CN109897571A - 耐老化防水玻璃胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐老化防水玻璃胶的制备方法，包括如下步骤：步骤S1、称取原料；步骤S2、按照重量份数将苯丙乳液和气相二氧化硅加入到高速分散机中；步骤S3、按照重量份数加入γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅氧烷，直至形成白色胶状物；步骤S4、将有机硅树脂加入正己烷中，搅拌使有机硅树脂完全溶解；步骤S5、加入稀释的有机硅树脂、纳米碳酸钙和改性羧甲基壳聚糖；步骤S6、真空干燥箱去除正己烷；步骤S7、最后加入增塑剂和防老剂。本发明采用苯丙乳液为玻璃胶的基胶，加入气相二氧化硅、纳米碳酸钙和有机硅树脂作为增强剂，制备得到的玻璃胶是一种综合性能优异的防水玻璃胶，耐老化，固化后粘结力强，不会出现粘接不牢或脱落，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明属于玻璃胶制备技术领域，具体地，涉及一种耐老化防水玻璃胶的制备方法。
背景技术
玻璃胶，是一种家庭常用的黏合剂，由硅酸钠和醋酸以及有机性的硅酮组成。硅酸钠易溶于水，有粘性，在南方称为水玻璃，在北方称为泡花碱。
玻璃胶是将各种玻璃与其它基材进行粘接和密封的材料。主要分两大类：硅酮胶和聚氨酯胶。硅酮胶密封胶—就是我们通常说的玻璃胶。
按酸碱性分类：硅酮玻璃胶按酸碱性质又分为酸性胶和中性胶两种。酸性玻璃胶主要用于玻璃和其它建筑材料之间的一般性粘接。而中性胶克服了酸性胶腐蚀金属材料和与碱性材料发生反应的特点，因此适用范围更广，其市场价格比酸性胶稍高。市场上比较特殊的一类中性玻璃胶是硅酮结构密封胶，因其直接用于玻璃幕墙的金属和玻璃结构或非结构性粘合装配，故质量要求和产品档次是玻璃胶中最高的，其市场价格也最高。
玻璃胶按性能分为两种：中性玻璃胶和酸性玻璃胶。一般用于家装粘接。家装中一般使用玻璃胶的地方有：木线背面哑口处、洁具、坐便器、卫生间里的化妆镜、洗手池与墙面的缝隙处等等，这些地方要用不同性能的玻璃胶。中性玻璃胶粘接力比较弱，一般用在卫生间镜子背面这些不需要很强粘接力的地方。中性玻璃胶在家装中使用比较多，主要因为它不会腐蚀物体，而酸性玻璃胶一般用在木线背面的哑口处，粘接力很强。
国内普通复合用溶剂型玻璃胶双组分聚氨酯胶粘剂玻璃胶生产技术已完全掌握，部分生产厂家工艺成熟，质量稳定，可完全替代进口产品；镀铝膜专用胶、耐爽滑剂功能胶等产品针对性强，性能突出，应大力推广；中国气候差异明显，复合设备状况各异，复合厂家应有针对性地选择适用的胶粘剂品种玻璃胶。随着中国经济的持续发展以及人民生活质量的不断提高，市场对玻璃胶产品的要求越来越高，性能好、质量高、环保型的玻璃胶产品将会受到人们的青睐。然而市面上许多玻璃胶在防水性能上还有欠缺，存在易变黑发霉及粘接基材表面不干净而导致玻璃胶固化后出现粘接不牢或脱落缺陷，同时，存在不耐用的情况。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐老化防水玻璃胶的制备方法，采用苯丙乳液为玻璃胶的基胶，加入气相二氧化硅、纳米碳酸钙和有机硅树脂作为增强剂，能够提高玻璃胶的强度、耐温性、耐久性和抗紫外线等性能，通过改性羧甲基壳聚糖的加入，既能赋予玻璃胶良好的抗菌性能，又能提高玻璃胶的强度；通过防老剂的加入，使得玻璃胶耐老化；本发明制备得到的玻璃胶是一种综合性能优异的防水玻璃胶，而且耐老化，固化后粘结力强，不会出现粘接不牢或脱落，使用寿命长。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
耐老化防水玻璃胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、按照如下重量份数称取原料：苯丙乳液50-60份、有机硅树脂10-15份、正己烷30-40份、气相二氧化硅16-20份、纳米碳酸钙10-14份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅氧烷2-3份、改性羧甲基壳聚糖5-7份、增塑剂0.6-1份、防老剂0.6-1份；
步骤S2、按照重量份数将苯丙乳液和气相二氧化硅加入到高速分散机中，于25-30℃的条件下800r/min搅拌30min，使气相二氧化硅粉体均匀分散于乳液中；
