CN104300124A - 二氧化硅/碳复合物的制备方法及在锂/钠离子电池中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二氧化硅/碳复合物的制备方法及其在锂/钠离子电池中的应用,属于复合材料技术领域。本发明的技术方案如下:首先,将生物质灰碾碎成小于厘米级别的颗粒;然后在800~1500℃温度下,氩气、氮气、一氧化碳、氢气或水蒸气气氛下热处理4~20h,随炉降温到室温;最后将得到的产物在水中或者稀酸中清洗,分离,分离后得到的固体在真空干燥箱中80℃温度下干燥,得到二氧化硅/碳复合物。本发明制备二氧化硅/碳复合物的原料来源广泛,成本低,对环境无污染,适合工业化大规模生产,并且得到的二氧化硅/碳复合物是性能优良的锂/钠离子电池负极材料。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域,具体涉及一种以生物质为原料制备二氧化硅/碳复合物的方法,以及二氧化硅/碳复合物作为锂离子电池和钠离子电池负极材料的应用。
背景技术
材料是人类生产活动和生活必须的物质基础,与人类文明和技术进步密切相关。随着社会的不断进步与发展,人类目前面临着资源枯竭和生存环境恶化的双重挑战。因此,各个国家正在努力推进与研发新材料,推进低碳生活理念,促进人类社会走向节能型、资源可循环利用的可持续发展模式。作为可替代性再生能源,太阳能,风能,水能,地热能等可满足高效储能系统的发展。然而,对于可移动设备,如计算机、通讯设备、电动汽车等大规模系统,锂离子电池是关键部件。与铅酸电池、镍镉电池和镍-氢电池相比,锂离子电池的能量密度和重量密度均较高,其重量密度可达200Wh.kg-1,体积能量比密度可达400Wh.L-1。
负极材料是锂离子电池的重要组成部分,其性能的好坏直接影响到锂离子电池的性能及市场竞争力。目前,锂离子电池的负极材料主要为石墨、硅、锡以及金属氧化物等。这些材料在使用过程中存在一些问题:如石墨负极材料生产成本较高,合成温度高于2000℃;硅和锡在充放电过程中结构不稳定,循环性能差;金属氧化物的首周库伦效率太低等,这些都一定程度上限制了无机负极材料的广泛应用。因此,开发成本低、可持续性能好的负极材料符合当代能源战略的需求。
大气、水、土地等通过光合作用产生的各种有机体,即生物质,是一种可循环利用的、低碳环保的原料,合理利用生物质废弃物(例如秸秆、木屑、稻壳、树枝等)可以变废为宝,实现资源的循环利用。大多数生物质废弃物的营养物质少、灰分含量高、硬度大,目前其利用程度较低,大部分被当作农业垃圾废弃,造成了严重的污染和浪费。因此,在化石资源匮乏的今天,开展对稻壳、植物秸秆等生物质各种组分的分离与利用的研究,既开发了可再生资源,又保护了环境。
生物质的主要成分为半纤维素、木质素、纤维素和无定形二氧化硅。目前,已经有报道以稻壳、植物秸秆等生物质为原料,经过化学处理,并利用NH4HF2或HF溶解二氧化硅,得到碳材料,作为锂离子电池负极材料,但是该方法处理过程复杂,操作不方便,并且得到的碳材料作为锂离子电池负极材料时容量衰减较大(Wang,L.P.;Schnepp,Z.;Titirici,M.M.,Rice husk-derived carbon anodes for lithium ion batteries.J Mater Chem A 2013,1(17),5269-5273.)。另外,也有报道将 生物质中的二氧化硅通过金属Mg还原,得到纳米Si,结果表明,得到的纳米Si具有良好的电化学性能(Liu,N.A.;Huo,K.F.;McDowell,M.T.;Zhao,J.;Cui,Y.,Rice husks as a sustainable source of nanostructured silicon for high performance Li-ion battery anodes.Sci Reports 2013,3.)。
发明内容
