CN109917059A - 一种银芩胶囊hplc指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱 - Google Patents
一种银芩胶囊hplc指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于药物分子技术领域，具体地说，涉及一种银芩胶囊HPLC指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱。所述标准指纹图谱中有8个共有峰，编号依次为1～8，8个共有峰的相对保留时间分别为：1号峰0.53，2号峰0.58，3号峰0.91，4号峰1.00，5号峰1.15，6号峰1.22，7号峰1.42，8号峰1.69；共有峰的归属为：4号峰为黄芩苷。本发明具有方法简便、高效、重现性好等特点，所建立的标准指纹图谱满足方法学验证的相关要求，适用性强，能够全面的反映银芩胶囊产品质量状况，为质量控制及制定标准提供了重要依据。
Description
技术领域
本发明属于药物分子技术领域，具体地说，涉及一种银芩胶囊HPLC指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱。
背景技术
中药复方通常由多味中药组成，其中包含的化学成分达上百种，甚至更多，这给中药制剂的研究带来很大的困难，加之中药药材来源、加工工艺、剂量配伍等因素都会使得中药复方化学组成发生变化，这些因素都会直接影响到中药制剂的疗效。因此，建立中药指纹图谱的分析方法可以综合的、可量化的分析中药制剂中的化学成分，进而达到控制中药质量的目的。2010年版《中国药典》将指纹图谱引入到复方丹参滴丸的质量评价，极大的提高了制剂质量控制的水准，也是指纹图谱在中药制剂的质量评价中应用的有力尝试。
银芩胶囊现行标准收载于国家食品药品监督管理局国家药品标准，标准中未涉及任何针对药味的定性定量控制项目，目前没有对银芩胶囊进行指纹图谱研究的报道，而指纹图谱能反映银芩胶囊整体特征的质量评价方法，提高对中药复方制剂质量控制的专属性，在鉴别和评价药品内在质量方面的作用远大于选择一个指标成分测定含量的作用。
因此，研发一种能够解决上述问题的银芩胶囊HPLC指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱是非常重要的。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种银芩胶囊HPLC指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一目的在于提供一种银芩胶囊HPLC标准指纹图谱。
具体地说，所述标准指纹图谱中有8个共有峰，编号依次为1～8，8个共有峰的相对保留时间分别为：1号峰0.53，2号峰0.58，3号峰0.91，4号峰1.00，5号峰1.15，6号峰1.22，7号峰1.42，8号峰1.69；共有峰的归属为：4号峰为黄芩苷。
本发明的第二目的在于提供所述的银芩胶囊HPLC标准指纹图谱在含金银花、黄芩、三七叶和鱼腥草的药物制剂的检测中的应用。
本发明的又一目的在于提供一种银芩胶囊HPLC标准指纹图谱的建立方法。
具体地说，所述的银芩胶囊HPLC标准指纹图谱的建立方法包括以下步骤：
1)配制银芩胶囊供试品溶液：提供不同批次的银芩胶囊供试品，分别取一定重量银芩胶囊供试品置于容器中，向容器中加入甲醇并进行超声处理，离心，过滤，取滤液即得供试品溶液；
2)配制黄芩苷对照品溶液：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇溶解制成溶液，即得对照品溶液；
3)测得色谱图：分别精密吸取供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图；
4)生成对照指纹图谱：将多批银芩胶囊的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰，以与黄芩苷对照品峰保留时间相同的色谱峰为参照峰；
5)评价相似度：将步骤3)分析所得的溶剂融合指纹图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行评价。
其中，步骤3)中高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；以浓度为0.1～0.5％的甲酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.8～1.2mL/min，柱温为20～30℃，进样量为5～15μL，检测波长为203～327nm。
步骤3)中所述梯度洗脱按如下程序进行：
0分钟，99％～90％流动相A，1％～10％流动相B；
1～2分钟，99％～90％流动相A，1％～10％流动相B；
3～8分钟，90％～75％流动相A，10％～25％流动相B；
8～12分钟，90％～70％流动相A，10％～30％流动相B；
15～25分钟，90％～70％流动相A，10％～30％流动相B；
25～45分钟，80％～60％流动相A，20％～40％流动相B；
55～75分钟，55％～35％流动相A，45％～65％流动相B。