步骤S3、按照重量份数加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅氧烷，将体系升温至55-65℃，于55-65℃下800r/min高速搅拌30-40min，直至形成白色胶状物，自然冷却至室温；
步骤S4、将有机硅树脂加入正己烷中，搅拌使有机硅树脂完全溶解，得到稀释的有机硅树脂；
步骤S5、向步骤S3中得到的白色胶状物中加入稀释的有机硅树脂、纳米碳酸钙和改性羧甲基壳聚糖，继续800r/min高速搅拌30-40min；
步骤S6、得到的混合物再置于25℃的真空干燥箱中干燥4-5h，去除正己烷，并抽真空15min；
步骤S7、最后加入增塑剂和防老剂，高速搅拌20-30min，抽真空脱泡，制得耐老化防水玻璃胶。
进一步地，所述增塑剂为磷酸三丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙酰柠檬酸三乙酯中的一种或几种的组合物。
进一步地，所述有机硅树脂由如下方法制得：
(1)在带有冷凝器的三口烧瓶中放入48mL无水乙醇，再加入60mL质量分数为38％的盐酸，混合均匀，水浴加热至38℃，38℃恒温条件下滴加50mL质量分数为36％的Na2SiO3水溶液，再滴加24mL硅醚；
(2)将体系加热升温至68-72℃，恒温回流反应190-200min，整个过程保持100r/min匀速搅拌；
(3)反应结束后将产物转移至分液漏斗并往分液漏斗中加入产物质量1.5-2倍的正己烷，静置20-30min，待分层后除去下层酸水层，再用去离子水水洗上层溶液至中性，得到溶于正己烷的产物；
(4)通过减压蒸馏回收正己烷，随后加热蒸馏除去共沸物及杂质，得到有机硅树脂。
进一步地，所述改性羧甲基壳聚糖由如下方法制备：
(1)称取3.8g羧甲基壳聚糖，加入150mL质量分数为36％的醋酸溶液中，升温至36-38℃，保持36-38℃加热搅拌使羧甲基壳聚糖完全溶解；
(2)边搅拌边往里加入26.7mL乙二胺，采用质量分数为36％的醋酸调节体系的pH至5.5-5.8，然后加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐3.5g，保持100r/min匀速搅拌，在38℃的恒温箱中反应6h；
(3)将得到的产物放入3.5KD透析袋透析3-4d，透析后的溶液进行冷冻干燥，得到改性羧甲基壳聚糖。
本发明的有益效果：
本发明在原料中加入了气相二氧化硅作为补强剂，通过物理共混加入气相二氧化硅，因气相二氧化硅超大比表面积的物理特性，使其可深入到高分子链的不饱和键附近，并与不饱和键的电子云发生作用，又因其三维硅石结构和不饱和的配位数等综合作用，气相二氧化硅均匀分散到苯丙乳液中后很快与高分子链形成一种硅石网状立体结构，使得体系的交联程度提高，苯丙乳液(基胶)的稳定性增强，使得固化后的玻璃胶的粘接强度和拉伸强度得到提高，从而提高了玻璃胶的耐温性、耐久性和抗紫外线等性能；
本发明在玻璃胶的原料中加入了有机硅树脂，以硅酸钠和硅醚为原料制备得到的有机硅树脂，其结构为含笼状二氧化硅的内核和有机基团的外壳，与传统的碳酸钙等无机补强剂相比，不仅能保持施工的流动性，而且能保持高透明性，有机硅树脂中的硅羟基、乙烯基等活性基团会与基胶中的丙烯酸单体发生化学交联反应，使玻璃胶的力学性能得到提高，将其部分替代纳米碳酸钙，一方面能够保持加工流动性和透明性，而且能够提高玻璃胶固化后的力学性能，起到补强效果；
本发明在玻璃胶的原料中加入了改性羧甲基壳聚糖，通过乙二胺改性羧甲基壳聚糖，乙二胺在EDC的作用下，对羧甲基壳聚糖上的羧基基团进行胺基化改性，从而增加羧甲基壳聚糖的胺基(-NH2)含量，制备得到的改性羧甲基壳聚糖，在保留强的抗菌性的基础上，增加了表面含有的胺基数量，胺基与基胶中的丙烯酸单体会发生交联反应，交联度随之增大，同时氢键等分子间作用力增大，故能提高玻璃胶的强度；
本发明采用苯丙乳液为玻璃胶的基胶，苯丙乳液附着力好，形成的胶膜透明，耐水、耐油、耐热、耐老化性能良好，加入气相二氧化硅、纳米碳酸钙和有机硅树脂作为增强剂，能够提高玻璃胶的强度、耐温性、耐久性和抗紫外线等性能，通过改性羧甲基壳聚糖的加入，既能赋予玻璃胶良好的抗菌性能，又能提高玻璃胶的强度；通过防老剂的加入，使得玻璃胶耐老化；本发明制备得到的玻璃胶是一种综合性能优异的防水玻璃胶，而且耐老化，固化后粘结力强，不会出现粘接不牢或脱落，使用寿命长。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
