CN109942029B - 利用金属氧化物量子点组装超薄多孔纳米片的通用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用金属氧化物量子点组装超薄多孔纳米片的通用方法，其是：以至少一种金属氧化物粉末作为前驱体，通过超低温冷冻脆化预处理和超声剥离破碎处理，获得金属氧化物量子点的分散液；然后将金属氧化物量子点的分散液与氧化石墨烯混合均匀后进行水热处理，得到金属氧化物/氧化石墨烯复合水凝胶；最后将复合水凝胶冷冻干燥并进行空气气氛退火处理，即制得金属氧化物超薄多孔纳米片。本发明工艺简单、成本低廉，无需复杂的化学修饰改性处理，即可批量制备纯相或多种混合成分的量子点并组装得到超薄多孔的金属氧化物纳米片。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料自组装技术领域，具体涉及利用金属氧化物量子点组装超薄多孔纳米片的通用方法。
背景技术
近年来，金属氧化物因其具有多种优异的物理化学性质而受到越来越多的关注和研究，被广泛应用于催化、传感、储能等领域。金属氧化物纳米材料制备方法繁多，如溶胶凝胶法、水解法、化学合成、微乳液法等，大致分为固相、液相、气相法三类。虽然利用这些方法中的一种或几种可以制备出各种形貌的纳米尺度金属氧化物，但多数方法采用的反应试剂多且制备过程复杂，产物尺度控制不易。
多孔金属氧化物层片状纳米材料因其具有更高的孔隙率、更大的比表面积、更多的反应活性位点，可显示出更加优良的电化学性能。多孔纳米结构材料具有纳米尺寸效应、丰富的孔道结构和高的比表面积，因而在催化、吸附、分离和传感等应用领域中拥有广泛的应用前景。可控制备多孔纳米结构材料对于提高材料的性能、扩大材料的应用领域具有重要意义。但不论是采用“自上而下”或是“自下而上”的制备途径，都难以大规模可控制备出孔分布均匀、孔尺寸均一的超薄多孔层片状纳米材料。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明旨在提供利用金属氧化物量子点组装超薄多孔纳米片的通用方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
利用金属氧化物量子点组装超薄多孔纳米片的通用方法，其特点征在于：以至少一种金属氧化物粉末作为前驱体，通过超低温冷冻脆化预处理和超声剥离破碎处理，获得金属氧化物量子点的分散液；然后将所述金属氧化物量子点的分散液与氧化石墨烯混合均匀后进行水热处理，得到金属氧化物/氧化石墨烯复合水凝胶；最后将所述复合水凝胶冷冻干燥并进行空气气氛退火处理，即制得金属氧化物超薄多孔纳米片。
1)称取金属氧化物粉末放入离心管中，然后向离心管中注入液态气体，并将离心管浸没在盛有液态气体的保温桶中保温，从而完成超低温冷冻脆化预处理；
2)将完成步骤1)的所述离心管取出，待液态气体完全挥发后，立即将处理后粉末分散于溶剂中并进行超声剥离破碎处理，然后离心，取上层清液，制得金属氧化物量子点的分散液；
3)在所述金属氧化物量子点的分散液中加入氧化石墨烯粉末，超声分散混合均匀后进行水热处理，获得金属氧化物/氧化石墨烯复合水凝胶；
4)将步骤3)制得的金属氧化物/氧化石墨烯复合水凝胶冷冻干燥后，再进行空气气氛退火处理，即制得金属氧化物超薄多孔纳米片。
进一步地，步骤1)中，在离心管内金属氧化物粉末质量与注入的液态气体体积的比为0.1～2g：30～40mL，所述液态气体为液氮、液氩、液氦和液态二氧化碳中的一种，所述保温的时间为1～24h。
进一步地，步骤2)中，处理后粉末分散在溶剂中的浓度为1～10mg/mL，所述溶剂为水、乙醇、异丙醇、乙二醇、1-甲基-2-吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
进一步地，步骤2)中，所述超声剥离破碎处理的超声功率为120W～500W、超声时间为4～12h，所述离心的转速6000～12000rpm、离心时间5-30min。
进一步地，步骤3)中，氧化石墨烯粉末的加入量与步骤1)中金属氧化物粉末的质量比为1:5～300。
