CN109504103A - 一种热塑性弹性体共混材料及其制备方法 - Google Patents

一种热塑性弹性体共混材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热塑性弹性体共混材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域，其技术要点是：一种热塑性弹性体共混材料，包括如下重量份数的组分：白油60‑80份，SEBS弹性体20‑35份，SBS弹性体10‑15份，三元乙丙橡胶磺酸盐离聚物8‑10份，硼氢化试剂5‑10份，以及低分子聚异丁烯粘合剂3‑5份。其工艺包括备料、混合料一的制备、改性C5石油树脂的制备、α‑甲基苯乙烯改性SIS热塑性弹性体的制备、混合料二的制备、混料以及挤出造粒这六个步骤。本发明能够提升热塑性弹性体共混材料的粘结力，由此操作者可直接将其注塑、挤出或吹塑在PP、HDPE、EVA等软质的塑料上，不需要胶水等粘合剂，就可以牢固的粘合在PP、HDPE、EVA等软质的塑料上，十分的方便和省力。

Description

一种热塑性弹性体共混材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，更具体地说，它涉及一种热塑性弹性体共混材料及其制备方法。
背景技术
热塑性弹性体TPR，又称人造橡胶或合成橡胶。其产品既具备传统交联硫化橡胶的高弹性、耐老化、耐油性各项优异性能，同时又具备普通塑料加工方便、加工方式广的特点。可采用注塑、挤出、吹塑等加工方式生产，水口边角粉碎后100％直接二次使用。既简化加工过程，又降低加工成本，因此热塑性弹性体TPR材料已成为取代传统橡胶的最新材料，其环保、无毒、手感舒适、外观精美，使产品更具创意。因此也是一支更具人性化、高品位的新型合成材料，也是国际上认可的标准性环保材料。
其中，热塑性弹性体TPE是一种热塑性弹性体材料，它是以SEBS(氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的嵌段共聚物)为基材共混改性而成的材料。其具有高强度，高回弹性，可注塑加工的特征，应用范围广泛，环保无毒安全，有优良的着色性。而热塑性弹性体TPR是以SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)，其具有环保、无异味、可循环使用，用于代替PVC、橡胶(乳胶/硅胶)，且相比于橡胶，价格低廉，易于加工成型。另外，采用上述热塑性弹性体制备的折叠浴盆，在购买寄送过程中，能够减少快递包裹的空间，同时也能在使用完毕后，折叠后也能减少家居收纳的空间，十分的方便和快捷。
但是现有的热塑性弹性体的主要粘结力来源于热塑性弹性体本身，此时粘接作用较弱，同时制作出来的物品，不能在制造成型过程中直接稳定地粘合于PP、HDPE、EVA等软质的材料上，此时需要涂覆胶水等粘合剂才能进行固定，操作相对复杂麻烦，因此需要提出一种新的技术方案来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种热塑性弹性体共混材料，能够提升热塑性弹性体共混材料的粘结力，由此操作者可直接将其注塑、挤出或吹塑在PP、HDPE、EVA等软质的塑料上，不需要胶水等粘合剂，就可以牢固的粘合在PP、HDPE、EVA等软质的塑料上，十分的方便和省力。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种热塑性弹性体共混材料，所述热塑性弹性体共混材料包括如下重量份数的组分，
白油60-80份
SEBS弹性体 20-35份
SBS弹性体 10-15份
三元乙丙橡胶磺酸盐离聚物 8-10份
硼氢化试剂 5-10份
低分子聚异丁烯粘合剂 3-5份。
