CN109912841A - 一种添加剂及其制备方法、以及包含该添加剂的复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳纤维添加剂领域，具体涉及一种添加剂，按重量份计包括埃洛石/炭纳米材料1‑5份、蒙脱石/炭纳米材料1‑5份和有机溶剂1‑5份；所述埃洛石/炭纳米材料包括呈中空管状结构的埃洛石以及均匀分散在片状结构的埃洛石外表面的炭颗粒，所述中空管状结构的埃洛石的管长为0.5‑1μm，管直径为50‑80nm；所述蒙脱石/炭纳米材料包括呈片状结构的蒙脱石以及均匀分散在片状结构的蒙脱石表面的炭颗粒，所述片状结构的蒙脱石的叶片长度为0.8‑1μm，叶片厚度为26‑50nm，叶片宽度为0.2‑0.35μm。本发明的有益效果是：原料价格低廉易得，改性后的复合材料既具有较高的机械性能，又具备良好功能性。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维添加剂领域，具体涉及一种添加剂及其制备方法、以及包含该添加剂的复合材料。
背景技术
碳纤维增强树脂基复合材料具有高强度、耐腐蚀性和卓越的设计灵活性等优良的特征，使得其在汽车、航空航天和自动化等领域具有广泛的应用。由于碳纤维是高温制备，碳纤维与环氧树脂界面结合并不牢固。添加纳米材料于环氧树脂基体中，可以改善树脂与纤维的界面结合，提高碳纤维/环氧树脂复合材料性能。常用的添加剂有碳基材料如碳纳米管、石墨烯等，以及无机纳米颗粒如蒙脱土、SiO2等。碳材料属人工合成材料，价格较为昂贵，无机纳米颗粒价格低廉易得，但改性后的碳纤维/基体复合材料不具备功能性。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种添加剂及其制备方法、以及包含该添加剂的复合材料，该复合材料既具有较高的机械性能，又具备良好功能性。
本发明提供了如下的技术方案：
按重量份计包括埃洛石/炭纳米材料1-5份、蒙脱石/炭纳米材料1-5份和有机溶剂1-5份；
所述埃洛石/炭纳米材料包括呈中空管状结构的埃洛石以及均匀分散在片状结构的埃洛石外表面的炭颗粒，所述中空管状结构的埃洛石的管长为0.5-1μm，管直径为50-80nm；
所述蒙脱石/炭纳米材料包括呈片状结构的蒙脱石以及均匀分散在片状结构的蒙脱石表面的炭颗粒，所述片状结构的蒙脱石的叶片长度为0.8-1μm，叶片厚度为26-50nm，叶片宽度为0.2-0.35μm。
本发明还提供了上述添加剂的制备方法，包括如下步骤：
S1，埃洛石/炭纳米材料的制备；
S2，蒙脱石/炭纳米材料的制备；
S3，将埃洛石/炭纳米材料、蒙脱石/炭纳米材料按照上述比例分别加入至有机溶剂中，均匀混合后得到所述添加剂。
优选的，所述S1的具体步骤为将埃洛石、生物质炭源和水按质量比1:(0.5-2)：(15-30)均匀搅拌1-2h，得到混合料，向所述混合料中加入占所述混合料质量0.2-0.8％的催化剂，继续搅拌10-15min，在180-220℃下反应12-48h，冷却至20-30℃，过滤后将滤饼洗涤至中性，干燥、研磨，获得埃洛石/炭纳米材料。
优选的，所述S2的具体步骤为将将蒙脱石、生物质炭源和水按质量比1:(0.5-2)：(15-30)均匀搅拌1-2h，得到混合料，向所述混合料中加入占所述混合料质量0.2-0.8％的催化剂，继续搅拌10-15min，在180-220℃下反应12-48h，冷却至20-30℃，过滤后将滤饼洗涤至中性，干燥、研磨，获得蒙脱石/炭纳米材料。
优选的，所述生物质炭源选自纤维素、壳聚糖和果糖中的任意一种。
优选的，所述催化剂为六水合硫酸亚铁铵。
优选的，所述有机溶剂选自丙酮、乙醇、二甲基甲酰胺中的任意一种。
本发明还提供了一种包含所述添加剂的复合材料，所述复合材料通过如下方法制备，
