CN109913290B - 一种利用二硫化钼纳米微粒作催化及润滑作用的酯类润滑油的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用二硫化钼纳米微粒作催化及润滑作用的酯类润滑油的合成方法，涉及固体催化剂、润滑添加剂、酯类油合成及润滑改性技术领域。将二硫化钼纳米微粒与醇和酸混合，利用纳米微粒表面活性中心作为催化剂，进行酯化反应，因原料是在催化剂表面进行反应的，催化完成后固体催化剂微粒能很好地与产物酯结合从而形成稳定的分散体系，二硫化钼纳米微粒不需要进行分离，可以直接在合成的酯类润滑油中充当润滑剂使用。二硫化钼纳米微粒首先具有催化酯化反应的活性，再考虑到其具有优异的润滑性能。反应结束后催化剂表面将能充分被产物酯类包裹，二硫化钼纳米微粒的分散情况会得到明显改善，保证颗粒物能较好地分散到油品中从而提升油品的润滑性能。
Description
技术领域
本发明涉及固体催化剂、润滑添加剂、酯类油合成及润滑改性技术领域，具体是涉及一种利用二硫化钼纳米微粒作催化及润滑作用的酯类润滑油的合成方法。
背景技术
二硫化钼是重要的固体润滑添加剂，二硫化钼纳米微粒一般具有比微米尺寸的微粒更好的性能，但二硫化钼纳米微粒在润滑油中的难分散的问题限制了工业化应用。随着石油资源日趋紧张及矿物油的难生物降解特性，矿物基础油正逐渐被酯类油等合成润滑基础油取代。酯类油的合成一般是通过酸与醇的酯化反应进行，反应需要催化剂，催化剂通常为强酸类催化剂，如浓硫酸与固体超强酸。二硫化钼一般为层状结构，层内为夹心结构，钼原子被上下硫原子层包夹，通常化学性质稳定，不是酯化反应的催化剂。近年来一些研究发现，与通常的二硫化钼微粒不同，二硫化钼纳米微粒的表面活性更强，不仅具有更强的加氢催化性能，而且还呈现出优异的光催化活性。
目前，二硫化钼纳米微粒的制备方法主要有以下几种，一是利用可溶性的钼酸盐与硫化物反应，生成三硫化钼，然后再经加热脱硫获得二硫化钼纳米微粒；还有是利用水热合成方法，利用硫化物直接还原钼酸盐，生成二硫化钼。这些制备方法都存在制造成本高，反应步骤繁杂等缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提出一种利用二硫化钼纳米微粒作催化及润滑作用的酯类润滑油的合成方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种利用二硫化钼纳米微粒作催化及润滑作用的酯类润滑油的合成方法，步骤如下：
1)、二硫化钼纳米微粒的制备
先用碱液将钼源溶解，然后与硫化物溶液在搅拌加热条件下充分混合，接着加入酸中和过量的碱，并调节到pH值至酸性，然后利用钼源的氧化性与具有还原性的硫化物发生氧化还原反应，反应结束后经过滤分离后干燥，得到平均粒径为100nm及以下的二硫化钼微粒；
2)、酯类润滑油的合成
将二硫化钼纳米微粒与酯类润滑油的合成原料——醇和酸混合，利用二硫化钼纳米微粒的表面活性中心作为催化剂，在搅拌加热条件下进行酯化反应，因原料是在催化剂表面进行反应的，催化完成后固体催化剂微粒能很好地与产物酯结合从而形成稳定的分散体系，反应结束后去除未反应的原料，反应过程用作催化剂的二硫化钼纳米微粒不需要进行分离，可以直接在合成的酯类润滑油中充当润滑剂使用。
作为本发明的利用二硫化钼纳米微粒作催化及润滑作用的酯类润滑油的合成方法的优选技术方案：
二硫化钼纳米微粒的制备步骤中，所述钼源为十二钼磷杂多酸铵H12Mo12N3O40P或其水合物H12Mo12N3O40P·xH2O。二硫化钼纳米微粒的制备步骤中所述硫化物为硫代乙酰胺，钼源与硫化物的质量比1：1.5～2.5。所述碱液是浓度为10～15％的氢氧化钾溶液，钼源与碱液质量比为1：25～50。所述中和过量碱的酸是浓度为4～7mol/L的盐酸或磷酸溶液，通过酸调节反应体系pH值＜4。
