CN109957215A - 一种用于耐热包胶的热塑性弹性体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于耐热包胶的热塑性弹性体材料，包括重量份的10～45份TPU、1～24份的TPEE、2.8～9.8份的SEBS、5～9.8份的SBS、12～30份的石蜡油、0.5～3份SEBS‑g‑MAH，5～15份高熔指聚烯烃，0.2份的抗氧剂、1～24份活性碳酸钙。本发明采用TPU和TPEE与硬胶树脂表面能相近且本身软化温度较高，所得热塑性弹性体通过注塑在硬胶表面时会形成物理铆钉结构、保证了热塑性弹性体材料对硬胶包胶时形成的粘接力，同时由于选用原料本身耐热较好，在90℃～110℃温度下不会引起分子链段运动软化且趋向于粘弹态，从而保证了与硬胶PC、ABS或PC/ABS粘接力的粘接力。所得包胶热塑性弹性体粘接力强、耐112℃高温的，剥离强度高达8.0kN，取得了意料不到的技术效果。

Description

一种用于耐热包胶的热塑性弹性体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体为一种用于耐热包胶的热塑性弹性体材料及其制备方法。
背景技术
聚酯型聚氨酯弹性体(TPU)具有较好的弹性和机械性能，其与PC、ABS合金极性相似，可作为与硬胶PC、ABS或PC/ABS合金进行二次注塑包胶的软胶树脂材料之一。
热塑性聚酯弹性体(TPEE)是由对苯二甲酸与1，4丁二醇、聚丁醇缩聚而形成分子链段中含硬段聚酯和软段聚酯的热塑性弹性体。其与PC、ABS合金极性相似，可直接与硬胶PC、ABS或PC/ABS合金进行二次注塑包胶粘接，并且具有较高的耐热性。
苯乙烯类弹性体(SBS)是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚体，其可以经过氢化加氢获得具有热稳定性好、易加工、环保、耐高低温得SEBS，添加部分经过充油的SEBS和SBS可包胶材料具有较好的手感和回弹性。
目前市场上，用于包胶PC、ABS或PC/ABS合金的材料很多，如：专利号CN201610781352.4公开的一种适用于电动工具PC外壳的TPE包胶材料，专利号CN201611270672.X公开的一种用于包胶ABS的TPE材料及其制备工艺，专利号CN201510702791.7公开的一种用于包覆塑料材料的TPE及其制备方法等；但是当一些家电在使用温度要求达到90℃～110℃时，软胶材料往往自身的分子链段运动软化且趋向于粘弹态，从而导致与硬胶PC、ABS或PC/ABS粘接力的下降形成脱落。
发明内容
为解决现有技术存中的包胶PC、ABS或PC/ABS合金的热塑性弹性体材料耐温低于80℃的缺陷，本发明提供一种用于能耐热90℃至110℃高温的包胶热塑性弹性体材料配方及其制备方法。
一种用于耐热包胶的热塑性弹性体材料，包括以下质量份数的各组分：
由10～45份的TPU、1～24份的TPEE、2.8～9.8份的SEBS(苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物)、5～9.8份的SBS(苯乙烯-丁二烯—苯乙烯嵌段共聚物)、12～30份的石蜡油、0.5～3份SEBS-g-MAH(马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物)，5～15份高熔指聚烯烃，0.2份的抗氧剂、1～24份活性碳酸钙。
进一步的，TPEE和TPU是主要成分，发明人在实验中发现同样是采用TPEE和TPU，与硬胶在二次注塑粘接力，TPEE含量越高粘接力越大。根据包胶的热塑性弹性体的硬度(邵A，ISO 868或ISO7619)要求和与硬胶的粘接力大小比例按比例配置。优选的可以将TPEE和TPU的质量比为1:1～3:1。
进一步的，将碳酸钙在氮气或氩气保护下球磨至粒径为100～500nm，然后在氮气保护下以3～5℃/min下缓慢升温至400℃，烧结4～6h，最后混配0.1-1％硬脂酸。改性后的碳酸钙具有发达的中大孔孔体积，而且粘结性能大大提高，大大提高热塑性弹性体和硬胶的粘接力。
进一步的，添加充油SEBS或充油SBS或充油SEBS/SBS，并添加SEBS-g-MAH来改善材料的回弹性，通过测试材料的压缩永久变形(ISO 815，测试条件：23℃/72h、70℃/24h)判断。首先发现添加充油SBS粘接力虽然由于添加充油SEBS，但因SBS不如氢化加氢的SEBS有较高的热稳定性，充油SBS的热塑性弹性体二次注塑包胶后较充油SEBS易脱落；
