CN104230881B - 15-冠醚-5的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种15-冠醚-5的制备方法，包括以下步骤：三甘醇和二氧六环在反应釜中搅拌均匀；加氢氧化钠，搅拌，升温至40℃～60℃；加二氯乙醚和二氧六环混合液，控制温度低于60℃；保持温度60℃～90℃，反应20～24小时；降至室温后离心得滤液；滤液抽入反应釜内蒸馏得蒸馏底物；蒸馏底物移至不锈钢蒸馏釜，减压精馏，弃去初馏分得产品。本发明具有的有益效果是：与现有技术相比，本发明工艺操作安全、成本低、三废少、产率高，而且反应中得到的前馏分可重新利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种冠醚的制备方法，具体涉及一种15-冠醚-5的制备方法。
背景技术
15-冠醚-5的分子式为C10H20O5，分子量为220.27，无色透明粘稠液体，易吸潮；可与水互溶，溶于乙醇、苯、氯仿、二氯甲烷等有机溶剂；对钠离子选择络合力强，是一种高效相转移催化剂，络合剂。
相转移催化剂的应用是近二十多年来发展的新技术，因其克服了非均相有机合成中需要极性非质子溶剂的缺点，并可以使非均相反应在比较温和的条件下进行，加快反应速率及提高产率，因而对有机合成的发展起到了很大的推动作用。
15-冠醚-5作为一种重要的高效相转移催化剂，其高效的生产方法目前还没有见到相关专利及文献记述。
发明内容
本发明的目的在于提供15-冠醚-5的制备方法，本发明的工艺具有操作安全、成本低、三废少和产率高的优点，而且反应中得到的前馏分可反复使用。
本发明通过以下技术方案实现，一种15-冠醚-5的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，按真空系统操作步骤开、关各相关阀门及按钮，把三甘醇和二氧六环抽入不锈钢反应釜中，搅拌5分钟使混合均匀；
步骤二，把二氯乙醚和二氧六环抽入高位槽中，抽完后先关闭真空系统，再打开各个相关阀门，使整个反应体系变为回流装置，并将抽料口关闭；
步骤三，停止搅拌所述步骤一中的三甘醇和二氧六环，打开人孔盖，把氢氧化钠缓慢地加入不锈钢反应釜中，加完后盖紧人孔盖；
步骤四，开启搅拌，约5分钟后，待整个反应体系温度恒定后，再缓慢加汽至40℃～60℃，并保持15分钟；
步骤五，打开各个相关阀门，把高位槽内的二氯乙醚和二氧六环的混合液按照先快后慢的方式滴加入不锈钢反应釜中，同时控制釜内温度低于60℃；
步骤六，自滴加完步骤五中所述的二氯乙醚和二氧六环混合液开始计时，保持温度在60℃～90℃，反应20～24小时；
步骤七，反应结束，先停止加热，再开冷却水，降至室温后进行离心操作，得到滤液；
步骤八，开启真空系统，再打开各个相关阀门，把步骤七中得到的滤液抽入不锈钢反应釜内，再关闭真空系统，打开各个相关阀门，使体系呈蒸馏系统，进行常压蒸馏，至不锈钢反应釜内温度为100℃～120℃时，停止加热，得蒸馏底物；
步骤九，将步骤八中得到的蒸馏底物转移至不锈钢蒸馏釜，开启油炉系统进行加热和减压精馏，回流比8～12：1；蒸至釜内130℃～150℃，釜出口90℃～110℃，得到的馏分为前馏分，此时更换接收罐，前馏分留作他用；继续蒸至釜内200℃～220℃，釜出口170℃～190℃，关闭油炉系统，得到产品馏分。
步骤十，检测步骤九中得到的产品，合格后包装入库；若不合格，重复步骤九，直至产品检测合格。
优选地，步骤一、步骤三、步骤五、步骤八中的不锈钢反应釜为3000L不锈钢反应釜。
优选地，步骤九中的不锈钢蒸馏釜为500L不锈钢蒸馏釜。
本发明的化学反应原理是：
C6H14O4+C4H8Cl2O+2NaOH→C10H20O5+2NaCl+2H2O
本发明具有的有益效果是：与现有技术相比，本发明工艺操作安全、成本低、三废少和产率高的优点，而且反应中得到的前馏分可重新利用。
具体实施方式
