CN109944092A - 一种活性染料羊毛短流程染色工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种活性染料羊毛短流程染色工艺，所述染色工艺包括以下步骤：步骤（1）：将待染羊毛纤维装入染色设备中，加入染色用水后，将染料水解抑制剂加入水中预循环；步骤（2）：加入染料和酸升温，循环染浴；步骤（3）：染色结束后，染浴降温后，碱洗固色；步骤（4）：固色后的羊毛纤维加入清水漂洗3次；步骤（5）：将漂洗后的羊毛纤维脱水烘干；通过上述5个步骤得到上染完成后的羊毛纤维。本发明具有减少清洗用水量以及缩短染色时间的效果。

Description

一种活性染料羊毛短流程染色工艺

技术领域

本发明涉及羊毛染色的技术领域，尤其是涉及一种活性染料羊毛短流程染色工艺。

背景技术

媒介染料是指一种需要进行媒染剂处理以达到染色要求的酸性染料，一般用于羊毛织物的染色，但也可用于丝织物、皮革和聚酰胺纤维和铝片的染色。媒介染料易溶于水，结构中含有可与金属离子络合的基团，所以媒介染料所用的媒染剂通常为铬盐等重金属盐。媒介染料上染纤维后藉金属络合或者络合转化而固色，与普通酸性染料相比，染料与纤维之间存在多重作用，染色牢度大大提高。但是染料上染后产生的废水中含有较多的重金属离子，增加三废治理的难度和成本。

活性染料代替媒介染料可以减少重金属离子的污染。活性染料的上染是指活性染料从染液中被吸附到纤维上，并在纤维上均匀扩散的过程。活性染料分子中含有能与纤维素中的羟基和蛋白质纤维中氨基发生反应的活性基团，染色时在一定的碱性和温度条件下，染料的活性基团与纤维发生键合反应生成共价键，从而生成“染料-纤维”化合物固着在纤维上。

但是活性染料在上染的过程中除了与纤维之间的键合反应外，还会发生水解反应，活性基团能与水中的氢氧根离子发生亲核取代或加成反应，生成水解活性染料，水解活性染料不与纤维发生键合反应，使得活性染料不与纤维发生键合反应，从而不会造成染料的浪费。在上染过程中，温度升高，键合反应的速度提高，但同时水解速度也提高，从而使得活性染料的平均上染百分率降低，固色率降低，同时纤维上产生较多水解产物附着而形成的浮色，在上染完成后需要经过多次反复水洗除去，成本耗费增大，染料浪费严重。

羊毛活性染料的染色工艺通常包括染料浸泡、升温上染、循环染浴、降温碱洗固色、多次水洗，而由于活性染料染色过程中纤维上的浮色过多，通常需要先进行2次碱洗固色，而且固色完成后需要再进行至少9次的清水进行漂洗，除去浮色，整个流程至少需要耗费6-7小时的时间，耗费的时间长，羊毛染色的效率低。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种活性染料羊毛短流程染色工艺。

本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种活性染料羊毛短流程染色工艺，所述染色工艺包括以下步骤：

步骤(1)：将待染羊毛纤维装入染色设备中，加入染色用水后，将染料水解抑制剂加入水中预循环；

步骤(2)：加入酸和染料后升温，循环染浴；

步骤(3)：染色结束后，染浴降温后，碱洗固色；

步骤(4)：固色后的羊毛纤维加入清水漂洗2-3次；

步骤(5)：将漂洗后的羊毛纤维脱水烘干；

通过上述5个步骤得到上染完成后的羊毛纤维。

通过采用上述技术方案，添加有染料水解抑制剂的羊毛的染色工艺与现有的工艺相比，由于添加有染料水解抑制剂，只需要通过一次碱洗进行固色，流程变短，羊毛在染色过程中由于添加有染料水解抑制剂，染料水解抑制剂可以抑制活性染料在上染过程中的水解，减少活性染料与氢氧根离子结合生成水解活性染料，从而减少纤维表面浮色。在固色后，使得羊毛漂洗的次数变少，从而使得整个染色过程耗费的时间只需要3-4小时，整个工艺流程所耗费的时间大为缩短，羊毛的染色效率得到显著提升。同时减少了漂洗用水的用量，从而一定程度上减少资源的浪费。