步骤一，将所述添加剂与基体按照质量比为(2-4)：100均匀混合，真空环境下干燥去除有机溶剂，得到产物A，向产物A中添加与所述基体适配的固化剂，所述固化剂的添加量为基体质量的25-30％，真空环境下干燥去除有机溶剂和气泡，得到涂覆料；
步骤二，在60-70℃的环境下将涂覆料均匀涂覆在碳纤维布上，在60-70℃预固化0.5-2h，再置于真空环境下处理0.5-2h，干燥后获得预浸料；
步骤三，将预浸料裁剪后堆叠，置于硫化机内模压成型后进行固化处理，所述固化处理的方法是首先在温度为70-90℃，压力为1-3MPa，固化1-3h；然后在温度为150-170℃，压力为1-3MPa，固化3-5h；冷却至20-30℃，撤掉压力，脱模、取样，即获得包含添加剂的复合材料。
优选的，所述步骤一中，基体选自环氧树脂、聚乙烯树脂、不饱和聚酯树脂中的任意一种。
优选的，所述固化剂选自4,4’-二氨基二苯基甲烷、三甲基六亚甲基二胺中的任意一种。
本发明的有益效果是：
1、现有技术中，常用的添加剂有碳基材料如碳纳米管、石墨烯等，以及无机纳米颗粒如蒙脱土、SiO2等。碳材料属人工合成材料，价格较为昂贵，无机纳米颗粒价格低廉易得，但改性后的复合材料不具备功能性；
本发明的添加剂由埃洛石/炭纳米材料、蒙脱石/炭纳米材料和有机溶剂组成，其中埃洛石/炭纳米材料、蒙脱石/炭纳米材料均通过简单、绿色的水热反应低温制备，原料价格低廉易得，改性后的复合材料既具有较高的机械性能，又具备良好功能性。
2、本发明埃洛石/炭纳米材料包括呈中空管状结构的埃洛石以及均匀分散在片状结构的埃洛石外表面的炭颗粒，所述中空管状结构的埃洛石的管长为0.5-1μm，管直径为50-80nm；蒙脱石/炭纳米材料包括呈片状结构的蒙脱石以及均匀分散在片状结构的蒙脱石表面的炭颗粒，所述片状结构的蒙脱石的叶片长度为0.8-1μm，叶片厚度为26-50nm，叶片宽度为0.2-0.35μm。二维片状结构蒙脱石/炭和一维管状结构埃洛石/碳形成三维网状结构，在基体中实现均匀分散，可起到在基体和纤维增强体之间传递应力和构建导热网络的作用，增强了碳纤维和基体之间的界面结合，使得制备的碳纤维/基体复合材料具有较好的弯曲性能以及一定的导热性能。
附图说明
图1是埃洛石/炭的电镜图；
图2是蒙脱石/炭的扫描图；
图3是包含添加剂的复合材料的扫描图，所述添加剂中埃洛石/炭与蒙脱石/炭的质量比4:1。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做具体说明。
实施例1
一种添加剂，按重量份计包括埃洛石/炭纳米材料1份、蒙脱石/炭纳米材料1份和有机溶剂1份；
上述添加剂的制备方法，包括如下步骤：
S1，将埃洛石、壳聚糖和水按质量比1:0.5：15均匀搅拌1h，得到混合料，向所述混合料中加入占所述混合料质量0.2％的催化剂，继续搅拌10min，在180℃下反应24h，冷却至20℃，过滤后使用水、乙醇将滤饼洗涤至中性，放入鼓风干燥箱中110℃干燥1h、研磨，获得埃洛石/炭纳米材料。
S2，将将蒙脱石、壳聚糖和水按质量比1:0.5：15均匀搅拌1h，得到混合料，向所述混合料中加入占所述混合料质量0.2％的六水合硫酸亚铁铵，继续搅拌10min，在180℃下反应24h，冷却至20℃，过滤后使用水、乙醇将滤饼洗涤至中性，放入鼓风干燥箱中110℃干燥1h，研磨，获得蒙脱石/炭纳米材料。
S3，将埃洛石/炭纳米材料、蒙脱石/炭纳米材料按照上述比例分别加入至有机溶剂中，均匀混合后得到所述添加剂。
实施例2
一种添加剂，按重量份计包括埃洛石/炭纳米材料2份、蒙脱石/炭纳米材料1份和有机溶剂1份；
上述添加剂的制备方法，包括如下步骤：
S1，将埃洛石、壳聚糖和水按质量比1:1：20均匀搅拌2h，得到混合料，向所述混合料中加入占所述混合料质量0.4％的催化剂，继续搅拌15min，在220℃下反应12h，冷却至30℃，过滤后使用水、乙醇将滤饼洗涤至中性，放入鼓风干燥箱中110℃干燥1h，研磨，获得埃洛石/炭纳米材料。
