CN109888273A - 一种K、Ti元素共掺杂高镍基三元正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料的制备方法,其名义的化学通式为Li1.1‑xKx(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1‑yTiyO2,其中x及y的值为0.02~0.08。其特点包括以下步骤:将配置好的金属盐水溶液和混合碱水溶液以一定的流速加入底液中,在氮气氛中进行恒温反应,再冷却至室温,对前躯体进行过滤、洗涤,干燥后配入锂盐、钾盐及钛化合物球磨混合,再置于氧气氛中高温固相反应。本发明制备得到的K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料0.2C倍率下100次循环后比容量保持为195.9 mAh/g,容量保持率为96.6%以上,循环和倍率性能良好。
Description
技术领域
本文属于新能源材料技术领域,涉及一种锂离子电池正极材料制备方法,特别涉及一种K、Ti元素共掺杂高镍基三元正极材料Li1.1-xKx(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-yTiyO2的制备方法,其中x及y的值为0.02~0.08。
背景技术
锂离子电池作为储能材料具有明显的优势,能量密度已达到铅酸电池的3~4倍、镍氢电池的2倍等特点,已发展成现今市场需求量最大的的高比能量密度的二次电池。然而,新的需求,比如电动汽车的发展,促进了对新的电极体系的深入研究,以期突破高比容量,高循环寿命和高安全性的要求。与传统的锂离子电池正极材料,如LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2等相比,LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2兼具了LiCoO2的高温性能、LiNiO2的高容量、LiMnO2的稳定性等特点,实际比容量可达200mAh/g,明显高于传统的正极材料(约150mAh/g),但其循环、倍率性能及安全性能仍差强人意,有待进一步的改进和提升。
可见,LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2有许多优点,但是在实际应用过程中,仍然存在一定的技术壁垒。主要的问题如下:1)充放电过程中材料中的阳离子混排严重。由于镍含量高达80%,氢氧化锂在高温烧结时易挥发,这样造成的锂空位会被半径相似的镍离子占据,进而产生镍锂混排,影响材料的结构稳定性。2)充放首次电库伦效率低,一般低于90%。3)循环稳定性较差,倍率性能也不佳。发现首次充放电过程中脱锂后不稳定的Ni4+容易还原成不活泼的NiO,致使界面阻抗过高,降低电池循环寿命。4)存储性能不太好。当材料长时间暴露在空气中时,易和空气中的水、二氧化碳等发生反应,导致材料表面生成Li2CO3,而Li2CO3跟电解液中的LiPF6反应,变成HF,易破坏材料结构。5)热稳定性不足。充放电过程中正极材料容易释放氧,导致热稳定性不好。
研究表明,通过元素的掺杂改性,很有希望解决以上问题。通过某些离子掺杂(如Al、Ti等),能有效缓解循环过程中相变以达到稳定结构的作用。通过钾离子掺杂可以取代锂位,有效扩充锂空位空间,减少O-Li-O的生成,可降低锂镍混排几率。为了解决长循环下LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的容量衰减问题,钛元素引入其中,四价钛在充放电过程中补偿电子损失,并稳定过渡金属层价态维持在正三价,阻碍镍二价的形成,防止锂镍混排。本发明通过合成方法的改进及K、Ti共掺杂,产生协同效应来改善高镍基三元正极材料的比容量、循环和倍率性能,进而提升现有锂离子二次电池的能量密度。
发明内容
为了制备高比容量、循环性能稳定的高镍基三元正极材料,本发明提供了一种共沉淀及K、Ti共掺杂来制备高性能Li1.1-xKx(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-yTiyO2正极材料的方法,其中x及y的值为0.02~0.08。
本发明涉及的技术方案如下:一种K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料的制备方法,其中x及y的值为0.02~0.08,包括以下步骤:
(1)将可溶性镍盐、钴盐、锰盐按化学计量比8:1:1物质的量进行称取和混合,加入去离子水搅拌溶解,溶液中金属离子浓度为2~3mol/L;
(2)称取一定量的可溶性碱溶解在去离子水中,同时加入一定量的络合剂,搅拌均匀直至碱溶液完全溶解成4~6mol/L的碱溶液;
(3)在连续搅拌式5L的反应釜中加入1200~1500ml的去离子水作为底液,同时加入少量络合剂调至pH=8~11.5,溶液中通入氮气,控制反应釜中温度在55~65℃。
(4)将配置好的盐溶液和碱溶液通过蠕动泵分别以1.4~2.0ml/min流速进入到反应釜中,控制好搅拌速度,反应10~15h后得到前驱体浆料,冷却后进行固液分离得到前驱体;
(5)用二次蒸馏水将前驱体水洗涤至中性即可,再将前躯体置于干燥箱内中,在90~110℃下干燥16~24h;
(6)将上述干燥后的前驱体配入锂盐、钾盐及钛化合物混合球磨,元素配量为Li:(Ni+Mn+Co):K:Ti物质的量比为1.1-x:1-y:x:y,其中x及y的值均为0.02~0.08;前驱体混合物球磨均匀后,升温至450~600℃下保温2~8h,再升温到750~900℃后,氧气气氛下恒温固相烧结8~20h,最后冷却至室温,得到本发明所述的一种K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料。