酯类润滑油的合成步骤中，所述酯类润滑油为聚乙二醇油酸酯或癸二酸二辛酯。合成酯类润滑油的醇和酸按照化学计量比添加，酯化反应温度为100～150℃，反应时间为6～15h。二硫化钼纳米微粒与醇和酸总质量之间的比值为1：10～100。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1)、二硫化钼纳米微粒首先具有催化酯化反应的活性，再考虑到其具有优异的润滑性能。本发明将其设计为先用其充当催化剂，在催化反应结束后，产物油中混有的催化剂后续还可充当润滑剂。此外，酯化反应是在催化剂表面活性中心，反应结束后催化剂表面将能充分被产物酯类包裹，二硫化钼纳米微粒的分散情况会得到明显改善。
2)、二硫化钼纳米微粒的制备方法中，本发明抛弃了常用的可溶性钼酸盐为原料，也没有选择难工业化的水热合成法，而选用难溶于水与强酸的十二钼磷杂多酸铵为原料，利用先碱后酸的处理方式，再利用它的氧化性直接氧化硫化物，同时自身被还原成Mo(VI)，最终以二硫化钼形式沉淀出来。其属于液相沉淀法，操作简单，适合放大生产。
3)、本发明可实现包括加快催化反应得到酯类产物的同时，保证颗粒物能较好地分散到油品中从而提升油品的润滑性能。
4)、本发明制备的催化产物的润滑性能较其他工艺合成的纯净产物具有明显的提升。
5)、本发明提供了一种解决二硫化钼纳米微粒在油品中难分散问题的途径，特别是在酯类合成润滑油类基础油中，具有良好的经济效益与环保价值。
附图说明
以下结合实施例和附图对本发明的一种利用二硫化钼纳米微粒作催化及润滑作用的酯类润滑油的合成方法作出进一步的详述。
图1是实施例1制备二硫化钼纳米微粒的XRD图谱。
图2是实施例1制备二硫化钼纳米微粒的扫描电镜图。
图3是实施例1制备酯类润滑油的成品图及傅里叶红外表征结果。
具体实施方式
实施例1
①、二硫化钼纳米微粒的制备
称取1.5g的十二钼磷杂多酸铵，溶解在50g、12％的氢氧化钾溶液中，在加热搅拌下将3g的硫代乙酰胺和上述溶液充分混合，再用5.5mol/L的盐酸调节pH值到4，反应结束后，将得到的沉淀产物洗涤经过滤与干燥后得到二硫化钼纳米微粒。
图1、2分别是实施例1中利用十二钼磷杂多酸铵与硫代乙酰胺反应制备二硫化钼得到的产物的XRD图谱、扫描电镜图。图1中主要衍射峰中有4个可以归属于二硫化钼微粒的(002)、(100)、(103)、(110)，表明二硫化钼已经成功制备。图2显示二硫化钼为颗粒状，颗粒平均尺寸小于100纳米。
②、酯类润滑油的合成
取原料辛醇和癸二酸共100g，其中醇与酸的摩尔比为2：1，向原料混合物中添加2g的二硫化钼纳米微粒，利用二硫化钼纳米微粒的表面活性中心作为催化剂，在搅拌120℃加热条件下进行酯化反应10h，利用分水器将产生的水分去除，因原料是在催化剂表面进行反应的，催化完成后固体催化剂微粒能很好地与产物酯结合从而形成稳定的分散体系，反应结束后用固体干燥剂脱除残余水分，产物癸二酸二辛酯中的二硫化钼纳米微粒不需要进行分离，可以直接充当润滑剂使用，润滑性能优于以强酸为催化剂制备的润滑油产物。
图3是实施例1制备酯类润滑油的成品图及傅里叶红外表征结果。结果表明产物是酯类合成润滑油，少量纳米微粒已经成功分散在油中，形成近似透明的分散体系。
实施例2
①、二硫化钼纳米微粒的制备
称取1.5g的十二钼磷杂多酸铵，溶解在75g、10％的氢氧化钾溶液中，在加热搅拌下将3.75g的硫代乙酰胺和上述溶液充分混合，再用4mol/L的磷酸调节pH值到3，反应结束后，将得到的沉淀产物洗涤经过滤与干燥后得到二硫化钼纳米微粒。
②、酯类润滑油的合成