通过采用上述技术方案，在SBS弹性体内添加硼氢化试剂，例如硼烷二甲硫醚络合物，它的分子式为C2H9BS，他可以用作特定选择的还原剂，能够用于还原位于SBS弹性体内的部分不饱和双键。SBS弹性体内的双键被还原成单键，此时能有效的提高SBS弹性体的耐候性和耐高温性能。其次，三元乙丙橡胶磺酸盐离聚物(S-EPDM)可直接用作TPR使用，也可作为白油的添加剂使用，它本身具有较好的粘合性。
此外，低分子聚异丁烯粘合剂PIB的加入，不仅能够与三元乙丙橡胶磺酸盐离聚物(S-EPDM)或者SBS塑性弹性体相互作用，以增加热塑性弹性体共混材料的粘结力、柔韧性和耐老化性能。而且在白油中加入低分子的聚异丁烯粘合剂PIB，还可以改善白油的粘附性能，从而有助于提高润滑油的润滑性能。由此操作者可直接将其注塑、挤出或吹塑在PP、HDPE、EVA等软质的塑料上，不需要胶水等粘合剂，就可以牢固的粘合在PP、HDPE、EVA等软质的塑料上，十分的方便和省力。
本发明进一步设置为：所述热塑性弹性体共混材料还包括有：
异戊二烯 10-15份
丁基锂 3-5份
α-甲基苯乙烯 3-5份。
通过采用上述技术方案，在丁基锂(主要是正丁基锂和叔丁基锂)为引发剂的作用下，利用活性阴离子聚合并产生分步加料方法可制备为SIS热塑性弹性体。其中，常见的SIS热塑性弹性体是苯乙烯-异戊二醇-苯乙烯的共聚物，它的热学性能与SBS相接近，但是由于其本身具有不饱和双键，它的耐热性能和耐候性能较差，因此通过采用α-甲基苯乙烯代替苯乙烯合成SIS热塑性弹性体即可α-甲基苯乙烯改性SIS热塑性弹性体，可提高热塑性弹性体共混材料的耐热性能、耐候性能。
本发明进一步设置为：所述热塑性弹性体共混材料至少还包括有如下一种：
C5石油树脂 1-3份
C5/C9共聚石油树脂 1-3份。
通过采用上述技术方案，按配比将α-甲基苯乙烯加入到C5石油树脂内能够提高树脂的极性，同时将异戊二烯可以作为链转移剂控制其分子量，在保证树脂较好的极性的同时还能提升树脂的粘度，从而有助于提升热塑性弹性体共混材料的粘结力。与此同时，再将上述C5/C9共聚石油树脂可以作为增粘剂添加到α-甲基苯乙烯改性SIS热塑性弹性体内，由此能够提高热塑性弹性体共混材料的粘合效果。
本发明进一步设置为：所述热塑性弹性体共混材料还包括有：
纳米氧化锌粉末3-5份。
通过采用上述技术方案，纳米ZnO粉末均为小分子的添加剂，粒径较小为纳米级别。它作为填充料也具有一定的分散性能和流动性，通过添加不仅能够有效的改良白油的润滑性能，而且还能提升热塑性弹性体共混材料的粘结力和定型时间。
针对现有技术存在的不足，本发明的另一目的在于提供一种热塑性弹性体共混材料的制备方法，不仅操作方便，而且还能提高热塑性弹性体共混材料的粘结力、耐水性和耐热性能。
为实现上述另一目的，本发明提供了如下技术方案：一种热塑性弹性体共混材料的制备方法，包括如下操作步骤，
步骤S1、备料：将各原材料按配比依次称取各组分原材料，静置备用；
步骤S2、混合料一的制备：将SBS弹性体与硼氢化试剂按配比加入到混料桶内，混合搅拌5-10min静置待用，得到混合料一；
步骤S3、改性C5石油树脂的制备：将α-甲基苯乙烯、异戊二烯和C5石油树脂按配比加入到配料桶一内，混合搅拌5-10min静置待用，得到改性C5石油树脂；
步骤S4、α-甲基苯乙烯改性SIS热塑性弹性体的制备：将丁基锂、α-甲基苯乙烯和异戊二烯按配比加入到配料桶二内，混合搅拌5-10min静置待用，得到α-甲基苯乙烯改性SIS热塑性弹性体；
步骤S5、混合料二的制备：将热塑性弹性体TPR、三元乙丙橡胶磺酸盐离聚物，以及α-甲基苯乙烯改性SIS热塑性弹性体加入高速搅拌桶内，混合搅拌5-10min；随后加入纳米氧化锌粉末，继续搅拌5-10min静置待用，得到混合料二；
步骤S6、混料：将改性C5石油树脂、C5/C9共聚石油树脂、混合料二按配比加入到高速搅拌桶内，混合搅拌5-10min；接着边搅拌边缓慢滴加白油，高效搅拌直至均匀，得到混合材料；
步骤S7、挤出造粒：将混合材料加入到双螺杆挤出机的进料斗内，在温度为130-200℃下通过双螺杆挤出机加热熔融挤出造粒，冷却后得到热塑性弹性体共混材料。