作为一种优选方案，步骤3)中高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；以浓度为0.1％的甲酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B进行梯度洗脱，流速为1.0mL/min，柱温为25℃，进样量为10μL，检测波长为280nm。
作为又一种优选方案，所述梯度洗脱按如下程序进行：
0分钟，95％流动相A，5％流动相B；
2分钟，95％流动相A，5％流动相B；
5分钟，90流动相A，10％流动相B；
10分钟，80％流动相A，20％流动相B；
20分钟，80％流动相A，20％流动相B；
30分钟，70％流动相A，30％流动相B；
60分钟，45％流动相A，55％流动相B；
65分钟，45％流动相A，55％流动相B。
进一步的，步骤1)的具体过程为：称取银芩胶囊内容物0.3～0.8g，置于具塞锥形瓶中，加入50％～100％甲醇5～10mL，超声处理20min～40min，进行提取两到三次，再倒入10mL离心管中离心10～20min，经0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。
上述步骤中，所述甲醇优选70％甲醇。进一步的，步骤1)中，所述超声处理的时间为20min，功率为250W，频率为350hz；
进一步的，所述提取的次数为两次，所述离心的时间为15min。
进一步的，步骤2)的具体过程为：精密称取黄芩苷对照品适量，加50％～100％甲醇溶解制成浓度为50～100μg/ml的溶液，即得；优选加70％甲醇溶解制成浓度为100μg/ml的溶液。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明提供了银芩胶囊的高效液相指纹图谱的建立方法，该方法基线平稳且分离效果好，能够从色谱图中全面的反映银芩胶囊中四种成分(黄芩、金银花、三七叶、鱼腥草)的色谱峰。
2、银芩胶囊中含有多种水溶性与醇溶性成分，发明人有针对性的对这些成分进行了研究，建立了一种银芩胶囊的标准指纹图谱，利用该图谱对生产中的银芩胶囊进行质量监督，以确保产品质量的一致性。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
图1为不同提取溶剂比较色谱图，其中a提取溶剂为水，b提取溶剂为70％乙醇，c提取溶剂为100％乙醇，d提取溶剂为70％甲醇，e提取溶剂为100％甲醇；
图2为不同流动相体系比较色谱图，其中a流动相为甲醇-水，b流动相为乙腈-水，c流动相为甲醇-0.1％乙酸，d流动相为乙腈-0.1％乙酸，e流动相为甲醇-0.1％甲酸，f流动相为乙腈-0.1％甲酸；
图3为十批银芩胶囊指纹图谱的叠加图；
图4为对照药材指纹图谱。
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
下面以具体实施案例对本发明作进一步说明：
一种银芩胶囊HPLC指纹图谱的建立方法，包括以下步骤：
1)配制供试品溶液：称取银芩胶囊内容物0.3～0.8g，置于具塞锥形瓶中，加入50％～100％甲醇5～10mL，超声处理20min～40min，进行提取两到三次，再倒入10mL离心管中离心10～20min，经0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得；
2)配制对照品溶液：精密称取黄芩苷对照品适量，加50％～100％甲醇溶解制成浓度为50～100μg/ml的溶液，即得；
3)测得色谱图：供试品溶液注入高效液相色谱仪，其中高效液相色谱的色谱条件如下：色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；流动相为乙腈-甲酸水溶液梯度洗脱，其中甲酸水中甲酸的浓度为0.1～0.5％；流速为0.8～1.2mL/min；柱温为20～30℃；进样量为5～15μL；检测波长为203～327nm；
梯度洗脱表：
| 时间/min | 0.1％～0.5％甲酸 | 乙腈 |
| 0 | 99～90 | 10～1 |
| 1～2 | 99～90 | 10～1 |
| 3～8 | 90～75 | 25～10 |
| 8～12 | 90～70 | 30～10 |
| 15～25 | 90～70 | 30～10 |
| 25～45 | 80～60 | 40～20 |
| 55～75 | 55～35 | 65～45 |
4)生成对照指纹图谱：将多批银芩胶囊样品的指纹图谱中8个峰为共有峰，以与黄芩苷对照品峰保留时间相同的色谱峰为参照峰；
5)评价相似度：将步骤3)分析所得的溶剂融合指纹图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2.0版)进行评价。
步骤1)所述称取银芩胶囊内容物的质量为0.5g。
步骤1)所述具塞锥形瓶的容量为5～15ml。
步骤1)所述超声处理的时间为20min，功率为250w，频率为350hz。
步骤1)所述离心的时间为15min。
步骤1)所述进行提取的次数为2次。
步骤1)中甲醇优选70％甲醇。
