CN109928748B - 一种高温用高效率的La掺杂储能线性电介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温用高效率的La掺杂储能线性电介质陶瓷材料。该材料的制备方法为：首先采用了SrCO3、CaCO3、TiO2和La2O3为原料，按化学式(Ca0.5Sr0.5)1‑1.5x La x TiO3配比取料，对粉体进行湿法球磨混合，干燥后的粉体在1200℃下预烧2h，再经过二次球磨、过筛和成型，最终在1400℃温度下烧结2h得到了所需线性电介质陶瓷材料。本发明所制备的陶瓷材料制备工艺简单，原料价格低廉，制作成本低，在室温下，能够获得线性的电滞回线，储能密度最高达到2.07J/cm3，是未掺杂SrTiO3储能密度的3倍，且在200℃高温下保证储能效率在94%以上。
Description
技术领域
本发明属于线性电介质陶瓷材料的技术领域，涉及一种稀土离子La3+通过电荷平衡掺杂的Ca0.5Sr0.5TiO3具有高储能效率的线性电介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着脉冲功率技术在混合动力汽车、航空航天及石油钻井等领域的飞速发展，对储能介质电容器提出了“高温化、高能量密度和高可靠性”的要求。然而，储能介质电容器的性能主要取决于所使用的储能介质材料。随着脉冲功率源小型化的发展需求，固态储能介质材料的发展日益得到重视。其中陶瓷介质材料具有较高的介电常数，然而击穿强度一般较低，且在单一材料中，一般难以同时获得高介电常数和高击穿强度。且一直以来，材料研究者关注的储能性能参数中，储能密度首当其冲，而储能效率关注度较低。事实上，高储能密度的获得，不仅需要高介电常数和高击穿强度，还需要材料在高电场下具有低介电损耗，即高储能效率。
发明内容
Ca0.5Sr0.5TiO3作为典型的线性电介质材料，具有相较于非线性电介质材料较高的击穿场强及中等的介电常数，通过稀土离子La3+的掺杂对基体储能性能进行进一步改性。一方面，三价La离子在Ca0.5Sr0.5TiO3的A位取代二价Sr离子及Ca离子，利用Sr空位补偿机制可提高陶瓷材料介电常数；另一方面，La2O3本身是具有高绝缘性(禁带宽度为5.5eV)的材料，即绝缘性能介于材料晶粒与晶界之间，因此有为晶粒与晶界之间的电荷传输提供便捷通道、促使电荷由局域态向扩散态转变的理论基础，在一定程度上可抑制界面极化、提高击穿场强，最终改善陶瓷材料的储能性能。
本发明的目的在于提供一种高温用高效率的La掺杂储能线性电介质陶瓷材料及其制备方法，在具有优异储能性能的材料Ca0.5Sr0.5TiO3基体中，通过稀土离子La3+电荷平衡的掺杂以期提高陶瓷材料的击穿强度从而改善其储能性能。
为达成上述所提到的性能，本发明采用如下技术方案：
一种高温用高效率的La掺杂储能线性电介质陶瓷材料，其化学式为(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3，其中x为La离子的掺杂量，0.000≤x≤0.150，其中x表示摩尔百分比。
该线性电介质陶瓷材料的化学式为：(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3，其中x为La离子的掺杂量，0.050≤x≤0.150，其中x表示摩尔百分比。
该线性电介质陶瓷材料的化学式为：(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3，其中x为La离子的掺杂量，0.075≤x≤0.150，其中x表示摩尔百分比。
该线性电介质陶瓷材料的化学式为：(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3，其中x为La离子的掺杂量，0.100≤x≤0.150，其中x表示摩尔百分比。
一种高温用高效率的La掺杂储能线性电介质陶瓷材料，包括以下步骤：
(1)按照化学式(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3将分析纯的SrCO3、CaCO3、TiO2和La2O3配制后通过机械球磨混合均匀，然后烘干，过筛，再经预烧，得到块状固体。
(2)将块状固体粉碎后，再次进行球磨，得到产品过筛得到尺寸均匀的(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3粉体。
(3)将得到的(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3粉体，以每份质量0.4-0.45g进行称量，然后倒入模具当中，施加500-700N竖直方向上的力，将成型好的圆片进行脱模，得到形状完好的样品。
