CN105347770B - 一种工业用高温蓄热混凝土材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高温蓄热混凝土材料的制备方法。其原料包括以玄武岩为粗骨料；铝矾土熟料为细集料；以硅溶胶为胶结料，添加硅微粉、活性氧化铝微粉、碳化硅粉、NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒制备蓄热材料。将上述原料先经干混均匀后，加6％～8％的水，再混合均匀后置于钢模模具中，在振动台上振动30～60s，在常温下放置24h后脱模，在20～25℃温度下干燥养护72h，然后在105～120℃温度下烘烤24h，即得到能够作为工业用高温蓄热材料。本发明选材合理，制备工艺先进，从而能够生产出一种高温蓄热材料，该材料不仅使包括蓄热、放热效率等在内的综合性能得到大幅度提高，同时也解决了熔融盐相变易泄露腐蚀设备的问题。
Description
技术领域
本发明涉及储能材料领域，特别是涉及一种工业用高温蓄热混凝土材料及其制备方法。
背景技术
能源是人类社会生存和发展的重要物质基础，目前我国消耗的能源主要来自于煤炭、石油、天然气等不可再生能源。随着我国经济的发展，对能源的需求越来越大。构建稳定、经济、清洁、安全的能源供应体系面临着重大挑战。我国作为制造业大国，每年需要消耗大量的能源，尤其是在水泥、钢铁、冶金等行业。但是在这些行业中，由于回收困难，导致大量的热能白白排放到大气中，导致能源的极大浪费。蓄热材料的选择对热能回收技术至关重要，蓄热材料的优劣及成本决定了热能回收设施建设费用及运行成本的主要因素之一。目前要求蓄热材料具有较高的能量密度；蓄热材料与热交换介质之间应有良好的热传导；化学相容性；力学稳定性等。
目前蓄热材料主要分为显热蓄热材料、潜热蓄热材料和化学反应蓄热材料。而潜热蓄热材料由于蓄热密度大得到了广泛的研究。目前作为高温蓄热材料的主要为熔融盐，尤其是硝酸盐，但熔融盐有一个明显的缺陷，就是其具有较强的腐蚀能力，在使用过程中，对热交换管道和附属设备有极大的腐蚀性，由此增加了蓄热设施的运营成本，也降低了蓄热系统的安全性和稳定性。为了降低熔融盐对设备的腐蚀，目前学者对其进行了广泛的研究，主要在熔盐外面包裹一层其他耐腐蚀材料以提高耐腐蚀能力，该材料主要为高分子材料，其缺点是生产成本高，同时由于是高分子外层包裹，所以只能在较低温度下使用，有一定的局限性。
目前国内外对胶囊化材料有一定程度的研究。文献1(李勇,郭蓓,黄官飞等.太阳能热发电复合相变蓄热材料的实验研究[J].西安交通大学学报,2014,48(3):49-53.)研究了无机盐/膨胀石墨复合相变材料，其无机盐为KNO3和NaNO3，但是其存在高温时无机盐泄漏问题。文献2(段武海.PEG相变微胶囊的制备及性状分析[D].东华大学,2007.)以PEG-2000为芯材，聚丙烯腈(PAN)为壳材，利用反相乳液聚合中一个新的发展方向-核壳(种子)聚合原理，制备相变储能微胶囊，但是存在应用温度低问题。文献3(柴卉,曾令可,刘平安等.包覆SiO2的硬脂酸相变储能材料的低热固相化学合成及其热性能[J].硅酸盐学报,2007,35(11):1430-1433.)用低热固相化学反应法，一步制备了表面包覆SiO2的硬脂酸相变储能纳米粒子。但是存在应用温度低问题。文献4(赵亮,马蕊英,孟祥兰等.一种相变储能材料的制造方法[P].申请号:CN201110350793.6.)公开了一种相变储能材料的制造方法。该方法是将表面活性剂与石蜡制成乳液，将硅溶胶、乙醇与pH调节剂混合并调节pH值至9.5～13.0，然后将含硅溶胶的混合物滴入乳液中，经过滤、洗涤、干燥后，得到二氧化硅为囊壁的石蜡微胶囊相变储能材料。其相变储能材料为石蜡，存在应用温度低等问题。文献5(马仝,于英杰.一种内嵌微胶囊相变材料型硬泡聚氨酯复合板[P].申请号:CN201320425854.5.)公开了一种内嵌微胶囊相变材料型硬泡聚氨酯复合板制备方法。其存在应用范围窄问题。