本发明考察了水、70％乙醇、100％乙醇、70％甲醇和100％甲醇五种溶剂对银芩胶囊内容物进行提取时的提取率。结果表明(见图1)，用乙醇溶剂提取时总峰数最低，且总峰面积最小。用水和70％乙醇溶剂提取时峰形不好。用70％甲醇溶剂提取时所得到的色谱峰峰形较好，并且总峰数及总峰面积较大，可见70％甲醇溶剂的提取效率高。故本发明优选70％甲醇作为银芩胶囊内容物的提取溶剂。
步骤2)所述配制对照品溶液，为加70％甲醇制成浓度为100μg/ml的溶液。
优选，步骤2)所述色谱条件为以乙腈-0.1％甲酸水为流动相，梯度洗脱1.0mL/min，柱温25℃，检测波长280nm。
优选，步骤3)所述梯度洗脱表：
| 时间/min | 0.1％甲酸水 | 乙腈 |
| 0 | 95 | 5 |
| 2 | 95 | 5 |
| 5 | 90 | 10 |
| 10 | 80 | 20 |
| 20 | 80 | 20 |
| 30 | 70 | 30 |
| 60 | 45 | 55 |
| 65 | 45 | 55 |
本发明在检测波长为280nm；流速为1.0mL/min；进样量为10μL；色谱柱为X BridgeC18色谱柱(4.6×250mm，5μm)，梯度洗脱如上优选洗脱表所示的条件下，对流动相进行选择。分别比较了甲醇-水，乙腈-水，甲醇-0.1％乙酸，乙腈-0.1％乙酸，甲醇-0.1％甲酸，乙腈-0.1％甲酸五种流动相体系对银芩胶囊样品溶液的分离效果，如图2所示。结果表明，乙腈的洗脱能力比甲醇强，乙腈-0.1％甲酸水溶液对样品溶液的分离效果较好，在此流动相体系下组分基本可以达到基线分离，而且得到的色谱峰数相当。因此本发明优选乙腈-0.1％甲酸水溶液作为流动相。
本发明所述指纹图谱中有8个共有峰，编号依次为1～8；共有峰的峰号(相对保留时间)为：1(0.53)，2(0.58)，3(0.91)，4(1.00)，5(1.15)，6(1.22)，7(1.42)，8(1.69)，共有峰的归属为：峰4为黄芩苷。
实施例1
取批号为160209-01的银芩胶囊
步骤1，供试品溶液的制备
精密称取芩胶囊内容物0.5g，置于具塞锥形瓶中，加70％甲醇10mL，超声处理20min(功率250W，频率350Hz)，进行提取两次，再倒入10mL离心管中离心15min，经0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液即得。
步骤2，指纹图谱的建立
采用高效液相色谱法，色谱条件为：色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，Bridge C18(4.6×250mm，5μm)；流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱；流速为1.0mL/min；柱温为25℃；进样量为10μL；检测波长为280nm。在此条件下分析供试品溶液，得到待测胶囊的指纹图谱。
梯度洗脱表：
| 时间/min | 0.1％甲酸水 | 乙腈 |
| 0 | 95 | 5 |
| 2 | 95 | 5 |
| 5 | 90 | 10 |
| 10 | 80 | 20 |
| 20 | 80 | 20 |
| 30 | 70 | 30 |
| 60 | 45 | 55 |
| 65 | 45 | 55 |
按照本发明提供的方法，以银芩胶囊建立HPLC对照指纹图谱为对照，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2.0版)计算，相似度为0.965。
实施例2
取批号为170201-01的银芩胶囊
步骤1，供试品溶液的制备
精密称取芩胶囊内容物0.4g，置于具塞锥形瓶中，加60％甲醇10mL，超声处理15min(功率250W，频率350Hz)，进行提取两次，再倒入10mL离心管中离心15min，经0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液即得。
步骤2，指纹图谱的建立
采用高效液相色谱法，色谱条件为：色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，Bridge C18(4.6×250mm，5μm)；流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱；流速为1.0mL/min；柱温为30℃；进样量为10μL；检测波长为280nm。在此条件下分析供试品溶液，得到待测胶囊的指纹图谱。
梯度洗脱表：
| 时间/min | 0.1％甲酸水 | 乙腈 |
| 0 | 95 | 5 |
| 2 | 95 | 5 |
| 5 | 90 | 10 |
| 10 | 80 | 20 |
| 20 | 80 | 20 |
| 30 | 70 | 30 |
| 60 | 45 | 55 |
| 65 | 45 | 55 |
按照本发明提供的方法，以银芩胶囊建立的HPLC对照指纹图谱为对照，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2.0版)计算，相似度为0.982。
实施例3
取批号为170502-01的银芩胶囊
1)待测样品溶液的制备