S2，将将蒙脱石、壳聚糖和水按质量比1:1：20均匀搅拌1h，得到混合料，向所述混合料中加入占所述混合料质量0.4％的六水合硫酸亚铁铵，继续搅拌15min，在220℃下反应12h，冷却至20-30℃，过滤后使用水、乙醇将滤饼洗涤至中性，放入鼓风干燥箱中110℃干燥1h，研磨，获得蒙脱石/炭纳米材料。
S3，将埃洛石/炭纳米材料、蒙脱石/炭纳米材料按照上述比例分别加入至有机溶剂中，均匀混合后得到所述添加剂。
实施例3
一种添加剂，按重量份计包括埃洛石/炭纳米材料4份、蒙脱石/炭纳米材料1份和有机溶剂1份；
上述添加剂的制备方法，包括如下步骤：
S1，将埃洛石、壳聚糖和水按质量比1:1：30均匀搅拌1h，得到混合料，向所述混合料中加入占所述混合料质量0.4％的催化剂，继续搅拌10min，在200℃下反应24h，冷却至25℃，过滤后使用水、乙醇将滤饼洗涤至中性，放入鼓风干燥箱中110℃干燥1h，研磨，获得埃洛石/炭纳米材料。
S2，将将蒙脱石、壳聚糖和水按质量比1:1：30均匀搅拌1h，得到混合料，向所述混合料中加入占所述混合料质量0.2-0.8％的六水合硫酸亚铁铵，继续搅拌10min，在200℃下反应24h，冷却至25℃，过滤后使用水、乙醇将滤饼洗涤至中性，放入鼓风干燥箱中110℃干燥1h，研磨，研磨，获得蒙脱石/炭纳米材料。
S3，将埃洛石/炭纳米材料、蒙脱石/炭纳米材料按照上述比例分别加入至有机溶剂中，均匀混合后得到所述添加剂。
实施例4
一种添加剂，按重量份计包括埃洛石/炭纳米材料2份、蒙脱石/炭纳米材料1份和有机溶剂1份；
上述添加剂的制备方法，包括如下步骤：
S1，将埃洛石、壳聚糖和水按质量比1:1.5：20均匀搅拌1h，得到混合料，向所述混合料中加入占所述混合料质量0.6％的催化剂，继续搅拌10min，在180℃下反应48h，冷却至30℃，过滤后使用水、乙醇将滤饼洗涤至中性，放入鼓风干燥箱中110℃干燥1h，研磨，研磨，获得埃洛石/炭纳米材料。
S2，将将蒙脱石、壳聚糖和水按质量比1:1.5：20均匀搅拌1h，得到混合料，向所述混合料中加入占所述混合料质量0.6％的六水合硫酸亚铁铵，继续搅拌15min，在220℃下反应48h，冷却至20℃，过滤后使用水、乙醇将滤饼洗涤至中性，放入鼓风干燥箱中110℃干燥1h，研磨，研磨，获得蒙脱石/炭纳米材料。
S3，将埃洛石/炭纳米材料、蒙脱石/炭纳米材料按照上述比例分别加入至有机溶剂中，均匀混合后得到所述添加剂。
实施例5
一种添加剂，按重量份计包括埃洛石/炭纳米材料5份、蒙脱石/炭纳米材料1份和有机溶剂1份；；
上述添加剂的制备方法，包括如下步骤：
S1，将埃洛石、壳聚糖和水按质量比1:2：15均匀搅拌2h，得到混合料，向所述混合料中加入占所述混合料质量0.8％的催化剂，继续搅拌10min，在180℃下反应12h，冷却至20℃，过滤后使用水、乙醇将滤饼洗涤至中性，放入鼓风干燥箱中110℃干燥1h，研磨，研磨，获得埃洛石/炭纳米材料。
S2，将将蒙脱石、壳聚糖和水按质量比1:2：15均匀搅拌2h，得到混合料，向所述混合料中加入占所述混合料质量0.8％的六水合硫酸亚铁铵，继续搅拌5min，在180℃下反应48h，冷却至20℃，过滤后使用水、乙醇将滤饼洗涤至中性，放入鼓风干燥箱中110℃干燥1h，研磨，研磨，获得蒙脱石/炭纳米材料。
S3，将埃洛石/炭纳米材料、蒙脱石/炭纳米材料按照上述比例分别加入至有机溶剂中，均匀混合后得到所述添加剂。
本发明实施例1-5中的壳聚糖可以替换为纤维素或者果糖。
实施例6
包含所述添加剂的复合材料，所述复合材料通过如下方法制备，做5组平行试验，
步骤一，分别将实施例1-5制备的添加剂与环氧树脂按照质量比为3：100均匀混合，真空环境下干燥去除有机溶剂，得到产物A，向产物A中添加4,4’-二氨基二苯基甲烷，所述固化剂的添加量为基体质量的27％，真空环境下干燥去除有机溶剂和气泡，得到涂覆料；