通过采用上述技术方案，首先对原材料进行研磨和筛分处理，由此操作者可筛分出颗粒粒径较小的原材料分子，此时可增加各分子之间的接触面积，从有助于提高原材料分子之间的接触机率。随后采用硼氢化试剂与SBS弹性体反应，得到具有饱和单键弹性体和不饱和双键弹性体的混合料一。接着采用α-甲基苯乙烯代替苯乙烯制备α-甲基苯乙烯改性SIS热塑性弹性体，由此可提高其整体的耐热和耐候性能。同时采用α-甲基苯乙烯和异戊二烯对C5石油树脂进行改性，得到改性C5石油树脂。由此在保证树脂较好的极性的同时还能提升树脂的粘度，从而有助于提升热塑性弹性体共混材料的粘结力。
此外，首先将固体状的物料相互混合，搅拌均匀，不仅能够方便物料的混合，而且固体颗粒之间的相互碰撞和摩擦可以提升整体混合料的温度，不仅能够提高各物料之间的混合效果，而且还能预加热上述混合材料，加快步骤S7中的挤出造粒的进行，节约了电能，同时还有利于提升热塑性弹性体共混材料的粘结力、耐水性和耐热性能。
本发明进一步设置为：在步骤S1中，将各原材料经由研磨机进行研磨处理，随后过筛，筛网的目数为6-8目。
通过采用上述技术方案，研磨后采用筛孔的尺寸为6-8目的筛网能够筛选出颗粒粒径为3.35mm以内的颗粒，由此通过降低原材料的粒径，增加了各分子之间的接触面积，从而促进原材料之间的相互接触，进而有助于提升了原材料之间的混合效果。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明能够提升热塑性弹性体共混材料的粘结力，由此操作者可直接将其注塑、挤出或吹塑在PP、HDPE、EVA等软质的塑料上，不需要胶水等粘合剂，就可以牢固的粘合在PP、HDPE、EVA等软质的塑料上，十分的方便和省力；
2、优化的，通过添加C5石油树脂和/或C5/C9共聚石油树脂，在保证树脂较好的极性的同时还能提升树脂的粘度，从而有助于提升热塑性弹性体共混材料的粘结力；
3、优化的，本发明的工艺方法不仅操作方便，而且还能提高热塑性弹性体共混材料的粘结力、耐水性和耐热性能。
具体实施方式
以下结合各实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：一种热塑性弹性体共混材料，能够作为婴儿用的折叠浴盆、头罩、罩兜等婴童用品的主要材料，它包括如表1所示的重量份数的组分。其制备方法，包括如下操作步骤：
步骤S1、备料：首先将各原材料经由研磨机进行研磨处理，随后过筛，筛网的目数为6目；再按配比依次称取各组分原材料，静置备用。
步骤S2、混合料一的制备：将SBS弹性体与硼氢化试剂按配比加入到混料桶内，混合搅拌10min静置待用，得到混合料一。
步骤S3、改性C5石油树脂的制备：将α-甲基苯乙烯、异戊二烯和C5石油树脂按配比加入到配料桶一内，混合搅拌10min静置待用，得到改性C5石油树脂。
步骤S4、α-甲基苯乙烯改性SIS热塑性弹性体的制备：将丁基锂、α-甲基苯乙烯和异戊二烯按配比加入到配料桶二内，混合搅拌10min静置待用，得到α-甲基苯乙烯改性SIS热塑性弹性体。
步骤S5、混合料二的制备：将热塑性弹性体TPR、三元乙丙橡胶磺酸盐离聚物，以及α-甲基苯乙烯改性SIS热塑性弹性体加入高速搅拌桶内，混合搅拌10min；随后加入纳米氧化锌粉末，继续搅拌10min静置待用，得到混合料二。
步骤S6、混料：将改性C5石油树脂、C5/C9共聚石油树脂、混合料二按配比加入到高速搅拌桶内，混合搅拌10min；接着边搅拌边缓慢滴加白油，高效搅拌直至均匀，得到混合材料。
步骤S7、挤出造粒：将混合材料加入到双螺杆挤出机的进料斗内，在温度为130℃下通过双螺杆挤出机加热熔融挤出造粒，冷却后得到热塑性弹性体共混材料。
实施例2-6：一种热塑性弹性体共混材料，如表1所示，与实施例1的不同之处在于：各原材料的重量百分比数的数值不同。
表1一种热塑性弹性体共混材料中实施例1-6的重量份数的组分
实施例7：一种热塑性弹性体共混材料，与实施例1的不同之处在于：为了提高热塑性弹性体共混材料的粘合效果，热塑性弹性体共混材料还包括有：C5石油树脂3份。
