CN109954504B - 一种CdS纳米棒@少层ReS2纳米片复合光催化剂 - Google Patents

一种CdS纳米棒@少层ReS2纳米片复合光催化剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种CdS纳米棒@少层ReS2纳米片复合光催化剂及其制备方法，主要包括以下步骤：第一步）球磨法制备ReS2；第二步）将ReS2粉末分散在乙醇等溶剂中超声剥离；第三步）将上述超声分散液离心，最终收集并清洗产物，冷冻干燥后得到少层ReS2纳米片产物。第四步）二水合醋酸镉和二苄基二硫化物分别超声分散在去离子水和乙醇中。随后，将上述两种悬浮液转移到高压釜中水热处理。最后，将相应的产物多次离心清洗以获得CdS纳米棒。第五步）将制备好的CdS纳米棒与ReS2纳米片进行第二步水热复合即得到CdS纳米棒@ReS2纳米片复合光催化剂。本发明制得的CdS纳米棒@ReS2纳米片复合光催化剂性能优异，操作简便，应用价值高。

Description

一种CdS纳米棒@少层ReS2纳米片复合光催化剂
技术领域：
本发明涉及光催化产氢领域，具体涉及一种复合光催化剂及制备方法。
背景技术：
能源问题是当前全球共同面临的危机和重大挑战。当前石油行业面临巨大的不确定性，同时世界上主要能源皆为不可再生的一次能源，这种长期的资源消耗必然是不可持续的。新能源方面诸如氢能，具有较高的热值和能量利用率，同时又是可循环利用的清洁能源，H2由于储能密度大，而且燃烧生成水，对环境无污染，因而应用潜力巨大。直接将太阳能转化为可存储和可运输的化学燃料仍然是可持续能源研究领域的一个具有挑战性的问题。特别是光 (电)催化水分解已经成为一种颇有前途的技术，其允许将太阳光能直接转换成化学燃料如氢。而光催化剂的性能是光催化水分解产能效率的决定性因素之一。
硫化镉体系由于其产氢速率高，可吸收可见光，因而CdS体系材料是有望实现商业应用的催化剂材料，但是其缺点主要在以下两方面：稳定性差，易被空穴氧化，失去反应活性。因此单纯的CdS体系材料作为光催化剂难以达到商业应用的要求。
硫化铼，隶属TMDCs族，硫化铼禁带宽度在1.8eV左右,处于可见区域，能吸收大部分可见光，具有良好的环境稳定性，能吸收绝大部分的可见光，并且硫化铼无论单层还是少层都是直接带隙，且是独立于层数的直接带隙。但是由于太阳光谱响应狭窄和光致电子-空穴对的快速复合，单光催化剂如纯ReS2纳米片的光催化效率低，仍然是实际应用的障碍。
发明内容
针对上述现有技术中的问题，本发明的目的在于提出一种可见光下具有高效光催化活性少层的复合光催化剂及其制备方法。
本发明的技术方案为：本发明提供了一种复合光催化剂，所述复合光催化剂由CdS纳米棒和少层ReS2纳米片复合而成，少层ReS2纳米片包覆在CdS纳米棒上，形成异质结复合结构；其中含ReS2的比重0-60％。作为最佳优选，ReS2的比重为30％。
本发明提供的CdS纳米棒@少层ReS2纳米片复合光催化剂，其中主催化剂为CdS纳米棒，在主催化剂CdS纳米棒通过包覆少层ReS2纳米片，加载适量的助催化剂少层ReS2纳米片，同时两者形成异质结复合结构。助催化剂的存在可以有效地分离光诱导的电子-空穴对，解决现有技术中单物质催化剂存在光致电子-空穴对的快速复合导致光催化效率低的技术问题；同时助催化剂少层ReS2纳米片的存在还提供了更多的质子还原位点，从而有助于进一步提高提高光催化产氢效率。同时CdS纳米棒与少层ReS2纳米片形成异质结复合结构，该结构有助于主催化剂与助催化剂之间形成良好协同效应，达到更好催化性能；且少层ReS2纳米片对CdS纳米棒的包覆结构，能够有效的提高复合催化剂的稳定性，解决CdS体系材料作为光催化剂稳定性差、易被空穴氧化、失去反应活性的技术问题。
本发明还提供了上述CdS纳米棒@少层ReS2纳米片复合光催化剂的制备方法，包含如下步骤：
步骤一)：ReS2单晶块体为原料，通过球磨法制备ReS2粉末，球磨时间为6～10h,球磨转数为300～500rpm，收集球磨后的粉末密封保存。
