CN109894142A - 一种纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米片层MFI分子筛负载CdS‑Pt复合光催化剂及其制备方法。本发明采用静态水热晶化法制备了纳米片层MFI分子筛，然后以纳米片层MFI分子筛为主体，采用光还原法在纳米片层MFI分子筛上负载Pt，再复合热注入法制备的CdS量子点制备得到纳米片层MFI分子筛负载CdS‑Pt复合光催化剂。本发明的复合光催化剂以高比表面积的微介孔分子筛为载体，能够有效地分散活性组分，纳米片层结构有利于光生电子空穴对的传输，和CdS‑Pt复合后能够增加太阳光能量的吸收，具有很好的稳定性及优良的光催化活性。

Description

一种纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
21世纪人类面临的最大课题是解决能源和环境问题，而太阳能的有效利用是解决能源枯竭最完美的方法，同时也能缓解由大量二氧化碳和氧化氮排放所造成的全球性环境污染问题。如何将太阳能转化为氢能近年来已引起世界各国的广泛重视。光催化剂具有直接把光能转化为化学能的功能，因此通过光催化技术的创新来开发可持续的、环境友好的以及价格低廉的新能源具有重大的意义。
层状分子筛是在与片层垂直的平面上具有孔道开口体系的层状晶体材料，具有较小的分子筛晶体层厚度，能够有效缩短电荷传递路径，提高电子空穴对分离速率。与骨架结构沿三维方向扩展的常规三维分子筛相比，二维分子筛具有更大的外比表面积，孔道更加开放，因为吸附和催化过程几乎完全发生在外表面，因此二维分子筛更有利于反应物及产物分子的扩散。
CdS是一种典型的可见光响应半导体材料，禁带较窄，在可见光下即具有较高的光催化活性。CdS量子点具有小尺寸效应、量子限域效应、非线形光学效应、表面界面效应等纳米微粒的优点。然而CdS在水溶液中极易受到光腐蚀，稳定性差，硫化镉的这种光腐蚀特性使得硫化镉的使用寿命大为缩减，严重影响其光催化活性，限制了其使用。为了提高稳定性通过将CdS与其它半导体进行复合、与大介孔物质嵌合、与聚合物作用等方法形成复合催化剂来改善其光催化性。
目前的光催化剂存在太阳能利用率低，光生载流子易复合，光催化效率低的问题。在可见光照射下能够起作用的稳定性好、高效率的光催化剂的开发至关重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够有效地分散活性组分，稳定性好，光催化效率高的纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂及其制备方法。
一种纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂，包括纳米片层MFI分子筛载体和均匀负载于载体的活性组分Pt和CdS量子点。所述纳米片层MFI分子筛载体的Si/Al原子比＝20～1000，是由片状结构堆叠而成的颗粒，颗粒尺寸为100纳米至50微米，纳米片层厚度为2～50纳米，片层之间平均间距为1～50纳米，具有微介孔多级孔结构；所述活性组分Pt的粒径分布为1～5纳米；CdS量子点直径在3～8纳米。
制备上述的纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂的方法，包括如下步骤：
步骤(1)纳米片层MFI分子筛制备：将无机碱和模板剂用水溶解制得溶液Ⅰ，将铝源溶解于无机酸溶液中，得到溶液Ⅱ，边搅拌边将溶液Ⅰ和溶液Ⅱ混合，然后加入硅源，搅拌后得到混合凝胶。将制得的混合凝胶在120～180℃下进行1-8天水热反应得到水热反应液。将水热反应液过滤，用去离子水洗涤，在60～110℃烘箱中干燥6～24小时，研磨后在400～600℃热处理4～8小时，得到纳米片层MFI分子筛。
所述的无机碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。
所述的模板剂为长碳链双季铵盐型表面活性剂，分子式为CnH2n+1-N+(CH3)2-(CH2)x-N+(CH3)2-(CH2)yCH3·2Br-，其中n＝6～22，x＝2，3或6，y＝7、5或3。
所述的铝源为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、异丙醇铝、偏铝酸钠和氢氧化铝中的至少一种。
所述的无机酸为硫酸、盐酸、硝酸和磷酸中的至少一种；
所述的硅源为正硅酸乙酯、硅酸钠和硅溶胶中的至少一种；
所述混合凝胶中各组分的摩尔比为(10～100)无机碱：1Al2O3：(40～2000)SiO2：(5～20)模板剂：(5～60)无机酸：(3000～8000)H2O。
优选地，所述无机碱、模板剂、铝源、无机酸和硅源分别为氢氧化钠、C22H45-N+Br-(CH3)2-C6H12-N+Br-(CH3)2-C6H13、十八水合硫酸铝、硫酸和正硅酸四乙酯，混合凝胶中各组分的摩尔比为30Na2O：1Al2O3：(60～400)SiO2：(5～20)10C22-6-6Br2：18H2SO4：4000H2O。
步骤(2)CdS量子点制备：将溶有硫粉的三正辛基磷在惰性气体保护下加入溶有CdO的1-十八烯和油酸混合液，在220～320℃反应3～10分钟，然后用正己烷和丙酮提纯分离，再加入巯基丙酸搅拌6～24小时，最后用水和丙酮提纯分离，获得CdS量子点。
