CN106975237A - 一种用于四氢呋喃与甲醇分离精馏塔及分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于四氢呋喃与甲醇分离的精馏塔，旨在提供一种用于分离四氢呋喃与甲醇的分离设备，其技术方案要点是精馏塔内设有回流控制装置，回流控制装置包括冷凝器、集液器、测量管、收集罐、出料管以及用于控制收集罐与塔体外连通且设置于出料管上的控制阀，冷凝器与集液器相连通，测量管的一端连通集液器，测量管的另一端连通收集罐，出料管与收集罐连通，所述集液器包括由内环壁、外环壁和底板围合而成的上集液槽，底板上设置有若干开孔，内环壁的中部沿径向设置有若干溢流孔，本发明适用于分离方法技术领域。

Description

一种用于四氢呋喃与甲醇分离精馏塔及分离方法

技术领域

本发明涉及一种分离技术领域,更具体地说，它涉及一种用于四氢呋喃与甲醇分离的精馏塔及分离方法。

背景技术

在广义上看甲醇是一个酸碱两性物质。根据诱导效应。烷基是提供电子基团，由于甲基的供电子基团的供电子作用通过碳键传递，使得羟基中的O-H键极性减小，氢不容易以质子的形式解离出去，所以醇的碳键越长，即C-C键越多，O-H越稳定，所以在醇类溶剂中甲醇的酸性最强。

四氢呋喃与甲醇这两个组分，从分子结构上看，四氢呋喃分子中的氢更容易形成质子，所以甲醇的酸性比四氢呋喃的酸性强。在制备四氢呋喃的过程中，会因为制备方法的局限，四氢呋喃的制备液通常会含有20％-30％的甲醇，因此需要将四氢呋喃制备液中的甲醇进一步的分离出来，在分离四氢呋喃溶剂中含有少量的甲醇时，加入一定浓度的碱液，此时甲醇显弱酸性，甲醇成盐而析出，因它的极性比四氢呋喃的极性大，而溶在碱液中，而四氢呋喃的极性比较弱，在盐析的作用下而与之分层，从而实现四氢呋喃和甲醇的分离；

并且传统针对将四氢呋喃与甲醇进行分离时所采用的精馏塔，因为需要控制回流比，回流比：精馏塔塔顶返回塔内的回流液流量与塔顶产品流量的比值，而且传统的回流控制器不能较好的收集冷却器桑的壁流，从而影响到回流比的调整，进而会影响到四氢呋喃与甲醇的分离效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于四氢呋喃与甲醇分离的精馏塔及分离方法。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种用于四氢呋喃与甲醇分离的精馏塔，包括精馏塔本体、具有混合腔Ⅰ、混合腔Ⅱ以及混合腔Ⅲ的三级逆流萃取装置以及过滤器，其特征在于：所述精馏塔内设有回流控制装置，回流控制装置包括冷凝器、集液器、测量管、收集罐、出料管以及用于控制收集罐与塔体外连通且设置于出料管上的控制阀，冷凝器与集液器相连通，测量管的一端连通集液器，测量管的另一端连通收集罐，出料管与收集罐连通，所述集液器包括由内环壁、外环壁和底板围合而成的上集液槽，底板上设置有若干开孔，所述内环壁的中部沿径向设置有若干溢流孔。

本发明进一步设置为：所述底板上的开孔孔径小于溢流孔的孔径，内环壁和外环壁呈锥形，且内环壁的上端孔径小于下端孔径，所述外环壁的上端孔径大于下端孔径。

本发明进一步设置为：所述上集液槽的下方还设有下集液槽。

一种基于上述设备用于四氢呋喃与甲醇分离的分离方法，其特征在于，如下步骤：（1）取一定量的含有的20％～30％的甲醇的四氢呋喃的制备液以及氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为28％-32％，四氢呋喃和甲醇的混合液的体积和氢氧化钠溶液体积比例为1:1，氢氧化钠溶液作为萃取剂；

（2）将四氢呋喃和甲醇的混合液从倒入三级逆流萃取装置的混合腔Ⅰ内，并且依次通过三级逆流萃取装置的混合腔Ⅰ、混合腔Ⅱ以及混合腔Ⅲ，将氢氧化钠溶液倒入混合腔Ⅲ内，并依次通过三级逆流萃取装置的混合腔Ⅲ、混合腔Ⅱ以及混合腔Ⅰ；

