CN109831839A - 一种高导热型加热膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高导热型加热膜材料的制备方法，属于导热材料技术领域。本发明技术方案采用镁铝粉末为原料制备超细复合粉体并有效负载至氧化锌溶胶薄膜内部，由于Al粉末掺入到ZnO薄膜晶格中替代Zn离子的位置会多出一个电子，从而使半导体材料中的载流子浓度增加，这些载流子填充在导带中的较低能级，使价带中的电子只能向较高的能级跃迁，同时薄膜的电阻率降低，从而提高薄膜的电学性能，从而有效改善加热膜材料的电热稳定性能；本发明技术方案通过将镁铝复合粉体掺杂至材料内部进行负载，通过陶瓷粉体具有的优异导热性能和连接性能，使其分散在薄膜内部，形成相互联系结合的锚固点，通过锚固点之间的有效结合，提高材料的电热转换效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种高导热型加热膜材料的制备方法，属于导热材料技术领域。
背景技术
传统的采用电阻丝进行加热取暖的方法存在着电加热面积小，电加热效率低，电阻丝长时间使用容易氧化，寿命短的缺点。因此，越来越多的电加热膜开始进入人们的视野。
半导体导电膜已经被广泛应用于汽车、飞机、冰箱等设备的玻璃除霜。但主要采用磁控溅射及喷涂热分解的方式制备。但该制备过程中用到的设备非常昂贵，此外，由于家用电器的形状都极为复杂，采用磁控溅射及喷涂热分解的方式难以将半导体导电膜复合到电加热器具上。
目前，国内外电热电器产品(如电磁炉、电饭煲等烹饪器具)基本上都是采用传统的电烙丝加热技术和电磁加热技术，然而，该技术的电-热转换能效比较低，不能完全满足国家节能环保要求，造成了大量的能源浪费。如何提高电热电器产品的电-热转换能效比来提高能源的利用率，使其更好地满足于国家节能环保的要求是本领域的技术人员当前亟需解决的技术问题。
半导体导电膜已经被广泛应用于汽车、飞机、冰箱等设备的玻璃除霜。但主要采用磁控溅射及喷涂热分解的方式制备。但该制备过程中用到的设备非常昂贵，此外，由于家用电器的形状都极为复杂，采用磁控溅射及喷涂热分解的方式难以将半导体导电膜复合到电加热器具上。
加热膜是由电绝缘材料与封装其内的发热电阻材料组成的平面型发热元件，加热膜工作时能将电能转化为热能，并将热能主要以辐射的形式向外传递；加热膜作为新型的低温辐射电加热元件，具有电-热转换效率高，辐射热占比大，电磁辐射小，对人体无危害，有效发热面积大，热均匀性和热舒适性好，物理性能稳定，功率变化小，使用寿命长，厚度薄，柔性好和占用空间小等一系列与传统加热体明显不同的优点，在采暖工程和建筑等行业有着非常广阔的市场前景；
目前，加热膜的类型一般分为转印油墨型、碳纤维型、金属丝片型、高分子导电材料型。其中转印油墨型电热膜的发热材料一般为石墨、金属粉末、金属氧化物，其缺点是导热效率一般。碳纤维型电热膜的发热材料一般为碳纤维，其在350℃空气中开始氧化失重，导致电阻率变化，电热性能不稳定，甚至带来危险。金属基电热膜的发热材料为纯金属或金属合金材料，主要采用铜、镍、铜镍、铁铬铝，其容易产生高电磁辐射，且易老化、使用能耗高、发热面积小。高分子导电材料型电热膜的发热材料主要为导电高分子，其导热效率低。
中国专利201610324099.X公开的一种新型加热膜包括加热膜 本体、发热层、导电碳纤维和导电金属丝，加热膜本体的内部设置有发热层，发热层的内部 交替设置有导电涂层和纵向抗拉纤维，且导电涂层的内部固定有导电碳纤维，导电涂层、导 电碳纤维和纵向抗拉纤维的两侧与导电金属丝固定连接，导电金属丝的右端穿过绝缘密封 塞与导电线串联连接，且绝缘密封塞与加热膜本体固定连接，发热层的外壁上覆盖有耐热 层，耐热层的外壁上粘接有保温层，保温层与防纯水保护膜之间设置有PET绝缘膜；中国专 利201620146853.0公开的一种金属柔性加热膜包括金属电极以及自下而上依次层叠的第 一绝缘薄膜层、金属发热层、第二绝缘薄膜层、保温导热层，金属发热层均匀分布有若干导 电合金条，金属电极与金属发热层电连接，第一绝缘薄膜层均匀涂覆于所述金属发热层下 