如上所述的一种K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料的制备方法,特别涉及一种K、Ti共掺杂的高镍基三元正极材料Li1.1-xKx(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-yTiyO2的制备方法,其中x及y的值为0.02~0.08,其特征在于:步骤(1)中镍盐为硫酸镍、硝酸镍的一种,锰盐为硫酸锰、硝酸锰的一种,钴盐为硫酸钴、硝酸钴的一种。
如上所述的一种K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中碱为氢氧化钠、碳酸钠的一种。
如上所述的一种K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中络合剂为氨水、碳酸氢铵的一种。
如上所述的一种K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(6)中锂盐为氢氧化锂、碳酸锂的一种。
如上所述的一种K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(6)中钾盐为氢氧化钾、硝酸钾、碳酸钾中的一种,钛化合物为二氧化钛、氢氧化钛中的一种。
如上所述的一种K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(6)前驱体配锂球磨后,混合物的高温固相反应在氧气气氛中进行。
本发明的有益效果在于:(1)本发明制备的K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料形貌规整为类球形,粒度分布均匀;(2)K、Ti共掺杂的协同效应使得正极材料的比容量、循环及倍率性能明显改善和提升;(3)本发明工艺流程简单,设备强度要求低,适合批量生产。
附图说明
图1是本发明实施例1中K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料Li1.05K0.05(Ni0.8Co0.1Mn0.1)0.95Ti0.05O2的XRD图。
图2是本发明实施例1中K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料Li1.05K0.05(Ni0.8Co0.1Mn0.1)0.95Ti0.05O2的扫描电镜图。
图3是本发明实施1所制备的不同高镍基氧化物正极材料(Li1.1Ni0.8Mn0.1Co0.1O2、Li1.05K0.05(Ni0.8Co0.1Mn0.1)0.95T0.05O2)在25℃及2.5~4.35V电压范围内0.2C倍率下的100次放电循环测试图,横轴为充放电次数,纵轴为比容量。
具体实施方式
本发明施例如下但并不限定本发明。
实施例1
(1)将NiSO4·6H2O、MnSO4·H2O、CoSO4·7H2O按化学计量比8:1:1物质的量进行称取和混合,加入去离子水搅拌溶解,溶液中金属离子浓度为2mol/L;
(2)称取一定量的可溶性碱溶解在去离子水中,同时加入适量的氨水,搅拌均匀直至碱溶液完全溶解成4mol/L的碱溶液;
(3)在连续搅拌式5L的反应釜中加入1200~1500ml的去离子水作为底液,同时加入少量氨水调至pH=11.2,溶液中通入氮气,控制反应釜中温度在55℃。
(4)将配置好的盐溶液和碱溶液通过蠕动泵分别以1.6ml/min流速进入到反应釜中,控制好搅拌速度,反应12h后得到前驱体浆料,反应后溶液总体积控制在3.5L,冷却后进行固液分离得到前驱体;
(5)用二次蒸馏水将前驱体水洗涤中性即可,再将前躯体置于干燥箱内中,在100℃下干燥24h;
(6)将上述干燥后的前驱体配入氢氧化锂、氢氧化钾及二氧化钛混合球磨,元素配量为Li:(Ni+Mn+Co):K:Ti物质的量比为1.05:0.95:0.05:0.05,前驱体混合物球磨均匀后,升温至550℃下保温6h,再升温到800℃后,氧气气氛下恒温固相烧结16h,最后冷却至室温,得到本发明所述的一种K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料。25℃时,在2.5~4.35V电压范围内,此K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料0.2C下起比始容量高达202.4mAh/g,100次后比容量保持为195.9mAh/g以上,容量保持率为96.6%,如图3所示。
实施例2
(1)将Ni(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2(50%溶液)、Co(NO3)2·6H2O按化学计量比8:1:1物质的量进行称取和混合,加入去离子水搅拌溶解,溶液中金属离子浓度为3mol/L;
(2)称取一定量的可溶性碱溶解在去离子水中,同时加入适量的氨水,搅拌均匀直至碱溶液完全溶解成6mol/L的碱溶液;
(3)在连续搅拌式5L的反应釜中加入1500ml的去离子水作为底液,同时加入少量氨水调至pH=11.5,溶液中通入氮气,控制反应釜中温度在45℃。
(4)将配置好的盐溶液和碱溶液通过蠕动泵分别以2.0ml/min流速进入到反应釜中,控制好搅拌速度,反应10h后得到前驱体浆料,反应后溶液总体积控制在3.5L,冷却后进行固液分离得到前驱体;
(5)用二次蒸馏水将前驱体水洗涤至中性即可,再将前躯体置于干燥箱内中,在90℃下干燥24h;