文献6(Yu SY,Wang XD,Wu DZ.Microencapsulation of n-octadecane phasechange material with calcium carbonate shell for enhancement of thermalconductivity and serving durability:Synthesis,microstructure,and performanceevaluation[J].APPLIED ENERGY,2014,114:632-643.)通过自组装方法制备了正十八烷/碳酸钙核壳相变材料。文献7(Chen KP,Yu XJ,Tian CR,et al.Preparation andcharacterization of form-stable paraffin/polyurethane composites as phasechange materials for thermal energy storage[J].ENERGY CONVERSION ANDMANAGEMENT,2014,77:13-21.)制备了石蜡/聚氨酯复合相变材料。文献8(Trigui A,KarkriM,Krupa I.Thermal conductivity and latent heat thermal energy storageproperties of LDPE/wax as a shape-stabilized composite phase change material[J].ENERGY CONVERSION AND MANAGEMENT,2014,77:586-596.)研究了低密度聚乙烯-石蜡相变材料。文献9(Wang Y,Zhang Y,Xia TD,et al.Effects of fabricated technologyon particle size distribution and thermal properties of stearic-eicosanoicacid/polymethylmethacrylate nanocapsules[J].SOLAR ENERGY MATERIALS AND SOLARCELLS,2014,120:481-490.)研究了硬脂酸-饱和脂肪酸/聚甲基丙烯酸甲酯纳米胶囊化材料制备技术及方法。文献10(Zhao WH,Zheng Y,Sabol JC,etc.Thermal Energy Storageusing Zinc as Encapsulated Phase Change Material[C].PROCEEDINGS OF THE ASMEINTERNATIONAL MECHANICAL ENGINEERING CONGRESS AND EXPOSITION,2011,VOL4,PTS AAND B,849-856.)通过在中高温相变材料进行镀锌提高密封性，但是存在制备工艺复杂和成本高等问题。文献11(Latibari ST,Mehrali M,Mehrali M,etc.Synthesis,characterization and thermal properties of nanoencapsulated phase changematerials via sol-gel method[J].ENERGY,2013,61:664-672.)通过溶胶-凝胶法制备了软脂酸/二氧化硅核壳纳米胶囊化相变材料。
虽然上述专利和文献报道的蓄热材料较多，但是都存在一定的不足：有的制备工艺复杂，成本较高；有的蓄热材料相变温度低，使用范围窄；有的蓄热能力较差；本发明采用化学合成方法制备纳米蓄热复合材料，并将其应用于蓄热混凝土，结合了两种材料的优点，具有较大的应用潜力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种工业用高温(300～500℃)蓄热混凝土材料及其制备方法，该方法实用性强，其生产出的新型特种高温用蓄热材料，具有换热效率高，蓄热密度大，工作稳定等优异的综合性能，能够满足作为工业用高温蓄热材料的要求。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种工业用高温蓄热混凝土材料，所述蓄热混凝土材料按重量百分比包括以下组分：玄武岩骨料30～45％，粒度5～20mm；铝矾土熟料骨料20～45％，粒度1～5mm；硅溶胶5～10％，均通过80μm负压筛；200目硅微粉3～8％；200目活性氧化铝粉3～8％，200目碳化硅粉1～8％及NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒8～10％；上述组分之和为100％，所述蓄热混凝土材料还包括减水剂，所述减水剂占玄武岩、铝矾土熟料、硅溶胶、硅微粉、活性氧化铝粉、碳化硅粉及NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒总质量的0.3～1.0％。