精密称取芩胶囊内容物0.3g，置于具塞锥形瓶中，加50％甲醇10mL，超声处理25min(功率250W，频率350Hz)，进行提取两次，再倒入10mL离心管中离心15min，经0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。
2)待测样品指纹图谱的测定：
取滤液，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，色谱条件为：色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，Bridge C18(4.6×250mm，5μm)；流动相为乙腈-0.2％甲酸水溶液梯度洗脱；流速为0.8mL/min；柱温为20℃；进样量为5μL；检测波长为276nm；
梯度洗脱表：
| 时间/min | 0.1％甲酸水 | 乙腈 |
| 0 | 90 | 10 |
| 2 | 90 | 10 |
| 5 | 85 | 15 |
| 10 | 75 | 25 |
| 20 | 75 | 25 |
| 30 | 65 | 35 |
| 60 | 40 | 60 |
| 65 | 40 | 60 |
3)待测样品色谱图和标准对照指纹图谱相似度计算：
将待测样品的色谱图导入中国药典委的：“中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版”软件，比较待测样品的色谱图和标准对照指纹图谱相似度。
实施例4
1)待测样品溶液的制备
精密称取芩胶囊内容物0.6g，置于具塞锥形瓶中，加80％甲醇15mL，超声处理30min(功率250W，频率350Hz)，进行提取两次，再倒入10mL离心管中离心15min，经0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液即得。
2)待测样品指纹图谱的测定：
取滤液，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，色谱条件为：色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，Bridge C18(4.6×250mm，5μm)；流动相为乙腈-0.5％甲酸水溶液梯度洗脱；流速为1.5mL/min；柱温为40℃；进样量为20μL；检测波长为276nm；
梯度洗脱表：
| 时间/min | 0.1％甲酸水 | 乙腈 |
| 0 | 99 | 1 |
| 2 | 99 | 1 |
| 5 | 95 | 5 |
| 10 | 70 | 30 |
| 20 | 70 | 30 |
| 30 | 60 | 40 |
| 60 | 40 | 60 |
| 65 | 40 | 60 |
3)待测样品色谱图和标准对照指纹图谱相似度计算：
将待测样品的色谱图导入中国药典委的：“中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版”软件，比较待测样品的色谱图和标准对照指纹图谱相似度。
实施例5
1)供试品溶液的制备
精密称取芩胶囊内容物0.3g，置于具塞锥形瓶中，加50％甲醇15mL，超声处理15min(功率250W，频率350Hz)，进行提取两次，再倒入10mL离心管中离心15min，经0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液即得。
2)配制对照品溶液
黄芩苷标准对照品溶液，制备方法为：精密称取黄芩苷对照品适量，加50％甲醇溶解制成每1mL中含80μg的溶液，即得；
3)获得色谱图
供试品溶液注入高效液相色谱仪，得到色谱图，其中高效液相色谱的：色谱条件为：色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，Bridge C18(4.6×250mm，5μm)；流动相为乙腈-0.01％甲酸水溶液梯度洗脱；流速为0.6mL/min；柱温为25℃；进样量为5μL；检测波长为276nm；
梯度洗脱表：
| 时间/min | 0.1％甲酸水 | 乙腈 |
| 0 | 95 | 5 |
| 2 | 95 | 5 |
| 5 | 90 | 10 |
| 10 | 80 | 20 |
| 20 | 80 | 20 |
| 30 | 70 | 30 |
| 60 | 45 | 55 |
| 65 | 45 | 55 |
4)生成对照指纹图谱
选择合格的多批银芩胶囊色谱图导入相似度评价系统，计算的相似度结果，并生成标准对照指纹图谱(见图4)；将多批银芩胶囊样品的指纹图谱(见图3)中8个峰为共有峰，以黄芩苷为对照品峰保留时间相同的色谱峰为参照峰，其他7个色谱峰的相对保留时间分别为0.53、0.58、0.91、1.00、1.15、1.22、1.42、1.69，各峰的相对保留时间在±3％～10％以内。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本发明的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种银芩胶囊HPLC标准指纹图谱，其特征在于，所述标准指纹图谱中有8个共有峰，编号依次为1～8，8个共有峰的相对保留时间分别为：1号峰0.53，2号峰0.58，3号峰0.91，4号峰1.00，5号峰1.15，6号峰1.22，7号峰1.42，8号峰1.69；共有峰的归属为：4号峰为黄芩苷。
