CN109897610A - 相变储热胶片及其制备方法 - Google Patents

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刘永强
畅同晨
刘晓阳
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Abstract

本发明公开了一种相变储热胶片，包括依次叠设的下胶膜、储热功能层和上胶膜，所述上胶膜和下胶膜的下表面均涂布有压敏胶层；其中，所述储热功能层包括基体树脂以及分散于所述基体树脂中的相变微胶囊；所述基体树脂为热塑性树脂或热固性树脂。本发明还公开了所述相变储热胶片的制备方法。本发明的相变储热胶片，改善了传统相变储热片存在的相变循环时相变材料析出和泄露的缺陷，提升了相变储热片材的终端应用稳定性。

Description

相变储热胶片及其制备方法
技术领域
本发明涉及相变导热材料技术领域，具体涉及一种相变储热胶片及其制备方法。
背景技术
有机相变复合储热材料作为一种重要的潜热型储热材料，具有较高的相变储热密度，相变过程中温度变化小且化学性能稳定，重复使用率高等优点；其已经广泛应用于航天器热控、太阳能热利用、建筑节能和芯片散热等领域。随着电子产品的设计和结构越来越轻薄和高集成化，装置内部的散热方案用相变储热材也面临纤薄和高集成化带来的段差贴合要求。
现有技术中，中国专利文献CN106753254A公开了一种复合相变储热材及其制备方法，该方法采用将相变材料混合封装于塑料袋中。中国专利文献CN107337436A和CN107245325A分别公开了一种复合相变储热材及其制备方法，专利文献中采用的是将无机功能材料与有机相变材料加热加压复合的工艺。上述方法制得的复合相变储热片均存在性脆和挠曲性差等缺陷，同时单一的物理共混工艺也存在高温应用时相变材料析出或泄露的风险，进而引起储热材污染发热源或功能元器件的致命缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种相变储热胶片，以改善传统相变储热片存在的相变循环时相变材料析出和泄露的缺陷，进而提升相变储热片材的终端应用稳定性。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种相变储热胶片，包括依次叠设的下胶膜、储热功能层和上胶膜，所述上胶膜和下胶膜的下表面均涂布有压敏胶层；
其中，所述储热功能层包括基体树脂以及分散于所述基体树脂中的相变微胶囊；所述基体树脂为热塑性树脂或热固性树脂。
进一步地，所述相变微胶囊的粒径为5～50um，相变焓为180～230J/g。
进一步地，所述相变微胶囊为壁材为无机物的微胶囊和壁材为高分子的微胶囊的一种或多种的组合。
进一步地，所述基体树脂选自聚酰胺树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯树脂和其他改性聚酯树脂中的一种。
进一步地，所述储热功能层的厚度为0.1～0.5mm，压敏胶层的厚度为10～50um。
进一步地，所述上胶膜和下胶膜可以采用相同的塑料基材，如PET或橡胶基材；也可以采用不透明的塑料基材，如黑色PET或橡胶基材。
进一步地，所述压敏胶层是以丙烯酸树脂、有机硅树脂、聚氨酯和橡胶中的一种或多种为主体树脂制成的。
进一步地，下胶膜的压敏胶层表面还设置有离型层，以保护压敏胶层。使用时，撕去离型层，即可将所述相变储热胶片粘贴于发热元器件表面。
另一方面，本发明还提供了所述的相变储热胶片的制备方法，包括：
将基体树脂、相变微胶囊和助剂溶于有机溶剂中，制成浆料；
以一胶膜为基材，将所述浆料涂布于所述胶膜上，待干燥后形成储热功能层；以及
将另一胶膜辊压贴合于所述储热功能层上，得到所述相变储热胶片。
进一步地，所述基体树脂与有机溶剂的质量比为1:20～1:5，所述基体树脂与相变微胶囊的质量比为2:1～1:4。
进一步地，所述有机溶剂选自苯甲醇、正己烷、甲苯、二甲苯、异丙醇、正丁醇和环己烷中的一种或多种的组合。
进一步地，所述助剂包括分散剂、消泡剂和防沉降剂。
进一步地，所述制成浆料具体为：
