CN110536492A - 一种石墨烯电加热膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种石墨烯电加热膜的制备方法，包括以下步骤：S1：将钯的金属盐与有机配体加入水中搅拌后，放入反应釜中水热反应，烘干得到钯的金属有机配合物；S2：将钯的金属有机配合物与石墨烯粉体放入水中，加入分散剂超声混合，烘干研磨后得到改性石墨烯粉末；S3：将改性石墨烯粉末与成膜物质、溶剂混合，搅拌得到石墨烯发热浆料；S4：将石墨烯发热浆料均匀涂覆于绝缘材料膜上，烘干固化；S5：将另一层绝缘材料贴合在步骤S4获得的涂有石墨烯发热浆料的绝缘材料膜上，得到石墨烯电加热膜。本发明还提供一种石墨烯电加热膜。本发明提供的制备方法制备的石墨烯电加热膜电热辐射效率高、表面温度均匀，且该制备方法工艺简单、绿色环保、生产效率高。
Description
技术领域
本发明属于低温辐射加热技术领域，特别涉及一种石墨烯电加热膜及其制备方法。
背景技术
在现有技术中，不同的使用场合对电加热膜的性能要求也不一样。对一些紧靠着电加热膜的应用场合，如电加热坐垫、电加热服装、电加热后视镜等，电加热膜只需要产生热量就可以，其热量可以立刻传给需要热量的对象，而如果电加热膜需要加热整个空间，如电加热地热、电加热壁画、电加热地毯等，那么电加热膜不仅需要产生热量，而且还要将热量辐射到更远的空间。电加热膜如果不能将产生的热量更块得辐射到空间，就会累积在发热膜本身，从而造成发热膜的损坏。目前市场上的基于石墨烯的电加热膜基本属于只产生热，而对热辐射的要求并不高，虽然也考虑了通过红外辐射将热量辐射，但只是简单的将远红外辐射粒子添加进膜层，并没有在结构上进一步的设计来实现更高的发热和辐射。
因此，有必要提供一种能制备出电热辐射效率大幅度提升、表面温度更均匀的石墨烯电加热膜，且生产工艺简单、生产效率高、绿色环保的石墨烯电加热膜的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯电加热膜及其制备方法，旨在解决现有技术中石墨烯电加热膜的电热辐射效率低、表面温度不均，石墨烯电加热膜制备方法的生产工艺复杂、生产效率低的技术问题。
本发明提供一种石墨烯电加热膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将钯的金属盐与有机配体加入水中搅拌后，放入反应釜中进行水热反应，然后烘干得到钯的金属有机配合物；
S2：将步骤S1获得的钯的金属有机配合物与石墨烯粉体放入水中，加入分散剂超声混合，然后烘干研磨，得到负载钯的金属有机配合物的改性石墨烯粉末；
S3：将步骤S2获得的改性石墨烯粉末与成膜物质、溶剂混合，搅拌后得到石墨烯发热浆料；
S4：将步骤S3获得的石墨烯发热浆料均匀涂覆于绝缘材料膜上，烘干固化；
S5：将另一层绝缘材料贴合在步骤S4获得的涂有石墨烯发热浆料的绝缘材料膜上，得到石墨烯电加热膜。
进一步地，步骤S1中所述钯的金属盐与所述有机配体的质量比为1:3，搅拌时间为1～3小时，水热反应温度为100℃～120℃，水热反应时间为6～10小时，烘干温度为60℃～80℃；步骤S2中所述钯的金属有机配合物、所述石墨烯粉体与所述分散剂的质量比为2:20:1，水的加入量与所述石墨烯粉体的质量比为3～10，超声混合时间为5～6小时，烘干温度为60℃～80℃；步骤S3中所述改性石墨烯粉末、所述成膜物质与所述溶剂的质量比为3:5:1，搅拌在2500～4000rpm的转速下进行，搅拌时间为2～3小时；步骤S4中烘干温度为100℃～120℃。
进一步地，步骤S1中所述钯的金属盐为氯钯酸钾、四氯钯酸铵、四氯钯酸钠中的一种或多种；所述的有机配体为邻苯二甲酸。
进一步地，步骤S1中所述钯的金属有机配合物的尺寸粒径小于20nm。
进一步地，步骤S2中所述石墨烯粉体为以莲蓬为原料制备的生物质石墨烯粉体；所述分散剂为胆酸钠、Triton X-100、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
进一步地，所述石墨烯粉体平均厚度小于10nm，含碳量大于98％。
进一步地，步骤S3中所述成膜物质为聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、纤维素树脂中的一种或多种；所述溶剂为水或乙醇中的任意一种。
进一步地，步骤S4中所述绝缘材料膜为PET或PP塑料薄膜中的任意一种，且所述绝缘材料膜厚度为0.125mm。
进一步地，步骤S5中所述涂有石墨烯发热浆料的绝缘材料膜的厚度为0.1～0.5mm。
本发明还提供一种石墨烯电加热膜，由上述石墨烯电加热膜的制备方法制备而成，包括绝缘材料膜、涂覆在所述绝缘材料膜上的石墨烯发热浆料和覆盖所述石墨烯发热浆料的上层绝缘材料。