本发明进一步设置为：所述染料水解抑制剂包括以下重量百分比的组分：

通过采用上述技术方案，染料水解抑制剂中的失水山梨醇月桂酸单脂聚氧乙烯醚、月桂酰肌氨酸钠和椰油基磺基甜菜碱都是表面活性剂，它们可以和染料上的酰胺基、羟基等结合，达到缓染、移染和匀染的效果。而且失水山梨醇月桂酸单脂聚氧乙烯醚是一种非离子型表面活性剂，月桂酰肌氨酸钠是一种新型氨基酸类阴离子表面活性剂，当两者混合使用时，两者之间的配伍性良好，可以产生很好的协同作用，提高活性能力，椰油基磺基甜菜碱因其分子结构中的负电中心由强酸性的磺酸基官能团负载，强碱性的季铵离子与具有同样强酸的磺酸基离子相平衡，因而不会形成内盐，可以与其他所有表面活性剂配伍，而且在硬水中甜菜碱的钙皂分散性更好。醇醚磺基琥珀酸脂盐作为一种温和型阴离子表面活性剂，起到皂化作用，起到对失水山梨醇月桂酸单脂聚氧乙烯醚、月桂酰肌氨酸钠和椰油基磺基甜菜碱在水中的增溶作用。

本发明进一步设置为：所述染料水解抑制剂中还添加有重量百分比为3％-10％的烷基糖苷。

通过采用上述技术方案，毛用活性染料结构上除发色基团外，还具备活性反应基团溴代丙烯酰胺基团，活性基团在高温和碱性条件下易水解，配方中加入烷基糖苷，烷基糖苷具有环状结构，且带有多羟基基团，当烷基糖苷加入染料中，可吸附染料结构上酰胺基团形成胶束包裹，形成保护层，从而在高温条件下，缓慢释放出染料分子与纤维基团结合，避免活性染料过早在染浴中水解。

本发明进一步设置为：所述染料水解抑制剂中还添加有重量百分比为0.1％-1％的异丁酯和重量百分比为0.1％-1％的柠檬酸三丁酯。

通过采用上述技术方案，异丁酯和柠檬酸三丁酯在高温下会释放一定量的乙酸和柠檬酸，起到染浴时对pH的缓冲作用，减少碱对丙烯酰胺双键的断键效应,减少活性染料的水解，从而减少浮色。

本发明进一步设置为：所述的染料水解抑制剂用量为0.5％(o.w.f)～5％(o.w.f)，预循环处理时间为5-10min。

通过采用上述技术方案，染料水解抑制剂的用量低于0.5％(o.w.f)时，染料水解抑制剂的抑制效果不足，使得活性染料仍然水解过多，使得产生的浮色影响较大。而当染料水解抑制剂的用量高于5％(o.w.f)时，染色后的羊毛纤维容易产生色变。

本发明进一步设置为：所述步骤(3)中固色时加入有用量为2％-5％(o.w.f)的除色助剂。

通过采用上述技术方案，除色助剂的用量低于2％时，除色助剂无法起到合格的固色和除色效果，而若除色助剂的用量高于5％时，活性染料的上染率降低，活性染料的匀染效果变差。

本发明进一步设置为：所述除色助剂包括以下重量百分比的组分：

通过采用上述技术方案，利用表面活性剂十二烷基磺酸钠和十八醇聚氧乙烯醚吸附纤维表面浮色，浮色中这些失去活性基团的染料发色基团还存在，利用性能缓和的氧化剂、助氧化剂类破坏染料的发色基团，从而达到清色的目的，可使得羊毛只需要通过1次碱洗固色，而且可有效减少清洗用水次数，缩短工艺流程，提高生产效率，同时达到节能减排的效果。且由实践可得，1次碱洗固色后的羊毛的色牢度明显提高。

本发明进一步设置为：所述氧化剂包括以下重量百分比的组分：

过氧化月桂酰 50％-87.5％；

过氧化苯甲酰 1.25％-50％。

通过采用上述技术方案，过氧化月桂酰和过氧化苯甲酰均是较温和的氧化剂，不会损伤纤维与纤维上染料，过氧化月桂酰在溶液中易分解，产生自由离子，催化加速过氧化苯甲酰分解，产生过氧离子，氧化並破坏残夜中染料上发色基团，达到除色目的，两者配合使用提高除色效果。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、通过加入染料水解抑制剂，减少染料在上染过程中的水解，提高染料与纤维之间的结合，从而减少浮色，减少碱洗固色次数，减少染色流程所需时间，提高效率，提高染料色牢度；

2、通过加入除色助剂，使得失去活性基团的染料被氧化，发色基团破坏，减少浮色，达到清色的目的，使得后续的清水漂洗次数减少，从而使得整个工艺流程所耗费的时间减短，染色效率提高。