进一步地，步骤3)中，所述水热处理的温度100～200℃、时间10～20h。
进一步地，步骤4)中，所述空气气氛退火处理的温度300～600℃、保温时间1～3h、升温速率0.2～1℃/min。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果表现在：
1、本发明的方法能够简便、快速地大规模可控制备成分可调、尺寸均一的高质量金属氧化物量子点，并将量子点进一步组装获得形貌稳定、孔分布均匀的高比表面积超薄金属氧化物多孔纳米片。
2、本发明通过将前驱体金属氧化物粉末经液态气体低温冷冻脆化预处理后进行超声剥离破碎处理得到一种或多种金属氧化物混合的量子点，将量子点与可在活性粒子间构建互联导电网络的大比表面积二维氧化石墨烯水热处理，实现金属氧化物量子点在氧化石墨烯片层上的均匀附着分布；利用在适当参数下空气气氛退火处理过程中氧化石墨烯片层的燃烧与收缩，引起锚定于其上的金属氧化物量子点的相互接触与二维平面排布，获得超薄金属氧化物多孔纳米片。通过该法形成的超薄金属氧化物多孔纳米片维持了类似石墨烯气凝胶的三维多孔网络的形貌，其中量子点的尺寸为2～10nm、金属氧化物超薄多孔纳米片的厚度为1～20nm，由量子点组装形成的纳米片的孔洞尺寸为0.5～20nm。
3、本发明所采用的液态气体低温冷冻脆化预处理和超声剥离破碎处理工艺简单、操作方便、处理时间短、原材料和设备种类需求少、成本低廉。
4、本发明所采用的液态气体低温冷冻脆化预处理和超声剥离破碎工艺可以实现量子点材料的批量制备，量子点纯度高、产率高、成分可调；本发明工艺无需复杂的化学修饰改性处理，可利用现有设备直接投入生产，具有良好的工业化应用前景；与其它报道的方法(如原位生长和电化学沉积)相比，通过超声破碎制备的量子点可以更好地控制其成分、尺寸、形貌和化学修饰表面官能团。
5、本发明所制备的超薄多孔纳米片材料形貌稳定、尺寸均匀、成分可调，制备方法简单；该材料可提供更高的比表面积、更多的活性位点、更短的电荷传输路径和显著的量子限域效应。
6、本发明的方法具有普适性，适用于多种金属氧化物粉末，如Co3O4、NiO，从而使得最终产物超薄多孔纳米片的成分可调。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2(a)为实施例1、2、4所用Co3O4原始粉末的SEM图，插图为Co3O4原始粉末实物图；图2(b)为实施例1超声剥离破碎处理制备的Co3O4量子点的TEM图，插图为Co3O4量子点分散液实物图；
图3(a)为实施例1制备的Co3O4多孔纳米片的SEM图，插图为该样品实物图；图3(b)为实施例1制备的Co3O4多孔纳米片的TEM图；
图4(a)为实施例2制备的Co3O4多孔纳米片的SEM图，插图为该样品实物图；图4(b)为实施例2制备的Co3O4多孔纳米片的TEM图；
图5(a)为实施例3制备的Co3O4多孔纳米片的SEM图，插图为该样品实物图；图5(b)为实施例3制备的Co3O4多孔纳米片的TEM图；
图6(a)为实施例4所用NiO原始粉末的SEM图，插图左右分别为混合粉末中的NiO和Co3O4粉末；图6(b)为实施例4制备的多孔纳米片的SEM图；
图7为实施例中超薄多孔纳米片的典型褶皱TEM图示。
具体实施方式
以下实施例仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，并非对本发明的任何限制，例如金属氧化物初始粉末用量及种类、冷冻脆化预处理时间、溶剂种类及其与水的体积比、超声剥离破碎时间和功率、氧化石墨烯粉末加入量、水热处理温度及时间、空气气氛退火参数等都可以进一步调整。因此，根据本发明总体思路，所属本技术领域的技术人员对所描述的工艺参数做调整和修改的，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例按如下步骤制备Co3O4多孔纳米片：
1)称取2g Co3O4初始粉末(购买自阿拉丁试剂)放入50mL的离心管中，然后向离心管中注入40mL液氮，并将离心管浸没在盛有液氮的保温桶中保温12小时，从而完成超低温冷冻脆化预处理；
