CN109942820A - 一种甲基苯基羟基硅油的制备方法及用于甲基苯基羟基硅油制备的油水分离器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲基苯基羟基硅油的制备方法及用于甲基苯基羟基硅油制备的油水分离器，旨在提供一种制备方式简单，制备的甲基苯基羟基硅油纯度高以及对环境的污染小且实用性强的甲基苯基羟基硅油的制备方法，其技术方案要点是预备：甲基苯基二氯硅烷、液氨、反应器、油水分离器以及分离池；(2)将甲基苯基二氯硅烷和氨水连续不断地通过反应器中，进行水解反应，控制好反应温度和pH值即可得到羟基硅油和副产物氯化铵；(3)经过油水分离器，分离出粗硅油和氯化铵水溶液，粗硅油经精制、活性碳脱色过滤即得甲基苯基羟基硅油成品；本发明适用于甲基苯基羟基硅油制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲基苯基羟基硅油制备领域,更具体地说，它涉及一种甲基苯基羟基硅油的制备方法及用于甲基苯基羟基硅油制备的油水分离器。
背景技术
目前，传统的甲基苯基羟基硅油的制备方法所生产出来的甲基苯基羟基硅油的粘度较小，羟基和苯基的含量较小，以及折光率不高，并且传统的制备方法会有废水产生，从而对环境有一定程度上污染，因此为了实现甲基苯基羟基硅油生产的纯度以及降低对环境的污染，都是目前所要解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种制备方式简单，制备的甲基苯基羟基硅油纯度高以及对环境的污染小且实用性强的甲基苯基羟基硅油的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种甲基苯基羟基硅油的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)预备：甲基苯基二氯硅烷、液氨、反应器、油水分离器以及分离池；
(2)将甲基苯基二氯硅烷和氨水连续不断地通过反应器中，进行水解反应，控制好反应温度和pH值即可得到羟基硅油和副产物氯化铵；
(3)经过油水分离器，分离出粗硅油和氯化铵水溶液，粗硅油经精制、活性碳脱色过滤即得甲基苯基羟基硅油成品；
(4)分离得到的氯化铵水溶液经真空结晶、离心甩干得到副产物氯化铵成品；
(5)真空结晶过程中脱出的水重新返回系统吸收液氨制得氨水用于氯硅烷的水解，水解过程中消耗的水由自来水补充。
本发明进一步设置为，在步骤(2)中氨水的浓度在25％-28％之间，甲基苯基二氯硅烷和氨水的流速比1：2，反应温度在47～60℃之间，pH值在7-7.8之间。
本发明进一步设置为，所述步骤(4)中的真空结晶过程中：真空度为-0.05～-0.08MPa条件下，温度在60～70℃，浓缩，时间为10～60min，得到含固量60～90％的氯化铵水溶液；在真空状态下，将温度降至30～40℃，关闭真空系统，后进行离心甩干。
一种适用于甲基苯基羟基硅油的制备方法的油水分离器，包括左集油室和右集油室，右集油室设有进液口且进液口内设有用于分离大颗粒油滴的扩散喷嘴，左集油室和右集油室之间设有用于聚合油滴且存储于右集油室的聚结器，左集油室由上至下依次设有油滤器、聚合器和排水口，左集油室上设有出气口，所述聚结器包括由内环壁、外环壁和底板围合而成的上集液槽，底板上设置有若干开孔，所述内环壁的中部沿径向设置有若干溢流孔，上集液槽的下方还设有下集液槽。
本发明进一步设置为，所述底板上的开孔孔径小于溢流孔的孔径，内环壁和外环壁呈锥形，且内环壁的上端孔径小于下端孔径，所述外环壁的上端孔径大于下端孔径。
本发明进一步设置为，还包括用于自动排除左集油室和右集油室存储污油的电磁阀。
本发明进一步设置为，所述聚合器为纤维聚合器。
通过采用上述技术方案，有益效果：1.采用上述制备方法所制备的甲基苯基羟基硅油，制备方法简单，实用性强，而且本制备方法整个过程中没有废水产生，能够重复的利用真空结晶过程中脱出的水重新返回系统吸收液氨制得氨水用于氯硅烷的水解，而在水解过程中消耗的水只需要自来水补充即可；
