CN109957036A - 一种低分子量瓜尔豆胶的制备方法 - Google Patents

一种低分子量瓜尔豆胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了瓜尔豆胶改进技术领域中一种低分子量瓜尔豆胶的制备方法，包括吸水溶胀、红外加热溶解、酶处理、催化处理、超声处理、敏化处理、中和、高纯处理和后处理制备步骤，其中通过红外加热溶解和超声处理的应用，缩短了制备时间且降低能耗，通过高纯处理使低分子量瓜尔豆胶分子量分布集中且胶纯度高达95.00％～99.99％，通过酶处理、酸或碱催化处理和敏化处理有效解决了现有瓜尔豆胶因分子量大、黏度过高和透明度差的问题导致的多数领域无法实际使用的问题，拓宽了瓜尔豆胶的使用领域。

Description

一种低分子量瓜尔豆胶的制备方法
技术领域
本发明涉及瓜尔豆胶改进技术领域，具体领域为一种低分子量瓜尔豆胶的制备方法。
背景技术
瓜尔豆胶是瓜尔豆产业的主要产品，由瓜尔豆种子去皮去胚芽后的胚乳提纯后得到，瓜尔豆胶是一种混合物，除含有70％以上的半乳甘露聚糖之外，其他成分含量大致为水12％、蛋白质10％、酸不溶物7％和灰分1.5％，瓜尔豆胶为自由流动粉末状，能溶于冷水或热水中，形成一种天然溶液，瓜尔豆胶是一种溶胀高聚物，具有良好的无机盐类兼容性能，瓜尔豆胶在食品中常用作食品的增稠剂和稳定剂等，其还可用于改善冰淇淋的组织，调节调味品的粘稠度等，由于其优良的性能还能在采矿工业、造纸业、纺织工业和制药工业中应用，但现有瓜尔豆胶存在因分子量大、黏度过高和透明度差的问题导致多数领域无法实际使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低分子量瓜尔豆胶的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种低分子量瓜尔豆胶的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
1)吸水溶胀：将瓜尔豆胶与水按质量比1：1～100混合，溶胀时间为20～60min；
2)红外加热溶解：通过红外加热装置对步骤1)中制备物进行红外加热，加热温度控制在60～105℃，加热时间为20～50min；
3)酶处理：将步骤2)中制备物降温至25～80℃，然后向其中加入质量分数为0.01％～5％的甘露糖苷酶进行酶处理，酶处理时间为10～300min；
4)催化处理：搅拌条件下向步骤3)制备物中加入质量分数为0.05％～5％的酸将混合物PH值调节为1～6.5或加入质量分数为0.1％～5％的碱将混合物PH值调节为7.5～14，催化处理时间为10～30min；
5)超声处理：通过超声装置对步骤4)中制备物进行超声处理，超声频率控制在20～65KHz，超声处理时间为25～60min；
6)敏化处理：向步骤5)制备物中加入敏化剂，敏化剂与瓜尔豆胶质量比为1：10～150，30～60min后再次加入敏化剂，敏化剂与瓜尔豆胶质量比为1:4～20，反应时间1～5h；
7)中和：向步骤6)制备物中加入质量分数为0.1％～10％的碱或加入质量分数为0.1％～10％的酸将混合物PH值调节为6.5～7.5；
8)高纯处理：将步骤7)中制备物升温至98～105℃，保温20～60min，然后将制备物通过孔径为10～50μm和孔径10000～80000道尔顿膜组合设备进行过滤，得到澄清胶液；
9)后处理：使用四硼酸钠对步骤8)制备的胶液进行盐析，然后进行脱水、干燥和粉碎。
