CN109888229A - 一种基于钛酸锂包覆石墨复合材料的锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种基于钛酸锂包覆石墨复合材料的锂离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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卢锡洪
周丽君
郑惠民
安昫
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Abstract

本发明提供一种基于钛酸锂包覆石墨复合材料的锂离子电池负极材料的制备方法，本发明利用原子层沉积技术，以钛源和水蒸气为前体原料，Ar为载体和净化气体，在100～180℃条件下，经过150～300个沉积周期后，于石墨表面形成TiO2薄膜，得到石墨/TiO2，将石墨/TiO2、锂源和蒸馏水混合均匀，在150～200℃下水热反应5～15h，离心，清洗，烘干，得到所述钛酸锂包覆石墨复合材料，本发明制备方法能耗低，原料简便易取，操作简单，易于实现，不仅能够保护石墨负极不被破坏，还有利于提高界面的锂离子转移速率，从而提高其大倍率充放电性能和循环稳定性，具有较好的应用前景。

Description

一种基于钛酸锂包覆石墨复合材料的锂离子电池负极材料的 制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料技术领域，尤其是一种基于钛酸锂包覆石墨复合材料的锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
目前，商业锂离子电池大多采用石墨等碳系材料用作负极，其具有储量丰富、成本低、电极电势低(0.01～0.2V)、导电性高(约1.6×107S m-1)、理论容量高(约372mAh g-1)以及循环稳定等优点；但是石墨自身存在的不可逆容量损失、安全性能以及循环性能差等缺陷，均影响了锂离子电池的性能提高，因此，寻找合适的负极材料是目前锂离子电池领域的研究方向之一。
钛酸锂负极材料具有良好的电化学性能和安全性能，符合锂离子动力电池向高功率、高倍率发展的方向，因此具有良好的应用前景。但是钛酸锂本身也有一些性能缺陷，影响其商业应用，主要表现在：1、理论比容量较低；2、电子电导率不够理想，需要改善；3、高温性能较差等。
为了改善其性能，研究人员进行了大量的工作，公开号为CN101944590A的中国专利提供了一种碳包覆钛酸锂的制备方法，通过长链型脂肪羧酸与钛酸锂表面配位，在非氧化性气体的保护下形成均匀的碳包覆层，提高了钛酸锂材料的高倍率性能和高温性能。但是，该种制备方法获得材料其钛酸锂表面的包覆层紧密度较差，材料之间的接触电阻较高。同时，由于该材料在制备时需要在还原性气氛中高温煅烧，因此钛酸锂中的Ti4+易被还原。
中国专利CN104852035A公开了一种氧化铝包覆的钛酸锂的制备方法，包括以下步骤：(1)将铝盐、钛酸锂、第一醇类溶剂和分散剂混合反应，真空干燥，得到铝盐包覆的钛酸锂前驱体。(2)将铝盐包覆的钛酸锂前驱体烧结冷却，得到制备的氧化铝包覆的钛酸锂。所制备的材料降低了钛酸锂的吸水性，并降低了Ti-O键对电解液的分解作用，使得其在过电位的情况下也不会与电解液反应，从而改善了钛酸锂电池的胀气问题。
中国专利CN 104953107A公开了一种高振实密度钛酸锂负极材料的制备方法，该方法按一定的比例称取锂源和钛源，以去离子水为介质，搅拌均匀后经喷雾干燥，再经过高温烧结、湿法球磨、二次喷雾干燥和二次高温烧结和筛分制得。该方法制备的钛酸锂颗粒为球形，具有结构结实，分散性好的特点。
中国专利CN 104733720A公开了一种改性钛酸锂负极材料的制备方法，包括以下工艺步骤：(1)钛酸锂的制备；(2)将钛酸锂、环氧树脂、纳米二氧化硅混合成均匀浆体；(3)通过喷雾干燥得到钛酸锂粉体；(4)将上一步得到的粉体在惰性气体保护下，经过高温处理得到改性钛酸锂负极材料。但是上述现有技术普遍存在的缺点是：制备出的钛酸锂电极材料的电导率依然偏低，倍率性能不佳。因此，开发性能更加优异的钛酸锂电极材料成为人们关注的焦点。石墨烯是构成其他石墨材料的基本单元，具有高的导电率、比表面积、结构弹性和化学稳定性的特点，受到科研人员的关注。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种基于钛酸锂包覆石墨复合材料的锂离子电池负极材料的制备方法。
