CN110149738A - 一种基于石墨烯/氧化铁复合材料的电热膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于石墨烯/氧化铁复合材料的电热膜及其制备方法，采用膨胀石墨、氯化亚铁为原材料，通过恒温磁力水浴搅拌法一步制备出负载纳米氧化铁的石墨烯粉体材料；紧接着将纳米氧化铁包覆石墨烯复合材料粉末、粘结剂、稀释剂混合在一起，机械搅拌至均匀制成发热膜浆料；采用刮涂的方法将浆料均匀涂覆于PET膜，自然固化后形成发热膜；利用热压贴合法将上层绝缘材料贴合在涂有导电浆料的底层绝缘材料上，形成绝缘材料‑导热浆料‑绝缘材‑红外反射层复合结构的电加热膜。本发明制备工艺简单，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及电发热材料技术领域，尤其涉及一种基于石墨烯/氧化铁复合材料的电热膜及其制备方法，具体采用纳米氧化铁包覆石墨烯复合材料作为电发热膜填充材料，从而使膜层具有良好的热产生性能和远红外辐射性能。
背景技术
石墨烯地暖是一种将电能转化为热能的方法，具有电热利用率高、静音、使用寿命长，舒适性能比电热丝取暖和空调取暖更优，是一种环保型采暖方式。然而，目前石墨烯地暖还有待改进的地方。采用化学法制备氧化石墨烯相对价格昂贵，不利于大量的应用；石墨烯具有非常大的比表面，石墨烯极其容易团聚；石墨烯和有机的树脂等结合不好，因而在石墨烯使用之前需要进行表面改性处理，从而提高了产品的成本。氧化物纳米颗粒经常被用于添加到导电油墨中用于提高电发热膜的红外辐射性能，但纳米氧化物颗粒同样易产生团聚，同时，在浆料配制过程中还需要添加分散剂等。如果石墨烯与纳米氧化物分别加入的话，两者之间的互作用并没有得到充分的展示。
针对现有技术存在的缺陷，本发明提出一种技术方案以解决现有技术存在的技术问题。
发明内容
针对现有技术存在的以上缺点，本发明提出一种基于石墨烯/氧化铁复合材料的电热膜及其制备方法，采用纳米氧化铁包覆多层石墨烯复合材料作为电热膜主要填料，从而具有比单独采用石墨烯更好的分散性、并提高材料的红外辐射性能。
为了解决现有技术存在的技术问题，本发明技术方案如下：
一种基于石墨烯/氧化铁复合材料的电热膜，该电热膜采用纳米氧化铁包覆多层石墨烯复合材料作为填料。
本发明还公开了一种基于石墨烯/氧化铁复合材料的电热膜的制造方法，包括以下步骤：
步骤S10，制备负载纳米氧化铁的石墨烯粉体；
步骤S20，利用步骤S10制备的负载纳米氧化铁的石墨烯粉体制备发热膜浆料，该发热膜浆料的重量配比为：5重量份的纳米氧化铁包覆石墨烯复合材料粉末、3重量份的粘结剂和2重量份的稀释剂，机械搅拌直至均匀；
步骤S30，采用刮涂印刷的方法将步骤S20制备的浆料均匀涂覆于PET膜，自然固化后形成0.01～0.1mm的石墨烯复合材料电加热膜；其中，PET膜的背面涂覆有铝膜作为红外反射层；
步骤S40，用热压贴合法将上层绝缘材料贴合在步骤S30制备的PET膜上，形成绝缘材料-导热浆料-绝缘材料-红外反射层复合的电加热膜结构；
其中，所述步骤S10进一步包括：
步骤S10.1，将膨胀石墨放入DMF和水混合溶剂，超声3小时，获得石墨烯溶液；其中DMF和水的体积比为7:3～9:1，膨胀石墨在溶剂中的浓度为1～2mg/ml；
步骤S10.2，加入氯化亚铁和无水乙酸钠，常温下搅拌5分钟后，得到反应前驱体溶液，氯化亚铁在溶剂的浓度为6～14mg/mL；
步骤S10.3，然后将混合液放入90度水浴中搅拌2小时，冷却后进行离心清洗后在60℃烘箱中烘干样品，并手工研磨分散开，得到纳米氧化铁包覆石墨烯复合纳米材料。
作为进一步的改进方案，步骤S20中，粘结剂为丙稀酸树脂，稀释剂为丙稀酸树脂稀释剂或乙酸乙脂。
作为进一步的改进方案，步骤S10中，石墨烯表面被氧化铁纳米颗粒完全包覆。
与现有技术相比较，本发明具有如下有益效果：
1、石墨烯表面被氧化铁纳米颗粒包覆，石墨烯片相互之间不容易产生团聚，石墨烯片之间能保持良好的分散性。同时，氧化铁由于附着在石墨烯表面，也不会产生团聚现象。氧化铁与粘结剂之间具有良好的结合性能，在配制油墨时不需要添加分散剂，实现了节省工艺和节约成本。
2、由于氧化铁是一种半导体纳米粒子，石墨烯与纳米氧化铁的界面使电子在界面上散射作用增强，从而更高效产生热量和红外发射效果。