为了进一步理解本发明的优点，下面举出几个具体的实施例，各实施例中各组分的比例均为质量百分比。
实施例一：
一种15-冠醚-5的制备方法，按以下步骤进行：
步骤一，按真空系统操作步骤开、关各相关阀门及按钮，把240千克三甘醇和1200千克二氧六环抽入3000L不锈钢反应釜中，搅拌5分钟使混合均匀；
步骤二，把600千克二氯乙醚和330千克二氧六环抽入高位槽中，抽完后先关闭真空系统，再打开各个相关阀门，使整个反应体系变为回流装置，并将抽料口关闭；
步骤三，停止搅拌所述步骤一中的三甘醇和二氧六环，打开人孔盖，把190千克氢氧化钠缓慢地加入3000L不锈钢反应釜中，加完后盖紧人孔盖；
步骤四，开启搅拌，约5分钟后，待整个反应体系温度恒定后，再缓慢加汽至60℃，并保持15分钟；
步骤五，打开各个相关阀门，把高位槽内的二氯乙醚和二氧六环的混合液按照先快后慢的方式滴加入反应釜中，同时控制釜内温度低于60℃；
步骤六，自滴加完步骤五中所述的二氯乙醚和二氧六环混合液开始计时，保持温度在70℃，反应24小时；
步骤七，反应结束，先停止加热，再开冷却水，降至室温后进行离心操作，得到滤液；
步骤八，开启真空系统，再打开各个相关阀门，把步骤七中得到的滤液抽入不锈钢反应釜内，再关闭真空系统，打开各个相关阀门，使体系呈蒸馏系统，进行常压蒸馏，至不锈钢反应釜内温度为120℃时，停止加热，得蒸馏底物；
步骤九，将步骤八中得到的蒸馏底物转移至500L不锈钢蒸馏釜，开启油炉系统进行加热和减压精馏，回流比10：1；蒸至釜内140℃，釜出口100℃，得到的馏分为前馏分，此时更换接收罐，前馏分留作他用；继续蒸至釜内210℃，釜出口180℃，关闭油炉系统，得到产品馏分。
步骤十，检测步骤九中得到的产品，合格后包装入库；若不合格，重复步骤九，直至产品检测合格。
实施例二：
一种15-冠醚-5的制备方法，按以下步骤进行：
步骤一，按真空系统操作步骤开、关各相关阀门及按钮，把240千克三甘醇和1200千克二氧六环抽入3000L不锈钢反应釜中，搅拌5分钟使混合均匀；
步骤二，把600千克二氯乙醚和330千克二氧六环抽入高位槽中，抽完后先关闭真空系统，再打开各个相关阀门，使整个反应体系变为回流装置，并将抽料口关闭；
步骤三，停止搅拌所述步骤一中的三甘醇和二氧六环，打开人孔盖，把190千克氢氧化钠缓慢地加入3000L不锈钢反应釜中，加完后盖紧人孔盖；
步骤四，开启搅拌，约5分钟后，待整个反应体系温度恒定后，再缓慢加汽至60℃，并保持15分钟；
步骤五，打开各个相关阀门，把高位槽内的二氯乙醚和二氧六环的混合液按照先快后慢的方式滴加入反应釜中，同时控制釜内温度低于60℃；
步骤六，自滴加完步骤五中所述的二氯乙醚和二氧六环混合液开始计时，保持温度在80℃，反应22小时；
步骤七，反应结束，先停止加热，再开冷却水，降至室温后进行离心操作，得到滤液；
步骤八，开启真空系统，再打开各个相关阀门，把步骤七中得到的滤液抽入不锈钢反应釜内，再关闭真空系统，打开各个相关阀门，使体系呈蒸馏系统，进行常压蒸馏，至不锈钢反应釜内温度为120℃时，停止加热，得蒸馏底物；
步骤九，将步骤八中得到的蒸馏底物转移至500L不锈钢蒸馏釜，开启油炉系统进行加热和减压精馏，回流比10：1；蒸至釜内140℃，釜出口100℃，得到的馏分为前馏分，此时更换接收罐，前馏分留作他用；继续蒸至釜内210℃，釜出口180℃，关闭油炉系统，得到产品馏分。
步骤十，检测步骤九中得到的产品，合格后包装入库；若不合格，重复步骤九，直至产品检测合格。
实施例三：
一种15-冠醚-5的制备方法，按以下步骤进行：
步骤一，按真空系统操作步骤开、关各相关阀门及按钮，把240千克三甘醇和1200千克二氧六环抽入3000L不锈钢反应釜中，搅拌5分钟使混合均匀；
步骤二，把600千克二氯乙醚和330千克二氧六环抽入高位槽中，抽完后先关闭真空系统，再打开各个相关阀门，使整个反应体系变为回流装置，并将抽料口关闭；