表面，第二绝缘薄膜层均匀涂覆于金属发热层上表面，保温导热层为石墨层，敷设于第二绝缘薄膜层上表面；现有技术中的加热膜普遍存在导热效率低的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有电热膜的发热材料导热效率低的问题，提供了一种高导热型加热膜材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份正丁醇、3～5份镁粉、10～15份铝粉置于研钵中，研磨分散得分散浆液，并按质量比1:15，将单质碘添加至分散浆液中，搅拌混合并保温反应，得反应液，将反应液旋转蒸发处理，得旋蒸液并按质量比1:10，将旋蒸液添加至无水乙醇中，搅拌混合得改性液，按重量份数计，分别称量45～50份改性液、10～15份乙酰丙酮和65～70份质量分数75％乙醇溶液置于烧杯中，搅拌混合并静置，得溶胶液，将溶胶液干燥后，升温加热，保温煅烧，静置冷却至室温，破碎并研磨过筛，得改性粉末；
（2）按质量比1:10，将乙酸锌添加至乙二醇甲醚中，搅拌混合得基体液，将基体液保温反应，按质量比1:15，将乙醇胺滴加至基体液中，搅拌混合并按质量比1:15，将改性粉末添加至基体液中，超声分散，得分散浆液并置于室温下静置，得分散溶胶液；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份热塑性聚氨酯、3～5份多壁碳纳米管和1～2份纳米二氧化硅置于干燥箱中，干燥混合得干燥物料；分别称量无水乙醇、分散剂和干燥物料置于搅拌机中，搅拌分散并收集分散浆料，静置脱泡，得基体导电浆料；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份乙醇溶液、25～30份氯化锡、10～15份基体导电浆料和25～30份分散溶胶液置于烧杯中，搅拌混合并置于喷枪中，涂覆处理，待涂覆完成后，即可制备得所述的高导热型加热膜材料。
步骤（1）所述的镁粉和铝粉粒径为200目。
步骤（1）所述的旋转蒸发处理为将反应液置于45～55℃下旋转蒸发至反应液体积的1/5。
步骤（1）所述的溶胶液干燥温度为100～110℃。
步骤（1）所述的升温加热为按5℃/min升温至1150～1200℃。
步骤（1）所述的改性粉末粒径为500目。
步骤（3）所述的无水乙醇、分散剂和干燥物料之间比例为按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、0.5～1.0份分散剂。
步骤（3）所述的分散浆料固含量为25～30％。
步骤（3）所述的分散剂可优选为BYK-9076分散剂。
步骤（4）所述的涂覆处理为用氮气为气体涂覆至结净基板表面，控制基板表面涂覆温度为500～520℃，控制基板旋转速率为30r/min进行涂覆处理。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案采用镁铝粉末为原料制备超细复合粉体并有效负载至氧化锌溶胶薄膜内部，由于Al粉末掺入到ZnO薄膜晶格中替代Zn离子的位置会多出一个电子，从而使半导体材料中的载流子浓度增加，这些载流子填充在导带中的较低能级，使价带中的电子只能向较高的能级跃迁，同时薄膜的电阻率降低，从而提高薄膜的电学性能，从而有效改善加热膜材料的电热稳定性能；
（2）本发明技术方案通过将镁铝复合粉体掺杂至材料内部进行负载，通过陶瓷粉体具有的优异导热性能和连接性能，使其分散在薄膜内部，形成相互联系结合的锚固点，通过锚固点之间的有效结合，进一步改善材料的导热性能，提高材料的电热转换效率。