步骤二，在65℃的环境下将涂覆料均匀涂覆在碳纤维布上，在65℃预固化0.5-2h，再置于真空环境下处理1h，干燥后获得预浸料；
步骤三，将预浸料裁剪后堆叠，置于硫化机内模压成型后进行固化处理，所述固化处理的方法是首先在温度为80℃，压力为2MPa，固化2h；然后在温度为160℃，压力为2MPa，固化4h；冷却至25℃，撤掉压力，脱模、取样，即获得包含添加剂的复合材料。
本发明实施例6中的环氧树脂可以替换为聚乙烯树脂、不饱和聚酯树脂中的任意一种；4,4’-二氨基二苯基甲烷可以替换为三甲基六亚甲基二胺。
结果与检测
分别检测未包含添加剂的复合材料以及实施例6制备的5个复合材料的弯曲性能、储能模量以及导热性能，结果如下表所示，
有上表可知，包含了本发明的添加剂的复合材料弯曲强度和弯曲模量相比于未包含添加剂的复合材料均有明显提升，这是因为埃洛石/炭为一维中空管状结构，蒙脱石/炭为二维片状结构。一维的埃洛石/炭可以在环氧树脂中形成较长的相界面区域，使埃洛石/炭在环氧树脂中具有较大的接触面积，有利于力的传递；另一方面，埃洛石/炭独特的中空管状结构，使其在受力时通过发生弹性形变而吸收部分能量；
当采用实施例3制备的添加剂，即埃洛石/炭和蒙脱石/炭质量比为4:1时，复合材料的弯曲性能最大。相对于不含添加剂，弯曲强度和弯曲模量分别提高了26.0％和33.3％。这是由于埃洛石/炭和蒙脱石/炭在环氧树脂中形成完整的埃洛石/炭-蒙脱石/炭三维网状结构体，均一的埃洛石/炭-蒙脱石/炭三维结构可以使其在基体中实现均匀的分散，增大纳米颗粒与环氧树脂间的接触面积，增强纳米颗粒与基体之间的界面结合，在碳纤维/环氧树脂复合材料中有效的分散应力和传递应。另外，埃洛石/炭可作为埃洛石/炭-蒙脱石/炭三维结构体的延伸触角，连接相邻的埃洛石/炭-蒙脱石/炭三维结构体，使应力在埃洛石/炭-蒙脱石/炭结构体之间有效转换。
由上表可知，当采用实施例3制备的添加剂，即埃洛石/炭和蒙脱石/炭质量比为4:1时，复合材料的储能模量最大，相对于不含添加剂，复合材料的储能模量提高了23.3％。这是因为一维结构的埃洛石/炭连接相邻二维结构的蒙脱石/炭，阻止蒙脱石/炭之间的相互堆叠；而且，蒙脱石/炭隔离相邻的埃洛石/炭，抑制了埃洛石/炭的二次团聚。因此，埃洛石/炭和蒙脱石/炭可在环氧树脂中形成埃洛石/炭-蒙脱石/炭三维网状结构，提高两者在树脂基体中的分散，增大纳米颗粒与环氧树脂间的接触面积，促进纳米颗粒与环氧树脂间的界面结合，使热应力在碳纤维/环氧树脂复合材料中的得以有效传递。此外，埃洛石/炭可作为埃洛石/炭-蒙脱石/炭三维结构体的延伸触角，连接相邻的埃洛石/炭-蒙脱石/炭三维结构体，使热应力在埃洛石/炭-蒙脱石/炭三维结构体间有效转换。
由上表可知，包含了本发明的添加剂的复合材料导热性能相比于未包含添加剂的复合材料有明显提升，复合材料主要通过声子传热，埃洛石/炭和蒙脱石/炭可以在环氧树脂中形成声子传输通道，使热量在环氧树脂中得以有效传递，提高复合材料的导热系数。
当采用实施例3制备的添加剂，即埃洛石/炭和蒙脱石/炭质量比为4:1时，复合材料的导热系数最大，相对于不含添加剂，复合材料的导热系数提高了155.4％。这是因为埃洛石/炭和蒙脱石/炭可在环氧树脂中形成完整的埃洛石/炭-蒙脱石/炭三维网状结构，促进纳米颗粒在环氧树脂中的分散，增强纳米颗粒与基体之间的界面结合，减少纳米颗粒和环氧树脂间的声子扩散和界面热阻，使得热量在复合材料中得以有效传递。另外，埃洛石/炭可作为埃洛石/炭-蒙脱石/炭三维结构体的延伸触角，连接相邻的埃洛石/炭-蒙脱石/炭三维结构体，使热量在埃洛石/炭-蒙脱石/炭之间有效转换。
