CN109913732A - 一种耐辐照fcc结构高熵合金及其制备方法 - Google Patents

一种耐辐照fcc结构高熵合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种耐辐照FCC结构高熵合金，其通式为FeCoNiVMoTixCry,其中0.05≤x≤0.2，0.05≤y≤0.3，x和y为摩尔比。本发明耐辐照FCC结构高熵合金耐辐照性能优异，在高温(600℃)，高剂量(1‑3×1016ions/cm2)氦离子辐照条件下会出现辐照硬化饱和现象，且辐照后的晶格常数反常减小，远超传统合金的耐辐照性能，同时具有优异的塑性和一定的强度，其铸态室温下拉伸断裂强度超过580Mpa，工程应变(拉伸延伸率)超过30％。

Description

一种耐辐照FCC结构高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金技术，尤其涉及一种耐辐照FCC结构高熵合金及其制备方法。
背景技术
目前核反应堆中常用的金属材料包括锆基合金，不锈钢，钛合金，镍基合金等传统合金，这些金属材料均无法满足下一代核反应堆中关键金属部件的耐辐照性能要求。下一代核反应堆内的工作环境非常的苛刻，结构材料尤其是核反应堆包壳材料要经受高温，高压，以及强烈的中子辐照，这会在材料中产生空位，位错和元素的偏聚等缺陷，同时嬗变反应产生H和He原子聚集。这些辐照产生的大量缺陷，会很大程度的改变材料的力学性能，使材料出现辐照硬化、辐照脆化和辐照肿胀等辐照效应，从而降低材料的使用寿命。目前，核电站所用的由这些传统合金制成的燃料包壳材料和关键金属部件，在辐照时都会发生晶格膨胀和辐照肿胀、加速疲劳氧化等损伤行为，达不到下一代核反应堆燃料包壳材料的使用要求。
发明内容
本发明的目的在于，针对传统合金辐照力学性能差的问题，提出一种耐辐照FCC结构高熵合金，该合金耐辐照性能远超传统合金，同时铸态下具有良好的力学性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种耐辐照FCC结构高熵合金，其通式为FeCoNiVMoTixCry,其中0.05≤x≤0.2，0.05≤y≤0.3，x和y为摩尔比。
进一步地，所述通式FeCoNiVMoTixCry中，0.1≤x≤0.15,0.1≤y≤0.2。
本发明的另一个目的还公开了一种所述耐辐照FCC结构高熵合金的制备方法，包括以下步骤：将Fe、Co、Ni、V、Mo、Ti和Cr按照配比堆放后采用真空磁悬浮熔炼或真空电弧熔炼，获得耐辐照FCC结构高熵合金。
进一步地，所述真空磁悬浮或真空电弧熔炼过程包括以下步骤：熔配合金时，所述Ti、Fe、Co和Ni放在最下面，所述Mo、Cr和V放在最上面。
进一步地，在真空磁悬浮或真空电弧熔炼过程中，抽真空至5×10-3Pa—3×10- 3Pa，然后反冲氩气至0.03—0.05Mpa，能很好的保护所熔炼的合金不发生氧化。
进一步地，所述真空电弧熔炼时，合金铸锭翻转熔炼五至七次，以保证成分均匀。
进一步地，所述真空磁悬浮熔炼时，合金铸锭翻转熔炼四至六次，以保证成分均匀。
进一步地，Fe、Co、Ni、V、Mo、Ti和Cr皆选用纯度为99.5wt％以上的工业级纯原料。
本发明的另一个目的还公开了所述耐辐照FCC结构高熵合金在核电站反应堆内燃料包壳材料或核电站堆芯关键部件的用途。
发明耐辐照FCC结构高熵合金配方科学、合理，其制备方法简单、易行。本发明所述耐辐照FCC结构高熵合金与现有技术相比较具有以下优点：
1、本发明耐辐照FCC结构高熵合金包含了特定的元素选择和组配，其中Al能提高合金的抗氧化性；Cr能提高合金的耐腐蚀性；Co和Ni元素能提高合金的高温性能；V元素能增加合金的强度；Mo元素能提高合金的使用温度；Ti和Fe元素有着良好的综合性能。这些元素在特定配比下，具有鸡尾酒效应能够具有优异的力学和耐辐照性能。
2、该合金铸态下力学性能优良，在非自耗真空电弧熔炼条件下得到的铸锭为单相FCC结构，无需经过任何热处理工艺和变形强化工艺处理，其室温下拉伸断裂强度均超过580Mpa，工程应变(拉伸延伸率)超过30％。
3、本发明耐辐照FCC结构高熵合金的耐离子辐照性能优异，在高温，高剂量(1-3×1016ions/cm2)氦离子辐照条件下，合金样品出现辐照硬化饱和现象。
4、本发明的合金经过氦离子辐照后晶格常数反常减小，这与传统合金辐照后晶格膨胀，晶格常数增大截然不同。
5、本发明耐辐照FCC结构高熵合金中的各元素容易获得，合金的制备方法简单，采用常规的真空电弧熔炼或真空磁悬浮熔炼即可。该合金不需要热处理和后续复杂的加工工艺，即能拥有优良的力学性能。
附图说明
图1为实施例1在600摄氏度条件下辐照前后平均纳米压痕硬度与压痕深度的关系，三种不同剂量5×1015,1×1016and 3×1016ions/cm2辐照；
图2为实施例1耐辐照FCC结构高熵合金在600摄氏度条件下硬度变化率与离子注入量的关系，三种不同剂量(a)5×1015,(b)1×1016和(b)3×1016ions/cm2辐照；
图3为实施例1耐辐照FCC结构高熵合金辐照实验前后的XRD衍射分析图谱，三种不同剂量(a)5×1015,(b)1×1016和(b)3×1016ions/cm2辐照；