本发明的技术方案为：一种基于钛酸锂包覆石墨复合材料的锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1)、将石墨置于原子层沉积设备的样品槽中，以钛源和水蒸气作为前体原料，Ar作为载体，在100～180℃条件下，沉积150～300个周期，于石墨表面反应形成一层厚度为30～65nm的TiO2薄膜，得到石墨/TiO2；
S2)、将石墨/TiO2分散馏水中搅拌5-15min，然后加入一定量的锂源混合均匀，在150～200℃下水热反应5～15h，然后离心，清洗，烘干，得到钛酸锂包覆石墨复合材料(G-LTO)。
进一步的，步骤S1)中，加入的石墨的质量份数为2-5份，Ar的流速为200sccm。
进一步的，步骤S1)中，使用的原子层沉积设备型号为ALD-SC6-PE。
进一步的，步骤S2)中，所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂中的一种。
进一步的，步骤S2)中，所述的石墨/TiO2和蒸馏水的质量比为2～5:50。
进一步的，步骤S2)中，所述的石墨/TiO2和蒸馏水的质量比为3:50。
进一步的，步骤S2)中，所述锂源浓度为0.1～1mol L-1。
进一步的，步骤S2)中，所述锂源浓度为0.5mol L-1。
进一步的，步骤S2)中，将钛酸锂包覆石墨复合材料(G-LTO)与PVDF材料按照一定的质量比混合，并搅拌3-10h后涂抹于铝箔上，烘干压片得到电池电极。
本发明的有益效果为：
1、本发明通过调控原子层沉积的沉积周期和温度，以及水热反应的温度和时间，使G-LTO在保护石墨负极不被破坏的同时，提高界面的锂离子转移速率，从而提高了材料的大倍率充放电性能和循环稳定性，获得高大倍率充放电性能和循环稳定性的锂离子电池负极材料；
2、本发明制备方法能耗低，原料简便易取，操作简单，易于实现，不仅能够保护石墨负极不被破坏，还有利于提高界面的锂离子转移速率，从而提高其大倍率充放电性能和循环稳定性，具有较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钛酸锂包覆石墨复合材料(G-LTO)的透射电子显微镜(TEM)图；
图2为本发明实施例1制备的钛酸锂包覆石墨复合材料(G-LTO)的X射线光电子能谱(XPS)图；
图3为本发明实施例1-3中G-LTO-1，G-LTO-2，G-LTO-3纽扣电池与未包覆钛酸锂的石墨为锂离子电池负极的纽扣电池(G)在不同的放电电流、相同的充电电流(0.2C)条件下的倍率性能图；
图4本发明实施例1-3G-LTO-1，G-LTO-2，G-LTO-3纽扣电池与未包覆钛酸锂的石墨为锂离子电池负极的纽扣电池(G)在相同条件下(15mAh7C/0.5C)的循环稳定性能图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
一种基于钛酸锂包覆石墨复合材料的锂离子电池负极材料的制备方法，本实施例采用ALD技术和水热反应，包括以下步骤：
S1)、将石墨置于原子层沉积设备ALD-SC6-PE的样品槽中，以钛源和水蒸气作为前体原料，以Ar作为载体，打开钛源和水蒸气源的原料罐，Ar的流速为200sccm，在150℃条件下，沉积180个周期，于石墨表面反应形成一层厚度为30～65nm的TiO2薄膜，得到石墨/TiO2；
S2)、将3g石墨/TiO2分散于40mL馏水中搅拌10min，然后加入3.75g碳酸锂溶解于10mL蒸馏水中，搅拌10min；将石墨/TiO2分散液与碳酸锂溶液混合均匀后，转移至内衬四氟乙烯的高压不锈钢反应釜中(填充率为80％)，密闭后，在180℃下反应10h，反应结束，对样品进行离心，清洗，烘干，得到所述钛酸锂包覆石墨复合材料(G-LTO)。
然后将钛酸锂包覆石墨复合材料(G-LTO)PVDF按照质量比1：9进行3h～10h混合搅拌后，涂抹于铝箔上，烘干压片得到电极，并以G-LTO电极为负极材料，三元高镍811为正极材料组装纽扣电池(G-LTO-1)。在相同的条件下，以未包覆钛酸锂的石墨为负极材料进行组装纽扣电池(G)，对G-LTO材料进行了透射电子显微镜(TEM)测试，结果如图1所示，TEM图显示了钛酸锂均匀地包覆在石墨表面。图2采用了X射线光电子能谱分析，X射线光电子能谱图(XPS)显示了G-LTO样品中存在Li、Ti、O和C元素，进一步证明了石墨表面包覆了钛酸锂。