（3）通过对将四氢呋喃和甲醇的混合液进行如上述环境下的三级逆流回流萃取，在氢氧化钠作为萃取剂的盐析作用下使四氢呋喃和甲醇分层；

（4）再将步骤三所得溶液在精馏塔内进行精馏操作，并通过回流控制器进行控制回流比；

（5）将得到分层后的四氢呋喃和甲醇通过过滤器将四氢呋喃和甲醇进行进一步的分离。

通过采用上述技术方案，1.通过在精馏塔上设置的回流控制器，通过回流控制器对精馏塔内的回流比进行控制，确保精馏过程中需要的回流比，则进一步确保了分离的精度，以及回流比的稳定性，以及通过设置的集液器，在进一步保证了集液器在集液时的精度，从而进一步回流比计算是的精度，进而保证精馏时的将四氢呋喃和甲醇的良好分离效果。

2.通过设置的集液器，使得将壁流收集至集液槽内，且收集的壁流将由底板上的开孔流出，当集液槽内的液体高度达到溢流孔的高度，则由内环壁上的溢流孔流出，及收集的液体将通过底板上的开孔和内环壁上的溢流孔均匀分布到整个冷却器，进而提高了精馏效率。

3.通过采用氢氧化钠作为萃取剂，以及通过三级逆流萃取，使得甲醇显弱酸性，甲醇成盐而析出，因它的极性比四氢呋喃的极性大，而溶在碱液中，而四氢呋喃的极性比较弱，在盐析的作用下而与之分层，从而实现四氢呋喃和甲醇的分离，在将三级逆流萃取得到的溶液通过将精馏塔，分别得到纯度更高的四氢呋喃以及甲醇溶液。

4.结构简单，分离便捷。

附图说明

图1为本发明一种分离四氢呋喃与甲醇分离的分离方法实施例的流程图。

图2为本发明一种分离四氢呋喃与甲醇分离的分离方法实施例的回流控制器的结构示意图。

图3为本发明一种分离四氢呋喃与甲醇分离的分离方法实施例的氢氧化钠浓度与四氢呋喃中甲醇含量之间的曲线图。

图4为本发明一种分离四氢呋喃与甲醇分离的分离方法实施例的萃取液中四氢呋喃含量之间的曲线图。

具体实施方式

参照图1至图4对本发明一种用于四氢呋喃与甲醇分离的精馏塔及分离方法实施例做进一步说明。

实施例1

如图2所示，一种用于四氢呋喃与甲醇分离的精馏塔，包括精馏塔本体，精馏塔内设有回流控制装置，回流控制装置包括冷凝器20、集液器、测量管22、收集罐23、出料管24以及用于控制收集罐23与塔体外连通且设置于出料管24上的控制阀25，冷凝器20与集液器相连通，测量管22的一端连通集液器，测量管22的另一端连通收集罐23，出料管24与收集罐23连通，为了保证集液器对冷凝器20内的壁流有着较好的收集效果，集液器包括由内环壁210、外环壁211和底板212围合而成的上集液槽，底板212上设置有若干开孔213，内环壁210的中部沿径向设置有若干溢流孔214，底板212上的开孔213孔径小于溢流孔214的孔径，内环壁210和外环壁211呈锥形，且内环壁210的上端孔径小于下端孔径，外环壁211的上端孔径大于下端孔径，通过将壁流收集至集液槽内，且收集的壁流将由底板212上的开孔流出，当集液槽内的液体高度达到溢流孔的高度，则由内环壁210上的溢流孔214流出，及收集的液体将通过底板212上的开孔213和内环壁210上的溢流孔214均匀分布到整个冷却器20，进而提高了精馏效率。

本发明进一步设置为，上集液槽的下方还设有下集液槽215，则进一步保证了收集效果。

如图1所示，一种基于上述设备用于四氢呋喃与甲醇分离的分离方法，其特征在于，如下步骤：（1）取一定量的含有的20％～30％的甲醇的四氢呋喃的制备液以及氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为28％-32％，四氢呋喃和甲醇的混合液的体积和氢氧化钠溶液体积比例为1:1，氢氧化钠溶液作为萃取剂；

（2）将四氢呋喃和甲醇的混合液从倒入混合腔Ⅰ内，并且依次通过三级逆流萃取装置的混合腔Ⅰ、混合腔Ⅱ以及混合腔Ⅲ，将氢氧化钠溶液倒入混合腔Ⅲ内，并依次通过三级逆流萃取装置的混合腔Ⅲ、混合腔Ⅱ以及混合腔Ⅰ；