步骤二)：将步骤一)得到的ReS2粉末分散到乙醇中，其中ReS2粉末分散到乙醇中的浓度为1mg的ReS2粉末溶于1～5ml乙醇中；之后在超声仪中超声，超声时间为2～4h。
步骤三)：将步骤二)的ReS2超声分散液静置数小时后，离心机中低速离心得上清液；再高速离心上清液收集得到离心管上的沉淀附着物；将沉淀附着物依次经过乙醇和去离子水清洗3到5次，然后转移到培养皿上；最后冷冻干燥纳米片数小时后即为均匀分散的少层ReS2纳米片。其中，低速离心转速为2000-4000rpm，离心时间20-30min；高速离心转速为 8000-10000rpm，离心时间20-30min。
步骤四)：将二水合醋酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)和二苄基二硫化物(C14H14S2)分别超声分散在去离子水和乙醇中，其中二水合醋酸镉与二苄基二硫化物的质量比约1:2～2:1，分别超声分散在去离子水和乙醇中的分散浓度为1g：170mL～2g：125mL的范围。随后，将上述两种悬浮液转移到高压釜中混合，在180-220度下水热处理20-24小时。自然冷却后，排出母液，再添加去离子水。最后，将相应的产物以10000-12000rpm离心20分钟，以获得CdS的上清液层。
步骤五)：，将步骤四制备好的CdS上清液层与步骤三制得的少层ReS2纳米片进行超声复合，超声时间1-2h，即得CdS纳米棒@少层ReS2纳米片复合光催化剂。
进一步地，步骤五中，CdS上清液层与少层ReS2纳米片超声复合，两者加入的量满足ReS2的比重占CdS纳米棒@ReS2纳米片复合光催化剂比重的0～60％。
本发明与现有的技术相比具有显著的优点：
(1)采用球磨结合超声剥离法制备出少层纳米片结构ReS2，比表面积大，吸附能力强，活性位点多，有利于提高光催化性能。
(2)水热法制备CdS纳米棒方法简单、且成本低廉，工艺重复性好；超声复合CdS纳米棒@少层ReS2纳米片复合光催化剂工艺简单可控，容易得到优异光催化性能。本实验通过简单有效的超声工艺，将水热法生长的硫化镉与超声剥离的少层硫化铼进行有效复合，得到优良的光解水产氢性能。这种新型光催化复合材料及简单的制备工艺有希望满足日益增长的能源需求与环境要求。
(3)在主催化剂CdS纳米棒通过包覆少层ReS2纳米片，加载适量的助催化剂少层ReS2纳米片，两者形成异质结复合结构。首先，助催化剂的存在有效地分离光诱导的电子-空穴对，解决现有技术中单物质催化剂存在光致电子-空穴对的快速复合导致光催化效率低的技术问题；同时助催化剂少层ReS2纳米片的存在还提供了更多的质子还原位点，从而有助于进一步提高提高光催化产氢效率；且少层ReS2纳米片对CdS纳米棒的包覆结构，能够有效的提高复合催化剂的稳定性，解决CdS体系材料作为光催化剂稳定性差、易被空穴氧化、失去反应活性的技术问题。
附图说明
图1为实施例1制得的CdS纳米棒-@少层ReS2纳米片复合光催化剂的TEM图。
图2为实施例1制得的CdS纳米棒@少层ReS2纳米片复合光催化剂、以及比较例1制得的少层ReS2纳米片和比较例2制得的CdS纳米棒的催化产氢速率对比图。
图3为实施例2制得的CdS纳米棒@少层ReS2纳米片复合光催化剂在连续16小时的催化产氢速率图。
图4为各实施例制得的CdS纳米棒@少层ReS2纳米片复合光催化剂的单位产氢量。
图5为实施例1制得的复合光催化剂在不同光波长的量子效率图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行进一步详细描述，基于本发明实施例中技术方案清楚、完整的描述，本领域的技术人员能按照这个说明不需要再附加创造性劳动就能再现这些实施例。
实施例1