实施例2
一种基于钛酸锂包覆石墨复合材料的锂离子电池负极材料的制备方法，本实施例采用ALD技术和水热反应，包括以下步骤：
S1)、将石墨置于原子层沉积设备ALD-SC6-PE的样品槽中，以钛源和水蒸气作为前体原料，以Ar作为载体，打开钛源和水蒸气源的原料罐，Ar的流速为200sccm，在180℃条件下，沉积180个周期，于石墨表面反应形成一层厚度为30～65nm的TiO2薄膜，得到石墨/TiO2；
S2)、将3g石墨/TiO2分散于40mL馏水中搅拌10min，然后加入3.75g碳酸锂溶解于10mL蒸馏水中，搅拌10min；将石墨/TiO2分散液与碳酸锂溶液混合均匀后，转移至内衬四氟乙烯的高压不锈钢反应釜中(填充率为80％)，密闭后，在180℃下反应10h，反应结束，对样品进行离心，清洗，烘干，得到所述钛酸锂包覆石墨复合材料(G-LTO)。
然后将钛酸锂包覆石墨复合材料(G-LTO)PVDF按照质量比1：9进行3h～10h混合搅拌后，涂抹于铝箔上，烘干压片得到电极，并以G-LTO电极为负极材料，三元高镍811为正极材料组装纽扣电池(G-LTO-2)。
实施例3
一种基于钛酸锂包覆石墨复合材料的锂离子电池负极材料的制备方法，本实施例采用ALD技术和水热反应，包括以下步骤：
S1)、将石墨置于原子层沉积设备ALD-SC6-PE的样品槽中，以钛源和水蒸气作为前体原料，以Ar作为载体，打开钛源和水蒸气源的原料罐，Ar的流速为200sccm，在150℃条件下，沉积200个周期，于石墨表面反应形成一层厚度为30～65nm的TiO2薄膜，得到石墨/TiO2；
S2)、将3g石墨/TiO2分散于40mL馏水中搅拌10min，然后加入3.75g碳酸锂溶解于10mL蒸馏水中，搅拌10min；将石墨/TiO2分散液与碳酸锂溶液混合均匀后，转移至内衬四氟乙烯的高压不锈钢反应釜中(填充率为80％)，密闭后，在180℃下反应10h，反应结束，对样品进行离心，清洗，烘干，得到所述钛酸锂包覆石墨复合材料(G-LTO)。
然后将钛酸锂包覆石墨复合材料(G-LTO)PVDF按照质量比1：9进行3h～10h混合搅拌后，涂抹于铝箔上，烘干压片得到电极，并以G-LTO电极为负极材料，三元高镍811为正极材料组装纽扣电池(G-LTO-3)。
实施例4
一种基于钛酸锂包覆石墨复合材料的锂离子电池负极材料的制备方法，本实施例采用ALD技术和水热反应，包括以下步骤：
S1)、将石墨置于原子层沉积设备ALD-SC6-PE的样品槽中，以钛源和水蒸气作为前体原料，以Ar作为载体，打开钛源和水蒸气源的原料罐，Ar的流速为200sccm，在150℃条件下，沉积150个周期，于石墨表面反应形成一层厚度为30～65nm的TiO2薄膜，得到石墨/TiO2；
S2)、将3g石墨/TiO2分散于40mL馏水中搅拌10min，然后加入3.75g碳酸锂溶解于10mL蒸馏水中，搅拌10min；将石墨/TiO2分散液与碳酸锂溶液混合均匀后，转移至内衬四氟乙烯的高压不锈钢反应釜中(填充率为80％)，密闭后，在150℃下反应10h，反应结束，对样品进行离心，清洗，烘干，得到所述钛酸锂包覆石墨复合材料(G-LTO)。
然后将钛酸锂包覆石墨复合材料(G-LTO)PVDF按照质量比1：9进行3h～10h混合搅拌后，涂抹于铝箔上，烘干压片得到电极，并以G-LTO电极为负极材料，三元高镍811为正极材料组装纽扣电池(G-LTO-4)。
实施例5
一种基于钛酸锂包覆石墨复合材料的锂离子电池负极材料的制备方法，本实施例采用ALD技术和水热反应，包括以下步骤：
S1)、将石墨置于原子层沉积设备ALD-SC6-PE的样品槽中，以钛源和水蒸气作为前体原料，以Ar作为载体，打开钛源和水蒸气源的原料罐，Ar的流速为200sccm，在150℃条件下，沉积180个周期，于石墨表面反应形成一层厚度为30～65nm的TiO2薄膜，得到石墨/TiO2；
S2)、将3g石墨/TiO2分散于40mL馏水中搅拌10min，然后加入3.75g碳酸锂溶解于10mL蒸馏水中，搅拌10min；将石墨/TiO2分散液与碳酸锂溶液混合均匀后，转移至内衬四氟乙烯的高压不锈钢反应釜中(填充率为80％)，密闭后，在180℃下反应12h，反应结束，对样品进行离心，清洗，烘干，得到所述钛酸锂包覆石墨复合材料(G-LTO)。