具体实施方式

本发明公开的一种活性染料羊毛短流程染色工艺，包括以下工艺步骤：

步骤(1)：将50公斤70支碳化羊毛装入染色设备中，控制染色浴比为1:7，加入染色用水后，将染料水解抑制剂加入水中预循环；染料水解抑制剂用量为0.5％(o.w.f)，预循环处理时间为5min。

水解抑制剂中包括以下重量百分比的组分：

步骤(2)：加入染料和甲酸升温，循环染浴。40℃起染，1℃/min升温至98℃，98℃保温60分钟。

染料和甲酸用量如下：

步骤(3)：染色结束后，降温至85℃。在85℃时，加入纯碱调pH值达到8.5-9后加入用量为2％(o.w.f)的除色助剂。

除色助剂包括以下重量百分比的组分：

氧化剂包括以下重量百分比的组分：

过氧化月桂酰 50％；

过氧化苯甲酰 50％。

步骤(4)：85℃保温30分钟后，固色后的羊毛纤维加入清水漂洗3次。

步骤(5)：将漂洗后的羊毛纤维脱水烘干。

通过上述5个步骤得到上染完成后的羊毛纤维。

实施例2-8与实施例1的区别在于：所述染料水解抑制剂中的各组分按重量百分比计为下表。

实施例9-16与实施例1的区别在于：所述除色助剂中的各组分按重量百分比计为下表。

实施例17-20与实施例1的区别在于：所述氧化剂中的各组分按重量百分比计为下表。

	过氧化月桂酰	过氧化苯甲酰
			实施例17	59	41
实施例18	68.5	31.5
			实施例19	77.5	22.5
实施例20	87.5	12.5

对比例

对比例1：未加染料水解抑制剂的染色工艺：

步骤(1)：将50公斤70支碳化羊毛装入染色设备中，控制染色浴比为1:7，加入染色用水。

步骤(2)：加入染料和甲酸升温，循环染浴。40℃起染，1℃/min升温至98℃，98℃保温60分钟。

染料和甲酸用量如下：

步骤(3)：染色结束后，降温至85℃。在85℃时，加入纯碱调pH值达到8.5-9后加入用量为2％(o.w.f)的除色助剂。

除色助剂包括以下重量百分比的组分：

氧化剂包括以下重量百分比的组分：

过氧化月桂酰 50％；

过氧化苯甲酰 50％。

步骤(4)：85℃保温30分钟后，固色后的羊毛纤维加入清水漂洗4次。

步骤(5)：将漂洗后的羊毛纤维脱水烘干。

通过上述5个步骤得到上染完成后的羊毛纤维。

对比例2：未添加除色助剂的羊毛染色工艺：

步骤(1)：将50公斤70支碳化羊毛装入染色设备中，控制染色浴比为1:7，加入染色用水后，将染料水解抑制剂加入水中预循环；染料水解抑制剂用量为0.5％(o.w.f)，预循环处理时间为5min。

水解抑制剂中包括以下重量百分比的组分：

步骤(2)：加入染料和甲酸升温，循环染浴。40℃起染，1℃/min升温至98℃，98℃保温60分钟。然后用清水漂洗2次；

染料和甲酸用量如下：

步骤(3)：染色结束后，降温至85℃。在85℃时，加入纯碱，纯碱用量的重量与染液的体积比为3g/l，处理20分钟后用清水漂洗1次；然后再加入重量与染液的体积比为2g/l的纯碱处理20分钟后，再用清水漂洗5次。

步骤(4)：将漂洗后的羊毛纤维脱水烘干。

通过上述4个步骤得到上染完成后的羊毛纤维。

对比例3：加普通匀染剂的工艺：

步骤(1)：将50公斤70支碳化羊毛装入染色设备中，控制染色浴比为1:7，加入染色用水后，将匀染剂加入水中预循环；匀染剂用量为1％(o.w.f)，预循环处理时间为5min。

步骤(2)：加入染料和甲酸升温，循环染浴。40℃起染，1℃/min升温至98℃，98℃保温60分钟。然后用清水漂洗2次；

染料和甲酸用量如下：

步骤(3)：染色结束后，降温至85℃。在85℃时，加入纯碱，纯碱用量的重量与染液的体积比为3g/l，处理20分钟后用清水漂洗1次；然后再加入重量与染液的体积比为2g/l的纯碱处理20分钟后，再用清水漂洗5次。