(1)ReS2单晶块体为原料，通过球磨法制备ReS2粉末，球磨时间为8h,球磨转数为400rpm。得到的ReS2粉末分散到乙醇中，其中ReS2粉末质量：乙醇体积约为1mg：4ml；之后在超声仪中超声，超声时间约为2h。将上述超声分散液静置数小时后，离心机中4000rpm离心30min 得上清液，随即10000rpm高速离心上清液30min收集得到离心管上的沉淀附着物，将沉淀物依次经过乙醇和去离子水清洗3次，然后转移到培养皿上，最后冷冻干燥纳米片数小时后即为均匀分散的少层ReS2纳米片。
(2)将二水合醋酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)和二苄基二硫化物(C14H14S2)分别超声分散在 35mL去离子水和35mL乙醇中，其中二水合醋酸镉和二苄基二硫化物的质量比为1:1，两者分别溶于去离子水和乙醇的浓度均为1g：170mL。随后，将上述两种悬浮液转移到100mL高压釜中混合，在220度下水热处理22小时。自然冷却后，排出母液，再添加去离子水。最后，将相应的产物以12000rpm离心20分钟，以获得CdS的上清液层。
(3)将制备好的CdS上清液层与制得的少层ReS2纳米片进行超声复合，超声时间1h其中 CdS上清液层与少层ReS2纳米片加入量满足ReS2的比重占最终制得的CdS纳米棒@少层ReS2纳米片复合光催化剂比重的30％，经超声复合，即得CdS纳米棒@少层∪ReS2纳米片复合光催化剂。
实施例2
与实施例1区别在于步骤(3)中CdS上清液层与少层ReS2纳米片加入量满足ReS2的比重占最终制得的CdS纳米棒@ReS2纳米片复合光催化剂比重的10％。
实施例3
与实施例1区别在于步骤(3)中CdS上清液层与少层ReS2纳米片加入量满足ReS2的比重占最终制得的CdS纳米棒@ReS2纳米片复合光催化剂比重的20％。
实施例4
与实施例1区别在于步骤(3)中CdS上清液层与少层ReS2纳米片加入量满足ReS2的比重占最终制得的CdS纳米棒@ReS2纳米片复合光催化剂比重的40％。
实施例5
与实施例1区别在于步骤(3)中CdS上清液层与少层ReS2纳米片加入量满足ReS2的比重占最终制得的CdS纳米棒@ReS2纳米片复合光催化剂比重的50％。
实施例6
与实施例1区别在于步骤(3)中CdS上清液层与少层ReS2纳米片加入量满足ReS2的比重占最终制得的CdS纳米棒@ReS2纳米片复合光催化剂比重的60％。
发明人在基于以上六个实施例的基础上，调整各实施例中各步骤的工艺参数，以探索在以上六个实施例的主原材料比例范围内(即步骤3中CdS上清液层与少层ReS2纳米片加入量满足ReS2的比重占最终制得的CdS纳米棒@ReS2纳米片复合光催化剂比重为0～60％)，制得具有与上述实施例具有同等性能参数的CdS纳米棒@ReS2纳米片复合光催化剂的各工艺参数的可行工艺范围。其中涉及调整的工艺参数及范围如下：
步骤(1)中，球磨制备ReS2粉末，球磨时间6～10h,球磨转速为300～500rpm；ReS2粉末分散到溶剂乙醇中，ReS2粉末分散到乙醇中的浓度为1mg的ReS2粉末溶于1～5ml乙醇中；超声分散ReS2时间约为2～4h；对ReS2超声分散液低速离心转速为2000-4000rpm，离心时间20-30min；高速离心转速为8000-10000rpm，离心时间20-30min。
步骤(2)中，二水合醋酸镉与二苄基二硫化物的加入质量比约1:2～2:1，分别超声分散在去离子水和乙醇中的分散浓度为1g：170mL～2g：125mL的范围内调整。水热处理温度180-220 摄氏度下，水热处理时间20-24小时。产物离心转速为10000-12000rpm。
步骤(3)中，CdS上清液层与制得的少层ReS2纳米片进行超声复合，超声时间1-2h。
比较例1
按照实施例1的步骤1，制得少层ReS2纳米片。
比较例2
按照实施例1的步骤2，制得少层CdS纳米棒。
对以上实施例、比较例以及各实施例在工艺参数调整范围内制得的CdS纳米棒@ReS2纳米片复合光催化剂进行性能测试，下面以实施例1的测试结果为主进行分析。其他的实施例以及各工艺参数在以上所述范围内调整得到的CdS纳米棒@ReS2纳米片复合光催化剂的性能测试结果与实施例1相当。