上述方案中，所述硅微粉的纯度大于95％。
一种工业用高温蓄热混凝土材料的制备方法，它包括以下步骤：
1)备料：选取玄武岩、铝矾土熟料、硅溶胶、硅微粉、活性氧化铝粉、碳化硅粉及NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒，上述组分的质量百分比组成及粒度分别为：玄武岩骨料30～45％，粒度5～20mm；铝矾土熟料骨料20～45％，粒度1～5mm；硅溶胶5～10％，均通过80μm负压筛；200目硅微粉3～8％；200目活性氧化铝粉3～8％，200目碳化硅粉1～8％及NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒8～10％；上述组分之和为100％；另选取减水剂，所述减水剂占玄武岩、铝矾土熟料、硅溶胶、硅微粉、活性氧化铝粉、碳化硅粉及NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒总质量的0.3～1.0％；
2)将上述原料经干混均匀后，加入占上述原料总质量6～8％的水，再混合均匀后置于钢模模具中，在常温下放置后脱模、养护、烘烤即可。
上述方案中，所述的NaNO3/Al2O3复合胶囊制备方法具体为：
1)称取NaNO3，将其研磨成粉末后置入容器中，往容器中加入无水乙醇并将水浴温度调至60℃，将容器放入水浴中进行超声分散；
2)将步骤1)得到的溶液进行搅拌，再加入油酸钠和十二烷基苯磺酸钠，边搅拌边滴加氨水和稀盐酸的混合溶液调节溶液pH为9～11，继续反应1小时后，滴加AlCl3溶液，反应3小时后取出，洗涤、干燥即得样品；
3)将样品再洗涤、烘干，先在305℃保温半小时，然后加热继续在500℃煅烧半小时即得。
上述方案中，所述步骤2)中脱模步骤是在常温下放置24h后脱模，在振动台上振动30～60s；养护步骤是在20～25℃温度下干燥养护72h，烘烤步骤是在105～120℃温度下烘烤24h。
上述方案中，所述蓄热混凝土的使用温度范围为300～500℃。
上述方案中，所述硅微粉的纯度大于95％。
上述方案中，所述的NaNO3/Al2O3复合胶囊是尺寸为300～500nm的球形颗粒。
本发明的有益效果为：
1)本发明在新型蓄热混凝土材料的基础上，提出制备纳米相变材料的制备方法。不仅极大提高单位蓄热量，极大减少体积，可以有效提高设备稳定性。本发明采用溶剂合成法制备NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒，可以大幅提高该蓄热材料的蓄热、放热效果，可以有效避免高温NaNO3相变时的泄漏对设备的腐蚀，提高设备的使用寿命和稳定性。目前大多数熔盐包裹的材料是高分子材料，其缺点是制备工艺复杂，由于是高分子包裹，所以只能在较低温度下使用，限制其应用。
2)利用硅溶胶作为胶结料，不仅大幅降低蓄热材料水泥的用量，利用高效减水剂，减少拌合用水量，还能大幅提高该蓄热材料在工作温度下的稳定性和使用寿命，采用200目硅微粉，可以与铝微粉生成莫来石，提高该蓄热材料的热稳定性。添加的碳化硅粉、铝矾土粉可以在高温下形成莫来石，进一步提高材料的强度，同时提高了换热效率。该蓄热材料适用于高温(300～500℃)阶段。
具体实施方式
本发明以玄武岩为粗骨料；铝矾土熟料为细集料；以硅溶胶为胶结料，添加硅微粉、活性氧化铝粉、碳化硅粉、NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒，外加高效减水剂制备高温用蓄热混凝土材料。以硅溶胶为胶结料，可以提高该蓄热材料的耐热性能；硅微粉选用200目，可以在水化合成中与活性氧化铝微粉、碳化硅粉、铝矾土粉生成莫来石，提高该蓄热材料的耐热性能、稳定性和使用寿命；高效复合减水剂为改性奈系减水剂，可以起到减水增强，提高流动性效果。本发明制备的蓄热材料使用温度范围为300～500℃。