本发明技术方案采用碳纳米管这一热稳定性优良的碳材料作为导电填料，以热塑性聚氨酯为填充粘结剂，以纳米二氧化硅为辅助填料，将导电填料有效分散填充至材料内部，通过使碳纳米管材料的含量在基体中不断增多，彼此间互相交叉缠结的概率迅速增加，形成的导电网络更为密集，直到碳纳米管材料达到渗流阈值后，基体中碳纳米管间的交叉缠结己达到饱和状态，形成了密集的导电网络通道，同时通过金属铝粉末混杂至复合材料样品内，可以填充到碳纳米管导电网络的间隙中，两者均匀分布在热塑性聚氨酯材料和凝胶浆液体系中，热塑性聚氨酯基体在较小的升温膨胀后使原本连接在一起导电填料颗粒分离，使电阻发生较大的变化，从而有效地缩短了控温时间，同时循环过程中大量碳纳米管导电网络经过高分子基体的膨胀作用而使得部分交叉缠结点断开，随着循环次数的增加，该电热膜材料中导电网络会在基体分布地越来越均匀紧密，原来断裂的缠结点又重新连接，使得循环后的电阻会逐渐下降，从而有效提高电热膜材料的导热性能和电热效率。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量45～50份正丁醇、3～5份200目镁粉、10～15份200目铝粉置于研钵中，研磨分散得分散浆液，并按质量比1:15，将单质碘添加至分散浆液中，搅拌混合并置于45～50℃下保温反应1～2h，得反应液；将反应液置于45～55℃下旋转蒸发至反应液体积的1/5，得旋蒸液并按质量比1:10，将旋蒸液添加至无水乙醇中，搅拌混合得改性液，按重量份数计，分别称量45～50份改性液、10～15份乙酰丙酮和65～70份质量分数75％乙醇溶液置于烧杯中，搅拌混合并静置2～3h，得溶胶液，将溶胶液置于100～110℃下干燥1～2h后，再按5℃/min升温至1150～1200℃，保温煅烧3～5h后，静置冷却至室温，破碎并研磨过500目筛，得改性粉末；按质量比1:10，将乙酸锌添加至乙二醇甲醚中，搅拌混合得基体液，将基体液置于55～65℃下保温反应1～2h，按质量比1:15，将乙醇胺滴加至基体液中，搅拌混合并按质量比1:15，将改性粉末添加至基体液中，在200～300W下超声分散10～15min，得分散浆液并置于室温下静置40～48h，得分散溶胶液；按重量份数计，分别称量45～50份热塑性聚氨酯、3～5份多壁碳纳米管和1～2份纳米二氧化硅置于干燥箱中，在75～80℃下烘干2～3h后，并搅拌混合，得干燥物料；按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、0.5～1.0份分散剂置于搅拌机中，搅拌分散并收集分散浆料，控制分散浆料固含量为25～30％，随后静置10～12h脱泡，得基体导电浆料；按重量份数计，分别称量45～50份质量分数15％乙醇溶液、25～30份质量分数15％氯化锡、10～15份基体导电浆料和25～30份分散溶胶液置于烧杯中，搅拌混合并置于喷枪中，用氮气为气体将其涂覆至结净基板表面，控制基板表面涂覆温度为500～520℃，控制基板旋转速率为30r/min，待涂覆完成后，即可制备得所述的高导热型加热膜材料。
按重量份数计，分别称量45份正丁醇、3份镁粉、10份铝粉置于研钵中，研磨分散得分散浆液，并按质量比1:15，将单质碘添加至分散浆液中，搅拌混合并保温反应，得反应液，将反应液旋转蒸发处理，得旋蒸液并按质量比1:10，将旋蒸液添加至无水乙醇中，搅拌混合得改性液，按重量份数计，分别称量45份改性液、10份乙酰丙酮和65份质量分数75％乙醇溶液置于烧杯中，搅拌混合并静置，得溶胶液，将溶胶液干燥后，升温加热，保温煅烧，静置冷却至室温，破碎并研磨过筛，得改性粉末；按质量比1:10，将乙酸锌添加至乙二醇甲醚中，搅拌混合得基体液，将基体液保温反应，按质量比1:15，将乙醇胺滴加至基体液中，搅拌混合并按质量比1:15，将改性粉末添加至基体液中，超声分散，得分散浆液并置于室温下静置，得分散溶胶液；按重量份数计，分别称量45份热塑性聚氨酯、3份多壁碳纳米管和1份纳米二氧化硅置于干燥箱中，干燥混合得干燥物料；分别称量无水乙醇、分散剂和干燥物料置于搅拌机中，搅拌分散并收集分散浆料，静置脱泡，得基体导电浆料；按重量份数计，分别称量45份乙醇溶液、25份氯化锡、10份基体导电浆料和25份分散溶胶液置于烧杯中，搅拌混合并置于喷枪中，涂覆处理，待涂覆完成后，即可制备得所述的高导热型加热膜材料。镁粉和铝粉粒径为200目。旋转蒸发处理为将反应液置于45℃下旋转蒸发至反应液体积的1/5。溶胶液干燥温度为100℃。升温加热为按5℃/min升温至1150℃。改性粉末粒径为500目。无水乙醇、分散剂和干燥物料之间比例为按重量份数计，分别称量45份无水乙醇、0.5份分散剂。分散浆料固含量为25％。分散剂可优选为BYK-9076分散剂。涂覆处理为用氮气为气体涂覆至结净基板表面，控制基板表面涂覆温度为500℃，控制基板旋转速率为30r/min进行涂覆处理。