2.通过上述制备方法制备的甲基苯基羟基硅油，各项指标，粘度30-50cst之间，羟基含量在3-5％之间，苯基含量在5-15％之间，折光率在1.4200-1.4600ηD 25之间；
3.采用上述结构设置的油水分离器，分离效果好，并且通过上述结构设置的聚结器，使得将壁流收集至集液槽内，且收集的壁流将由底板上的开孔流出，当集液槽内的液体高度达到溢流孔的高度，则由内环壁上的溢流孔流出，及收集的液体将通过底板上的开孔和内环壁上的溢流孔均匀分布，进而提高了收集后的纯度；
4.结构简单，实用性强。
附图说明
图1为本发明一种甲基苯基羟基硅油的制备方法及用于甲基苯基羟基硅油制备的油水分离器实施例的流程图。
图2为本发明一种甲基苯基羟基硅油的制备方法及用于甲基苯基羟基硅油制备的油水分离器实施例油水分离器的结构示意图。
图中附图标记，1-进液口，2-扩散喷嘴，3-聚结器，30-内环壁，31-外环壁，32-底板，33-开孔，34-溢流孔，35-下集液槽，4-油滤器，5-聚合器，6-排水口。
具体实施方式
参照图1至图2对本发明一种甲基苯基羟基硅油的制备方法及用于甲基苯基羟基硅油制备的油水分离器实施例做进一步说明。
一种甲基苯基羟基硅油的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)预备：甲基苯基二氯硅烷、液氨、反应器、油水分离器以及分离池；
(2)将甲基苯基二氯硅烷和氨水连续不断地通过反应器中，氨水的浓度在25％-28％之间，甲基苯基二氯硅烷和氨水的流速比1：2，反应温度在47～60℃之间，pH值在7-7.8之间，进行水解反应，控制好反应温度和pH值即可得到羟基硅油和副产物氯化铵；
(3)经过油水分离器，分离出粗硅油和氯化铵水溶液，粗硅油经精制、活性碳脱色过滤即得甲基苯基羟基硅油成品；
(4)分离得到的氯化铵水溶液经真空结晶、离心甩干得到副产物氯化铵成品，真空度为-0.05～-0.08MPa条件下，温度在60～70℃，浓缩，时间为10～60min，得到含固量60～90％的氯化铵水溶液；在真空状态下，将温度降至30～40℃，关闭真空系统，后进行离心甩干；
(5)真空结晶过程中脱出的水重新返回系统吸收液氨制得氨水用于氯硅烷的水解，水解过程中消耗的水由自来水补充。
以甲基苯基二氯硅烷为原料，在氨水溶液中水解得到。反应式如下：
nCH3(C6H5)SiCl2+2nH2O+2nNH3→HO[CH3(C6H5)SiO]nH+2nNH4Cl
n＝3-6
采用上述制备方法所制备的甲基苯基羟基硅油，制备方法简单，实用性强，而且本制备方法整个过程中没有和废水产生，能够重复的利用真空结晶过程中脱出的水重新返回系统吸收液氨制得氨水用于氯硅烷的水解，而在水解过程中消耗的水直需要自来水补充即可。
表1为上述制备方法所得甲基苯基羟基硅油的各项指标：
| 项目 | 指标 |
| 外观 | 无色透明液体 |
| 粘度(cst) | 30～50 |
| 羟基含量(％) | 3～5 |
| 苯基含量(％) | 5～15 |
| 折光率(η<sub>D</sub><sup>25</sup>) | 1.4200～1.4600 |
表1
一种适用于甲基苯基羟基硅油的制备方法的油水分离器，包括左集油室和右集油室，右集油室设有进液口1且进液口1内设有用于分离大颗粒油滴的扩散喷嘴2，左集油室和右集油室之间设有用于聚合油滴且存储于右集油室的聚结器3，左集油室由上至下依次设有油滤器4、聚合器5和排水口6，左集油室上设有出气口，聚结器3包括由内环壁30、外环壁31和底板32围合而成的上集液槽，底板32上设置有若干开孔33，所述内环壁30的中部沿径向设置有若干溢流孔34，上集液槽的下方还设有下集液槽35，底板32上的开孔33孔径小于溢流孔34的孔径，内环壁30和外环壁31呈锥形，且内环壁30的上端孔径小于下端孔径，外环壁31的上端孔径大于下端孔径，采用上述结构设置的油水分离器，分离效果好，并且通过上述结构设置的聚结器3，使得将壁流收集至集液槽35内，且收集的壁流将由底板32上的开孔33流出，当集液槽内的液体高度达到溢流孔34的高度，则由内环壁30上的溢流孔34流出，然后收集的液体将通过底板32上的开孔33和内环壁30上的溢流孔34均匀分布，进而提高了收集后的纯度。
