CN109585175B - 一种基于SiC纳米片的复合气凝胶及其制备方法和储能应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于SiC纳米片的复合气凝胶及其制备方法和储能应用，其是将通过超低温浸渍处理结合超声辅助液相剥离工艺制备的SiC纳米片，通过水热合成工艺负载在三维rGO气凝胶上，从而获得用作超级电容器电极材料的复合气凝胶。本发明的工艺流程简单、成本低廉、设备要求低、操作方便，作为超级电容器的电极材料具有较高的比电容量和循环稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及材料科学和电化学技术领域，具体地说是一种基于SiC纳米片的复合气凝胶及其制备方法和储能应用
背景技术
随着人们对能源与环境问题的高度重视，发展一种高效率、低污染的环境友好型储能系统成为全球关注的热点。超级电容器作为一种新型的储能器件，由于自身高能量密度和功率密度、快速充电、循环寿命长、安全可靠及成本低廉等优点受到各国越来越多的关注。因此，超级电容器在交通运输、电子通讯、能源环境、军事国防等领域有着十分广阔的应用前景。
近年来，SiC纳米片因其具有高的比表面积、良好的电导率、低能带间隙而受到人们的广泛关注和研究。三维石墨烯气凝胶由石墨烯纳米片组装而成，具有多孔网状结构，作为一种前景广阔的材料被广泛应用于电化学能量产生和存储。rGO含有功能团和缺陷，具有比GO更好的电导率。SiC与rGO复合能够避免还原氧化石墨烯自身的团聚，从而提升复合物的电化学性能。目前，SiC薄片主要的制备方法有碳热还原法、电化学刻蚀、物理气相沉积法、离子置入和退火C60负载硅片等，这些方法需要高温、强酸或者昂贵的设备，制约了SiC纳米片的应用。石墨烯修饰SiC主要的制备方法是绝热合成反应，容易引入难以去除的杂质和结构缺陷，影响产物的性能。
为了避免上述现有技术存在的不足之处，使用新颖的SiC纳米片制备工艺，并使所得到的SiC纳米片负载到高比表面积的载体上是一种行之有效的方法。rGO气凝胶由于具有高的比表面积和三维多孔网状结构，作为一种载体或能大大提高SiC纳米片的电容性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于SiC纳米片的复合气凝胶及其制备方法和储能应用，所要解决的技术问题是采用新型的工艺制备SiC纳米片，并在三维rGO气凝胶上负载SiC纳米片，得到比电容高和循环寿命长的SiC纳米片复合气凝胶。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明基于SiC纳米片的复合气凝胶由超薄SiC纳米片和rGO气凝胶组成，是以三维rGO气凝胶为载体，在其上负载有SiC纳米片。
本发明基于SiC纳米片的复合气凝胶的制备方法为：首先通过超低温浸渍处理结合超声辅助液相剥离工艺制备SiC纳米片，再将所得到的SiC纳米片悬浮液与GO超声混合后进行水热反应，所得反应液经冷冻干燥后，即得到基于SiC纳米片的复合气凝胶。具体是按如下步骤进行：
步骤1)、超低温浸渍处理结合超声辅助液相剥离工艺制备SiC纳米片
首先将0.5～2g SiC粉末置于液态气体中浸泡12h；然后取出浸泡后SiC粉末，待液态气体完全挥发后，再将SiC粉末分散至100mL溶剂中，在120W功率下超声处理6h，超声后样品以1000rpm的转速离心5min，取上清液，获得SiC纳米片悬浮液；
步骤2)、水热合成工艺制备基于SiC纳米片的复合气凝胶
将2～10mg由hummers法制得的氧化石墨烯加入到5～20mL水中，超声分散均匀，再加入30～80mL步骤1)制得的SiC纳米片悬浮液，继续超声混合均匀后，置于高压釜中，130～250℃水热反应6～24h；反应结束后，所得反应液冷冻干燥12～48h，即获得基于SiC纳米片的复合气凝胶。
优选的，步骤1)中所述溶剂由异丙醇与水按体积比1:1混合而成。
优选的，步骤1)中所述液态气体为液氮。
优选的，步骤2)中所述冷冻干燥是在-40℃冷冻干燥12～48h。
上述方法中，通过调整反应原料的浓度、控制水热反应的温度和反应时间，可以调控气凝胶的形貌。
本发明进一步公开了上述基于SiC纳米片的复合气凝胶的储能应用，其是用于作为超级电容器电极材料。
本发明与现有技术相比，其有益效果表现在：
1、本发明基于SiC纳米片的复合气凝胶，采用rGO气凝胶作为载体，其具有高的比表面积和三维多孔网状结构，能够有效地提高复合气凝胶的比表面积，进而提高其的比电容量。
2、本发明采用超低温浸渍处理和超声辅助液相剥离工艺制备超薄SiC纳米片，所得到的SiC纳米片为单层或少层结构。这种新型的工艺避免了高温、强酸或者昂贵的设备的制备要求，且工艺简单、耗时短、产物纯度高、操作方便、成本低廉。