耐老化防水玻璃胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、按照如下重量份数称取原料：苯丙乳液50-60份、有机硅树脂10-15份、正己烷30-40份、气相二氧化硅16-20份、纳米碳酸钙10-14份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅氧烷2-3份、改性羧甲基壳聚糖5-7份、增塑剂0.6-1份、防老剂0.6-1份；
步骤S2、按照重量份数将苯丙乳液和气相二氧化硅加入到高速分散机中，于25-30℃的条件下800r/min搅拌30min，使气相二氧化硅粉体均匀分散于乳液中；
步骤S3、按照重量份数加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅氧烷，将体系升温至55-65℃，于55-65℃下800r/min高速搅拌30-40min，直至形成白色胶状物，自然冷却至室温；
步骤S4、将有机硅树脂加入正己烷中，搅拌使有机硅树脂完全溶解，得到稀释的有机硅树脂；
步骤S5、向步骤S3中得到的白色胶状物中加入稀释的有机硅树脂、纳米碳酸钙和改性羧甲基壳聚糖，继续800r/min高速搅拌30-40min；
步骤S6、得到的混合物再置于25℃的真空干燥箱中干燥4-5h，去除正己烷，并抽真空15min；
步骤S7、最后加入增塑剂和防老剂，高速搅拌20-30min，抽真空脱泡，制得耐老化防水玻璃胶；
通过物理共混加入气相二氧化硅，因气相二氧化硅超大比表面积的物理特性，使其可深入到高分子链的不饱和键附近，并与不饱和键的电子云发生作用，又因其三维硅石结构和不饱和的配位数等综合作用，气相二氧化硅均匀分散到苯丙乳液中后很快与高分子链形成一种硅石网状立体结构，使得体系的交联程度提高，苯丙乳液(基胶)的稳定性增强，使得固化后的玻璃胶的粘接强度和拉伸强度得到提高，从而提高了玻璃胶的耐温性、耐久性和抗紫外线等性能；
所述增塑剂为磷酸三丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙酰柠檬酸三乙酯中的一种或几种的组合物；
所述防老剂为防老剂4010、防老剂IPPD、防老剂445或防老剂BLE；
所述有机硅树脂由如下方法制得：
(1)在带有冷凝器的三口烧瓶中放入48mL无水乙醇，再加入60mL质量分数为38％的盐酸，混合均匀，水浴加热至38℃，38℃恒温条件下滴加50mL质量分数为36％的Na2SiO3水溶液，再滴加24mL硅醚；
(2)将体系加热升温至68-72℃，恒温回流反应190-200min，整个过程保持100r/min匀速搅拌；
(3)反应结束后将产物转移至分液漏斗并往分液漏斗中加入产物质量1.5-2倍的正己烷，静置20-30min，待分层后除去下层酸水层，再用去离子水水洗上层溶液至中性，得到溶于正己烷的产物；
(4)通过减压蒸馏回收正己烷，随后加热蒸馏除去共沸物及杂质，得到有机硅树脂；
以硅酸钠和硅醚为原料制备得到的有机硅树脂，其结构为含笼状二氧化硅的内核和有机基团的外壳，与传统的碳酸钙等无机补强剂相比，不仅能保持施工的流动性，而且能保持高透明性，有机硅树脂中的硅羟基、乙烯基等活性基团会与基胶中的丙烯酸单体发生化学交联反应，使玻璃胶的力学性能得到提高，将其部分替代纳米碳酸钙，一方面能够保持加工流动性和透明性，而且能够提高玻璃胶固化后的力学性能，起到补强效果；
所述改性羧甲基壳聚糖由如下方法制备：
(1)称取3.8g羧甲基壳聚糖，加入150mL质量分数为36％的醋酸溶液中，升温至36-38℃，保持36-38℃加热搅拌使羧甲基壳聚糖完全溶解；
(2)边搅拌边往里加入26.7mL乙二胺，采用质量分数为36％的醋酸调节体系的pH至5.5-5.8，然后加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐3.5g，保持100r/min匀速搅拌，在38℃的恒温箱中反应6h；
(3)将得到的产物放入3.5KD透析袋透析3-4d，透析后的溶液进行冷冻干燥，得到改性羧甲基壳聚糖；
通过乙二胺改性羧甲基壳聚糖，乙二胺在EDC的作用下，对羧甲基壳聚糖上的羧基基团进行胺基化改性，从而增加羧甲基壳聚糖的胺基(-NH2)含量，制备得到的改性羧甲基壳聚糖，在保留强的抗菌性的基础上，增加了表面含有的胺基数量，胺基与基胶中的丙烯酸单体会发生交联反应，交联度随之增大，同时氢键等分子间作用力增大，故能提高玻璃胶的强度。
实施例1