所述的溶有硫粉的三正辛基磷中硫粉的浓度范围为1～8M。
所述的溶有CdO的1-十八烯和油酸混合液中CdO浓度范围为0.1～0.4M。
所述的CdO与S的摩尔比为1。
步骤(3)负载了Pt的纳米片层MFI分子筛复合催化剂(Pt/MFI)的制备：将步骤(1)得到的纳米片层MFI分子筛分散到去离子水中，边搅拌边加入氯铂酸，在氙灯照射下进行光还原，然后将光还原后的样品进行过滤干燥，获得负载了Pt的纳米片层MFI分子筛复合催化剂(Pt/MFI)。
所述的Pt负载量为催化剂总质量的0.5～5.0％。
步骤(4)纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/MFI)的制备：将步骤(3)得到的负载了Pt的纳米片层MFI分子筛复合催化剂(Pt/MFI)与步骤(2)的CdS量子点混合，超声0.5～1小时使其充分分散，然后将超声后的样品进行冷冻干燥，获得纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/MFI)。
所述的负载了Pt的纳米片层MFI分子筛复合催化剂(Pt/MFI)与CdS量子点混合的摩尔比为1～15。
本发明中，先采用静态水热晶化法制备了纳米片层MFI分子筛，以及用热注入法制备CdS量子点，然后以纳米片层MFI分子筛为主体，采用光还原法在纳米片层MFI分子筛上负载Pt，再复合热注入法制备的CdS量子点，从而得到纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂。
本发明的有益效果在于：
作为载体的纳米片层MFI分子筛具有较高的水热稳定性、高度有序的孔道结构、大的比表面积、具有规则外形并且可控性强。大的比表面积使分子筛利于活性组分Pt和CdS量子点的负载，拥有更多的反应活性位点，多孔有利于扩散、传质和在催化剂表面的吸附以及光催化产物从表面脱附。纳米片层MFI分子筛与CdS量子点复合，能有效防止CdS发生光腐蚀。纳米片层MFI分子筛具有较小的分子筛晶体层厚度，能够有效缩短电荷传递路径，光生载流子复合少，提高电子空穴对分离速率。从而有效的提高材料在可见光条件下的光催化活性及稳定性。同时，该材料还可用于锂离子电池、气体催化和气敏传感中，并相应的提高其性能。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米片层MFI分子筛(MFI)、CdS量子点(CdS)和纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/MFI)的XRD衍射图片。
图2为实施例1制备的纳米片层MFI分子筛的SEM图片。
图3为实施例1制备的纳米片层MFI分子筛(MFI)、CdS量子点(CdS)、纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/MFI)、和对比例制备的普通商用ZSM-5分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/C-ZSM-5)的固体紫外漫反射图谱。
图4为实施例1制备的纳米片层MFI分子筛(MFI)、负载了Pt的纳米片层MFI分子筛复合催化剂(Pt/MFI)、CdS量子点(CdS)、纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/MFI)、和对比例制备的普通商用ZSM-5分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/C-ZSM-5)的光催化产氢性能对比图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
(1)纳米片层MFI分子筛制备：将氢氧化钠和模板剂C22H45-N+Br-(CH3)2-C6H12-N+Br-(CH3)2-C6H13用水溶解制得溶液Ⅰ，将十八水合硫酸铝溶解于硫酸溶液中，得到溶液Ⅱ，边搅拌边将溶液Ⅰ和溶液Ⅱ混合，然后加入正硅酸四乙酯，搅拌后得到混合凝胶。凝胶溶液原料摩尔比为30Na2O：1Al2O3：100SiO2：10C22-6-6Br2：18H2SO4：4000H2O。将制得的混合凝胶在150℃下进行6天水热反应得到水热反应液。将水热反应液过滤，用去离子水洗涤，在110℃烘箱中干燥24小时，研磨后在550℃热处理6小时，得到Si/Al原子比为50的纳米片层MFI分子筛。
(2)CdS量子点制备：将2ml溶有硫粉的三正辛基磷(S的浓度为4M)在惰性气体保护下加入20ml浓度为0.4M的CdO、1-十八烯和油酸混合液中，然后，使温度在250℃保持4分钟，降温后再加入正己烷，然后用丙酮沉淀，6000r/min离心4min提纯分离，再加入1ml巯基丙酸，搅拌6小时，然后加入丙酮，6000r/min离心4min，最后将样品用水溶解，获得CdS量子点。
(3)负载了Pt的纳米片层MFI分子筛复合催化剂(Pt/MFI)的制备：取100mg步骤(1)得到的纳米片层MFI分子筛分散到100ml去离子水中，边搅拌边加入0.5ml摩尔浓度为0.01M的氯铂酸水溶液，在氙灯照射下进行2小时光还原，然后将光还原后的样品进行过滤干燥，获得负载了Pt的纳米片层MFI分子筛复合催化剂(Pt/MFI)。