本发明提供的石墨烯电加热膜及其制备方法的有益效果在于：石墨烯电加热膜的制备方法无需引入毒性较大的化学还原剂，绿色环保且无污染产生；采用涂布工艺将石墨烯发热浆料均匀涂覆于绝缘材料膜上，再用热压贴合法将另一层绝缘材料贴合制备石墨烯电加热膜，简化了生产工艺，提高了生产效率，减小了对环境的污染；同时通过钯的金属有机配合物的改性，即钯的金属有机配合物以吸附的方式与石墨烯粉体紧密结合在一起，同时钯的金属有机配合物的平面结构极大的提升了石墨烯粉体在浆料中的分散性，减少了石墨烯的团聚，达到提高石墨烯电加热膜的电热辐射效率，并提升石墨烯电加热膜表面温度的均匀性的目的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本实施例中石墨烯电加热膜的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需说明的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利的限制。术语“第一”、“第二”仅用于便于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明技术特征的数量。“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
为了说明本发明所述的技术方案，以下结合具体附图及实施例进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种石墨烯电加热膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取氯钯酸钾3g、邻苯二甲酸9g，加入180ml水中在30℃下搅拌2小时，放入反应釜中，在120℃下水热反应8小时，在60℃下烘干，得到钯的金属有机配合物；
S2：称取钯的金属有机配合物0.5g、石墨烯粉体5g、胆酸钠0.25g和水20g，超声混合5小时，在60℃下烘干，研磨后得到混合了钯的金属有机配合物的改性石墨烯粉末；石墨烯粉体为以莲蓬为原料制备的生物质石墨烯粉体，平均厚度小于10nm，含碳量大于98％，制备过程中无需再加入其它有毒物质，绿色环保，无污染产生；
S3：加入改性石墨烯粉末30g、聚氨酯树脂50g、水10g，在3000rpm的转速下搅拌2小时，混合均匀，得到经过钯的金属有机配合物改性的石墨烯发热浆料；改性石墨烯粉末中混合了钯的金属有机配合物，得到的石墨烯发热浆料经过钯的金属有机配合物改性后提高了电热辐射效率，提升了表面温度的均匀性；
S4：采用涂布工艺，将改性后的石墨烯发热浆料涂覆在PET薄膜上，涂覆的厚度为15um，在120℃下烘干固化；涂布工艺制备石墨烯电加热膜，简化了生产工艺，提高了生产效率，减小了对环境的污染；
S5：在PET薄膜两端印刷银浆电极条，印刷宽度为15mm，厚度为8um，同时在上方覆盖铜电极条，经热压塑封后得到石墨烯电加热膜。石墨烯电加热膜包括绝缘材料膜、涂覆在所述绝缘材料膜上的石墨烯发热浆料和覆盖所述石墨烯发热浆料的上层绝缘材料。
实施例2
本实施例提供一种石墨烯电加热膜的制备方法，参照实施例1的操作步骤，与实施例1的不同之处在于：步骤S2中，未加入钯的金属有机配合物对石墨烯进行改性。
实施例3
本实施例提供一种石墨烯电加热膜的制备方法，参照实施例1的操作步骤，与实施例1的不同之处在于：步骤S3中，改性石墨烯粉末加入的量为10g。
实施例4
本实施例提供一种石墨烯电加热膜的制备方法，参照实施例1的操作步骤，与实施例1的不同之处在于：步骤S3中，改性石墨烯粉末加入的量为20g。
实施例5
本实施例提供一种石墨烯电加热膜的制备方法，参照实施例1的操作步骤，与实施例1的不同之处在于：步骤S3中，改性石墨烯粉末加入的量为40g。
实施例6
本实施例提供一种石墨烯电加热膜的制备方法，参照实施例1的操作步骤，与实施例1的不同之处在于：步骤S3中，改性石墨烯粉末加入的量为50g。
实施例7
本实施例提供一种石墨烯电加热膜的制备方法，参照实施例1的操作步骤，与实施例1的不同之处在于：步骤S3中，聚氨酯树脂加入的量为40g。
实施例8
本实施例提供一种石墨烯电加热膜的制备方法，参照实施例1的操作步骤，与实施例1的不同之处在于：步骤S3中，聚氨酯树脂加入的量为60g。
实施例9
本实施例提供一种石墨烯电加热膜的制备方法，参照实施例1的操作步骤，与实施例1的不同之处在于：步骤S3中，聚氨酯树脂加入的量为70g。
分别对实施例1～9的石墨烯电加热膜的性能进行测试，包括利用四探针测试仪测试薄膜电阻Rs、按相关行业标准计算温度分布系数和电热辐射转换效率。具体测试结果见表1：
表1
| 薄膜电阻Rs/Ω·sq<sup>-1</sup> | 温度分布系数 | 电热辐射转换效率 | |
| 实施例1 | 432 | 0.053 | 82.5％ |