将基体树脂和有机溶剂混合，溶解制成均一溶液，然后添加相变微胶囊和助剂搅拌分散均匀；搅拌后采用尼龙或不锈钢滤网过滤。优选地，采用双行星搅拌器进行搅拌。
进一步地，所述干燥为采用多节烘道连续干燥。更进一步地，对于0.2mm厚度的干膜，温度分别为70/80/90/95/100℃时间为10分钟；对于0.2～0.5mm厚度的干膜，温度分别是90/100/105/105/110℃时间为20分钟。
进一步地，所述辊压的压力为1～3公斤。
本发明的相变储热胶片，可以应用于电子产品内部散热和芯片散热等领域。
本发明的有益效果：
1.本发明的相变储热胶片，采用分散于基体树脂中的相变微胶囊作为核心相变储热材，可以从根本上消除相变复合材料应用终端的液体析出和泄露风险；并且胶片的高温老化性能稳定，无任何液体体析出/泄露，同时胶片自身性能参数保持稳定。
2.本发明的相变储热胶片在使用时，采用胶膜贴付工艺将其粘贴于发热元器件上即可，使得该相变储热胶片在终端应用时更加便捷。
附图说明
图1是本发明的相变储热胶片的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例公开了一种相变储热胶片，自下而上依次包括叠设的下胶膜、储热功能层和上胶膜，所述上胶膜和下胶膜的下表面均涂布有压敏胶层。其中，储热功能层的厚度为0.2mm，压敏胶层的厚度为50um。
本实施例的储热功能层的配方包括以下质量百分比的组份：基体树脂10％、相变微胶囊31％、有机溶剂58％、分散剂0.5％、消泡剂0.2％、防沉降剂0.3％。
上述各组份按照各自的配比取料后，制备相变储热胶片的步骤如下：
(1)首先将基体树脂(聚酯树脂)升温至50℃搅拌溶解于有机溶剂(正丁醇和二甲苯的混合溶剂)中；
(2)依次加入分散剂(BYK-190)和消泡剂(BYK-065)于上述树脂溶液中，搅拌均匀后添加相变微胶囊(Microtek/PCM-43D)，采用双行星搅拌混合机将上述物料混合均匀；
(3)第一次搅拌混合均匀后，加入防沉降剂(聚酰胺蜡)于上述物料中，第二次搅拌混合均匀；
(4)第二次搅拌混合均匀后，采用100目滤网过滤收集混合均匀的浆料；
(5)采用刮刀涂布工艺，将制好的浆料涂布于含有压敏胶层的单面胶膜背面上，采用多节烘道连续干燥，温度分别为70/80/90/95/100℃时间为10分钟；干燥后获得相变储热干膜层；
(6)采用辊压涂布工艺，将预涂布好的相变储热膜片与另一单面胶膜进行辊压复合，制成成品胶片。
实施例2
本实施例公开了一种相变储热胶片，自下而上依次包括叠设的下胶膜、储热功能层和上胶膜，所述上胶膜和下胶膜的下表面均涂布有压敏胶层。其中，储热功能层的厚度为0.3mm，压敏胶层的厚度为10um。
本实施例的储热功能层的配方包括以下质量百分比的组份：基体树脂8％、相变微胶囊24％、有机溶剂67.2％、分散剂0.4％、消泡剂0.2％、防沉降剂0.2％。
上述各组份按照各自的配比取料后，制备相变储热胶片的步骤如下：
(1)首先将基体树脂(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯树脂)升温至50℃搅拌溶解于有机溶剂(甲苯)中；
(2)依次加入分散剂(BYK-190)和消泡剂(BYK-065)于上述树脂溶液中，搅拌均匀后添加相变微胶囊(Microtek/PCM-43D)；采用双行星搅拌混合机将上述物料混合均匀；
(3)第一次搅拌混合均匀后，加入防沉降剂(BYK-410)于上述物料中，第二次搅拌混合均匀；
(4)第二次搅拌混合均匀后，采用100目滤网过滤收集混合均匀的浆料。
(5)采用刮刀涂布工艺，将制好的浆料涂布于含有压敏胶层的单面胶膜背面上，采用多节烘道连续干燥，温度分别为90/100/105/105/110℃时间为20分钟；干燥后获得相变储热干膜层；
(6)采用辊压涂布工艺，将预涂布好的相变储热膜片与另一单面胶膜进行辊压复合，制成成品胶片。
实施例3
本实施例公开了一种相变储热胶片，自下而上依次包括叠设的下胶膜、储热功能层和上胶膜，所述上胶膜和下胶膜的下表面均涂布有压敏胶层。其中，储热功能层的厚度为0.5mm，压敏胶层的厚度为30um。