(4)将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，放入冷等静压成型。
(5)将得到的样品从胶套中取出后于箱式炉中烧结成瓷，得到(Ca0.5Sr0.5)1- 1.5xLaxTiO3线性电介质陶瓷材料样品。
(6)打磨、清洗步骤(5)中一次烧结好的式样后，在式样的正反两面均匀涂覆银电极浆料，进行热处理，得到La3+掺杂的Ca0.5Sr0.5TiO3具有高储能密度、高储能效率的线性电介质陶瓷材料。
所述步骤(1)、步骤(2)中球磨时间均为4～6小时。
所述步骤(1)、步骤(2)中混合氧化物与锆球石及去离子水混合、球磨、烘干后形成干料。
所述步骤(1)中预烧条件为：以5℃/min升温至1200℃，保温2小时，之后，以5℃/min降温至500℃，随炉冷却到室温。
所述步骤(2)中，将块体粉碎后过200-300目筛得到尺寸均匀的粉体。
所述步骤(4)中，冷等静压成型是，在压机中施加200-250MPa的压力，保压时间为180-300s。
所述步骤(5)中烧结条件为：以5℃/min升到1400℃，保温2小时，之后，以5℃/min降温至500℃，随炉冷却到室温。
所述步骤(6)中热处理的温度为800-850℃，保温时间为15-20min。
与现有的技术相比，本发明具有的有益结果：本发明将La3+掺杂在Ca0.5Sr0.5TiO3基体材料中A位，通过电荷平衡的配方设计，验证了三价La离子在Ca0.5Sr0.5TiO3的A位取代二价Sr离子及Ca离子，进行Sr空位补偿，一定程度上提高了陶瓷材料介电常数；其次，随着高绝缘性La2O3的掺杂，一定程度抑制了基体材料体系的界面极化，Ca0.5Sr0.5TiO3基体材料击穿场强得到提高，储能密度及效率得到了改善；在200℃高温工作环境下，依然保持线性的电滞回线，储能效率均在94％以上，适用于高温下储能材料应用。通过与之前的类似方法进行改性的材料进行对比，发现本发明所制备的材料储能性能更加优异。在本发明的样品的制备过程当中，采用了更加先进的冷等静压成型技术，避免了样品的浪费和粘结剂的加入，节省了制作的成本，加快了生产周期并且避免了粘结剂对样品污染的可能性，在后续步骤之中，减少了排除粘结剂的步骤，减少了资源的浪费和制作时间的浪费，除此之外，由于冷等静压成型技术是利用液体进行压力的传递，与传统单项加压的压制相比，冷等静压成型会让样品从各个方向受到压力，并且压力相比较更大，制备的生坯更加的致密，为下一步优异实验结果奠定了基础。
另外，随着人们的环保意识的加强，材料的生产要规避对环境的影响，本发明所采用的原材料中由于不含铅等重金属元素，对环境友好，所以制备过程中不会对环境破坏。本发明所制备的材料致密性良好，无明显的气孔存在，晶粒尺寸均匀，所以本发明能够保证La掺杂的Ca0.5Sr0.5TiO3具有高储能效率的优异储能性能。
附图说明
图1为(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3陶瓷材料组分中当x＝0.000、0.050、0.075、0.100和0.150时，陶瓷材料粉体的XRD图谱；
图2为(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3陶瓷材料组分中当x＝0.000、0.050、0.075、0.100和0.150时，陶瓷材料的极化强度随电场变化图谱(单极电滞回线)；
图3为Ca0.5Sr0.5TiO3与(Ca0.5Sr0.5)0.8875La0.075TiO3陶瓷材料在200℃下的极化强度随电场变化图谱(单极电滞回线)。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明，但是本发明不局限于以下实施例。
本发明中，制备了La掺杂的Ca0.5Sr0.5TiO3线性电介质陶瓷材料。
实施例一
该线性电介质陶瓷材料的化学式为：(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3，其中x表示摩尔百分比，且x＝0.000。
上述La掺杂Ca0.5Sr0.5TiO3线性电介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学式(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3(x＝0.000)将分析纯的SrCO3、CaCO3、TiO2配制后通过球磨混合均匀，然后烘干、过筛，再经预烧，得到块状固体；