步骤三，停止搅拌所述步骤一中的三甘醇和二氧六环，打开人孔盖，把190千克氢氧化钠缓慢地加入3000L不锈钢反应釜中，加完后盖紧人孔盖；
步骤四，开启搅拌，约5分钟后，待整个反应体系温度恒定后，再缓慢加汽至60℃，并保持15分钟；
步骤五，打开各个相关阀门，把高位槽内的二氯乙醚和二氧六环的混合液按照先快后慢的方式滴加入反应釜中，同时控制釜内温度低于60℃；
步骤六，自滴加完步骤五中所述的二氯乙醚和二氧六环混合液开始计时，保持温度在90℃，反应20小时；
步骤七，反应结束，先停止加热，再开冷却水，降至室温后进行离心操作，得到滤液；
步骤八，开启真空系统，再打开各个相关阀门，把步骤七中得到的滤液抽入不锈钢反应釜内，再关闭真空系统，打开各个相关阀门，使体系呈蒸馏系统，进行常压蒸馏，至不锈钢反应釜内温度为120℃时，停止加热，得蒸馏底物；
步骤九，将步骤八中得到的蒸馏底物转移至500L不锈钢蒸馏釜，开启油炉系统进行加热和减压精馏，回流比10：1；蒸至釜内140℃，釜出口100℃，得到的馏分为前馏分，此时更换接收罐，前馏分留作他用；继续蒸至釜内210℃，釜出口180℃，关闭油炉系统，得到产品馏分。
步骤十，检测步骤九中得到的产品，合格后包装入库；若不合格，重复步骤九，直至产品检测合格。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (3)
1.一种15-冠醚-5的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，按真空系统操作步骤开、关各相关阀门及按钮，把三甘醇和二氧六环抽入不锈钢反应釜中，搅拌5分钟使混合均匀；
步骤二，把二氯乙醚和二氧六环抽入高位槽中，抽完后先关闭真空系统，再打开各个相关阀门，使整个反应体系变为回流装置，并将抽料口关闭；
步骤三，停止搅拌所述步骤一中的三甘醇和二氧六环，打开人孔盖，把氢氧化钠缓慢地加入不锈钢反应釜中，加完后盖紧人孔盖；
步骤四，开启搅拌，约5分钟后，待整个反应体系温度恒定后，再缓慢加汽至40℃～60℃，并保持15分钟；
步骤五，打开各个相关阀门，把高位槽内的二氯乙醚和二氧六环的混合液按照先快后慢的方式滴加入不锈钢反应釜中，同时控制釜内温度低于60℃；
步骤六，自滴加完步骤五中所述的二氯乙醚和二氧六环混合液开始计时，保持温度在60℃～90℃，反应20～24小时；
步骤七，反应结束，先停止加热，再开冷却水，降至室温后进行离心操作，得到滤液；
步骤八，开启真空系统，再打开各个相关阀门，把步骤七中得到的滤液抽入不锈钢反应釜内，再关闭真空系统，打开各个相关阀门，使体系呈蒸馏系统，进行常压蒸馏，至不锈钢反应釜内温度为100℃～120℃时，停止加热，得蒸馏底物；
步骤九，将步骤八中得到的蒸馏底物转移至不锈钢蒸馏釜，开启油炉系统进行加热和减压精馏，回流比8～12：1；蒸至釜内130℃～150℃，釜出口90℃～110℃，得到的馏分为前馏分，此时更换接收罐，前馏分留作他用；继续蒸至釜内200℃～220℃，釜出口170℃～190℃，关闭油炉系统，得到产品馏分；
步骤十，检测步骤九中得到的产品，合格后包装入库；若不合格，重复步骤九，直至产品检测合格。
2.根据权利要求1所述的15-冠醚-5的制备方法，其特征在于，所述步骤一、步骤三、步骤五、步骤八中的不锈钢反应釜为3000L不锈钢反应釜。
3.根据权利要求1所述的15-冠醚-5的制备方法，其特征在于，所述步骤九中的不锈钢蒸馏釜为500L不锈钢蒸馏釜。
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| Facile Syntheses of 12-Crown-4 and 15-Crown-5;Fred L. Cook，et al.，;《Tetrahedron Letters》;19741231(第46期);第4029-4032页 * |
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