| 实施例2 | 362 | 0.446 | 61.3％ |
| 实施例3 | 645 | 0.073 | 79.6％ |
| 实施例4 | 527 | 0.048 | 84.1％ |
| 实施例5 | 312 | 0.046 | 84.6％ |
| 实施例6 | 168 | 0.042 | 86.2％ |
| 实施例7 | 355 | 0.086 | 79.8％ |
| 实施例8 | 559 | 0.095 | 76.4％ |
| 实施例9 | 803 | 0.128 | 74.5％ |
本发明主要采用钯的金属有机配合物改性石墨烯发热浆料，提高石墨烯电加热膜的电热辐射效率，并提升石墨烯电加热膜表面温度的均匀性；采用以莲蓬为原料制备的生物质石墨烯，平均厚度小于10nm，含碳量在98％以上，无需引入毒性较大的化学还原剂，生产工艺绿色环保；同时石墨烯电加热膜通过涂布工艺制备，简化了生产工艺，提高了生产效率，减小了对环境的污染。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种石墨烯电加热膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将钯的金属盐与有机配体加入水中搅拌后，放入反应釜中进行水热反应，然后烘干得到钯的金属有机配合物；
S2：将步骤S1获得的钯的金属有机配合物与石墨烯粉体放入水中，加入分散剂超声混合，然后烘干研磨，得到负载钯的金属有机配合物的改性石墨烯粉末；
S3：将步骤S2获得的改性石墨烯粉末与成膜物质、溶剂混合，搅拌后得到石墨烯发热浆料；
S4：将步骤S3获得的石墨烯发热浆料均匀涂覆于绝缘材料膜上，烘干固化；
S5：将另一层绝缘材料贴合在步骤S4获得的涂有石墨烯发热浆料的绝缘材料膜上，得到石墨烯电加热膜。
2.如权利要求1所述的石墨烯电加热膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述钯的金属盐与所述有机配体的质量比为1:3，搅拌时间为1～3小时，水热反应温度为100℃～120℃，水热反应时间为6～10小时，烘干温度为60℃～80℃；步骤S2中所述钯的金属有机配合物、所述石墨烯粉体与所述分散剂的质量比为2:20:1，水的加入量与所述石墨烯粉体的质量比为3～10，超声混合时间为5～6小时，烘干温度为60℃～80℃；步骤S3中所述改性石墨烯粉末、所述成膜物质与所述溶剂的质量比为3:5:1，搅拌在2500～4000rpm的转速下进行，搅拌时间为2～3小时；步骤S4中烘干温度为100℃～120℃。
3.如权利要求1所述的石墨烯电加热膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述钯的金属盐为氯钯酸钾、四氯钯酸铵、四氯钯酸钠中的一种或多种；所述的有机配体为邻苯二甲酸。
4.如权利要求1所述的石墨烯电加热膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述钯的金属有机配合物的尺寸粒径小于20nm。
5.如权利要求1所述的石墨烯电加热膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述石墨烯粉体为以莲蓬为原料制备的生物质石墨烯粉体；所述分散剂为胆酸钠、Triton X-100、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的石墨烯电加热膜的制备方法，其特征在于，所述石墨烯粉体平均厚度小于10nm，含碳量大于98％。
7.如权利要求1所述的石墨烯电加热膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述成膜物质为聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、纤维素树脂中的一种或多种；所述溶剂为水或乙醇中的任意一种。
8.如权利要求1所述的石墨烯电加热膜的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述绝缘材料膜为PET或PP塑料薄膜中的任意一种，且所述绝缘材料膜厚度为0.125mm。
9.如权利要求1所述的石墨烯电加热膜的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述涂有石墨烯发热浆料的绝缘材料膜的厚度为0.1～0.5mm。
10.一种石墨烯电加热膜，其特征在于，由权利要求1至9中任一项所述的石墨烯电加热膜的制备方法制备而成，包括绝缘材料膜、涂覆在所述绝缘材料膜上的石墨烯发热浆料和覆盖所述石墨烯发热浆料的上层绝缘材料。
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