步骤(4)：将漂洗后的羊毛纤维脱水烘干。

通过上述4个步骤得到上染完成后的羊毛纤维。

检测方法

采用GB/T 9337-2001《分散染料高温染色上色率的测定方法》进行上色率测试，测试结果如下表。

实施例	实施例1	对比例1	对比例3
				上色率	99.74％	89.34％	98.69％

对上色后的羊毛用3％质量浓度的纯碱溶液在80℃下进行碱洗20分钟，通过datacolor测色仪测定残液的透射率，从而测定羊毛的掉色率，结果如下表。

实施例	实施例1	对比例1	对比例3
				碱洗掉色率	2.90％	10.57％	6.45％

总得色率＝上色率-碱洗掉色率。

实施例	实施例1	对比例1	对比例3
				总得色率	96.84％	78.77％	92.24％

用分光光度计测定染色羊毛实物样用反射率结果如下：对比例1的染色工艺中，羊毛的染色深度只有实施例1中的72％，对比例3的染色工艺中，羊毛的人色深度只有实施例1中的94.37％。

结论：由上表可知，添加有染料水解抑制剂的染色工艺处理后的羊毛的上色率都高于不添加染料水解抑制剂以及只添加普通匀染剂的染色工艺处理后的羊毛以及添加有染料水解抑制剂的染色工艺处理后的羊毛的碱洗掉色率低于不添加染料水解抑制剂以及只添加普通匀染剂的染色工艺处理后的羊毛，证明染料水解抑制剂对活性染料水解的抑制效果良好，而且对于染料的匀染效果也优于普通匀染剂的匀染效果。

色牢度测试

根据GBT3921-2008纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度标准，国家标准GB 18401―2010纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度标准，GBT3920-2008纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度标准对实施例1、对比例1和对比例2中的羊毛进行色牢度检测，测试结果如下表。

结论：对比例1、对比例2和实施例1的总水洗次数对比可得，实施例1中需要3次清水漂洗，对比例1需要4次清水漂洗，对比例2总共需要10次清水漂洗，由此可知实施例1中添加有除色助剂后的清水漂洗时间和清水漂洗用量明显减少，效率得到提高，资源浪费减少。由上表色牢度测试结果对比可得，对比例2中羊毛的汗渍牢度和摩擦牢度都低于实施例1中相应的汗渍牢度和摩擦牢度，而皂洗牢度两者近似，由此可得，采用除色助剂后的羊毛染色后染料的上染率得到提高，汗渍牢度以及摩擦牢度都得到提高。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种活性染料羊毛短流程染色工艺，其特征在于所述染色工艺包括以下步骤：

步骤(1)：将待染羊毛纤维装入染色设备中，加入染色用水后，将染料水解抑制剂加入水中预循环；

步骤(2)：加入染料和酸升温，循环染浴；

步骤(3)：染色结束后，染浴降温后，碱洗固色；

步骤(4)：固色后的羊毛纤维加入清水漂洗2-3次；

步骤(5)：将漂洗后的羊毛纤维脱水烘干；

通过上述5个步骤得到上染完成后的羊毛纤维。

2.根据权利要求1所述的一种活性染料羊毛短流程染色工艺，其特征在于：所述染料水解抑制剂包括以下重量百分比的组分：

3.根据权利要求2所述的一种活性染料羊毛短流程染色工艺，其特征在于：所述染料水解抑制剂中还添加有重量百分比为3％-10％的烷基糖苷。

4.根据权利要求2所述的一种活性染料羊毛短流程染色工艺，其特征在于：所述染料水解抑制剂中还添加有重量百分比为0.1％-1％的异丁酯和重量百分比为0.1％-1％的柠檬酸三丁酯。

5.根据权利要求1所述的一种活性染料羊毛短流程染色工艺，其特征在于：所述的染料水解抑制剂用量为0.5％(o.w.f)～5％(o.w.f)，预循环处理时间为5-10min。

6.根据权利要求1所述的一种活性染料羊毛短流程染色工艺，其特征在于：所述步骤(3)中固色时加入有用量为2％-5％(o.w.f)的除色助剂。

7.根据权利要求6所述的一种活性染料羊毛短流程染色工艺，其特征在于：所述除色助剂包括以下重量百分比的组分：

8.根据权利要求7所述的一种活性染料羊毛短流程染色工艺，其特征在于：所述氧化剂包括以下重量百分比的组分：

过氧化月桂酰 50％-87.5％；

过氧化苯甲酰 1.25％-50％。