(4)纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/MFI)的制备：将步骤(3)得到的负载了Pt的纳米片层MFI分子筛复合催化剂(Pt/MFI)与步骤(2)的CdS量子点混合，负载了Pt的纳米片层MFI分子筛复合催化剂(Pt/MFI)与CdS量子点的摩尔比为2，超声0.5～1小时使其充分分散，然后将超声后的样品进行冷冻干燥，获得纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/MFI)。
实施例2～4
实施例2～4的制备方法与实施例1相同，只是在步骤(1)进行水热反应时的时间分别改为1天、3天、8天。
实施例5
实施例5的制备方法与实施例1相同，只是在步骤(1)的凝胶溶液原料摩尔比改为30Na2O：1Al2O3：100SiO2：10C22-6-6Br2：15H2SO4：4000H2O。
实施例6～8
实施例6～8的制备方法与实施例1相同，只是在步骤(3)加入氯铂酸水溶液的体积分别改为0.25ml、0.75ml和1ml。
实施例9～10
实施例9～10的制备方法与实施例1相同，只是在步骤(4)负载了Pt的纳米片层MFI分子筛复合催化剂(Pt/MFI)与CdS量子点的摩尔比分别改为1和15。
对比例
(1)CdS量子点制备：将2ml溶有硫粉的三正辛基磷(S的浓度为4M)在惰性气体保护下加入20ml浓度为0.4M的CdO、1-十八烯和油酸混合液中，然后，使温度在250℃保持4分钟，降温后再加入正己烷，然后用丙酮沉淀，6000r/min离心4min提纯分离，再加入1ml巯基丙酸，搅拌6小时，然后加入丙酮，6000r/min离心4min，最后将样品用水溶解，获得CdS量子点。
(2)负载了Pt的普通商用ZSM-5分子筛复合催化剂(Pt/C-ZSM-5)的制备：取100mgSi/Al原子比为50的普通商用ZSM-5分子筛(C-ZSM-5)分散到100ml去离子水中，边搅拌边加入0.5ml摩尔浓度为0.01M的氯铂酸水溶液，在氙灯照射下进行2小时光还原，然后将光还原后的样品进行过滤干燥，获得负载了Pt的普通商用ZSM-5分子筛复合催化剂(Pt/C-ZSM-5)。
(3)普通商用ZSM-5分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/C-ZSM-5)的制备：将步骤(2)得到的负载了Pt的普通商用ZSM-5分子筛复合催化剂(Pt/C-ZSM-5)与步骤(1)得到的CdS量子点混合，负载了Pt的普通商用ZSM-5分子筛复合催化剂(Pt/C-ZSM-5)与CdS量子点的摩尔比为2，超声0.5～1小时使其充分分散，然后将超声后的样品进行冷冻干燥，获得普通商用ZSM-5分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/C-ZSM-5)。
上述实施例和对比例所得的材料的测试结果具体见下述。
(1)X射线衍射分析(XRD)
图1为实施例1制备的纳米片层MFI分子筛(MFI)、CdS量子点(CdS)和纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/MFI)的XRD图谱。从图1中可以看到，制备的纳米片层MFI分子筛(MFI)具备典型的MFI拓扑结构，结晶度较高。所制备的纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂的XRD中同时具有纳米片层MFI分子筛和CdS的特征峰，证明纳米片层MFI分子筛和CdS成功复合。
(2)扫描电子显微镜分析(SEM)
图2为为实施例1制备的纳米片层MFI分子筛的SEM图片。
(3)固体紫外漫反射分析
图3为实施例1制备的纳米片层MFI分子筛(MFI)、CdS量子点(CdS)、纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/MFI)、和对比例制备的普通商用ZSM-5分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/C-ZSM-5)的固体紫外漫反射图谱。从图可以得到纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/MFI)在可见光范围的吸收较纳米片层MFI分子筛(MFI)、CdS量子点(CdS)和普通商用ZSM-5分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/C-ZSM-5)得到了拓宽和增强，有利于提升复合材料的光催化性能。
(4)光催化性能表征