本发明原料组成的重量比和粒度为：玄武岩骨料30～45％，粒度5～20mm；铝矾土熟料骨料20～45％，粒度1～5mm；硅溶胶5～10％，全部通过80μm负压筛；200目硅微粉3～8％；200目活性氧化铝粉3～8％，200目碳化硅粉1～8％；NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒8～10％；外加复合减水剂0.3～1.0％。
本发明NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒制备过程为：称取5克NaNO3，将其研磨成粒径为200目的粉末，然后将粉末置入烧杯中，往烧杯中加入100ml无水乙醇并将水浴温度调至60℃，同时进行超声分散，分散10min；然后向溶液中放入转子，转子转速调为15r/s，加入1毫升油酸钠、0.1g十二烷基苯磺酸钠，边搅拌边滴加氨水和质量分数5％的稀盐酸的混合液调节溶液pH为9～11，继续反应1小时后滴加10毫升质量分数为10％的AlCl3溶液，反应3小时后将烧杯取出，用水和无水乙醇反复交叉洗涤三次，最后在室温下干燥即得样品。
本发明的制备过程将上述原料经干混均匀后，加6～8％的水，再混合均匀后置于钢模模具中，在振动台上振动30～60s。在常温下放置24h后脱模，在20～25℃温度下干燥养护72h，然后在105～120℃温度下烘烤24h即可。
下面举出几个实施例对本发明做进一步说明，而不是限定本发明。
实施例1
原料组成的重量比和粒度为：玄武岩骨料30％，粒度5～20mm；铝矾土熟料骨料45％，粒度1～5mm；硅溶胶5％，全部通过80μm负压筛；200目硅微粉8％；200目活性氧化铝粉3％；200目碳化硅粉1％；NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒8％；外加复合减水剂占前述原料质量总和的0.7％。
上述原料经干混均匀后，加6％的水，再混合均匀后置于钢模模具中，在常温下放置24h后脱模，在振动台上振动30～60s。在20～25℃温度下干燥养护72h，然后在105～120℃温度下烘烤24h，即得到样品。
蓄热材料的密度为2.67g/cm3，经测试，材料的抗压强度为53.2MPa，抗折强度为6.5MPa，综合热分析仪上测得的体积热容116kWh/m3，导热仪测得热导率1.79W/(m.K)。本实施例所得到的蓄热材料能作为高温用蓄热材料。
实施例2
原料组成的重量比和粒度为：玄武岩骨料30％，粒度5～20mm；铝矾土熟料骨料45％，粒度1～5mm；硅溶胶10％，全部通过80μm负压筛；200目硅微粉3％；200目活性氧化铝粉3％；200目碳化硅粉1％；NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒8％；外加复合减水剂占前述原料质量总和的1.0％。
上述原料经干混均匀后，加6％的水，再混合均匀后置于钢模模具中，在常温下放置24h后脱模，在振动台上振动30～60s。在20～25℃温度下干燥养护72h，然后在105～120℃温度下烘烤24h，即得到样品。
蓄热材料的密度为2.66g/cm3，经测试，材料的抗压强度为56.3MPa，抗折强度为6.8MPa，综合热分析仪上测得的体积热容114kWh/m3，导热仪测得热导率1.80W/(m.K)。本实施例所得到的蓄热材料能作为高温用蓄热材料。
实施例3
原料组成的重量比和粒度为：玄武岩骨料45％，粒度5～20mm；铝矾土熟料骨料20％，粒度1～5mm；硅溶胶5％，全部通过80μm负压筛；200目硅微粉4％；200目活性氧化铝粉8％；200目碳化硅粉8％；NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒10％；外加复合减水剂占前述原料质量总和的0.3％。
上述原料经干混均匀后，加6％的水，再混合均匀后置于钢模模具中，在常温下放置24h后脱模，在振动台上振动30～60s。在20～25℃温度下干燥养护72h，然后在105～120℃温度下烘烤24h，即得到样品。
蓄热材料的密度为2.63g/cm3，经测试，材料的抗压强度为52.4MPa，抗折强度为6.6MPa，综合热分析仪上测得的体积热容124kWh/m3，导热仪测得热导率1.83W/(m.K)。本实施例所得到的蓄热材料能作为高温用蓄热材料。