(2)将块状固体粉碎后，再次进行球磨，产品过筛得到尺寸均匀的Ca0.5Sr0.5TiO3粉体；
(3)将得到的Ca0.5Sr0.5TiO3粉体，以每份质量0.4-0.45g进行称量，然后倒入模具当中，施加600N的力，将成型好的圆片进行脱模，得到形状完好的样品；
(4)将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，放入冷等静压成型，在200Mpa的压力下保压300s。；
(5)将得到的样品从胶套中取出后于箱式炉中1400℃烧结2小时成瓷，得到Ca0.5Sr0.5TiO3线性电介质陶瓷材料样品；
(6)打磨、清洗步骤(5)中一次烧结好的式样后，在式样的正反两面均匀涂覆银电极浆料，在800℃进行热处理20min，得到Ca0.5Sr0.5TiO3线性电介质陶瓷材料。
参照图1，图1中x＝0.000曲线为本实施例制备样品的XRD曲线，由图1可以看出线性电介质材料(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3组分中x＝0.000时，合成了纯相的陶瓷。
参照图2，图2(a)中x＝0.000曲线为本实施例制备样品的电滞回线，由图2可以看出线性电介质陶瓷材料(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3组分中x＝0.000时，储能密度为1.30J/cm3,储能效率η为94.7％以上。
参照图3，图3(a)为本实施例制备样品在200℃所测的电滞回线，由图3可以看出线性电介质陶瓷材料(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3组分中x＝0.000时，200℃下储能效率η为25％。
实施例二
该线性电介质陶瓷材料的化学式为：(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3，其中x表示摩尔百分比，且x＝0.050。
上述La掺杂Ca0.5Sr0.5TiO3线性电介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学式(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3(x＝0.050)将分析纯的SrCO3、CaCO3、TiO2、La2O3配制后通过球磨混合均匀，然后烘干、过筛，再经预烧，得到块状固体；
(2)将块状固体粉碎后，再次进行球磨，产品过筛得到尺寸均匀的(Ca0.5Sr0.5)0.925La0.050TiO3粉体；
(3)将得到的(Ca0.5Sr0.5)0.925La0.050TiO3粉体，以每份质量0.4-0.45g进行称量，然后倒入模具当中，施加600N的力，将成型好的圆片进行脱模，得到形状完好的样品；
(4)将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，放入冷等静压成型，在200Mpa的压力下保压300s。；
(5)将得到的样品从胶套中取出后于箱式炉中1400℃烧结2小时成瓷，得到(Ca0.5Sr0.5)0.925La0.050TiO3线性电介质陶瓷材料样品；
(6)打磨、清洗步骤(5)中一次烧结好的式样后，在式样的正反两面均匀涂覆银电极浆料，在800℃进行热处理20min，得到(Ca0.5Sr0.5)0.925La0.050TiO3线性电介质陶瓷材料。
参照图1，图1中x＝0.1曲线为本实施例制备样品的XRD曲线，由图1可以看出线性电介质材料(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3组分中x＝0.050时，合成了纯相的陶瓷。
参照图2，图2(b)中x＝0.050曲线为本实施例制备样品的电滞回线，由图2可以看出线性电介质陶瓷材料(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3组分中x＝0.050时，储能密度为1.71J/cm3,储能效率η为96.6％以上。
实施例三
该线性电介质陶瓷材料的化学式为：(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3，其中x表示摩尔百分比，且x＝0.075。
上述La掺杂Ca0.5Sr0.5TiO3线性电介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学式(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3(x＝0.075)将分析纯的SrCO3、CaCO3、TiO2、La2O3配制后通过球磨混合均匀，然后烘干、过筛，再经预烧，得到块状固体；