3、纳米氧化铁直径小，具有较强的远红外辐射特性，因此，产生的热量容易通过远红外辐射的方式扩散到空间。
4、纳米氧化铁与石墨烯直接接触，能将在石墨烯及界面上产生的热及自身产生的热量快速辐射。
5、本发明方法工艺简单，制备效率高，容易控制，便于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1的负载纳米氧化铁的石墨烯粉体制备方法的步骤流程图；
图2是图1中步骤S10的进一步细化；
图3为本发明实施例1的电加热膜中纳米氧化铁包覆石墨烯的SEM图(低倍(A),高倍(B))；
图4为本发明实施例1的电加热膜结构示意图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明提供的技术方案作进一步说明。
参见图1-2，所示为本发明一种基于石墨烯/氧化铁复合材料的电热膜的流程框图，包括以下步骤：
步骤S10，制备负载纳米氧化铁的石墨烯粉体；
步骤S20，利用步骤S10制备的负载纳米氧化铁的石墨烯粉体制备发热膜浆料，该发热膜浆料的重量配比为：5重量份的纳米氧化铁包覆石墨烯复合材料粉末、3重量份的粘结剂和2重量份的稀释剂，机械搅拌直至均匀；
步骤S30，采用刮涂印刷的方法将步骤S20制备的浆料均匀涂覆于PET膜，自然固化后形成0.01～0.1mm的石墨烯复合材料电加热膜；其中，PET膜的背面涂覆有铝膜作为红外反射层；
步骤S40，用热压贴合法将上层绝缘材料贴合在步骤S30制备的PET膜上，形成绝缘材料-导热浆料-绝缘材料-红外反射层复合的电加热膜结构；
其中，所述步骤S10进一步包括：
步骤S10.1，将膨胀石墨放入DMF和水混合溶剂，超声3小时，获得石墨烯溶液；其中DMF和水的体积比为7:3～9:1，膨胀石墨在溶剂中的浓度为1～2mg/ml；
步骤S10.2，加入氯化亚铁和无水乙酸钠，常温下搅拌5分钟后，得到反应前驱体溶液，氯化亚铁在溶剂的浓度为6～14mg/mL；
步骤S10.3，然后将混合液放入90度水浴中搅拌2小时，冷却后进行离心清洗后在60℃烘箱中烘干样品，并手工研磨分散开，得到纳米氧化铁包覆石墨烯复合纳米材料。
在上述技术方案中，1、采用超声法获得多层石墨烯作为导电粉体，并在多层石墨烯表面均匀包覆一层纳米氧化铁颗粒作为电热膜的主要填充材料。2、与现有的单独采用石墨烯作为填料相比，采用的石墨烯复合粉体材料的分散性更好，不易团聚。3、在达到同时添加石墨烯与纳米颗粒的同时，提高了两者在涂料中的分散性、均匀性，使制备的电热膜在各处的电导率相同，可以提高电热膜的使用效率。4、氧化铁与石墨烯之间形成了良好的界面，从而提高材料对电子的散射作用，提高电热转换效率。5、石墨烯与纳米氧化铁颗粒的存在及相互作用，可以提高红外发射效率。
实施例1：
制备纳米氧化铁包覆石墨烯粉体。将膨胀石墨放入DMF和水混合溶剂，超声3小时，获得石墨烯溶液。加入氯化亚铁，常温下搅拌5分钟后，然后将混合液放入90度水浴中搅拌2小时，冷却后进行离心清洗后在60℃烘箱中烘干样品，并手工研磨分散开，得到负载纳米氧化铁的石墨烯粉末。复合材料的扫描电镜图如图3所示，可以看到，纳米颗粒均匀覆盖在石墨烯表面，纳米颗粒的大小在5nm左右，而且纳米颗粒膜厚度基本为一个颗粒大小。其中DMF和水的体积比为7:3。氯化亚铁在溶剂的浓度为14mg/mL，石墨烯在溶剂中的浓度为2mg/ml。图3为该实例制备的纳米氧化铁颗粒包覆石墨烯表面不同放大倍数的SEM图，从图中可以看到，纳米颗粒大小为5nm左右。非常均匀地在石墨烯表面形成膜层，从其它的测试中可以得到其厚度小于20nm。
制备发热膜浆料。称取5重量份的纳米氧化铁包覆石墨烯粉末，3重量份的粘结剂和2重量份的稀释剂。其中粘结剂为丙稀酸树脂，稀释剂可用专用的丙稀酸树脂稀释剂。机械搅拌直至均匀。
采用刮涂印刷的方法将浆料均匀涂覆于PET膜，PET膜的背面涂覆有铝膜，铝膜具有反射红外线的作用。自然固化后形成发热膜。得到厚度为0.01mm的石墨烯复合材料电加热膜。
然后利用热压贴合法将上层绝缘材料贴合在涂有导电浆料的底层绝缘材料上，形成绝缘材料-导热浆料-绝缘材-红外反射层复合结构的电加热膜。