2)将完成步骤1)的离心管取出，待液氮完全挥发后，立即将处理后粉末分散于500mL异丙醇和水体积比为1：1的混合溶剂中，以160W的超声功率超声剥离破碎处理10小时，然后10000rpm离心5min，取上层清液，制得Co3O4量子点的分散液；
3)在500mL Co3O4量子点分散液中加入15mg氧化石墨烯粉末，超声分散混合均匀后，180℃水热处理12h，得到Co3O4/GO水凝胶；
4)将Co3O4/GO水凝胶冷冻干燥并进行空气气氛退火处理(以0.2℃/min升温至500℃保温1h)，即制得超薄Co3O4多孔纳米片。
参阅图2所示Co3O4原始粉末SEM图及其实物图、Co3O4量子点TEM图及其分散液实物图，图3所示Co3O4多孔纳米片SEM及其实物图、Co3O4多孔纳米片TEM图。经表征，本实施例所得Co3O4量子点尺寸为2～10nm，在溶剂中均匀悬浮分布，通过TEM图可以发现所制量子点没有发生团聚现象；Co3O4多孔纳米片由量子点平铺相接而成，呈现类似石墨烯纳米片的褶皱；纳米片厚度为1～20nm(如图7(a)中箭头所标t值)，由量子点组装形成的纳米片的孔洞尺寸为0.5～20nm(以图3中所标黑色箭头处为例，SEM图中显示为纳米片内灰黑色区域，TEM图中显示为纳米片内灰白色区域)。
实施例2
本实施例按如下步骤制备Co3O4多孔纳米片：
1)称取1g Co3O4初始粉末(购买自阿拉丁试剂)放入50mL的离心管中，然后向离心管中注入35mL液氮，并将离心管浸没在盛有液氮的保温桶中保温14小时，从而完成超低温冷冻脆化预处理；
2)将完成步骤1)的离心管取出，待液氮完全挥发后，立即将处理后粉末分散于500mL1-甲基-2-吡咯烷酮溶剂中，以300W的超声功率超声剥离破碎处理8小时，然后8000rpm离心10min，取上层清液，制得Co3O4量子点的分散液；
3)在500mL Co3O4量子点分散液中加入12mg氧化石墨烯粉末，超声分散混合均匀后，180℃水热处理12h，得到Co3O4/GO水凝胶；
4)将Co3O4/GO水凝胶冷冻干燥并进行空气气氛退火处理(以0.4℃/min升温至300℃保温2h)，即制得超薄Co3O4多孔纳米片。
参阅图4所示Co3O4多孔纳米片的SEM、TEM图及其实物图。经表征，本实施例所得Co3O4量子点尺寸为2～10nm，在溶剂中均匀悬浮分布，通过TEM图可以发现所制量子点没有发生团聚现象；Co3O4多孔纳米片由量子点平铺相接而成，呈现类似石墨烯纳米片的褶皱；纳米片厚度为1～20nm(如图7(b)中箭头所标t值)，由量子点组装形成的纳米片的孔洞尺寸为0.5～20nm(以图4中所标黑色箭头处为例，SEM图中显示为纳米片内灰黑色区域，TEM图中显示为纳米片内灰白色区域)。
实施例3
本实施例按如下步骤制备Co3O4多孔纳米片：
1)称取0.1g Co3O4初始粉末(该粉末制备方法为：将0.01mol六水合硝酸钴与0.01mol尿素溶于40mL去离子水中，150℃水热处理5h后，所得粉末500℃空气退火3h即得)放入50mL的离心管中，然后向离心管中注入40mL液氮，并将离心管浸没在盛有液氮的保温桶中保温12小时，从而完成超低温冷冻脆化预处理；
2)将完成步骤1)的离心管取出，待液氮完全挥发后，立即将处理后粉末分散于100mL异丙醇和水体积比为1：1的混合溶剂中，以160W的超声功率超声剥离破碎处理6小时，然后6000rpm离心20min，取上层清液，制得Co3O4量子点的分散液；
3)在100mL Co3O4量子点分散液中加入10mg氧化石墨烯粉末，超声分散混合均匀后，180℃水热处理12h，得到Co3O4/GO水凝胶；
4)将Co3O4/GO水凝胶冷冻干燥并进行空气气氛退火处理(以0.5℃/min升温至500℃保温2h)，即制得超薄Co3O4多孔纳米片。
参阅图5所示Co3O4多孔纳米片的SEM、TEM图及其实物图。经表征，本实施例所得Co3O4量子点尺寸为2～10nm，在溶剂中均匀悬浮分布，通过TEM图可以发现所制量子点没有发生团聚现象；Co3O4多孔纳米片由量子点平铺相接而成，呈现类似石墨烯纳米片的褶皱；纳米片厚度为1～20nm，由量子点组装形成的纳米片的孔洞尺寸为0.5～20nm(以图5中所标黑色箭头处为例，SEM图中显示为纳米片内灰黑色区域，TEM图中显示为纳米片内灰白色区域)。