(2)将块状固体粉碎后，再次进行球磨，产品过筛得到尺寸均匀的(Ca0.5Sr0.5)0.8875La0.075TiO3粉体；
(3)将得到的(Ca0.5Sr0.5)0.8875La0.075TiO3粉体，以每份质量0.4-0.45g进行称量，然后倒入模具当中，施加600N的力，将成型好的圆片进行脱模，得到形状完好的样品；
(4)将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，放入冷等静压成型，在200Mpa的压力下保压300s。；
(5)将得到的样品从胶套中取出后于箱式炉中1400℃烧结2小时成瓷，得到(Ca0.5Sr0.5)0.8875La0.075TiO3线性电介质陶瓷材料样品；
(6)打磨、清洗步骤(5)中一次烧结好的式样后，在式样的正反两面均匀涂覆银电极浆料，在800℃进行热处理20min，得到(Ca0.5Sr0.5)0.8875La0.075TiO3线性电介质陶瓷材料。
参照图1，图1中x＝0.075曲线为本实施例制备样品的XRD曲线，由图1可以看出线性电介质材料(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3组分中x＝0.075时，合成了纯相的陶瓷。
参照图2，图2(c)中x＝0.075曲线为本实施例制备样品的电滞回线，由图2可以看出线性电介质陶瓷材料(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3组分中x＝0.075时，储能密度为2.07J/cm3,储能效率η为94.1％以上。
参照图3，图3(b)为本实施例制备样品在200℃所测的电滞回线，由图3可以看出线性电介质陶瓷材料(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3组分中x＝0.075时，200℃下储能效率η为94％。
实施例四
该线性电介质陶瓷材料的化学式为：(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3，其中x表示摩尔百分比，且x＝0.100。
上述La掺杂Ca0.5Sr0.5TiO3线性电介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学式(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3(x＝0.100)将分析纯的SrCO3、CaCO3、TiO2、La2O3配制后通过球磨混合均匀，然后烘干、过筛，再经预烧，得到块状固体；
(2)将块状固体粉碎后，再次进行球磨，产品过筛得到尺寸均匀的(Ca0.5Sr0.5)0.85La0.100TiO3粉体；
(3)将得到的(Ca0.5Sr0.5)0.85La0.100TiO3粉体，以每份质量0.4-0.45g进行称量，然后倒入模具当中，施加600N的力，将成型好的圆片进行脱模，得到形状完好的样品；
(4)将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，放入冷等静压成型，在200Mpa的压力下保压300s。；
(5)将得到的样品从胶套中取出后于箱式炉中1400℃烧结2小时成瓷，得到(Ca0.5Sr0.5)0.85La0.100TiO3线性电介质陶瓷材料样品；
(6)打磨、清洗步骤(5)中一次烧结好的式样后，在式样的正反两面均匀涂覆银电极浆料，在800℃进行热处理20min，得到(Ca0.5Sr0.5)0.85La0.100TiO3线性电介质陶瓷材料。
参照图1，图1中x＝0.100曲线为本实施例制备样品的XRD曲线，由图1可以看出线性电介质材料(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3组分中x＝0.100时，合成了纯相的陶瓷。
参照图2，图2(d)中x＝0.100曲线为本实施例制备样品的电滞回线，由图2可以看出线性电介质陶瓷材料(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3组分中x＝0.100时，储能密度为1.64J/cm3，储能效率η为94.4％以上。
实施例五
该线性电介质陶瓷材料的化学式为：(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3，其中x表示摩尔百分比，且x＝0.150。