(6)将上述干燥后的前驱体配入氢氧化锂、硝酸钾及氢氧化钛混合球磨,元素配量为Li:(Ni+Mn+Co):K:Ti物质的量比为1.02:0.92:0.08:0.08,前驱体混合物球磨均匀后,升温至450℃下保温8h,再升温到750℃后,氧气气氛下恒温固相烧结20h,最后冷却至室温,得到本发明所述的一种K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料。
实施例3
(1)将NiSO4·6H2O、MnSO4·H2O、CoSO4·7H2O按化学计量比8:1:1物质的量进行称取和混合,加入去离子水搅拌溶解,溶液中金属离子浓度为2.5mol/L;
(2)称取一定量的可溶性碱溶解在去离子水中,同时加入适量的碳酸氢铵,搅拌均匀直至碱溶液完全溶解成5mol/L的碱溶液;
(3)在连续搅拌式5L的反应釜中加入1200ml的去离子水作为底液,同时加入少量碳酸氢铵调至pH=8,溶液中通入氮气,控制反应釜中温度在65℃。
(4)将配置好的盐溶液和碱溶液通过蠕动泵分别以1.4ml/min流速进入到反应釜中,控制好搅拌速度,反应15h后得到前驱体浆料,反应后溶液总体积控制在3.5L,冷却后进行固液分离得到前驱体;
(5)用二次蒸馏水将前驱体水洗涤至中性即可,再将前躯体置于干燥箱内中,在110℃下干燥16h;
(6)将上述干燥后的前驱体配入碳酸锂、碳酸钾及二氧化钛混合球磨,元素配量为Li:(Ni+Mn+Co):K:Ti物质的量比为1.08:0.98:0.02:0.02,前驱体混合物球磨均匀后,升温至600℃下保温2h,再升温到900℃后,氧气气氛下恒温固相烧结8h,最后冷却至室温,得到本发明所述的一种K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料。
Claims (7)
1.一种K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料的制备方法,特别涉及一种K、Ti元素共掺杂高镍基三元正极材料,其名义的化学通式为Li1.1-xKx(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-yTiyO2,其中x及y的值为0.02~0.08,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将可溶性镍盐、钴盐、锰盐按化学计量比8:1:1物质的量进行称取和混合,加入去离子水搅拌溶解,溶液中金属离子浓度为2~3mol/L;
(2)称取一定量的可溶性碱溶解在去离子水中,同时加入一定量的络合剂,搅拌均匀直至碱溶液完全溶解成4~6mol/L的碱溶液;
(3)在连续搅拌式5L的反应釜中加入1200~1500ml的去离子水作为底液,同时加入少量络合剂调至pH=8~11.5,溶液中通入氮气,控制反应釜中温度在55~65℃。
(4)将配置好的盐溶液和碱溶液通过蠕动泵分别以1.4~2.0ml/min流速进入到反应釜中,控制好搅拌速度,反应10~15h后得到前驱体浆料,反应后溶液总体积控制在3.5L,冷却后进行固液分离得到前驱体;
(5)用二次蒸馏水将前驱体水洗涤至中性即可,再将前躯体置于干燥箱内中,在90~110℃下干燥16~24h;
(6)将上述干燥后的前驱体配入锂盐、钾盐及钛化合物混合球磨,元素配量为Li:(Ni+Mn+Co):K:Ti物质的量比为1.1-x:1-y:x:y,其中x及y的值均为0.02~0.08;前驱体混合物球磨均匀后,升温至450~600℃下保温2~8h,再升温到750~900℃后,空气或氧气气氛下恒温固相烧结8~20h,最后冷却至室温,得到本发明所述的一种K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料。
2.如权利要求1所述的一种K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料的制备方法,特别涉及一种K、Ti共掺杂的高镍基三元正极材料Li1.1-xKx(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-yTiyO2的制备方法,其中x及y的值为0.02~0.08,其特征在于:步骤(1)中镍盐为硫酸镍、硝酸镍的一种,锰盐为硫酸锰、硝酸锰的一种,钴盐为硫酸钴、硝酸钴的一种。
3.如权利要求1所述的一种K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中碱为氢氧化钠、碳酸钠的一种。
4.如权利要求1所述的一种K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中络合剂为氨水、碳酸氢铵的一种。
5.如权利要求1所述的一种K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(6)中锂盐为氢氧化锂、碳酸锂的一种。
6.如权利要求1所述的一种K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(6)中钾盐为氢氧化钾、硝酸钾、碳酸钾中的一种,钛化合物为二氧化钛、氢氧化钛中的一种。
7.如权利要求1所述的一种K、Ti共掺杂高镍基三元正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(6)前驱体配锂球磨后,混合物的高温固相反应在氧气气氛中进行。
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