优选的，步骤4)中选用所述酸作为催化剂则步骤1)中所述瓜尔豆胶与水质量比为1：4～100，步骤6)中所述敏化剂与瓜尔豆胶质量比为1：50～150；步骤4)中选用所述碱作为催化剂则步骤1)中所述瓜尔豆胶与水质量比为1：1～20，步骤6)中所述敏化剂与瓜尔豆胶质量比为1：10～100。
优选的，所述酸为硫酸或盐酸中的一种，所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸钠中的一种。
优选的，所述敏化剂为浓度1.5％～30％双氧水。
本发明的有益效果是：一种低分子量瓜尔豆胶的制备方法，其中通过红外加热溶解和超声处理的应用，缩短了制备时间且降低能耗，通过高纯处理使低分子量瓜尔豆胶分子量分布集中且胶纯度高达95.00％～99.99％，通过酶处理、酸或碱催化处理和敏化处理有效解决了现有瓜尔豆胶因分子量大、黏度过高和透明度差的问题导致的多数领域无法实际使用的问题，拓宽了瓜尔豆胶的使用领域。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
1)吸水溶胀：将瓜尔豆胶与水按质量比1：4混合，溶胀时间为20min；
2)红外加热溶解：通过红外加热装置对步骤1)中制备物进行红外加热，加热温度控制在60℃，加热时间为20min；
3)酶处理：将步骤2)中制备物降温至25℃，然后向其中加入质量分数为0.01％的甘露糖苷酶进行酶处理，酶处理时间为300min；
4)催化处理：搅拌条件下向步骤3)制备物中加入质量分数为0.05％的酸将混合物PH值调节为6.5，酸催化处理时间为30min；
5)超声处理：通过超声装置对步骤4)中制备物进行超声处理，超声频率控制在20KHz，超声处理时间为25min；
6)敏化处理：向步骤5)制备物中加入敏化剂，敏化剂与瓜尔豆胶质量比为1：50，30min后再次加入敏化剂，敏化剂与瓜尔豆胶质量比为1:4，反应时间1h；
7)中和：向步骤6)制备物中加入质量分数为0.1％的碱将混合物PH值调节为7.5；
8)高纯处理：将步骤7)中制备物升温至98℃，保温20min，然后将制备物通过孔径为10μm和孔径10000道尔顿膜组合设备进行过滤，得到澄清胶液；
9)后处理：使用四硼酸钠对步骤8)制备的胶液进行盐析，然后进行脱水、干燥和粉碎。
实施例2：
1)吸水溶胀：将瓜尔豆胶与水按质量比1：52混合，溶胀时间为40min；
2)红外加热溶解：通过红外加热装置对步骤1)中制备物进行红外加热，加热温度控制在82℃，加热时间为35min；
3)酶处理：将步骤2)中制备物降温至52℃，然后向其中加入质量分数为2.5％的甘露糖苷酶进行酶处理，酶处理时间为150min；
4)催化处理：搅拌条件下向步骤3)制备物中加入质量分数为2.5％的酸将混合物PH值调节为3.3，酸催化处理时间为20min；
5)超声处理：通过超声装置对步骤4)中制备物进行超声处理，超声频率控制在43KHz，超声处理时间为43min；
6)敏化处理：向步骤5)制备物中加入敏化剂，敏化剂与瓜尔豆胶质量比为1：100，45min后再次加入敏化剂，敏化剂与瓜尔豆胶质量比为1:12，反应时间3h；
7)中和：向步骤6)制备物中加入质量分数为5％的碱将混合物PH值调节为7；
8)高纯处理：将步骤7)中制备物升温至102℃，保温40min，然后将制备物通过孔径为30μm和孔径50000道尔顿膜组合设备进行过滤，得到澄清胶液；
9)后处理：使用四硼酸钠对步骤8)制备的胶液进行盐析，然后进行脱水、干燥和粉碎。
实施例3：
1)吸水溶胀：将瓜尔豆胶与水按质量比1：100混合，溶胀时间为60min；
2)红外加热溶解：通过红外加热装置对步骤1)中制备物进行红外加热，加热温度控制在105℃，加热时间为50min；