本发明提出了一种二氧化硅/碳复合物的制备方法,本发明采用成本低、环境友好的生物质为原料,经过热处理和化学处理,得到二氧化硅/碳复合物,并将该二氧化硅/碳复合物作为锂离子电池和钠离子电池负极材料应用。本发明制备二氧化硅/碳复合物采用的原料成本低,对环境友好,制备方法简单易操作,且本发明得到的二氧化硅/碳复合物作为锂离子电池和钠离子电池负极材料时,具有优异的性能。
本发明的技术方案如下:
二氧化硅/碳复合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将生物质灰碾碎成小于厘米级别的颗粒;
步骤2:将步骤1得到的颗粒在800~1500℃温度下,氩气、氮气、一氧化碳、氢气或水蒸气气氛下热处理4~20h,随炉降温到室温;
步骤3:将步骤2得到的产物在水中或者稀酸中清洗,分离,分离后得到的固体在真空干燥箱中80℃温度下干燥,得到二氧化硅/碳复合物。
其中,所述步骤1的处理过程还可以是:将生物质灰碾碎成小于厘米级别的颗粒,然后将碾碎后的颗粒在水中或者物质的量浓度小于3mol/L的酸中浸泡24h,最后分离得到处理后的颗粒。
所述步骤1的处理过程还可以是:将生物质灰碾碎成小于厘米级别的颗粒,然后将碾碎后的颗粒与KOH或NaOH固体以质量比为1:1~10的比例混合。
步骤1中所述的生物质灰为秸秆、木屑、稻壳、树枝等。
步骤3中所述的稀酸为稀盐酸、稀醋酸或稀硫酸等。
步骤3中所述的分离为离心或过滤分离。
本发明还提供了上述二氧化硅/碳复合物作为锂离子电池负极材料的应用。
本发明还提供了上述二氧化硅/碳复合物作为钠离子电池负极材料的应用。
本发明的有益效果为:
1、本发明采用生物质灰为原料制备二氧化硅/碳复合物,原料来源广泛,成本低,对环境无污染,适合工业化大规模生产。
2、本发明制备得到的二氧化硅/碳复合物是一种全新的锂离子电池和钠离子电池负极材料,本发明实施例1得到的二氧化硅/碳复合物作为锂离子电池负极材料时,可逆比容量高达260mAh/g,在电解液中稳定性优异,倍率性能好,比 容量无衰减,循环84周后,容量为388mAh.g-1,其容量保持率达到149%;作为钠离子电池负极材料时,可逆比容量达到94mAh/g,循环100周后,容量保持率为80%,是一种性能优良的锂/钠离子电池负极材料。
3、本发明通过控制不同气氛、温度及酸碱处理,得到了不同比表面积,不同孔隙的二氧化硅/碳复合物。本发明实施例2得到的二氧化硅/碳复合物作为锂离子电池负极材料时,首周放电比容量为540mAh.g-1,循环70周后,放电比容量为471mAh.g-1,容量保持率为87%。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的二氧化硅/碳复合物的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明实施例1中制备的二氧化硅/碳复合物的X射线能谱元素图像(EDX mapping)。
图3为本发明实施例1中制备的的二氧化硅/碳复合物的N2吸附脱附等温线。
图4为本发明实施例1中制备的的二氧化硅/碳复合物的孔径分布图。
图5为本发明实施例1中制备的二氧化硅/碳复合物作为锂离子电池负极材料时的循环伏安(CV)曲线。
图6为本发明实施例1中制备的二氧化硅/碳复合物作为锂离子电池负极材料时的循环性能图。
图7为本发明实施例1中制备的二氧化硅/碳复合物作为钠离子电池负极材料时的循环伏安(CV)曲线。
图8为本发明实施例1中制备的二氧化硅/碳复合物作为钠离子电池负极材料时的循环性能图。
图9为本发明实施例2中制备的二氧化硅/碳复合物的N2吸附脱附等温线。
图10为本发明实施例2中制备的二氧化硅/碳复合物的孔径分布图。
图11为本发明实施例2中制备的二氧化硅/碳复合物作为锂离子电池负极材料时的循环性能图。
图12为本发明实施例2中制备的二氧化硅/碳复合物作为钠离子电池负极材料时的循环性能图。
具体实施方式
实施例1
一种以稻壳为原料制备二氧化硅/碳复合物的方法,包括以下步骤:
A:称取5g稻壳,通过碾碎机,分级碾碎到颗粒粒径为0.8毫米;
B:将步骤A得到的碾碎后的稻壳放入氧化铝坩埚中,将装有稻壳的氧化铝
坩埚放入管式炉内,在900℃、氮气气氛下热处理4h,然后随炉降温至室温;
C:将步骤B得到的产物用去离子水清洗3次,离心分离,将离心得到的固
体在真空干燥箱中80℃干燥6h,得到二氧化硅/碳复合物。
图1为实施例1制备的二氧化硅/碳复合物的X射线衍射(XRD)图谱,其中,RH为未处理的稻壳,RH-900为实施例中对生物质在900℃下处理得到的二氧化硅/碳复合物。由图1可知,原始的稻壳(标为RH)在15°,~16°,21.8°,34.7°有衍射峰,对应于纤维素的(1-10),(110),(200),(004)衍射面;通过900℃度煅烧后(标为RH-900),基本没有衍射峰,仅在~23°and~43°位置对应于准石墨化碳的特征峰,说明得到的二氧化硅/碳复合物为无定型结构。图2为实施例1制备的二氧化硅/碳复合物的X射线能谱元素图像(EDX mapping)。由图2可知,C和Si元素均匀分布于二氧化硅/碳复合物中。
图3为本发明实施例1制备的二氧化硅/碳复合物的N2吸附脱附等温线。图4为本发明实施例1制备的二氧化硅/碳复合物的孔径分布图。由图3和图4可知,本发明实施例1制备的二氧化硅/碳复合物的比表面积为73m2.g-1,孔隙为0.27cm3.g-1。
将实施例1得到的二氧化硅/碳复合物作为负极材料组装锂离子电池的步骤:将实施例1得到的二氧化硅/碳复合物制成电极片,作为锂离子电池的负极材料,进行半电池组装,其中活性物质、乙炔黑、PVDF(溶剂为N-甲基吡咯烷酮)的质量比为85:5:10,金属锂为对电极,PP膜为隔膜,电解液为LiPF6溶解在体积比为1:1:1的EC(碳酸乙烯酯)、DMC(碳酸二甲酯)、DEC(碳酸二乙酯)中得到,LiPF6电解液的浓度为1mol/L。
图5为本发明实施例1中制备的二氧化硅/碳复合物作为锂离子电池负极材料时的循环伏安(CV)曲线,扫描速率为0.01mV/s,电化学扫描窗口为0~3.0V。由图5可知,SiO2/C具有电化学活性,而且随着扫描次数的增加,氧化还原峰电流也增加,表明充放电容量增加。图6为本发明实施例1中制备的二氧化硅/碳复合物作为锂离子电池负极材料时的循环性能图,其中,电流密度为74mA.g-1,电化学扫描窗口为0~3.0V。由图6可知,实施例1得到的二氧化硅/碳复合物在循环性能测试时,在电流密度为74mA.g-1时,首周放电比容量为260mAh.g-1,循环84周后,其容量增加到388mAh.g-1,表现出了优异的循环性能,是一种性能优良的锂离子电池负极材料。
将实施例1得到的二氧化硅/碳复合物作为负极材料组装钠离子电池的步骤:将实施例1得到的二氧化硅/碳复合物制成电极片,作为钠离子电池的负极材料,进行半电池组装,其中活性物质、乙炔黑、PVDF(溶剂为N-甲基吡咯烷酮)的质量比为85:5:10,金属钠为对电极,PP膜为隔膜,电解液为NaClO4溶解在PC(碳酸丙烯酯)中得到,NaClO4电解液的浓度为1mol/L。
图7为本发明实施例1中制备的二氧化硅/碳复合物作为钠离子电池负极材料 时的循环伏安(CV)曲线,其中,扫描速率为0.2mV/s,电化学扫描窗口为0~3.0V。由图7可知,二氧化硅/碳复合物具有电化学活性。图8为本发明实施例1中制备的二氧化硅/碳复合物作为钠离子电池负极材料时的循环性能图,其中,电流密度为74mA.g-1,电化学扫描窗口为0~3.0V。由图8可知,实施例1得到的二氧化硅/碳复合物在循环性能测试时,在电流密度74mA.g-1,首周放电比容量为94mAh.g-1下循环100周后,其容量为74mAh.g-1,表现出了优异的循环性能,是一种性能优良的钠离子电池负极材料。
对实施例1得到的二氧化硅/碳复合物进行了元素分析,表1为本发明实施例1中制备的二氧化硅/碳复合物的元素组分。从表1中可以看出,C和SiO2的质量百分比为41%:57%。