3、本发明制备的基于SiC纳米片的复合气凝胶为三维多孔网状结构，应用于超级电容器电极材料具有较高的比电容量和循环稳定性。这种复合材料可以作为一种新型的超级电容器的理想电极材料。
附图说明
图1是所用商业晶体碳化硅粉的SEM图。
图2a)是实施例1制备的SiC纳米片悬浮液的实物图，图2b)是实施例1制备的超薄SiC纳米片的SEM图。
图3是实施例1制备的SiC纳米片的TEM图(图3a)和电子衍射图(图3b))。
图4a)是实施例1制备的基于SiC纳米片的复合气凝胶的SEM图，图4b)是实施例2制备的基于SiC纳米片的复合气凝胶的SEM图，图4c)是实施例3制备的基于SiC纳米片的复合气凝胶的SEM图，图4d)是实施例4制备的基于SiC纳米片的复合气凝胶的SEM图,。
图5是实施例1制备的基于SiC纳米片的复合气凝胶的TEM图。
图6是实施例1制备的基于SiC纳米片的复合气凝胶的循环伏安曲线(图6a))、恒电流充放电曲线(图6b))。
图7是实施例1制备的基于SiC纳米片复合气凝胶的循环稳定性曲线。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图和实施例对本发明进行说明。
下述实施例所用商业晶体SiC原始粉末颗粒尺寸为70μm～200μm，纯度99.9％。图1为下述实施案例所用商业晶体SiC原始粉末的SEM图。
实施例1
本实施例按如下步骤制备基于SiC纳米片的复合气凝胶：
步骤1、超低温浸渍处理结合超声辅助液相剥离工艺制备SiC纳米片
将1g高纯SiC粉末放入离心管中，置于盛有液氮的保温桶中保温12h，随后取出离心管，待液氮完全挥发后立即将上述粉末分散于100mL异丙醇与水按体积比1:1构成的混合溶剂中，在120W功率下超声处理6h，超声后样品以1000rpm的转速离心5min，取上清液，获得SiC纳米片悬浮液。
步骤2、水热合成工艺制备基于SiC纳米片复合气凝胶
将8mg由hummers法制得的氧化石墨烯加入到20mL水中，超声分散均匀，再加入60mL步骤1)制得的SiC纳米片悬浮液，继续超声混合均匀后，置于高压釜中，180℃水热反应12h；反应结束后，所得反应液在-40℃冷冻干燥24h，即获得基于SiC纳米片的复合气凝胶。
图2a)为本实施例制备的SiC纳米片悬浮液的实物图、图2b)为本实施例制备的超薄SiC纳米片的SEM图，从图中可以看出，本实施例所制备的SiC纳米片为单层或少层结构，厚度为0.8～5nm、尺寸为0.5～2μm。
图3为本实施例制备的超薄SiC纳米片的TEM图(图3a)和电子衍射图(图3b))，从图中可看出SiC纳米片保持良好的结晶性。
图4a)为本实施例制备的基于SiC纳米片的复合气凝胶的SEM图，从图中可看出产物具有三维多孔网状结构。
图5为本实施例制备的基于SiC纳米片的复合气凝胶的TEM图，从图中可看出SiC纳米片与rGO具有良好的结合稳定性。
按如下方式测试本实施例所得复合气凝胶电极的超电容性能：将8mg本实施例所得的复合气凝胶与碳黑、聚偏氟乙烯按质量比8：1：1混合后，再加入200μL 1-甲基-2-吡咯烷酮，混合12h，均匀涂敷于碳纸上并干燥。然后以6M氢氧化钾溶液作为电解质，并用电化学工作站CHI760E测试其超电容性能。
图6为本实施例所得复合气凝胶电极的循环伏安曲线、恒电流充放电曲线，从图中可以看出产物的比电容值在1A/g下达196.8F/g。
图7为本实施例所得复合气凝胶电极的循环稳定曲线，从图中可看出产物经5000次循环后性能基本保持稳定。
实施例2
本实施例按如下步骤制备基于SiC纳米片的复合气凝胶：
步骤1、超低温浸渍处理结合超声辅助液相剥离工艺制备SiC纳米片
将0.5g高纯SiC粉末放入离心管中，置于盛有液氮的保温桶中保温12h，随后取出离心管，待液氮完全挥发后立即将上述粉末分散于100mL异丙醇与水按体积比1:1构成的混合溶剂中，在120W功率下超声处理6h，超声后样品以1000rpm的转速离心5min，取上清液，获得SiC纳米片悬浮液。
步骤2、水热合成工艺制备基于SiC纳米片的复合气凝胶
将8mg由hummers法制得的氧化石墨烯加入到20mL水中，超声分散均匀，再加入60mL步骤1)制得的SiC纳米片悬浮液，继续超声混合均匀后，置于高压釜中，180℃水热反应12h；反应结束后，所得反应液在-40℃冷冻干燥24h，即获得基于SiC纳米片的复合气凝胶。
本实施例制备的复合气凝胶的SEM图见图4b)，将其按实施例1相同的方法进行超电容性能测试，结果表明，样品在电流密度2A/g下比电容量值为221.6F/g。
实施例3
本实施例按如下步骤制备基于SiC纳米片的复合气凝胶：