实施例8：一种热塑性弹性体共混材料，与实施例1的不同之处在于：为了提高热塑性弹性体共混材料的粘合效果，热塑性弹性体共混材料还包括有：C5石油树脂1份。
实施例9：一种热塑性弹性体共混材料，与实施例1的不同之处在于：为了提高热塑性弹性体共混材料的粘合效果，热塑性弹性体共混材料还包括有：C5/C9共聚石油树脂1.5份。
实施例9：一种热塑性弹性体共混材料，与实施例1的不同之处在于：为了提高热塑性弹性体共混材料的粘合效果，热塑性弹性体共混材料还包括有：C5/C9共聚石油树脂3份。
实施例10：一种热塑性弹性体共混材料，与实施例1的不同之处在于：为了提高热塑性弹性体共混材料的粘合效果，热塑性弹性体共混材料还包括有：C5石油树脂1份和C5/C9共聚石油树脂1份。
由于C5石油树脂和C5/C9共聚石油树脂本身具有一定的粘性，随后再将按配比将α-甲基苯乙烯加入到C5石油树脂内能够提高树脂的极性，同时将异戊二烯可以作为链转移剂来控制其分子量，在保证树脂较好的极性的同时还能提升树脂的粘度，从而有助于提升热塑性弹性体共混材料的粘结力。与此同时，再将上述C5/C9共聚石油树脂可以作为增粘剂添加到α-甲基苯乙烯改性SIS热塑性弹性体和硼氢化处理SBS弹性体中，由此有效提高了整个热塑性弹性体共混材料的粘合效果。
实施例11：一种热塑性弹性体共混材料，与实施例1的不同之处在于：为了提高热塑性弹性体共混材料的粘合效果，热塑性弹性体共混材料还包括有：纳米氧化锌粉末5份。其中，纳米ZnO粉末均为小分子的添加剂。它作为填充料也具有一定的分散性能和流动性，通过添加不仅能够有效的改良白油的润滑性能，而且还能提升热塑性弹性体共混材料的粘结力。
实施例11：一种热塑性弹性体共混材料，与实施例1的不同之处在于：为了提高热塑性弹性体共混材料的粘合效果，热塑性弹性体共混材料还包括有：纳米氧化锌粉末3份。
实施例12：一种热塑性弹性体共混材料的制备方法，包括如下操作步骤：
步骤S1、备料：首先将各原材料经由研磨机进行研磨处理，随后过筛，筛网的目数可以为8目；去除大颗粒后按配比依次称取各组分原材料，静置备用。
步骤S2、混合料一的制备：将SBS弹性体与硼氢化试剂按配比加入到混料桶内，混合搅拌5-10min静置待用，得到混合料一。
步骤S3、改性C5石油树脂的制备：将α-甲基苯乙烯、异戊二烯和C5石油树脂按配比加入到配料桶一内，混合搅拌5min静置待用，得到改性C5石油树脂。
步骤S4、α-甲基苯乙烯改性SIS热塑性弹性体的制备：将丁基锂、α-甲基苯乙烯和异戊二烯按配比加入到配料桶二内，混合搅拌5min静置待用，得到α-甲基苯乙烯改性SIS热塑性弹性体。
步骤S5、混合料二的制备：将热塑性弹性体TPR、三元乙丙橡胶磺酸盐离聚物，以及α-甲基苯乙烯改性SIS热塑性弹性体加入高速搅拌桶内，混合搅拌5min；随后加入纳米氧化锌粉末，继续搅拌5min静置待用，得到混合料二。
步骤S6、混料：将改性C5石油树脂、C5/C9共聚石油树脂、混合料二按配比加入到高速搅拌桶内，混合搅拌5min；接着边搅拌边缓慢滴加白油，高效搅拌直至均匀，得到混合材料。
步骤S7、挤出造粒：将混合材料加入到双螺杆挤出机的进料斗内，在温度为200℃下通过双螺杆挤出机加热熔融挤出造粒，冷却后得到热塑性弹性体共混材料。
试验一：性能表征
试验对象：实施例1-12作为试验样品1-12；市售样品1-2作为对比样品1-2。
试验方法：将试验样品1-12均采用实施例13所述的制备方法分别制得1平方米的小样，根据如下具体方法检测其粘结性：首先将试验样品1-12的1平方米小样粘合在1平方米的PP板上，静置放置30分钟，分别得到组合样品1-12；然后在室温条件下，在万用拉力机上进行测试，测试180度剥离力以表示粘结性时，万用拉力机的不移动夹具和可移动夹具分别夹住1平方米的小样的两端，测试时拉力机按照预先设定好的程序移动可移动夹具，并分别观察拉力曲线的变化。当试验样品1-12分别与PP板之间发生剥离或撕裂时，此时曲线变成拉力基本不随着位移变化或则曲线中断，即拉力就表示为热塑性弹性体共混材料的剥离力。市售样品1-2同样操作，测试时样品的剥离是在接近180度的情况下进行的，测试结果为剥离力单位是kg/cm(宽度)，为达到产品的实际使用效果，剥离力大于等于0.5kg/cm为可以接受的粘结力。