综上所述，包含了实施例3制备的添加剂的复合材料弯曲强度提高了26.0％、弯曲模量提高了33.3％、储能模量提高了23.3％、导热系数提高了155.4％是最优的实施例。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种添加剂，其特征在于，按重量份计包括埃洛石/炭纳米材料1-5份、蒙脱石/炭纳米材料1-5份和有机溶剂1-5份；
所述埃洛石/炭纳米材料包括呈中空管状结构的埃洛石以及均匀分散在片状结构的埃洛石外表面的炭颗粒，所述中空管状结构的埃洛石的管长为0.5-1μm，管直径为50-80nm；
所述蒙脱石/炭纳米材料包括呈片状结构的蒙脱石以及均匀分散在片状结构的蒙脱石表面的炭颗粒，所述片状结构的蒙脱石的叶片长度为0.8-1μm，叶片厚度为26-50nm，叶片宽度为0.2-0.35μm。
2.一种如权利要求2所述添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，埃洛石/炭纳米材料的制备；
S2，蒙脱石/炭纳米材料的制备；
S3，将埃洛石/炭纳米材料、蒙脱石/炭纳米材料按照上述比例分别加入至有机溶剂中，均匀混合后得到所述添加剂。
3.根据权利要求1所述的一种添加剂的制备方法，其特征在于，所述S1的具体步骤为将埃洛石、生物质炭源和水按质量比1:(0.5-2)：(15-30)均匀搅拌1-2h，得到混合料，向所述混合料中加入占所述混合料质量0.2-0.8％的催化剂，继续搅拌10-15min，在180-220℃下反应12-48h，冷却至20-30℃，过滤后将滤饼洗涤至中性，干燥、研磨，获得埃洛石/炭纳米材料。
4.根据权利要求1所述的一种添加剂的制备方法，其特征在于，所述S2的具体步骤为将将蒙脱石、生物质炭源和水按质量比1:(0.5-2)：(15-30)均匀搅拌1-2h，得到混合料，向所述混合料中加入占所述混合料质量0.2-0.8％的催化剂，继续搅拌10-15min，在180-220℃下反应12-48h，冷却至20-30℃，过滤后将滤饼洗涤至中性，干燥、研磨，获得蒙脱石/炭纳米材料。
5.根据权利要求3或4所述的一种添加剂的制备方法，其特征在于，所述生物质炭源选自纤维素、壳聚糖和果糖中的任意一种。
6.根据权利要求3或4所述的一种添加剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为六水合硫酸亚铁铵。
7.根据权利要求3或4所述的一种添加剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自丙酮、乙醇、二甲基甲酰胺中的任意一种。
8.一种包含权利要求1所述添加剂的复合材料，其特征在于，所述复合材料通过如下方法制备，
步骤一，将所述添加剂与基体按照质量比为(2-4)：100均匀混合，真空环境下干燥去除有机溶剂，得到产物A，向产物A中添加与所述基体适配的固化剂，所述固化剂的添加量为基体质量的25-30％，真空环境下干燥去除有机溶剂和气泡，得到涂覆料；
步骤二，在60-70℃的环境下将涂覆料均匀涂覆在碳纤维布上，在60-70℃预固化0.5-2h，再置于真空环境下处理0.5-2h，干燥后获得预浸料；
步骤三，将预浸料裁剪后堆叠，置于硫化机内模压成型后进行固化处理，所述固化处理的方法是首先在温度为70-90℃，压力为1-3MPa，固化1-3h；然后在温度为150-170℃，压力为1-3MPa，固化3-5h；冷却至20-30℃，撤掉压力，脱模、取样，即获得包含添加剂的复合材料。
9.根据权利要求8所述的一种包含所述添加剂的复合材料，其特征在于，所述步骤一中，基体选自环氧树脂、聚乙烯树脂、不饱和聚酯树脂中的任意一种。
10.根据权利要求9所述的一种包含所述添加剂的复合材料，其特征在于，所述固化剂选自4,4’-二氨基二苯基甲烷、三甲基六亚甲基二胺中的任意一种。
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