如图1所示，为实施例1制得的CdS纳米棒@少层ReS2纳米片复合光催化剂的TEM图，表明ReS2成功包覆在CdS纳米棒上，形成良好的异质结复合结构。
如图2所示，为实施例1制得的CdS纳米棒@少层ReS2纳米片复合光催化剂、以及比较例 1制得的少层ReS2纳米片和比较例2制得的CdS纳米棒的催化产氢速率对比图，由图中可以看出，实施例1制得的CdS纳米棒@少层ReS2纳米片复合光催化剂的催化产氢速率可达到 81mmol/h/g，而比较例2及比较例1制得的纯CdS纳米棒或纯ReS2纳米片的催化产氢速率几乎可忽略。如图3为实施例2制得的CdS纳米棒@少层ReS2纳米片复合光催化剂在连续16小时的催化产氢速率图，同样其催化产氢速率可达到80mmol/h/g以上，且可以看到，在连续16小时的发生反应的过程中，产氢速率非常微小的下降。
如图4所示，为各实施例制得的CdS纳米棒@少层ReS2纳米片复合光催化剂的单位产氢量，其中实施例1即在ReS2的比重为30％时性能是最好的。
如图5所示，为实施例1制得的复合光催化剂在不同光波长的量子效率图，最高的量子效率在535nm处，达到了34.7％。复合催化剂如此优异的催化性能是因为复合光催化剂中少层纳米片ReS2包覆CdS纳米棒，CdS将空穴传导到ReS2，并通过ReS2阻止CdS与水中离子作用，最终实现强稳定性和高催化产氢性能。

Claims (4)

1.一种CdS纳米棒@少层ReS2纳米片复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
步骤一)：ReS2单晶块体为原料，通过球磨法制备ReS2粉末，收集球磨后的粉末密封保存；
步骤二)：将步骤一)得到的ReS2粉末分散到乙醇中，之后在超声仪中超声，得到ReS2超声分散液；
步骤三)：将步骤二)的ReS2超声分散液静置数小时后，离心机中低速离心得上清液；再高速离心上清液收集得到离心管上的沉淀附着物；将沉淀附着物依次经过乙醇和去离子水清洗多次，然后转移到培养皿上；最后冷冻干燥纳米片数小时后即为均匀分散的少层ReS2纳米片；
步骤四)：将二水合醋酸镉和二苄基二硫化物分别超声分散在去离子水和乙醇中，分别超声分散在去离子水和乙醇中的分散浓度为1g：170mL～2g：125mL；随后，将上述两种悬浮液转移到高压釜中混合，水热处理；之后自然冷却，排出母液，再添加去离子水；最后，将相应的产物离心，获得CdS的上清液层；
步骤五)：将步骤四制备好的CdS上清液层与步骤三制得的少层ReS2纳米片进行超声复合，即得CdS纳米棒@少层ReS2纳米片复合光催化剂；
所述复合光催化剂中，少层ReS2纳米片包覆在CdS纳米棒上，形成异质结复合结构，ReS2的比重占CdS纳米棒@少层ReS2纳米片复合光催化剂的10-60％；
其中步骤二中，ReS2粉末分散到乙醇中的浓度为1mg的ReS2粉末溶于1～5ml乙醇中；所述超声的时间为2～4h；
其中步骤四中，二水合醋酸镉与二苄基二硫化物的质量比1:2～2:1；高压釜中水热反应的温度为180-220度，水热时间20-24小时。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤一中，球磨法制备ReS2粉末的球磨时间为6～10h,球磨转数为300～500rpm。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤三中，所述低速离心的转速为2000-4000rpm，离心时间20-30min；所述高速离心的转速为8000-10000rpm，离心时间20-30min。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤五中，CdS上清液层与少层ReS2纳米片超声复合，两者加入的量满足ReS2的比重占CdS纳米棒@ReS2纳米片复合光催化剂比重的30％。
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