3)酶处理：将步骤2)中制备物降温至80℃，然后向其中加入质量分数为5％的甘露糖苷酶进行酶处理，酶处理时间为10min；
4)催化处理：搅拌条件下向步骤3)制备物中加入质量分数为5％的酸将混合物PH值调节为1，酸催化处理时间为10min；
5)超声处理：通过超声装置对步骤4)中制备物进行超声处理，超声频率控制在65KHz，超声处理时间为60min；
6)敏化处理：向步骤5)制备物中加入敏化剂，敏化剂与瓜尔豆胶质量比为1：150，60min后再次加入敏化剂，敏化剂与瓜尔豆胶质量比为1:20，反应时间5h；
7)中和：向步骤6)制备物中加入质量分数为10％的碱将混合物PH值调节为7.5；
8)高纯处理：将步骤7)中制备物升温至105℃，保温60min，然后将制备物通过孔径为50μm和孔径80000道尔顿膜组合设备进行过滤，得到澄清胶液；
9)后处理：使用四硼酸钠对步骤8)制备的胶液进行盐析，然后进行脱水、干燥和粉碎。
实施例4：
1)吸水溶胀：将瓜尔豆胶与水按质量比1：1混合，溶胀时间为20min；
2)红外加热溶解：通过红外加热装置对步骤1)中制备物进行红外加热，加热温度控制在60℃，加热时间为20min；
3)酶处理：将步骤2)中制备物降温至25℃，然后向其中加入质量分数为0.01％的甘露糖苷酶进行酶处理，酶处理时间为300min；
4)催化处理：搅拌条件下向步骤3)制备物中加入质量分数为0.1％的碱将混合物PH值调节为7.5，碱催化处理时间为30min；
5)超声处理：通过超声装置对步骤4)中制备物进行超声处理，超声频率控制在20KHz，超声处理时间为25min；
6)敏化处理：向步骤5)制备物中加入敏化剂，敏化剂与瓜尔豆胶质量比为1：10，30min后再次加入敏化剂，敏化剂与瓜尔豆胶质量比为1:4，反应时间1h；
7)中和：向步骤6)制备物中加入质量分数为0.1％的酸将混合物PH值调节为6.5；
8)高纯处理：将步骤7)中制备物升温至98℃，保温20min，然后将制备物通过孔径为10μm和孔径10000道尔顿膜组合设备进行过滤，得到澄清胶液；
9)后处理：使用四硼酸钠对步骤8)制备的胶液进行盐析，然后进行脱水、干燥和粉碎。
实施例5：
1)吸水溶胀：将瓜尔豆胶与水按质量比1：10混合，溶胀时间为40min；
2)红外加热溶解：通过红外加热装置对步骤1)中制备物进行红外加热，加热温度控制在82℃，加热时间为35min；
3)酶处理：将步骤2)中制备物降温至52℃，然后向其中加入质量分数为2.5％的甘露糖苷酶进行酶处理，酶处理时间为150min；
4)催化处理：搅拌条件下向步骤3)制备物中加入质量分数为2.5％的碱将混合物PH值调节为10.7，碱催化处理时间为20min；
5)超声处理：通过超声装置对步骤4)中制备物进行超声处理，超声频率控制在43KHz，超声处理时间为43min；
6)敏化处理：向步骤5)制备物中加入敏化剂，敏化剂与瓜尔豆胶质量比为1：55，45min后再次加入敏化剂，敏化剂与瓜尔豆胶质量比为1:12，反应时间3h；
7)中和：向步骤6)制备物中加入质量分数为5％的酸将混合物PH值调节为7；
8)高纯处理：将步骤7)中制备物升温至102℃，保温40min，然后将制备物通过孔径为30μm和孔径50000道尔顿膜组合设备进行过滤，得到澄清胶液；
9)后处理：使用四硼酸钠对步骤8)制备的胶液进行盐析，然后进行脱水、干燥和粉碎。
实施例6：
1)吸水溶胀：将瓜尔豆胶与水按质量比1：20混合，溶胀时间为60min；
2)红外加热溶解：通过红外加热装置对步骤1)中制备物进行红外加热，加热温度控制在105℃，加热时间为50min；
3)酶处理：将步骤2)中制备物降温至80℃，然后向其中加入质量分数为5％的甘露糖苷酶进行酶处理，酶处理时间为10min；