（3）通过对将四氢呋喃和甲醇的混合液进行如上述环境下的三级逆流回流萃取，在氢氧化钠作为萃取剂的盐析作用下使四氢呋喃和甲醇分层；此时四氢呋喃制备液中甲醇的含量将降至0.5％以下，并且萃取液氢氧化钠中四氢呋喃的含量在0.1％以下；

（4）再将步骤三所得溶液在精馏塔内进行精馏操作，并通过回流控制器进行控制回流比，使得四氢呋喃制备液中的甲醇得到进一步的分离，使得四氢呋喃中的纯度达到99％以上；

（5）将得到分层后的四氢呋喃和甲醇通过过滤的方式将四氢呋喃和甲醇进行进一步的分离。

通过采用氢氧化钠作为萃取剂，以及通过三级逆流萃取，使得甲醇显弱酸性，甲醇成盐而析出，因它的极性比四氢呋喃的极性大，而溶在碱液中，而四氢呋喃的极性比较弱，在盐析的作用下而与之分层，从而实现四氢呋喃和甲醇的分离，在将三级逆流萃取得到的溶液通过将精馏塔，从而得到纯度更高的四氢呋喃溶液。

如图3所示，在不断增加氢氧化钠的浓度时，甲醇会不断的被盐析出来，并且在氢氧化钠的浓度达到28％时形成拐点，并且趋于平衡，此时四氢呋喃中甲醇的含量在5％左右。

如图4所示，在不断的增加氢氧化钠的浓度时，四氢呋喃随着氢氧化钠的浓度增加，而溶于萃取液氢氧化钠中，并在氢氧化钠的浓度达到32％左右形成拐点，此时氢氧化钠中四氢呋喃的含量在1％左右，在氢氧化钠的浓度大于33％时，四氢呋喃会大量的溶于萃取液氢氧化钠溶液中。

综上并结合如图3、4，将氢氧化钠溶液的浓度控制在28％-32％为最佳实施例，本发明的分离方法所采取的氢氧化钠溶液的浓度通常为30％。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本领域的技术人员在本发明技术方案范围内进行通常的变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种用于四氢呋喃与甲醇分离的精馏塔，包括精馏塔本体、具有混合腔Ⅰ、混合腔Ⅱ以及混合腔Ⅲ的三级逆流萃取装置以及过滤器，其特征在于：所述精馏塔内设有回流控制装置，回流控制装置包括冷凝器、集液器、测量管、收集罐、出料管以及用于控制收集罐与塔体外连通且设置于出料管上的控制阀，冷凝器与集液器相连通，测量管的一端连通集液器，测量管的另一端连通收集罐，出料管与收集罐连通，所述集液器包括由内环壁、外环壁和底板围合而成的上集液槽，底板上设置有若干开孔，所述内环壁的中部沿径向设置有若干溢流孔。

2.根据权利要求1所述的一种用于四氢呋喃与甲醇分离的精馏塔，其特征在于：所述底板上的开孔孔径小于溢流孔的孔径，内环壁和外环壁呈锥形，且内环壁的上端孔径小于下端孔径，所述外环壁的上端孔径大于下端孔径。

3.根据权利要求1或2所述的一种用于四氢呋喃与甲醇分离的精馏塔，其特征在于：所述上集液槽的下方还设有下集液槽。

4.一种基于上述设备用于四氢呋喃与甲醇分离的分离方法，其特征在于，如下步骤：（1）取一定量的含有的20％～30％的甲醇的四氢呋喃的制备液以及氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为28％-32％，四氢呋喃和甲醇的混合液的体积和氢氧化钠溶液体积比例为1:1，氢氧化钠溶液作为萃取剂；

（2）将四氢呋喃和甲醇的混合液从倒入混合腔Ⅰ内，并且依次通过三级逆流萃取装置的混合腔Ⅰ、混合腔Ⅱ以及混合腔Ⅲ，将氢氧化钠溶液倒入混合腔Ⅲ内，并依次通过三级逆流萃取装置的混合腔Ⅲ、混合腔Ⅱ以及混合腔Ⅰ；

（3）将四氢呋喃和甲醇的混合液进行如上述环境下的三级逆流回流萃取，在氢氧化钠作为萃取剂的盐析作用下使四氢呋喃和甲醇分层；

（4）再将步骤三所得溶液在精馏塔内进行精馏操作，并通过回流控制器进行控制回流比；

（5）将得到分层后的四氢呋喃和甲醇通过过滤器将已分层的四氢呋喃和甲醇进行进一步的分离。