回弹性测试是在预先得到的1平方米的组合样品1-12上，在室温下将100g的重物(铁质秤砣)扣压在组合样品1-12上，要求重物分别与试验样品1-12直接接触，扣压12小时后观察组合样品的回弹性，市售样品1-2同样操作，并记录数据。
试验结果：如表2所示，试验样品1-12的粘结力远大于市售随机选择的样品，且其回弹性也比市售随机选择的样品好。
表2试验样品1-12和市售样品1-2的粘合力和回弹性检测结果
粘结力kg/cm 回弹性
试验样品1 2.4 全恢复，无明显压痕
试验样品2 2.5 全恢复，无明显压痕
试验样品3 2.5 全恢复，无明显压痕
试验样品4 2.6 全恢复，无明显压痕
试验样品5 2.7 全恢复，无明显压痕
试验样品6 2.3 全恢复，无明显压痕
试验样品7 2.2 全恢复，无明显压痕
试验样品8 2 全恢复，无明显压痕
试验样品9 2 全恢复，无明显压痕
试验样品10 3.1 全恢复，无明显压痕
试验样品11 2.9 全恢复，无明显压痕
试验样品12 3 全恢复，无明显压痕
市售样品1 1.8 全恢复，无明显压痕
市售样品2 1.7 全恢复，有不明显的压痕
具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (6)

1.一种热塑性弹性体共混材料，其特征在于：所述热塑性弹性体共混材料包括如下重量份数的组分，
白油60-80份
SEBS弹性体 20-35份
SBS弹性体 10-15份
三元乙丙橡胶磺酸盐离聚物 8-10份
硼氢化试剂 5-10份
低分子聚异丁烯粘合剂 3-5份。
2.根据权利要求1所述的一种热塑性弹性体共混材料，其特征在于：所述热塑性弹性体共混材料还包括有：
异戊二烯 10-15份
丁基锂 3-5份
α-甲基苯乙烯 3-5份。
3.根据权利要求2所述的一种热塑性弹性体共混材料，其特征在于：所述热塑性弹性体共混材料至少还包括有如下一种：
C5石油树脂 1-3份
C5/C9共聚石油树脂 1-3份。
4.根据权利要求3所述的一种热塑性弹性体共混材料，其特征在于：所述热塑性弹性体共混材料还包括有：
纳米氧化锌粉末 3-5份。
5.一种热塑性弹性体共混材料的制备方法，其特征在于：包括如下操作步骤，
步骤S1、备料：将各原材料按配比依次称取各组分原材料，静置备用；
步骤S2、混合料一的制备：将SBS弹性体与硼氢化试剂按配比加入到混料桶内，混合搅拌5-10min静置待用，得到混合料一；
步骤S3、改性C5石油树脂的制备：将α-甲基苯乙烯、异戊二烯和C5石油树脂按配比加入到配料桶一内，混合搅拌5-10min静置待用，得到改性C5石油树脂；
步骤S4、α-甲基苯乙烯改性SIS热塑性弹性体的制备：将丁基锂、α-甲基苯乙烯和异戊二烯按配比加入到配料桶二内，混合搅拌5-10min静置待用，得到α-甲基苯乙烯改性SIS热塑性弹性体；
步骤S5、混合料二的制备：将热塑性弹性体TPR、三元乙丙橡胶磺酸盐离聚物，以及α-甲基苯乙烯改性SIS热塑性弹性体加入高速搅拌桶内，混合搅拌5-10min；随后加入纳米氧化锌粉末，继续搅拌5-10min静置待用，得到混合料二；
步骤S6、混料：将改性C5石油树脂、C5/C9共聚石油树脂、混合料二按配比加入到高速搅拌桶内，混合搅拌5-10min；接着边搅拌边缓慢滴加白油，高效搅拌直至均匀，得到混合材料；
步骤S7、挤出造粒：将混合材料加入到双螺杆挤出机的进料斗内，在温度为130-200℃下通过双螺杆挤出机加热熔融挤出造粒，冷却后得到热塑性弹性体共混材料。
6.根据权利要求5所述的一种热塑性弹性体共混材料的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，将各原材料经由研磨机进行研磨处理，随后过筛，筛网的目数为6-8目。
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