取原料聚乙二醇和油酸共100g，其中醇与酸的摩尔比为1：2，向原料混合物中添加10g的二硫化钼纳米微粒，利用二硫化钼纳米微粒的表面活性中心作为催化剂，在搅拌150℃加热条件下进行酯化反应6h，利用分水器将产生的水分去除，因原料是在催化剂表面进行反应的，催化完成后固体催化剂微粒能很好地与产物酯结合从而形成稳定的分散体系，反应结束后用固体干燥剂脱除残余水分，产物聚乙二醇油酸酯中的二硫化钼纳米微粒不需要进行分离，可以直接充当润滑剂使用，润滑性能优于以强酸为催化剂制备的润滑油产物。
实施例3
①、二硫化钼纳米微粒的制备
称取1.5g的十二钼磷杂多酸铵，溶解在37.5g、15％的氢氧化钾溶液中，在加热搅拌下将2.25g的硫代乙酰胺和上述溶液充分混合，再用7mol/L的盐酸调节pH值到3.5，反应结束后，将得到的沉淀产物洗涤经过滤与干燥后得到二硫化钼纳米微粒。
②、酯类润滑油的合成
取原料辛醇和癸二酸共100g，其中醇与酸的摩尔比为2：1，向原料混合物中添加1g的二硫化钼纳米微粒，利用二硫化钼纳米微粒的表面活性中心作为催化剂，在搅拌100℃加热条件下进行酯化反应15h，利用分水器将产生的水分去除，因原料是在催化剂表面进行反应的，催化完成后固体催化剂微粒能很好地与产物酯结合从而形成稳定的分散体系，反应结束后用固体干燥剂脱除残余水分，产物癸二酸二辛酯中的二硫化钼纳米微粒不需要进行分离，可以直接充当润滑剂使用，润滑性能优于以强酸为催化剂制备的润滑油产物。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种利用二硫化钼纳米微粒作催化及润滑作用的酯类润滑油的合成方法，其特征在于，步骤如下：
1）、二硫化钼纳米微粒的制备
先用碱液将钼源溶解，然后与硫化物溶液在搅拌加热条件下充分混合，接着加入酸中和过量的碱，并调节到pH值至酸性，然后利用钼源的氧化性与具有还原性的硫化物发生氧化还原反应，反应结束后经过滤分离后干燥，得到平均粒径为100 nm及以下的二硫化钼微粒；
所述钼源为十二钼磷杂多酸铵H12Mo12N3O40P或其水合物H12Mo12N3O40P·xH2O，所述硫化物为硫代乙酰胺，钼源与硫化物的质量比1：1.5~2.5；
2）、酯类润滑油的合成
将二硫化钼纳米微粒与酯类润滑油的合成原料——醇和酸混合，利用二硫化钼纳米微粒的表面活性中心作为催化剂，在搅拌加热条件下进行酯化反应，因原料是在催化剂表面进行反应的，催化完成后固体催化剂微粒能很好地与产物酯结合从而形成稳定的分散体系，反应结束后去除未反应的原料，反应过程用作催化剂的二硫化钼纳米微粒不需要进行分离，可以直接在合成的酯类润滑油中充当润滑剂使用；
所述酯类润滑油为聚乙二醇油酸酯或癸二酸二辛酯，合成酯类润滑油的醇和酸按照化学计量比添加，酯化反应温度为100 ~ 150 ℃，反应时间为6~15 h。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，二硫化钼纳米微粒的制备步骤中所述碱液是浓度为10~15%的氢氧化钾溶液，钼源与碱液质量比为1：25~50。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，二硫化钼纳米微粒的制备步骤中所述中和过量碱的酸是浓度为4~7 mol/L的盐酸或磷酸溶液，通过酸调节反应体系pH值＜4。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，酯类润滑油的合成步骤中二硫化钼纳米微粒与醇和酸总质量之间的比值为1：10~100。
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