2.如权利要求1所述的银芩胶囊HPLC标准指纹图谱在含有金银花、黄芩、三七叶和鱼腥草的药物制剂的检测中的应用。
3.一种银芩胶囊HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制银芩胶囊供试品溶液：提供不同批次的银芩胶囊供试品，分别取一定重量银芩胶囊供试品置于容器中，向容器中加入甲醇并进行超声处理，离心，过滤，取滤液即得供试品溶液；
2)配制黄芩苷对照品溶液：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇溶解制成溶液，即得对照品溶液；
3)测得色谱图：分别精密吸取供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图；
4)生成对照指纹图谱：将多批银芩胶囊的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰，以与黄芩苷对照品峰保留时间相同的色谱峰为参照峰；
5)评价相似度：将步骤3)分析所得的溶剂融合指纹图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行评价。
4.根据权利要求3所述的银芩胶囊HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于，步骤3)中高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；以浓度为0.1～0.5％的甲酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.8～1.2mL/min，柱温为20～30℃，进样量为5～15μL，检测波长为203～327nm。
5.根据权利要求4所述的银芩胶囊HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于，步骤3)中所述梯度洗脱按如下程序进行：
0分钟，99％～90％流动相A，1％～10％流动相B；
1～2分钟，99％～90％流动相A，1％～10％流动相B；
3～8分钟，90％～75％流动相A，10％～25％流动相B；
8～12分钟，90％～70％流动相A，10％～30％流动相B；
15～25分钟，90％～70％流动相A，10％～30％流动相B；
25～45分钟，80％～60％流动相A，20％～40％流动相B；
55～75分钟，55％～35％流动相A，45％～65％流动相B。
6.根据权利要求4所述的银芩胶囊HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于，步骤3)中高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；以浓度为0.1％的甲酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B进行梯度洗脱，流速为1.0mL/min，柱温为25℃，进样量为10μL，检测波长为280nm。
7.根据权利要求6所述的银芩胶囊HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述梯度洗脱按如下程序进行：
0分钟，95％流动相A，5％流动相B；
2分钟，95％流动相A，5％流动相B；
5分钟，90流动相A，10％流动相B；
10分钟，80％流动相A，20％流动相B；
20分钟，80％流动相A，20％流动相B；
30分钟，70％流动相A，30％流动相B；
60分钟，45％流动相A，55％流动相B；
65分钟，45％流动相A，55％流动相B。
8.根据权利要求3-7任意一项所述的银芩胶囊HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于，步骤1)的具体过程为：称取银芩胶囊内容物0.3～0.8g，置于具塞锥形瓶中，加入50％～100％甲醇5～10mL，超声处理20min～40min，进行提取两到三次，再倒入10mL离心管中离心10～20min，经0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。
9.根据权利要求7所述的银芩胶囊HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于，步骤1)中，所述超声处理的时间为20min，功率为250W，频率为350hz；
所述提取的次数为两次，所述离心的时间为15min。
10.根据权利要求3-9任意一项所述的银芩胶囊HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于，步骤2)的具体过程为：精密称取黄芩苷对照品适量，加50％～100％甲醇溶解制成浓度为50～100μg/ml的溶液，即得；优选加70％甲醇溶解制成浓度为100μg/ml的溶液。
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