进一步的，石蜡油为40℃下运动粘度46mPa.s至80mPa.s的石蜡油。该运动粘度的石蜡油与硬胶粘接力较强。
进一步的，所述高熔指聚烯烃为200℃，2.16kg下熔指大于200g/10min熔点大于120℃的聚烯烃。
进一步的，将各组分在高速混合机中混匀后，转移至长径比为48的双螺杆共12段料筒的挤出机熔融挤出，熔融段温度190～230℃，在11段料筒上抽真空脱挥，造粒将粒子干燥。
本发明的有益效果主要体现在：TPU和TPEE与硬胶树脂表面能相近且本身软化温度较高，混入合适的助剂后在通过熔融共混的方法下制备出具有粘接力强、耐90℃～110℃高温的包胶热塑性弹性体。所得热塑性弹性体通过注塑在硬胶表面时会形成物理铆钉结构、热塑性弹性体与硬胶表面形成的分子间作用力保证了热塑性弹性体材料对硬胶包胶时形成的粘接力，同时由于选用原料本身耐热较好，在90℃～110℃温度下不会引起分子链段运动软化且趋向于粘弹态，从而保证了与硬胶PC、ABS或PC/ABS粘接力的粘接力。因此，该耐热包胶热塑性弹性体广泛应用于使用温度在90℃～110℃的电子电器包胶、电动工具包胶等。
具体实施方式
对比例1
采用45份的TPU、9.8份的SBS、30份的石蜡油(40℃运动粘度46mPa.s)、3份SEBS-g-MAH，0.2份的抗氧剂、12份活性碳酸钙。
对比例2
采用45份的TPU、9.8份的SBS、30份的石蜡油(40℃运动粘度60mPa.s)、3份SEBS-g-MAH，0.2份的抗氧剂、12份活性碳酸钙。
对比例3
采用45份的TPU、9.8份的SEBS、30份的石蜡油(40℃运动粘度46mPa.s)、3份SEBS-g-MAH，0.2份的抗氧剂、12份活性碳酸钙。
对比例4
采用45份的TPU、9.8份的SEBS、30份的石蜡油(40℃运动粘度60mPa.s)、3份SEBS-g-MAH，0.2份的抗氧剂、12份活性碳酸钙。
实施例1
本发明中45份的TPU、9.8份的SBS、30份的石蜡油(40℃运动粘度80mPa.s)、3份SEBS-g-MAH，0.2份的抗氧剂、12份活性碳酸钙。
实施例2
本发明中45份的TPU、9.8份的SEBS、30份的石蜡油(40℃运动粘度80mPa.s)、3份SEBS-g-MAH，0.2份的抗氧剂、12份活性碳酸钙。
实施例3
本发明中45份的TPU、5份的SBS、4.8份的SEBS、30份的石蜡油(40℃运动粘度80mPa.s)、3份SEBS-g-MAH，0.2份的抗氧剂、12份活性碳酸钙。
实施例4
本发明中45份的TPEE、9.8份的SBS、30份的石蜡油(40℃运动粘度80mPa.s)、3份SEBS-g-MAH，0.2份的抗氧剂、12份活性碳酸钙。
实施例5
本发明中45份的TPEE、9.8份的SEBS、30份的石蜡油(40℃运动粘度80mPa.s)、3份SEBS-g-MAH，0.2份的抗氧剂、12份活性碳酸钙。
实施例6
本发明中45份的TPEE、5份的SBS、4.8份的SEBS、30份的石蜡油(40℃运动粘度80mPa.s)、3份SEBS-g-MAH，0.2份的抗氧剂、12份活性碳酸钙。
实施例7
本发明中22.5份的TPEE、22.5份的TPU、9.8份的SBS、30份的石蜡油(40℃运动粘度80mPa.s)、3份SEBS-g-MAH，0.2份的抗氧剂、12份活性碳酸钙。
实施例8
本发明中22.5份的TPEE、22.5份的TPU、9.8份的SEBS、30份的石蜡油(40℃运动粘度80mPa.s)、3份SEBS-g-MAH，0.2份的抗氧剂、12份活性碳酸钙。
实施例9
本发明中30份的TPEE、15份的TPU、9.8份的SEBS、30份的石蜡油(40℃运动粘度80mPa.s)、3份SEBS-g-MAH，0.2份的抗氧剂、12份活性碳酸钙。
实施例10
本发明中35份的TPEE、10份的TPU、9.8份的SEBS、30份的石蜡油(40℃运动粘度80mPa.s)、3份SEBS-g-MAH，0.2份的抗氧剂、12份活性碳酸钙。
实施例11
本发明中42份的TPEE、14份的TPU、9.8份的SEBS、30份的石蜡油(40℃运动粘度80mPa.s)、3份SEBS-g-MAH，0.2份的抗氧剂、1份活性碳酸钙。
实施例12
本发明中45份的TPEE、15份的TPU、4.8份的SEBS、15份的石蜡油(40℃运动粘度80mPa.s)、3份SEBS-g-MAH，0.2份的抗氧剂、17份活性碳酸钙。
实施例13
本发明中45份的TPEE、15份的TPU、4.8份的SEBS、15份的石蜡油(40℃运动粘度80mPa.s)、2份SEBS-g-MAH，0.2份的抗氧剂、18份活性碳酸钙。