实施例4
本实施例按如下步骤制备NiO和Co3O4混合多孔纳米片：
1)称取0.5g NiO(可直接购买或采用水热处理配合退火处理自制：将1mmol六水合硝酸镍、5mmol尿素和5mmol氟化铵超声混合溶于40mL去离子水，140℃水热反应6h，所得粉末500℃空气退火2h，所得墨绿色粉末即为目标产物。)和0.5g Co3O4(购买自阿拉丁试剂)粉末放入50mL的离心管中，然后向离心管中注入40mL液氮，并将离心管浸没在盛有液氮的保温桶中保温12小时，从而完成超低温冷冻脆化预处理；
2)将完成步骤1)的离心管取出，待液氮完全挥发后，立即将处理后粉末分散于100mL异丙醇和水体积比为1：1的混合溶剂中，以160W的超声功率超声剥离破碎处理4小时，然后6000rpm离心15min，取上层清液，制得NiO和Co3O4混合量子点的分散液；
3)在100mLNiO和Co3O4混合量子点的分散液中加入10mg氧化石墨烯粉末，超声分散混合均匀后，180℃水热处理12h，得到NiO/Co3O4/GO水凝胶；
4)将NiO/Co3O4/GO水凝胶冷冻干燥并进行空气气氛退火处理(以1℃/min升温至300℃保温2h)，即制得超薄NiO/Co3O4多孔纳米片。
参阅图6所示NiO粉末SEM图、待混合金属氧化物粉末实物图、NiO/Co3O4多孔纳米片SEM图。经表征，本实施例所得NiO/Co3O4混合量子点尺寸为2～10nm，在溶剂中均匀悬浮分布，通过TEM图可以发现所制量子点没有发生团聚现象；NiO/Co3O4多孔纳米片由量子点平铺相接而成，呈现类似石墨烯纳米片的褶皱；纳米片厚度为1～20nm，由量子点组装形成的纳米片的孔洞尺寸为0.5～20nm(以图6中所标黑色箭头处为例，SEM图中显示为纳米片内灰黑色区域，TEM图中显示为纳米片内灰白色区域)。
以上所述仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.利用金属氧化物量子点组装超薄多孔纳米片的通用方法，其特征在于，按如下步骤进行：
1）称取金属氧化物粉末放入离心管中，然后向离心管中注入液态气体，并将离心管浸没在盛有液态气体的保温桶中保温，从而完成超低温冷冻脆化预处理；所述液态气体为液氮、液氩、液氦和液态二氧化碳中的一种，所述保温的时间为1~24h；
2）将完成步骤1）的所述离心管取出，待液态气体完全挥发后，立即将处理后粉末分散于溶剂中并进行超声剥离破碎处理，然后离心，取上层清液，制得金属氧化物量子点的分散液；所述溶剂为水、乙醇、异丙醇、乙二醇、1-甲基-2-吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；所述超声剥离破碎处理的超声功率为120W~500W、超声时间为4~12h，所述离心的转速为6000~12000rpm、离心时间为5-30min；
3）在所述金属氧化物量子点的分散液中加入氧化石墨烯粉末，超声分散混合均匀后进行水热处理，获得金属氧化物/氧化石墨烯复合水凝胶；所述水热处理的温度为100~200℃、时间为10~20h；
4）将步骤3）制得的金属氧化物/氧化石墨烯复合水凝胶冷冻干燥后，再进行空气气氛退火处理，即制得金属氧化物超薄多孔纳米片；所述空气气氛退火处理的温度为300~600℃、保温时间为1~3h、升温速率为0.2~1℃/min。
2.根据权利要求1所述的利用金属氧化物量子点组装超薄多孔纳米片的通用方法，其特征在于：步骤1）中，在离心管内金属氧化物粉末质量与注入的液态气体体积的比为0.1~2g：30~40mL。
3.根据权利要求1所述的利用金属氧化物量子点组装超薄多孔纳米片的通用方法，其特征在于：步骤2）中，处理后粉末分散在溶剂中的浓度为1~10mg/mL。
4.根据权利要求1所述的利用金属氧化物量子点组装超薄多孔纳米片的通用方法，其特征在于：步骤3）中，氧化石墨烯粉末的加入量与步骤1）中金属氧化物粉末的质量比为1:5~300。
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