图4为实施例1耐辐照FCC结构高熵合金晶格常数随辐照剂量改变的变化趋势，三种不同剂量(a)5×1015,(b)1×1016和(b)3×1016ions/cm2辐照；
图5为室温下实施例1耐辐照FCC结构高熵合金工程应变曲线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本实施例公开了一种Fe-Co-Ni-V-Mo-Ti-Cr耐辐照FCC结构高熵合金，其通式为FeCoNiVMoTi0.1Cr0.1。
FeCoNiVMoTi0.1Cr0.1具体制备方法如下：将原料Fe、Co、Ni、V、Mo、Ti和Cr按照通式所示摩尔比堆放，其中Fe、Co、Ni、V、Mo、Ti和Cr元素皆选用纯度为99.5wt％以上的工业级纯原料。然后采用真空电弧熔炼或真空磁悬浮熔炼，熔配合金时，所述Ti、Fe、Co和Ni和放在最下面，所述Mo、Cr和V放在最上面，抽真空至5×10-3Pa，然后反冲氩气至0.05MPa。电弧熔炼时每一个合金锭至少熔炼五次，以保证成分均匀。
图1为实施例1在600摄氏度条件下辐照前后平均纳米压痕硬度与压痕深度的关系，从图中可以看出，本发明的合金相比于传统合金，辐照时会发生辐照硬化饱和现象，损伤不随着辐照的增加而增加，具有优异的耐辐照性能。图2为实施例1耐辐照FCC结构高熵合金在600摄氏度条件下硬度变化率与离子注入量的关系。本实施例耐辐照FCC结构高熵合金样品的辐照硬化程度随辐照剂量的增大而增加，并且在高剂量氦离子注入时(1-3×1016ions/cm2)，产生了辐照硬化饱和现象。图3为本实施例耐辐照FCC结构高熵合金FeCoNiVMoTi0.1Cr0.1辐照实验前后的XRD衍射分析图谱，显示辐照实验前后该合金均由FCC结构相组成，并未发生相变或者产生析出相，本实施例耐辐照高熵合金有着优异的辐照稳定性。图4为本实施例耐辐照高熵合金晶格常数随辐照剂量改变的变化趋势，图3和图4显示了本合金辐照后晶格常数减小，而传统合金辐照后晶格常数增大，与传统合金截然不同的辐照行为。
合金辐照实验过程如下：首先将本实施例耐辐照FCC结构高熵合金样品切成1mm厚的薄片(10mm×6.5mm)，进行双面精磨及单面抛光。随后将试样在电压为36V条件下，放入50％H2SO4和40％甘油的水溶液中电解抛光10秒，然后用丙酮，无水乙醇和去离子水进行超声波清洗。将制备的样品在600℃下进行辐照实验，采用能量为3MeV的氦离子辐照，辐照的剂量分别为5×1015，1×1016和3×1016ions/cm2。
图5为室温下实施例1耐辐照FCC结构高熵合金工程应变曲线，显示了该合金优异的力学性能。
实施例2
本实施例公开了一种耐辐照FCC结构高熵合金，其通式为FeCoNiVMoTi0.15Cr0.15。本实施例耐辐照高熵合金所述制备方法与实施例1相同。
经检测本实施例FeCoNiVMoTi0.15Cr0.15与实施例1FeCoNiVMoTi0.1Cr0.1同样具有优良的力学性能和耐辐照性能，能广泛应用于核电站反应堆内燃料包壳材料或核电站关键金属部件。
本发明不局限于实施例1-2任意一项所述耐辐照高熵合金的记载，其中x、y的改变和制备方法的改变，均在本发明的保护范围之内。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种耐辐照FCC结构高熵合金，其特征在于，其通式为FeCoNiVMoTixCry,其中0.05≤x≤0.2，0.05≤y≤0.3，x和y为摩尔比。
2.根据权利要求1所述耐辐照FCC结构高熵合金，其特征在于，所述通式FeCoNiVMoTixCry中，0.1≤x≤0.15,0.1≤y≤0.2。
3.一种权利要求1或2所述耐辐照FCC结构高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将Fe、Co、Ni、V、Mo、Ti和Cr按照配比堆放后采用真空磁悬浮熔炼或真空电弧熔炼，获得耐辐照FCC结构高熵合金。
4.根据权利要求3所述耐辐照FCC结构高熵合金的制备方法，其特征在于，所述采用真空磁悬浮熔炼或真空电弧熔炼过程包括以下步骤：熔配合金时，所述Ti、Fe、Co和Ni放在最下面，所述Mo、Cr和V放在最上面。
5.根据权利要求3所述耐辐照FCC结构高熵合金的制备方法，其特征在于，所述熔炼过程中，抽真空至5×10-3Pa—3×10-3Pa，然后反冲氩气至0.03—0.05MPa。
6.根据权利要求3所述耐辐照FCC结构高熵合金的制备方法，其特征在于，所述真空电弧熔炼时，合金铸锭翻转熔炼五至七次。
7.根据权利要求3所述耐辐照FCC结构高熵合金的制备方法，其特征在于，所述真空磁悬浮熔炼时，合金铸锭翻转熔炼四至六次。
8.根据权利要求3所述耐辐照FCC结构高熵合金的制备方法，其特征在于，Fe、Co、Ni、V、Mo、Ti和Cr皆选用纯度为99.5wt％以上的工业级纯原料。
9.一种权利要求1或2所述耐辐照FCC结构高熵合金在核电站反应堆内燃料包壳材料或核电站堆芯关键部件的用途。
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