4)催化处理：搅拌条件下向步骤3)制备物中加入质量分数为5％的碱将混合物PH值调节为14，碱催化处理时间为10min；
5)超声处理：通过超声装置对步骤4)中制备物进行超声处理，超声频率控制在65KHz，超声处理时间为60min；
6)敏化处理：向步骤5)制备物中加入敏化剂，敏化剂与瓜尔豆胶质量比为1：100，60min后再次加入敏化剂，敏化剂与瓜尔豆胶质量比为1:20，反应时间5h；
7)中和：向步骤6)制备物中加入质量分数为10％的酸将混合物PH值调节为7.5；
8)高纯处理：将步骤7)中制备物升温至105℃，保温60min，然后将制备物通过孔径为50μm和孔径80000道尔顿膜组合设备进行过滤，得到澄清胶液；
9)后处理：使用四硼酸钠对步骤8)制备的胶液进行盐析，然后进行脱水、干燥和粉碎。
实施例1～6所制得的低分子量瓜尔豆胶和现有瓜尔豆胶对比数据见下表：
由试验数据可知，本发明中制备的低分子量瓜尔豆胶的黏度和分子量均小于现有瓜尔豆胶，同时透明度和纯度均优于现有瓜尔豆胶。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种低分子量瓜尔豆胶的制备方法，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：
1)吸水溶胀：将瓜尔豆胶与水按质量比1：1～100混合，溶胀时间为20～60min；
2)红外加热溶解：通过红外加热装置对步骤1)中制备物进行红外加热，加热温度控制在60～105℃，加热时间为20～50min；
3)酶处理：将步骤2)中制备物降温至25～80℃，然后向其中加入质量分数为0.01％～5％的甘露糖苷酶进行酶处理，酶处理时间为10～300min；
4)催化处理：搅拌条件下向步骤3)制备物中加入质量分数为0.05％～5％的酸将混合物PH值调节为1～6.5或加入质量分数为0.1％～5％的碱将混合物PH值调节为7.5～14，催化处理时间为10～30min；
5)超声处理：通过超声装置对步骤4)中制备物进行超声处理，超声频率控制在20～65KHz，超声处理时间为25～60min；
6)敏化处理：向步骤5)制备物中加入敏化剂，敏化剂与瓜尔豆胶质量比为1：10～150，30～60min后再次加入敏化剂，敏化剂与瓜尔豆胶质量比为1:4～20，反应时间1～5h；
7)中和：向步骤6)制备物中加入质量分数为0.1％～10％的碱或加入质量分数为0.1％～10％的酸将混合物PH值调节为6.5～7.5；
8)高纯处理：将步骤7)中制备物升温至98～105℃，保温20～60min，然后将制备物通过孔径为10～50μm和孔径10000～80000道尔顿膜组合设备进行过滤，得到澄清胶液；
9)后处理：使用四硼酸钠对步骤8)制备的胶液进行盐析，然后进行脱水、干燥和粉碎。
2.根据权利要求1所述的一种低分子量瓜尔豆胶的制备方法，其特征在于：步骤4)中选用所述酸作为催化剂则步骤1)中所述瓜尔豆胶与水质量比为1：4～100，步骤6)中所述敏化剂与瓜尔豆胶质量比为1：50～150；步骤4)中选用所述碱作为催化剂则步骤1)中所述瓜尔豆胶与水质量比为1：1～20，步骤6)中所述敏化剂与瓜尔豆胶质量比为1：10～100。
3.根据权利要求1所述的一种低分子量瓜尔豆胶的制备方法，其特征在于：所述酸为硫酸或盐酸中的一种，所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种低分子量瓜尔豆胶的制备方法，其特征在于：所述敏化剂为浓度1.5％～30％双氧水。
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