实施例14
本发明中45份的TPEE、15份的TPU、4.8份的SEBS、15份的石蜡油(40℃运动粘度80mPa.s)、1份SEBS-g-MAH，0.2份的抗氧剂、19份活性碳酸钙。
实施例15
本发明中45份的TPEE、15份的TPU、4.8份的SEBS、15份的石蜡油(40℃运动粘度80mPa.s)、0.5份SEBS-g-MAH，0.2份的抗氧剂、19.5份活性碳酸钙。
实施例16
本发明中45份的TPEE、15份的TPU、4.8份的SEBS、15份的石蜡油(40℃运动粘度80mPa.s)、1份SEBS-g-MAH、5高熔指聚烯烃、0.2份的抗氧剂、24份活性碳酸钙。
实施例17
本发明中45份的TPEE、15份的TPU、4.8份的SEBS、7.8份的SBS、15份的石蜡油(40℃运动粘度80mPa.s)、1份SEBS-g-MAH、10高熔指聚烯烃、0.2份的抗氧剂、9份活性碳酸钙。
实施例18
本发明中45份的TPEE、15份的TPU、4.8份的SEBS、15份的石蜡油(40℃运动粘度80mPa.s)、1份SEBS-g-MAH、15高熔指聚烯烃、0.2份的抗氧剂、4份活性碳酸钙。
实施例19
本发明中45份的TPEE、15份的TPU、4.8份的SEBS、15份的石蜡油(40℃运动粘度80mPa.s)、0.5份SEBS-g-MAH、10高熔指聚烯烃、0.2份的抗氧剂、9.5份活性碳酸钙。
实施例20
本发明中45份的TPEE、15份的TPU、2.8份的SEBS、12份的石蜡油(40℃运动粘度80mPa.s)、0.5份SEBS-g-MAH、10高熔指聚烯烃、0.2份的抗氧剂、14.5份活性碳酸钙。
实施例21
本发明中60份的TPEE、2.8份的SEBS、12份的石蜡油(40℃运动粘度80mPa.s)、0.5份SEBS-g-MAH、10高熔指聚烯烃、0.2份的抗氧剂、14.5份活性碳酸钙。
将实施例和对比例的材料在高速混合机中混匀后，转移至长径比为48的双螺杆共12段料筒的挤出机熔融挤出，熔融段温度190～230℃，在11段料筒上抽真空脱挥，造粒将粒子干燥。然后将材料注塑成4mm厚度试样，然后切割成2mm厚度试样，用隔膜包裹2mm厚度硬胶试样一端并将其放入模腔用软料进行二次注塑(即包胶注塑)，然后用夹具夹住后进行剥离强度测试，且将粘接后材料放置在60℃～110℃温度下测试粘接力，测试结果如表1所示。
表1各种原料添加量对剥离强度和耐热的影响
由上表1可知，选材和和添加比例对剥离强度和耐温的影响都非常大。TPEE作为包胶PC、ABS、PC/ABS的软胶的主要原料，可提供较高的粘接力。高熔指聚烯烃不仅有助于粘接力也可以较大的提高粘接后部件使用用温度。实施例17选用质量比为3:1的TPEE和TPU的为主要原料，混入合适的助剂后在通过熔融共混的方法下制备出具有粘接力强、耐112℃高温的，剥离强度8.0kN的包胶热塑性弹性体，取得了意料不到的技术效果。

Claims (6)

1.一种用于耐热包胶的热塑性弹性体材料，其特征在于，包括以下质量份数的各组分：
由10～45份的TPU、1～24份的TPEE、2.8～9.8份的SEBS、5～9.8份的SBS、12～30份的石蜡油、0.5～3份SEBS-g-MAH，5～15份高熔指聚烯烃，0.2份的抗氧剂、1～24份活性碳酸钙。
2.如权利要求1所述的用于耐热包胶的热塑性弹性体材料，其特征在于，TPEE和TPU的质量比为1:1～3:1。
3.如权利要求1或2所述的用于耐热包胶的热塑性弹性体材料，其特征在于，活性碳酸钙的制备方法为将碳酸钙在氮气或氩气保护下球磨至粒径为100～500nm，然后在氮气保护下以3～5℃/min缓慢升温至400℃，烧结4～6h，最后混配0.1-1％的硬脂酸。
4.如权利要求1所述的用于耐热包胶的热塑性弹性体材料，其特征在于，石蜡油为40℃下运动粘度46mPa.s至80mPa.s的石蜡油。
5.如权利要求1所述的用于耐热包胶的热塑性弹性体材料，其特征在于，所述高熔指聚烯烃为200℃，2.16kg下熔指大于200g/10min熔点大于120℃的聚烯烃。
6.如权利要求1所述的用于耐热包胶的热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于，将各组分在高速混合机中混匀后，转移至长径比为48的双螺杆共12段料筒的挤出机熔融挤出，熔融段温度190～230℃，在11段料筒上抽真空脱挥，造粒将粒子干燥。
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