本发明进一步设置为，还包括用于自动排除左集油室和右集油室存储污油的电磁阀。
本发明进一步设置为，所述聚合器5为纤维聚合器。
1：由反应器将反应后反应物送入油水分离器，通过扩散喷嘴后，大颗粒油滴即上浮在左集油室顶部；
2：含小油滴的污水进入下部分的聚结器，在此聚合部分油滴成较大的油滴至右集油室；
3：含更小颗粒的油滴的污水通过细滤器，出去水中杂质，依次进入纤维聚合器，使细小油滴聚合成较大的油滴与水分离；
4：分离后，清洁水通过排除口排除，左右集油室中污油通过电磁阀自动排除，而在纤维聚合器分离出去的污油，则通过手动阀排除。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本领域的技术人员在本发明技术方案范围内进行通常的变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种甲基苯基羟基硅油的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)预备：甲基苯基二氯硅烷、液氨、反应器、油水分离器以及分离池；
(2)将甲基苯基二氯硅烷和氨水连续不断地通过反应器中，进行水解反应，控制好反应温度和pH值即可得到羟基硅油和副产物氯化铵；
(3)经过油水分离器，分离出粗硅油和氯化铵水溶液，粗硅油经精制、活性碳脱色过滤即得甲基苯基羟基硅油成品；
(4)分离得到的氯化铵水溶液经真空结晶、离心甩干得到副产物氯化铵成品；
(5)真空结晶过程中脱出的水重新返回系统吸收液氨制得氨水用于氯硅烷的水解，水解过程中消耗的水由自来水补充。
2.根据权利要求1所述的一种甲基苯基羟基硅油的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中氨水的浓度在25％-28％之间，甲基苯基二氯硅烷和氨水的流速比1：2，反应温度在47～60℃之间，pH值在7-7.8之间。
3.根据权利要求1所述的一种甲基苯基羟基硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的真空结晶过程中：真空度为-0.05～-0.08MPa条件下，温度在60～70℃，浓缩，时间为10～60min，得到含固量60～90％的氯化铵水溶液；在真空状态下，将温度降至30～40℃，关闭真空系统，后进行离心甩干。
4.一种适用于权利要求1所述甲基苯基羟基硅油的制备方法的油水分离器，其特征在于，包括左集油室和右集油室，右集油室设有进液口(1)且进液口(1)内设有用于分离大颗粒油滴的扩散喷嘴(2)，左集油室和右集油室之间设有用于聚合油滴且存储于右集油室的聚结器(3)，左集油室由上至下依次设有油滤器(4)、聚合器(5)和排水口(6)，左集油室上设有出气口，所述聚结器(3)包括由内环壁(30)、外环壁(31)和底板(32)围合而成的上集液槽，底板(32)上设置有若干开孔(33)，所述内环壁(30)的中部沿径向设置有若干溢流孔(34)，上集液槽的下方还设有下集液槽(35)。
5.根据权利要求4所述的一种油水分离器，其特征在于，所述底板(32)上的开孔孔径小于溢流孔(34)的孔径，内环壁(30)和外环壁(31)呈锥形，且内环壁(30)的上端孔径小于下端孔径，所述外环壁(31)的上端孔径大于下端孔径。
6.根据权利要求5所述的一种油水分离器，其特征在于，还包括用于自动排除左集油室和右集油室存储污油的电磁阀。
7.根据权利要求4所述的一种油水分离器，其特征在于，所述聚合器(5)为纤维聚合器。
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