耐老化防水玻璃胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、按照如下重量份数称取原料：苯丙乳液50份、有机硅树脂10份、正己烷30份、气相二氧化硅16份、纳米碳酸钙10份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅氧烷2份、改性羧甲基壳聚糖5份、磷酸三丁酯0.6份、防老剂40100.6份；
步骤S2、按照重量份数将苯丙乳液和气相二氧化硅加入到高速分散机中，于25℃的条件下800r/min搅拌30min，使气相二氧化硅粉体均匀分散于乳液中；
步骤S3、按照重量份数加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅氧烷，将体系升温至55℃，于55℃下800r/min高速搅拌30min，直至形成白色胶状物，自然冷却至室温；
步骤S4、将有机硅树脂加入正己烷中，搅拌使有机硅树脂完全溶解，得到稀释的有机硅树脂；
步骤S5、向步骤S3中得到的白色胶状物中加入稀释的有机硅树脂、纳米碳酸钙和改性羧甲基壳聚糖，继续800r/min高速搅拌30min；
步骤S6、得到的混合物再置于25℃的真空干燥箱中干燥4h，去除正己烷，并抽真空15min；
步骤S7、最后加入磷酸三丁酯和防老剂4010，高速搅拌20min，抽真空脱泡，制得耐老化防水玻璃胶。
实施例2
耐老化防水玻璃胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、按照如下重量份数称取原料：苯丙乳液55份、有机硅树脂13份、正己烷35份、气相二氧化硅18份、纳米碳酸钙12份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅氧烷2.5份、改性羧甲基壳聚糖6份、邻苯二甲酸二丁酯0.8份、防老剂IPPD 0.8份；
步骤S2、按照重量份数将苯丙乳液和气相二氧化硅加入到高速分散机中，于28℃的条件下800r/min搅拌30min，使气相二氧化硅粉体均匀分散于乳液中；
步骤S3、按照重量份数加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅氧烷，将体系升温至60℃，于60℃下800r/min高速搅拌35min，直至形成白色胶状物，自然冷却至室温；
步骤S4、将有机硅树脂加入正己烷中，搅拌使有机硅树脂完全溶解，得到稀释的有机硅树脂；
步骤S5、向步骤S3中得到的白色胶状物中加入稀释的有机硅树脂、纳米碳酸钙和改性羧甲基壳聚糖，继续800r/min高速搅拌35min；
步骤S6、得到的混合物再置于25℃的真空干燥箱中干燥4.5h，去除正己烷，并抽真空15min；
步骤S7、最后加入邻苯二甲酸二丁酯和防老剂IPPD，高速搅拌25min，抽真空脱泡，制得耐老化防水玻璃胶。
实施例3
耐老化防水玻璃胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、按照如下重量份数称取原料：苯丙乳液60份、有机硅树脂15份、正己烷40份、气相二氧化硅20份、纳米碳酸钙14份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅氧烷3份、改性羧甲基壳聚糖7份、乙酰柠檬酸三乙酯1份、防老剂4451份；
步骤S2、按照重量份数将苯丙乳液和气相二氧化硅加入到高速分散机中，于30℃的条件下800r/min搅拌30min，使气相二氧化硅粉体均匀分散于乳液中；
步骤S3、按照重量份数加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅氧烷，将体系升温至65℃，于65℃下800r/min高速搅拌40min，直至形成白色胶状物，自然冷却至室温；
步骤S4、将有机硅树脂加入正己烷中，搅拌使有机硅树脂完全溶解，得到稀释的有机硅树脂；
步骤S5、向步骤S3中得到的白色胶状物中加入稀释的有机硅树脂、纳米碳酸钙和改性羧甲基壳聚糖，继续800r/min高速搅拌40min；
步骤S6、得到的混合物再置于25℃的真空干燥箱中干燥4-5h，去除正己烷，并抽真空15min；
步骤S7、最后加入乙酰柠檬酸三乙酯和防老剂445，高速搅拌30min，抽真空脱泡，制得耐老化防水玻璃胶。
对实施例1-3制备得到的玻璃胶做如下性能测试：
胶膜的耐水性按照GB/T 1738-1979《绝缘漆漆膜吸水率测定法》标准进行测定；胶膜的拉伸强度：按照GB/T 13477.8-2002《建筑密封材料试验方法第8部分：拉伸粘结性的测定》标准，采用拉力试验机进行测定；胶膜的断裂伸长率：采用GOTECH AI 7000S型拉力试验机测定其断裂伸长率；耐腐蚀性：按照GB/T 1771-2007《色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定》标准进行测定，测试结果如下表：