通过以上最终形成如图4所示的电加热膜。其中1为铝反射膜，2为PE膜，3为电加热膜，4为保护膜，5纳米氧化铁纳米颗粒，6为石墨烯。
实施例2：
制备纳米氧化铁包覆石墨烯粉体。将膨胀石墨放入DMF和水混合溶剂，超声3小时，获得石墨烯溶液。加入氯化亚铁，常温下搅拌5分钟后，然后将混合液放入90度水浴中搅拌2小时，冷却后进行离心清洗后在60℃烘箱中烘干样品，并手工研磨分散开，得到负载纳米氧化铁的石墨烯粉末。其中DMF和水的体积比为8:2。氯化亚铁在溶剂的浓度为10mg/mL，石墨烯在溶剂中的浓度为1.5mg/ml。
制备发热膜浆料。称取5重量份的纳米氧化铁包覆石墨烯粉末，3重量份的粘结剂和2重量份的稀释剂。其中粘结剂为丙稀酸树脂，稀释剂可用专用的丙稀酸树脂稀释剂，也可用乙酸乙脂。机械搅拌直至均匀。
采用刮涂印刷的方法将浆料均匀涂覆于PET膜，PET膜的背面涂覆有铝膜，铝膜具有反射红外线的作用。自然固化后形成发热膜。得到厚度为0.05mm的石墨烯复合材料电加热膜。
然后利用热压贴合法将上层绝缘材料贴合在涂有导电浆料的底层绝缘材料上，形成绝缘材料-导热浆料-绝缘材-红外反射层复合结构的电加热膜。
实施例3：
制备纳米氧化铁包覆石墨烯粉体。将膨胀石墨放入DMF和水混合溶剂，超声3小时，获得石墨烯溶液。加入氯化亚铁，常温下搅拌5分钟后，然后将混合液放入90度水浴中搅拌2小时，冷却后进行离心清洗后在60℃烘箱中烘干样品，并手工研磨分散开，得到负载纳米氧化铁的石墨烯粉末。其中DMF和水的体积比为9:1。氯化亚铁在溶剂的浓度为6mg/mL，石墨烯在溶剂中的浓度为1mg/ml。
制备发热膜浆料。称取5重量份的纳米氧化铁包覆石墨烯粉末，3重量份的粘结剂和2重量份的稀释剂。其中粘结剂为丙稀酸树脂，稀释剂可用专用的丙稀酸树脂稀释剂，也可用乙酸乙脂。机械搅拌直至均匀。
采用刮涂印刷的方法将浆料均匀涂覆于PET膜，PET膜的背面涂覆有铝膜，铝膜具有反射红外线的作用。自然固化后形成发热膜。得到厚度为0.1mm的石墨烯复合材料电加热膜。
然后利用热压贴合法将上层绝缘材料贴合在涂有导电浆料的底层绝缘材料上，形成绝缘材料-导热浆料-绝缘材-红外反射层复合结构的电加热膜。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种基于石墨烯/氧化铁复合材料的电热膜，其特征在于，该电热膜采用纳米氧化铁包覆多层石墨烯复合材料作为填料。
2.一种基于石墨烯/氧化铁复合材料的电热膜的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S10，制备负载纳米氧化铁的石墨烯粉体；
步骤S20，利用步骤S10制备的负载纳米氧化铁的石墨烯粉体制备发热膜浆料，该发热膜浆料的重量配比为：5重量份的纳米氧化铁包覆石墨烯复合材料粉末、3重量份的粘结剂和2重量份的稀释剂，机械搅拌直至均匀；
步骤S30，采用刮涂印刷的方法将步骤S20制备的浆料均匀涂覆于PET膜，自然固化后形成0.01～0.1mm的石墨烯复合材料电加热膜；其中，PET膜的背面涂覆有铝膜作为红外反射层；
步骤S40，用热压贴合法将上层绝缘材料贴合在步骤S30制备的PET膜上，形成绝缘材料-导热浆料-绝缘材料-红外反射层复合的电加热膜结构；
其中，所述步骤S10进一步包括：
步骤S10.1，将膨胀石墨放入DMF和水混合溶剂，超声3小时，获得石墨烯溶液；其中DMF和水的体积比为7:3～9:1，膨胀石墨在溶剂中的浓度为1～2mg/ml；
步骤S10.2，加入氯化亚铁和无水乙酸钠，常温下搅拌5分钟后，得到反应前驱体溶液，氯化亚铁在溶剂的浓度为6～14mg/mL；
步骤S10.3，然后将混合液放入90度水浴中搅拌2小时，冷却后进行离心清洗后在60℃烘箱中烘干样品，并手工研磨分散开，得到纳米氧化铁包覆石墨烯复合纳米材料。
3.根据权利要求2所述的基于石墨烯/氧化铁复合材料的电热膜的制造方法，其特征在于，步骤S20中，粘结剂为丙稀酸树脂，稀释剂为丙稀酸树脂稀释剂或乙酸乙脂。
4.根据权利要求2或3所述的基于石墨烯/氧化铁复合材料的电热膜的制造方法，其特征在于，步骤S10中，石墨烯表面被氧化铁纳米颗粒完全包覆。
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