，经柱层析分离，得到式A结构的二苯甲酮衍生物，反应式如下：
S2、将步骤S1制备的二苯甲酮衍生物A、1.1-1.2mol烯丙基缩水甘油醚和碱催化剂加入到反应瓶中，升温至85-90℃，进行无溶剂反应2h，反应结束后，加入乙酸乙酯溶解，过滤除去碳酸铯，旋转蒸发除去乙酸乙酯，即得到化合物B；反应式如下：
S3、将步骤S2制备的化合物B和路易斯酸加入到含有温度计、冷凝器、搅拌器和氮气通入口的四口烧瓶中，抽真空，通入氮气，边搅拌边升温至70-80℃，接着使用恒压滴液漏斗逐滴滴加1.1-1.2mol环氧氯丙烷,1h内滴加完毕，继续搅拌反应2-3h，反应结束后，减压除去剩余的环氧氯丙烷，即得到化合物C的粗产物；
S4、向步骤S3得到的化合物C的粗产物中加入500ml乙腈溶解，边搅拌边升温至50-55℃，接着逐滴加入200ml质量分数为50％的NaOH水溶液，1h内滴加完毕，继续反应2-3h，反应结束后，趁热分液除去水层，接着继续加入300ml去离子水进行洗涤分液，重复2次，减压蒸馏除去乙腈，即得到化合物D；
S5、将化合物D、1mol七甲基三硅氧烷和0.05-0.1mmol催化剂金属铂加入到反应瓶中，接着加入500ml甲苯，通入氮气保护，边搅拌边升温至110-120℃，搅拌反应5-7h，反应结束后，降低至室温，过滤，减压蒸馏除去甲苯，经柱层析分离，即得到式E结构的抗紫外线防晒剂；
步骤S3-S5的反应式如下：
2.根据权利要求1所述的一种抗紫外线防老化瓦楞纸，其特征在于：步骤S1所述的柱层析分离所用的洗脱剂为石油醚：乙酸乙酯＝1:10。
3.根据权利要求1所述的一种抗紫外线防老化瓦楞纸，其特征在于：步骤S2所述的碱催化剂为碳酸铯，碱催化剂的加入量为10-15mmol。
4.根据权利要求1所述的一种抗紫外线防老化瓦楞纸，其特征在于：步骤S3所述的路易斯酸为五氯化铌，路易斯酸的加入量为5-7mmol。
5.根据权利要求1所述的一种抗紫外线防老化瓦楞纸，其特征在于：步骤S5所述的柱层析分离所用的洗脱剂为石油醚：甲醇：乙酸乙酯＝7:3:2。
6.根据权利要求1所述的一种抗紫外线防老化瓦楞纸，其特征在于：所述的抗老化涂层所用涂料的制备方法为：
将环氧树脂、抗紫外线防晒剂和固化剂混合后，加热升温至85-90℃，机械搅拌进行固化反应3h，接着加入混合均匀后的抗氧剂、分散剂、流平剂和消泡剂，搅拌30min混合均匀，加入环己酮，搅拌均匀即得到抗老化涂料。
7.根据权利要求6所述的一种抗紫外线防老化瓦楞纸，其特征在于：所述的固化剂为咪唑。
8.根据权利要求6所述的一种抗紫外线防老化瓦楞纸，其特征在于：所述的抗氧剂为2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚。
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