按重量份数计，分别称量47份正丁醇、4份镁粉、13份铝粉置于研钵中，研磨分散得分散浆液，并按质量比1:15，将单质碘添加至分散浆液中，搅拌混合并保温反应，得反应液，将反应液旋转蒸发处理，得旋蒸液并按质量比1:10，将旋蒸液添加至无水乙醇中，搅拌混合得改性液，按重量份数计，分别称量47份改性液、13份乙酰丙酮和67份质量分数75％乙醇溶液置于烧杯中，搅拌混合并静置，得溶胶液，将溶胶液干燥后，升温加热，保温煅烧，静置冷却至室温，破碎并研磨过筛，得改性粉末；按质量比1:10，将乙酸锌添加至乙二醇甲醚中，搅拌混合得基体液，将基体液保温反应，按质量比1:15，将乙醇胺滴加至基体液中，搅拌混合并按质量比1:15，将改性粉末添加至基体液中，超声分散，得分散浆液并置于室温下静置，得分散溶胶液；按重量份数计，分别称量47份热塑性聚氨酯、4份多壁碳纳米管和1.5份纳米二氧化硅置于干燥箱中，干燥混合得干燥物料；分别称量无水乙醇、分散剂和干燥物料置于搅拌机中，搅拌分散并收集分散浆料，静置脱泡，得基体导电浆料；按重量份数计，分别称量47份乙醇溶液、27份氯化锡、13份基体导电浆料和27份分散溶胶液置于烧杯中，搅拌混合并置于喷枪中，涂覆处理，待涂覆完成后，即可制备得所述的高导热型加热膜材料。镁粉和铝粉粒径为200目。旋转蒸发处理为将反应液置于50℃下旋转蒸发至反应液体积的1/5。溶胶液干燥温度为105℃。升温加热为按5℃/min升温至1175℃。改性粉末粒径为500目。无水乙醇、分散剂和干燥物料之间比例为按重量份数计，分别称量47份无水乙醇、0.7份分散剂。分散浆料固含量为27％。分散剂可优选为BYK-9076分散剂。涂覆处理为用氮气为气体涂覆至结净基板表面，控制基板表面涂覆温度为510℃，控制基板旋转速率为30r/min进行涂覆处理。
按重量份数计，分别称量50份正丁醇、5份镁粉、15份铝粉置于研钵中，研磨分散得分散浆液，并按质量比1:15，将单质碘添加至分散浆液中，搅拌混合并保温反应，得反应液，将反应液旋转蒸发处理，得旋蒸液并按质量比1:10，将旋蒸液添加至无水乙醇中，搅拌混合得改性液，按重量份数计，分别称量50份改性液、15份乙酰丙酮和70份质量分数75％乙醇溶液置于烧杯中，搅拌混合并静置，得溶胶液，将溶胶液干燥后，升温加热，保温煅烧，静置冷却至室温，破碎并研磨过筛，得改性粉末；按质量比1:10，将乙酸锌添加至乙二醇甲醚中，搅拌混合得基体液，将基体液保温反应，按质量比1:15，将乙醇胺滴加至基体液中，搅拌混合并按质量比1:15，将改性粉末添加至基体液中，超声分散，得分散浆液并置于室温下静置，得分散溶胶液；按重量份数计，分别称量50份热塑性聚氨酯、5份多壁碳纳米管和2份纳米二氧化硅置于干燥箱中，干燥混合得干燥物料；分别称量无水乙醇、分散剂和干燥物料置于搅拌机中，搅拌分散并收集分散浆料，静置脱泡，得基体导电浆料；按重量份数计，分别称量50份乙醇溶液、30份氯化锡、15份基体导电浆料和30份分散溶胶液置于烧杯中，搅拌混合并置于喷枪中，涂覆处理，待涂覆完成后，即可制备得所述的高导热型加热膜材料。镁粉和铝粉粒径为200目。旋转蒸发处理为将反应液置于55℃下旋转蒸发至反应液体积的1/5。溶胶液干燥温度为110℃。升温加热为按5℃/min升温至1200℃。改性粉末粒径为500目。无水乙醇、分散剂和干燥物料之间比例为按重量份数计，分别称量50份无水乙醇、1.0份分散剂。分散浆料固含量为30％。分散剂可优选为BYK-9076分散剂。涂覆处理为用氮气为气体涂覆至结净基板表面，控制基板表面涂覆温度为520℃，控制基板旋转速率为30r/min进行涂覆处理。
将本发明制备的高导热型加热膜材料及市售的电加热膜进行检测，具体检测结果如下表表1：
性能测试：
薄膜电阻Rs：利用四探针测试仪测试薄膜电阻；
电热辐射转换效率：按GB/T7287-2008中第17章规定的方法进行；
表1高导热型加热膜材料性能表征
由表1可知本发明制备的高导热型加热膜材料，电热转换效率高，可广泛应用于采暖工程和建筑等行业，具有广阔的市场价值和应用前景。