本实施例的储热功能层的配方包括以下质量百分比的组份：基体树脂5％、相变微胶囊12％、有机溶剂82％、分散剂0.2％、消泡剂0.4％、防沉降剂0.4％。
上述各组份按照各自的配比取料后，制备相变储热胶片的步骤如下：
(1)首先将基体树脂(聚酯树脂)升温至50℃搅拌溶解于有机溶剂(异丙醇和甲苯的混合溶剂)中；
(2)依次加入分散剂(BYK-9076)和消泡剂(BYK-065)于上述树脂溶液中，搅拌均匀后添加相变微胶囊(Microtek/PCM-43D)；采用双行星搅拌混合机将上述物料混合均匀；
(3)第一次搅拌混合均匀后，加入防沉降剂(BYK-410)于上述物料中，第二次搅拌混合均匀；
(4)第二次搅拌混合均匀后，采用100目滤网过滤收集混合均匀的浆料。
(5)采用刮刀涂布工艺，将制好的浆料涂布于含有压敏胶层的单面胶膜背面上，采用多节烘道连续干燥，温度分别为90/100/105/105/110℃时间为20分钟；干燥后获得相变储热干膜层；
(6)采用辊压涂布工艺，将预涂布好的相变储热膜片与另一单面胶膜进行辊压复合，制成成品胶片。
测试例
1、根据ASTM 3418规定的方法，测试实施例1～3的相变储热胶片的熔点、熔程和相变焓。
表1实施例1～3的胶片的熔点、熔程和相变焓
样品编号 熔点℃ 熔程℃ 相变焓(J/g)
实施例1 51 42-57 160
实施例2 50 41-56 152
实施例3 50.5 43-58 140
2、根据ASTM 3418规定的方法，测试实施例1～3的相变导热胶片在高温老化120℃-500h前后的相变焓。
表2实施例1～3的胶片的高温老化数据
样品编号 老化前(J/g) 老化后(J/g)
实施例1 160 159
实施例2 152 150
实施例3 140 140
由于相变导热材料在发生析出前后，样品的相变焓会出现明显的减小/降低。从表2中可以看出，实施例1～3的相变储热胶片，在经过120℃-500h老化实验后，其相变焓基本上保持一致，这表明本发明胶片的高温老化性能十分稳定，不会发生相变材料析出和泄露的现象。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种相变储热胶片，其特征在于，包括依次叠设的下胶膜、储热功能层和上胶膜，所述上胶膜和下胶膜的下表面均涂布有压敏胶层；
其中，所述储热功能层包括基体树脂以及分散于所述基体树脂中的相变微胶囊，所述基体树脂为热塑性树脂或热固性树脂。
2.如权利要求1所述的相变储热胶片，其特征在于，所述基体树脂选自聚酰胺树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯树脂中的一种。
3.如权利要求1所述的相变储热胶片，其特征在于，所述储热功能层的厚度为0.1～0.5mm。
4.如权利要求1所述的相变储热胶片，其特征在于，所述压敏胶层是以丙烯酸树脂、有机硅树脂、聚氨酯和橡胶中的一种或多种为主体树脂制成的。
5.如权利要求3所述的相变储热胶片，其特征在于，下胶膜的压敏胶层表面还设置有离型层。
6.根据权利要求1～5任一项所述的相变储热胶片的制备方法，其特征在于，包括：
将基体树脂、相变微胶囊和助剂溶于有机溶剂中，制成浆料；
以一胶膜为基材，将所述浆料涂布于所述胶膜上，待干燥后形成储热功能层；以及
将另一胶膜辊压贴合于所述储热功能层上，得到所述相变储热胶片。
7.如权利要求6所述的相变储热胶片的制备方法，其特征在于，所述基体树脂与有机溶剂的质量比为1:20～1:5，所述基体树脂与相变微胶囊的质量比为2:1～1:4。
8.如权利要求6所述的相变储热胶片的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自苯甲醇、正己烷、甲苯、二甲苯、异丙醇、正丁醇和环己烷中的一种或多种的组合。
9.如权利要求6所述的相变储热胶片的制备方法，其特征在于，所述制成浆料具体为：
将基体树脂和有机溶剂混合，溶解制成均一溶液，然后添加相变微胶囊和助剂搅拌分散均匀，搅拌后采用尼龙或不锈钢滤网过滤。
10.如权利要求6所述的相变储热胶片的制备方法，其特征在于，所述干燥为采用多节烘道连续干燥。
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