实施例4
原料组成的重量比和粒度为：玄武岩骨料45％，粒度5～20mm；铝矾土熟料骨料20％，粒度1～5mm；硅溶胶10％，全部通过80μm负压筛；200目硅微粉5％；200目活性氧化铝粉8％；200目碳化硅粉4％；NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒8％；外加复合减水剂占前述原料质量总和的0.6％。
上述原料经干混均匀后，加6％的水，再混合均匀后置于钢模模具中，在常温下放置24h后脱模，在振动台上振动30～60s。在20～25℃温度下干燥养护72h，然后在105～120℃温度下烘烤24h，即得到样品。
蓄热材料的密度为2.63g/cm3，经测试，材料的抗压强度为53.6MPa，抗折强度为6.6MPa，综合热分析仪上测得的体积热容119kWh/m3，导热仪测得热导率1.85W/(m.K)。本实施例所得到的蓄热材料能作为高温用蓄热材料。
实施例5
原料组成的重量比和粒度为：玄武岩骨料40％，粒度5～20mm；铝矾土熟料骨料30％，粒度1～5mm；硅溶胶8％，全部通过80μm负压筛；200目硅微粉6％；200目活性氧化铝粉6％；200目碳化硅粉2％；NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒8％；外加复合减水剂占前述原料质量总和的0.7％。
上述原料经干混均匀后，加6％的水，再混合均匀后置于钢模模具中，在常温下放置24h后脱模，在振动台上振动30～60s。在20～25℃温度下干燥养护72h，然后在105～120℃温度下烘烤24h，即得到样品。
蓄热材料的密度为2.64g/cm3，经测试，材料的抗压强度为50.9MPa，抗折强度为6.3MPa，综合热分析仪上测得的体积热容118kWh/m3，导热仪测得热导率1.82W/(m.K)。本实施例所得到的蓄热材料能作为高温用蓄热材料。
实施例6
原料组成的重量比和粒度为：玄武岩骨料36％，粒度5～20mm；铝矾土熟料骨料28％，粒度1～5mm；硅溶胶6％，全部通过80μm负压筛；200目硅微粉7％；200目活性氧化铝粉8％；200目碳化硅粉6％；NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒9％；外加复合减水剂占前述原料质量总和的0.5％。
上述原料经干混均匀后，加6％的水，再混合均匀后置于钢模模具中，在常温下放置24h后脱模，在振动台上振动30～60s。在20～25℃温度下干燥养护72h，然后在105～120℃温度下烘烤24h，即得到样品。
蓄热材料的密度为2.65g/cm3，经测试，材料的抗压强度为48.7MPa，抗折强度为6.1MPa，综合热分析仪上测得的体积热容121kWh/m3，导热仪测得热导率1.84W/(m.K)。本实施例所得到的蓄热材料能作为高温用蓄热材料。
实施例7
原料组成的重量比和粒度为：玄武岩骨料38％，粒度5～20mm；铝矾土熟料骨料28％，粒度1～5mm；硅溶胶7％，全部通过80μm负压筛；200目硅微粉5％；200目活性氧化铝粉4％；200目碳化硅粉8％；NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒10％；外加复合减水剂占前述原料质量总和的0.6％。
上述原料经干混均匀后，加6％的水，再混合均匀后置于钢模模具中，在常温下放置24h后脱模，在振动台上振动30～60s。在20～25℃温度下干燥养护72h，然后在105～120℃温度下烘烤24h，即得到样品。
蓄热材料的密度为2.67g/cm3，经测试，材料的抗压强度为48.9MPa，抗折强度为6.1MPa，综合热分析仪上测得的体积热容123kWh/m3，导热仪测得热导率1.85W/(m.K)。本实施例所得到的蓄热材料能作为高温用蓄热材料。
实施例8
原料组成的重量比和粒度为：玄武岩骨料40％，粒度5～20mm；铝矾土熟料骨料37％，粒度1～5mm；硅溶胶6％，全部通过80μm负压筛；200目硅微粉3％；200目活性氧化铝粉4％；200目碳化硅粉2％；NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒8％；外加复合减水剂占前述原料质量总和的0.5％。