图4为实施例1制备的纳米片层MFI分子筛(MFI)、负载了Pt的纳米片层MFI分子筛复合催化剂(Pt/MFI)、CdS量子点(CdS)、纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/MFI)、和对比例制备的普通商用ZSM-5分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/C-ZSM-5)的光催化产氢性能对比图。可以看出本发明的纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/MFI)光催化性能明显高于纳米片层MFI分子筛(MFI)、负载了Pt的纳米片层MFI分子筛复合催化剂(Pt/MFI)、CdS量子点(CdS)和普通商用ZSM-5分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/C-ZSM-5)。

Claims (6)

1.一种纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂，其特征在于包括纳米片层MFI分子筛载体和均匀负载于载体的活性组分Pt和CdS量子点；所述纳米片层MFI分子筛载体的Si/Al原子比＝20～1000，是由片状结构堆叠而成的颗粒，颗粒尺寸为100纳米至50微米，纳米片层厚度为2～50纳米，片层之间平均间距为1～50纳米，具有微介孔多级孔结构；所述活性组分Pt的粒径分布为1～5纳米；CdS量子点直径在3～8纳米。
2.如权利要求1所述的纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤(1)纳米片层MFI分子筛制备：将无机碱和模板剂用水溶解制得溶液Ⅰ，将铝源溶解于无机酸溶液中，得到溶液Ⅱ，边搅拌边将溶液Ⅰ和溶液Ⅱ混合，然后加入硅源，搅拌后得到混合凝胶；将制得的混合凝胶在120～180℃下进行1-8天水热反应得到水热反应液；将水热反应液过滤，用去离子水洗涤，在60～110℃烘箱中干燥6～24小时，研磨后在400～600℃热处理4～8小时，得到纳米片层MFI分子筛；
步骤(2)CdS量子点制备：将溶有硫粉的三正辛基磷在惰性气体保护下加入溶有CdO的1-十八烯和油酸混合液，在220～320℃反应3～10分钟，然后用正己烷和丙酮提纯分离，再加入巯基丙酸搅拌6～24小时，最后用水和丙酮提纯分离，获得CdS量子点；
步骤(3)负载了Pt的纳米片层MFI分子筛复合催化剂(Pt/MFI)的制备：将步骤(1)得到的纳米片层MFI分子筛分散到去离子水中，边搅拌边加入氯铂酸，在氙灯照射下进行光还原，然后将光还原后的样品进行过滤干燥，获得负载了Pt的纳米片层MFI分子筛复合催化剂(Pt/MFI)；
步骤(4)纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/MFI)的制备：将步骤(3)得到的负载了Pt的纳米片层MFI分子筛复合催化剂(Pt/MFI)与步骤(2)的CdS量子点混合，超声0.5～1小时使其充分分散，然后将超声后的样品进行冷冻干燥，获得纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/MFI)。
3.根据权利要求2所述的一种纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)所述的无机碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种；
步骤(1)所述的模板剂为长碳链双季铵盐型表面活性剂，分子式为CnH2n+1-N+(CH3)2-(CH2)x-N+(CH3)2-(CH2)yCH3·2Br-，其中n＝6～22，x＝2，3或6，y＝7、5或3；
步骤(1)所述的铝源为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、异丙醇铝、偏铝酸钠和氢氧化铝中的至少一种；
步骤(1)所述的无机酸为硫酸、盐酸、硝酸和磷酸中的至少一种；
步骤(1)所述的硅源为正硅酸乙酯、硅酸钠和硅溶胶中的至少一种；
步骤(1)所述混合凝胶中各组分的摩尔比为(10～100)无机碱：1Al2O3：(40～2000)SiO2：(5～20)模板剂：(5～60)无机酸：(3000～8000)H2O。
4.根据权利要求2或3所述的一种纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂的制备方法，其特征在于：
步骤(2)CdO与S的摩尔比为1；
步骤(2)所述CdS量子点直径在3～8纳米。
5.根据权利要求4所述的一种纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂的制备方法，其特征在于：
步骤(3)所述的Pt负载量为催化剂总质量的0.5～5.0％。
6.根据权利要求5所述的一种纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂的制备方法，其特征在于：
步骤(4)所述的负载了Pt的纳米片层MFI分子筛复合催化剂(Pt/MFI)与CdS量子点混合的摩尔比为1～15。
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CN111054434A (zh) * 2020-01-06 2020-04-24 浙江大学 一种具有特殊结构的ts-1分子筛催化剂及其在光催化水制氢中的应用
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