步骤1、超低温浸渍处理结合超声辅助液相剥离工艺制备SiC纳米片
将2g高纯SiC粉末放入离心管中，置于盛有液氮的保温桶中保温12h，随后取出离心管，待液氮完全挥发后立即将上述粉末分散于100mL异丙醇与水按体积比1:1构成的混合溶剂中，在120W功率下超声处理6h，超声后样品以1000rpm的转速离心5min，取上清液，获得SiC纳米片悬浮液。
步骤2、水热合成工艺制备基于SiC纳米片的复合气凝胶
将8mg由hummers法制得的氧化石墨烯加入到20mL水中，超声分散均匀，再加入60mL步骤1)制得的SiC纳米片悬浮液，继续超声混合均匀后，置于高压釜中，180℃水热反应12h；反应结束后，所得反应液在-40℃冷冻干燥24h，即获得基于SiC纳米片的复合气凝胶。
本实施例制备的复合气凝胶的SEM图见图4c)，将其按实施例1相同的方法进行超电容性能测试，结果表明，样品在电流密度2A/g下比电容量值为157.3F/g。
实施例4
本实施例按如下步骤制备基于SiC纳米片的复合气凝胶：
步骤1、超低温浸渍处理结合超声辅助液相剥离工艺制备SiC纳米片
将1g高纯SiC粉末放入离心管中，置于盛有液氮的保温桶中保温12h，随后取出离心管，待液氮完全挥发后立即将上述粉末分散于100mL异丙醇与水按体积比1:1构成的混合溶剂中，在120W功率下超声处理6h，超声后样品以1000rpm的转速离心5min，取上清液，获得SiC纳米片悬浮液。
步骤2、水热合成工艺制备基于SiC纳米片的复合气凝胶
将2mg由hummers法制得的氧化石墨烯加入到20mL水中，超声分散均匀，再加入60mL步骤1)制得的SiC纳米片悬浮液，继续超声混合均匀后，置于高压釜中，180℃水热反应12h；反应结束后，所得反应液在-40℃冷冻干燥24h，即获得基于SiC纳米片的复合气凝胶。
本实案例制备的基于SiC纳米片复合气凝胶的SEM图见图4d)，将其按实施例1相同的方法进行超电容性能测试，结果表明，样品在电流密度2A/g下比电容量值为120F/g。
另外，如图6、7所示，通过计算得到复合气凝胶的循环伏安曲线、恒电流充放电曲线和循环稳定性能，可以发现，本发明这种基于SiC纳米片的复合气凝胶电极表现出优越的电容特性，拥有较高的比电容和较长的循环寿命。因此，它可以作为一种新型的超级电容器的理想电极材料。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种基于SiC纳米片的复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述复合气凝胶是以三维rGO气凝胶为载体，在其上负载有SiC纳米片；所述复合气凝胶的制备方法为：首先通过超低温浸渍处理结合超声辅助液相剥离工艺制备SiC纳米片，再将所得到的SiC纳米片悬浮液与GO超声混合后进行水热反应，所得反应液经冷冻干燥后，即得到基于SiC纳米片的复合气凝胶，具体是按如下步骤进行：
步骤1)、超低温浸渍处理结合超声辅助液相剥离工艺制备SiC纳米片
首先将0.5～2g SiC粉末置于液态气体中浸泡12h；然后取出浸泡后SiC粉末，待液态气体完全挥发后，再将SiC粉末分散至100mL溶剂中，在120W功率下超声处理6h，超声后样品以1000rpm的转速离心5min，取上清液，获得SiC纳米片悬浮液；
步骤2)、水热合成工艺制备基于SiC纳米片的复合气凝胶
将2～10mg由hummers法制得的氧化石墨烯加入到5～20mL水中，超声分散均匀，再加入30～80mL步骤1)制得的SiC纳米片悬浮液，继续超声混合均匀后，置于高压釜中，130～250℃水热反应6～24h；反应结束后，所得反应液经冷冻干燥，即获得基于SiC纳米片的复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的基于SiC纳米片的复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述溶剂由异丙醇与水按体积比1:1混合而成。
3.根据权利要求1所述的基于SiC纳米片的复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述液态气体为液氮。
4.根据权利要求1所述的基于SiC纳米片的复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述冷冻干燥是在-40℃冷冻干燥12～48h。
5.一种权利要求1所述制备方法所制得的基于SiC纳米片的复合气凝胶的储能应用，其特征在于：用于作为超级电容器电极材料。
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