上述原料经干混均匀后，加6％的水，再混合均匀后置于钢模模具中，在常温下放置24h后脱模，在振动台上振动30～60s。在20～25℃温度下干燥养护72h，然后在105～120℃温度下烘烤24h，即得到样品。
蓄热材料的密度为2.65g/cm3，经测试，材料的抗压强度为52.7MPa，抗折强度为6.4MPa，综合热分析仪上测得的体积热容114kWh/m3，导热仪测得热导率1.83W/(m.K)。本实施例所得到的蓄热材料能作为高温用蓄热材料。
Claims (8)
1.一种工业用高温蓄热混凝土材料，其特征在于，所述蓄热混凝土材料按重量百分比包括以下组分：玄武岩骨料30～45％，粒度5～20mm；铝矾土熟料骨料20～45％，粒度1～5mm；硅溶胶5～10％，均通过80μm负压筛；200目硅微粉3～8％；200目活性氧化铝粉3～8％，200目碳化硅粉1～8％及NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒8～10％；上述组分之和为100％，所述蓄热混凝土材料还包括减水剂，所述减水剂占玄武岩、铝矾土熟料、硅溶胶、硅微粉、活性氧化铝粉、碳化硅粉及NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒总质量的0.3～1.0％。
2.如权利要求1所述的蓄热混凝土材料，其特征在于，所述硅微粉的纯度大于95％。
3.一种工业用高温蓄热混凝土材料的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1)备料：选取玄武岩、铝矾土熟料、硅溶胶、硅微粉、活性氧化铝粉、碳化硅粉及NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒，上述组分的质量百分比组成及粒度分别为：玄武岩骨料30～45％，粒度5～20mm；铝矾土熟料骨料20～45％，粒度1～5mm；硅溶胶5～10％，均通过80μm负压筛；200目硅微粉3～8％；200目活性氧化铝粉3～8％，200目碳化硅粉1～8％及NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒8～10％；上述组分之和为100％；另选取减水剂，所述减水剂占玄武岩、铝矾土熟料、硅溶胶、硅微粉、活性氧化铝粉、碳化硅粉及NaNO3/Al2O3复合胶囊微粒总质量的0.3～1.0％；
2)将上述原料经干混均匀后，加入占上述原料总质量6～8％的水，再混合均匀后置于钢模模具中，在常温下放置后脱模、养护、烘烤即可。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的NaNO3/Al2O3复合胶囊制备方法具体为：
1)称取NaNO3，将其研磨成粉末后置入容器中，往容器中加入无水乙醇并将水浴温度调至60℃，将容器放入水浴中进行超声分散；
2)将步骤1)得到的溶液进行搅拌，再加入油酸钠和十二烷基苯磺酸钠，边搅拌边滴加氨水和稀盐酸的混合溶液调节溶液pH为9～11，继续反应1小时后，滴加AlCl3溶液，反应3小时后取出，洗涤、干燥即得样品；
3)将样品再洗涤、烘干，先在305℃保温半小时，然后加热继续在500℃煅烧半小时即得。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中脱模步骤是在常温下放置24h后脱模，在振动台上振动30～60s；养护步骤是在20～25℃温度下干燥养护72h，烘烤步骤是在105～120℃温度下烘烤24h。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述蓄热混凝土的使用温度范围为300～500℃。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硅微粉的纯度大于95％。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的NaNO3/Al2O3复合胶囊是尺寸为300～500nm的球形颗粒。
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