Claims (10)
1.一种高导热型加热膜材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份正丁醇、3～5份镁粉、10～15份铝粉置于研钵中，研磨分散得分散浆液，并按质量比1:15，将单质碘添加至分散浆液中，搅拌混合并保温反应，得反应液，将反应液旋转蒸发处理，得旋蒸液并按质量比1:10，将旋蒸液添加至无水乙醇中，搅拌混合得改性液，按重量份数计，分别称量45～50份改性液、10～15份乙酰丙酮和65～70份质量分数75％乙醇溶液置于烧杯中，搅拌混合并静置，得溶胶液，将溶胶液干燥后，升温加热，保温煅烧，静置冷却至室温，破碎并研磨过筛，得改性粉末；
（2）按质量比1:10，将乙酸锌添加至乙二醇甲醚中，搅拌混合得基体液，将基体液保温反应，按质量比1:15，将乙醇胺滴加至基体液中，搅拌混合并按质量比1:15，将改性粉末添加至基体液中，超声分散，得分散浆液并置于室温下静置，得分散溶胶液；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份热塑性聚氨酯、3～5份多壁碳纳米管和1～2份纳米二氧化硅置于干燥箱中，干燥混合得干燥物料；分别称量无水乙醇、分散剂和干燥物料置于搅拌机中，搅拌分散并收集分散浆料，静置脱泡，得基体导电浆料；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份乙醇溶液、25～30份氯化锡、10～15份基体导电浆料和25～30份分散溶胶液置于烧杯中，搅拌混合并置于喷枪中，涂覆处理，待涂覆完成后，即可制备得所述的高导热型加热膜材料。
2.根据权利要求1所述的一种高导热型加热膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的镁粉和铝粉粒径为200目。
3.根据权利要求1所述的一种高导热型加热膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的旋转蒸发处理为将反应液置于45～55℃下旋转蒸发至反应液体积的1/5。
4.根据权利要求1所述的一种高导热型加热膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的溶胶液干燥温度为100～110℃。
5.根据权利要求1所述的一种高导热型加热膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的升温加热为按5℃/min升温至1150～1200℃。
6.根据权利要求1所述的一种高导热型加热膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的改性粉末粒径为500目。
7.根据权利要求1所述的一种高导热型加热膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的无水乙醇、分散剂和干燥物料之间比例为按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、0.5～1.0份分散剂。
8.根据权利要求1所述的一种高导热型加热膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的分散浆料固含量为25～30％。
9.根据权利要求1所述的一种高导热型加热膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的分散剂可优选为BYK-9076分散剂。
10.根据权利要求1所述的一种高导热型加热膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的涂覆处理为用氮气为气体涂覆至结净基板表面，控制基板表面涂覆温度为500～520℃，控制基板旋转速率为30r/min进行涂覆处理。
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