CN109896525A - 一种高纯度高硼硅粉的制取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度高硼硅粉的制取方法，通过将高纯度单质硅和硼化合物或者单质机械混合进行高温熔炼后，进行渣金分离，再对合金进行磨粉、酸洗，酸洗后进行固液分离，去除大部分磷，钙，铝，铁，制得高纯度的硼硅粉。本发明方法通过调整硅硼合金的配比，使硅粉中含有0.01％‑0.5％的硼，在靶材的制作过程中，可以有效的控制靶材的电阻率，流程简洁高效，易产业化。
Description
技术领域
本发明涉及靶材材料制取技术领域，特别涉及一种高纯度高硼硅粉的制取方法
背景技术
众所周知，靶材广泛运用于太阳能电池，半导体，平板电脑平板电视，手机，汽车玻璃等行业。靶材材料的技术发展趋势与下游应用产业的薄膜技术发展趋势息息相关，随着应用产业在薄膜产品或元件上的技术改进，靶材技术也应随之变化。传统的旋转硅靶材做出来的硅靶电阻率比较高，已经没有办法满足快速发展低电阻硅靶材的需求。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高纯度高硼硅粉的制取方法，该发明方法通过调整硅硼合金的配比，可以有效的控制靶材的电阻率，流程简洁高效，易产业化。
为实现上述发明目的，本发明采取的具体技术方案是：
一种高纯度高硼硅粉的制取方法，包括以下步骤：
1)合金制取：开启中频感应电炉，预先把高纯度单质硅和硼化合物或者单质机械混合均匀后加入电炉，加热熔化，硅硼全部熔化后，保持温度在 1500-1750度下熔炼1-3小时，除去上部的硅渣，倒入地模冷却，冷却后，得到高纯度的硅硼合金；
2)磨粉：将分选出来的合金块破碎磨粉；
3)酸洗提纯：在合金粉中加入配置好的混合溶液，搅拌反应完成后，使用高纯水进行清洗后烘干包装。
为了更好的实现本发明，所述步骤1)中，所采用的原料为硅粉或者硅块，纯度99.9％以上；硼化合物为碳化硼或氧化硼或硼砂。
为了更好的实现本发明，所述步骤1)中，硼化合物或者单质，加入量为硼在合金中的含量为0.01-0.5％之间。
为了更好的实现本发明，所述步骤2)中，所述磨粉粒度为80目-325目之间。
为了更好的实现本发明，合金粉粒度大于80目的不超过1％，小于325目不大于5％。
为了更好的实现本发明，所述步骤3)中，加入的混合溶液为HNO3-HF-HCl 的混合溶液，其中HNO3的浓度为1-20％，HF浓度为1-20％，HCl浓度为1-30％。
为了更好的实现本发明，步骤3)中，固液比为1：1-1：5。
为了更好的实现本发明，步骤3)中，搅拌反应时间为1-10小时。
本发明还提供了一种高纯度高硼硅粉，由上述制取方法制得。
与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过采用在硅中加入硼元素，形成硅硼合金，再磨成粉，使硅粉中含有0.01％-0.5％的硼，在靶材的制作过程中，可以得到电阻率在 0.01-0.05欧姆厘米的靶材，满足了快速发展中低电阻硅靶材的需求。
2、本发明采用先把硅硼合金化，再进行磨粉酸洗，产品进行了二次提纯，具有高效，节能，产品稳定，低成本的特点。
3、、本发明在酸洗溶液中加入了特别组元，P、Ca、Al、Fe去除率高，只有少量残留，且该酸洗溶液对B无明显影响。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例一
本实施例一中，先将中频感应炉进行预热，加入预先混合均匀硅材料和硼材料，升高功率把加入的硅硼熔化后，在高温下反应。反应完成后，除去上部的硅渣，倒入地模冷却凝固，将分选所得到的硅硼合金进行进行磨粉，而后加入配置好的溶液中，反应完成后干燥包装。
硅材料采用3N级硅粉100kg，硼采用单质硼粉100g，预先混合均匀，把中频感应炉加热到设定温度后，加入硅粉和硼粉，提高功率把硅硼熔化，硅硼全部熔化后，保持温度在1550度下熔炼反应2.5小时，反应完成后，除去上部的硅渣，导入地模凝固，分选得到硅硼合金90kg，把90kg的硅硼合金进入磨粉设备，得磨粉粒度为80目-325目硅硼合金粉85kg；把85kg硅硼合金粉进行酸洗作业，其中，固液比为1：2,酸洗溶液为HNO3-HF-HCl的混合溶液，其中HNO3的浓度为17％，HF浓度为18％，HCl浓度为3％,反应时间为8小时，反应完成后采用离心机进行固液分离，并用纯水清洗到中性，对得到的高硼硅粉进行干燥包装，得到高硼硅粉80kg。
将酸洗后的高硼硅粉采用ICP－OES进行成分分析，其含量如下：
实施例二：