上述La掺杂Ca0.5Sr0.5TiO3线性电介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学式(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3(x＝0.150)将分析纯的SrCO3、CaCO3、TiO2、La2O3配制后通过球磨混合均匀，然后烘干、过筛，再经预烧，得到块状固体；
(2)将块状固体粉碎后，再次进行球磨，产品过筛得到尺寸均匀的(Ca0.5Sr0.5)0.775La0.150TiO3粉体；
(3)将得到的(Ca0.5Sr0.5)0.775La0.150TiO3粉体，以每份质量0.4-0.45g进行称量，然后倒入模具当中，施加600N的力，将成型好的圆片进行脱模，得到形状完好的样品；
(4)将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，放入冷等静压成型，在200Mpa的压力下保压300s。；
(5)将得到的样品从胶套中取出后于箱式炉中1420℃烧结2小时成瓷，得到(Ca0.5Sr0.5)0.775La0.150TiO3线性电介质陶瓷材料样品；
(6)打磨、清洗步骤(5)中一次烧结好的式样后，在式样的正反两面均匀涂覆银电极浆料，在800℃进行热处理20min，得到(Ca0.5Sr0.5)0.775La0.150TiO3线性电介质陶瓷材料。
参照图1，图1中x＝0.150曲线为本实施例制备样品的XRD曲线，由图1可以看出线性电介质材料(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3组分中x＝0.150时，合成了纯相的陶瓷。
参照图2，图2(e)中x＝0.150曲线为本实施例制备样品的电滞回线，由图2可以看出线性电介质陶瓷材料(Ca0.5Sr0.5)1-1.5xLaxTiO3组分中x＝0.150时，储能密度为1.50J/cm3，储能效率η为96.8％以上。
Claims (6)
1.一种高温用高效率的La掺杂储能线性电介质陶瓷材料，其特征在于，化学式为(Ca0.5Sr0.5)1-1.5x La x TiO3，x=0.075。
2.权利要求1所述的一种高温用高效率的La掺杂储能线性电介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照化学式(Ca0.5Sr0.5)1-1.5x La x TiO3、x=0.075将分析纯的SrCO3、CaCO3、TiO2和La2O3配制后，对粉体进行球磨、预烧、过筛、成型，将成型的陶瓷坯体在1400℃温度下烧结，得到一种高温用高效率的La掺杂储能线性电介质陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的一种高温用高效率的La掺杂储能线性电介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述预烧温度为1200℃。
4.根据权利要求2所述的一种高温用高效率的La掺杂储能线性电介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述成型采用冷等静压成型，压强200-250MPa。
5.根据权利要求2所述的一种高温用高效率的La掺杂储能线性电介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
1）按照化学式(Ca0.5Sr0.5)1-1.5x La x TiO3将分析纯的SrCO3、CaCO3、TiO2和La2O3配制后通过球磨混合均匀，然后烘干、过筛，再经预烧，得到块状固体；
2）将块状固体粉碎后，再次进行球磨，产品过筛得到尺寸均匀的(Ca0.5Sr0.5)1- 1.5x La x TiO3粉体；
3）将得到的(Ca0.5Sr0.5)1-1.5x La x TiO3粉体倒入模具当中压制成型，将成型好的坯体进行脱模，得到形状完好的坯体；
4）将步骤3）制备的坯体冷等静压成型；
5）将步骤4）得到的坯体烧结成瓷，得到具有高储能效率线性电介质(Ca0.5Sr0.5)1- 1.5x La x TiO3陶瓷。
6.根据权利要求2所述的一种高温用高效率的La掺杂储能线性电介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，SrCO3、CaCO3、TiO2、La2O3混合粉体在去离子水中以锆球石进行球磨，球磨时间为5~7小时。
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