表1
N% | C% | H% | S% | 其它(SiO2)% |
0.68 | 41.08 | 1.06 | 1.00 | 57.18 |
实施例2
一种以稻壳为原料制备二氧化硅/碳复合物的方法,包括以下步骤:
A:称取5g稻壳,通过碾碎机,分级碾碎到颗粒粒径为0.8毫米,将碾碎后
的稻壳颗粒与KOH固体以质量比为1:3的比例混合;
B:将步骤A处理后得到的稻壳颗粒放入氧化铝坩埚中,将装有稻壳颗粒的
氧化铝坩埚放入管式炉内,在800℃、氮气气氛下热处理4h,然后随炉降温
至室温;
C:将步骤B得到的产物用去离子水清洗3次,离心分离,将离心得到的固
体在真空干燥箱中80℃干燥10h,得到二氧化硅/碳复合物。
图9为本发明实施例2中制备的二氧化硅/碳复合物的N2吸附脱附等温线。图10为本发明实施例2中制备的二氧化硅/碳复合物的孔径分布图。由图9和图10可知,本发明实施例2制备的二氧化硅/碳复合物的比表面积为1224m2.g-1,孔隙为0.33cm3.g-1,相比实施例1大大提高了二氧化硅/碳复合物的比表面积。
按照与实施例1相同的步骤,将实施例2制备的二氧化硅/碳复合物作为负极材料组装锂离子电池和钠离子电池。
图11为本发明实施例2中制备的二氧化硅/碳复合物作为锂离子电池负极材料时的循环性能图。由图11可知,实施例2得到的二氧化硅/碳复合物在循环性能测试时,首周放电比容量为540mAh.g-1,循环70周后,放电比容量为471mAh.g-1,容量保持率为87%,是一种性能优良的锂离子电池负极材料。
图12为本发明实施例2中制备的二氧化硅/碳复合物作为钠离子电池负极材料时的循环性能图。由图12可知,实施例2得到的二氧化硅/碳复合物在循环性能测试时,首周放电比容量为266mAh.g-1,循环50周后,放电比容量为257mAh.g-1,容量保持率为97%,是一种性能优良的钠离子电池负极材料。
Claims (8)
1.二氧化硅/碳复合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将生物质灰碾碎成小于厘米级别的颗粒;
步骤2:将步骤1得到的颗粒在800~1500℃温度下,氩气、氮气、一氧化碳、氢气或水蒸气气氛下热处理4~20h,随炉降温到室温;
步骤3:将步骤2得到的产物在水中或者稀酸中清洗,分离,分离后得到的固体在真空干燥箱中80℃温度下干燥,得到二氧化硅/碳复合物。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅/碳复合物的制备方法,其特征在于,所述步骤1的处理过程为:将生物质灰碾碎成小于厘米级别的颗粒,然后将碾碎后的颗粒在水中或者物质的量浓度小于3mol/L的酸中浸泡24h,最后分离得到处理后的颗粒。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅/碳复合物的制备方法,其特征在于,所述步骤1的处理过程为:将生物质灰碾碎成小于厘米级别的颗粒,然后将碾碎后的颗粒与KOH或NaOH固体以质量比为1:1~10的比例混合。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅/碳复合物的制备方法,其特征在于,步骤1中所述的生物质灰为秸秆、木屑、稻壳、树枝。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅/碳复合物的制备方法,其特征在于,步骤3中所述的稀酸为稀盐酸、稀醋酸或稀硫酸。
6.根据权利要求1所述的二氧化硅/碳复合物的制备方法,其特征在于,步骤3中所述的分离为离心或过滤分离。
7.权利要求1至6中任一项所述方法得到的二氧化硅/碳复合物作为锂离子电池负极材料的应用。
8.权利要求1至6中任一项所述方法得到的二氧化硅/碳复合物作为钠离子电池负极材料的应用。
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