本实施例二中，先将中频感应炉进行预热，加入预先混合均匀硅材料和硼材料，升高功率把加入的硅硼熔化后，在高温下反应。反应完成后，除去上部的硅渣，倒入地模冷却凝固，将分选所得到的硅硼合金进行进行磨粉，而后加入配置好的溶液中，反应完成后干燥包装。
硅材料采用3N级硅粉100kg，硼采用氧化硼粉320g，预先混合均匀。把中频感应炉加热到设定温度后，加入硅粉和氧化硼粉，提高功率把硅硼熔化，硅硼全部熔化后，保持温度在1650度下熔炼反应2小时，反应完成后，除去上部的硅渣，导入地模凝固，分选得到硅硼合金92kg，把90kg的硅硼合金进入磨粉设备，得磨粉粒度为80目-325目硅硼合金粉87kg；把87kg硅硼合金粉进行酸洗作业，其中，固液比为1：3.5,酸洗溶液为HNO3-HF-HCl的混合溶液，其中HNO3的浓度为10％，HF浓度为11％，HCl浓度为15％,反应时间为6 小时，反应完成后采用离心机进行固液分离，并用纯水清洗到中性，对得到的高硼硅粉进行干燥包装，得到高硼硅粉83kg。
将酸洗后的高硼硅粉采用ICP－OES进行成分分析，其含量如下：
实施例三：
本实施例一中，先将中频感应炉进行预热，加入预先混合均匀硅材料和硼，升高功率把加入的硅硼熔化后，在高温下反应。反应完成后，除去上部的硅渣，倒入地模冷却凝固，将分选所得到的硅硼合金进行进行磨粉，而后加入配置好的溶液中，反应完成后干燥包装。
硅材料采用3N级硅粉100kg，硼采用氧化硼粉640g，预先混合均匀。把中频感应炉加热到设定温度后，加入硅粉和氧化硼粉，提高功率把硅硼熔化，硅硼全部熔化后，保持温度在1700度下熔炼反应1.5小时，反应完成后，除去上部的硅渣，导入地模凝固，分选得到硅硼合金96kg，把96kg的硅硼合金进入磨粉设备，磨粉粒度到80目-325目硅硼合金粉90kg；把90kg硅硼合金粉进行酸洗作业，其中，固液比为1：4,酸洗溶液为HNO3-HF-HCl的混合溶液，其中HNO3的浓度为3％，HF浓度为4％，HCl浓度为26％,反应时间为1-10 小时，反应完成后采用离心机进行固液分离，并用纯水清洗到中性，对得到的高硼硅粉进行干燥包装，得到高硼硅粉87kg。
将酸洗后的高硼硅粉采用ICP－OES进行成分分析，其含量如下：
尽管已经对上述各实施例进行了描述，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改，所以以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利保护范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高纯度高硼硅粉的制取方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)合金制取：开启中频感应电炉，预先把高纯度单质硅和硼化合物或者单质机械混合均匀后加入电炉，加热熔化，硅硼全部熔化后，保持温度在1500-1750度下熔炼1-3小时，除去上部的硅渣，倒入地模冷却，冷却后，得到高纯度的硅硼合金；
2)磨粉：将分选出来的合金块破碎磨粉；
3)酸洗提纯：在合金粉中加入配置好的混合溶液，搅拌反应完成后，使用高纯水进行清洗后烘干包装。
2.根据权利要求1所述一种高纯度高硼硅粉的制取方法，其特征在于，所述步骤1)中，所采用的原料为硅粉或者硅块，纯度99.9％以上；硼化合物为碳化硼或氧化硼或硼砂。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯度高硼硅粉的制取方法，其特征在于，所述步骤1)中，硼化合物或者单质，加入量为硼在合金中的含量为0.01-0.5％之间。
4.根据权利要求1或2所述的一种高纯度高硼硅粉的制取方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述磨粉粒度为80目-325目之间。
5.根据权利要求4所述的一种高纯度高硼硅粉的制取方法，其特征在于，合金粉粒度大于80目的不超过1％，小于325目不大于5％。
6.根据权利要求1或2所述的一种高纯度高硼硅粉的制取方法，其特征在于，所述步骤3)中，加入的混合溶液为HNO3-HF-HC l的混合溶液，其中HNO3的浓度为1-20％，HF浓度为1-20％，HC l浓度为1-30％。
7.根据权利要求6所述的一种高纯度高硼硅粉的制取方法，其特征在于，步骤3)中，固液比为1：1-1：5。
8.根据权利要求7所述的一种高纯度高硼硅粉的制取方法，其特征在于，步骤3)中，搅拌反应时间为1-10小时。
9.一种高纯度高硼硅粉，其特征在于由权利要求1或2或7或8所述制取方法制得。
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