可知，实施例1-3制备得到的玻璃胶的吸水率达到130-136％，说明本发明的玻璃胶耐水性好；实施例1-3制备得到的玻璃胶的拉伸强度为1.54-1.59MPa，断裂伸长率达到253-260％，说明本发明制备得到的玻璃胶的力学性能优；实施例1-3制备得到的玻璃胶的耐盐雾等级均小于1级，说明本发明制备得到的玻璃胶耐腐蚀性能好。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (4)
1.耐老化防水玻璃胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、按照如下重量份数称取原料：苯丙乳液50-60份、有机硅树脂10-15份、正己烷30-40份、气相二氧化硅16-20份、纳米碳酸钙10-14份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅氧烷2-3份、改性羧甲基壳聚糖5-7份、增塑剂0.6-1份、防老剂0.6-1份；
步骤S2、按照重量份数将苯丙乳液和气相二氧化硅加入到高速分散机中，于25-30℃的条件下800r/min搅拌30min，使气相二氧化硅粉体均匀分散于乳液中；
步骤S3、按照重量份数加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅氧烷，将体系升温至55-65℃，于55-65℃下800r/min高速搅拌30-40min，直至形成白色胶状物，自然冷却至室温；
步骤S4、将有机硅树脂加入正己烷中，搅拌使有机硅树脂完全溶解，得到稀释的有机硅树脂；
步骤S5、向步骤S3中得到的白色胶状物中加入稀释的有机硅树脂、纳米碳酸钙和改性羧甲基壳聚糖，继续800r/min高速搅拌30-40min；
步骤S6、得到的混合物再置于25℃的真空干燥箱中干燥4-5h，去除正己烷，并抽真空15min；
步骤S7、最后加入增塑剂和防老剂，高速搅拌20-30min，抽真空脱泡，制得耐老化防水玻璃胶。
2.根据权利要求1所述的耐老化防水玻璃胶的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为磷酸三丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙酰柠檬酸三乙酯中的一种或几种的组合物。
3.根据权利要求1所述的耐老化防水玻璃胶的制备方法，其特征在于，所述有机硅树脂由如下方法制得：
(1)在带有冷凝器的三口烧瓶中放入48mL无水乙醇，再加入60mL质量分数为38％的盐酸，混合均匀，水浴加热至38℃，38℃恒温条件下滴加50mL质量分数为36％的Na2SiO3水溶液，再滴加24mL硅醚；
(2)将体系加热升温至68-72℃，恒温回流反应190-200min，整个过程保持100r/min匀速搅拌；
(3)反应结束后将产物转移至分液漏斗并往分液漏斗中加入产物质量1.5-2倍的正己烷，静置20-30min，待分层后除去下层酸水层，再用去离子水水洗上层溶液至中性，得到溶于正己烷的产物；
(4)通过减压蒸馏回收正己烷，随后加热蒸馏除去共沸物及杂质，得到有机硅树脂。
4.根据权利要求1所述的耐老化防水玻璃胶的制备方法，其特征在于，所述改性羧甲基壳聚糖由如下方法制备：
(1)称取3.8g羧甲基壳聚糖，加入150mL质量分数为36％的醋酸溶液中，升温至36-38℃，保持36-38℃加热搅拌使羧甲基壳聚糖完全溶解；
(2)边搅拌边往里加入26.7mL乙二胺，采用质量分数为36％的醋酸调节体系的pH至5.5-5.8，然后加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐3.5g，保持100r/min匀速搅拌，在38℃的恒温箱中反应6h；
(3)将得到的产物放入3.5KD透析袋透析3-4d，透析后的溶液进行冷冻干燥，得到改性羧甲基壳聚糖。
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2019
- 2019-03-07 CN CN201910171301.3A patent/CN109897571B/zh active Active
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