然后将钛酸锂包覆石墨复合材料(G-LTO)PVDF按照质量比1：9进行3h～10h混合搅拌后，涂抹于铝箔上，烘干压片得到电极，并以G-LTO电极为负极材料，三元高镍811为正极材料组装纽扣电池(G-LTO-5)。
实施例1-5的区别具体如下表所示：
实施例编号 沉积温度(℃) 沉积周期 水热温度(℃) 水热时间(h)
1 150 180 180 10
2 180 180 180 10
3 150 200 180 10
4 150 180 150 10
5 150 180 180 12
实施例6
采用了新威尔电池测试仪对G和G-LTO-1、G-LTO-2、G-LTO-3纽扣电池在不同的放电电流、相同的充电电流(0.2C)条件下的倍率性能进行了研究，如图3所示，通过数据可知，相对于石墨材料，钛酸锂包覆石墨材料组装的电池具有更加优异的大电流倍率性能。采用了新威尔电池测试仪对G和G-LTO-1、G-LTO-2、G-LTO-3纽扣电池在相同条件下(15mAh 7C/0.5C)的循环稳定性能进行了研究，如图4所示，通过数据可知，相对于G，G-LTO-1、G-LTO-2、G-LTO-3电池的循环稳定性都能得到明显的提升。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (9)

1.一种基于钛酸锂包覆石墨复合材料的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)、将石墨置于原子层沉积设备的样品槽中，以钛源和水蒸气作为前体原料，Ar作为载体，在100～180℃条件下，沉积150～300个周期，于石墨表面反应形成一层厚度为30～65nm的TiO2薄膜，得到石墨/TiO2；
S2)、将石墨/TiO2分散馏水中搅拌5-15min，然后加入一定量的锂源混合均匀，在150～200℃下水热反应5～15h，然后离心，清洗，烘干，得到钛酸锂包覆石墨复合材料(G-LTO)。
2.根据权利要求1所述的一种基于钛酸锂包覆石墨复合材料的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，加入的石墨的质量份数为2-5份，Ar的流速为200sccm。
3.根据权利要求1所述的一种基于钛酸锂包覆石墨复合材料的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，使用的原子层沉积设备型号为ALD-SC6-PE。
4.根据权利要求1所述的一种基于钛酸锂包覆石墨复合材料的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤S2)中，所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种基于钛酸锂包覆石墨复合材料的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤S2)中，所述的石墨/TiO2和蒸馏水的质量比为2～5:50。
6.根据权利要求5所述的一种基于钛酸锂包覆石墨复合材料的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤S2)中，所述的石墨/TiO2和蒸馏水的质量比为3:50。
7.根据权利要求4所述的一种基于钛酸锂包覆石墨复合材料的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤S2)中，所述锂源浓度为0.1～1mol L-1。
8.根据权利要求7所述的一种基于钛酸锂包覆石墨复合材料的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤S2)中，所述锂源浓度为0.5mol L-1。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种基于钛酸锂包覆石墨复合材料的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤S2)中，将钛酸锂包覆石墨复合材料(G-LTO)与PVDF材料按照一定的质量比混合，并搅拌3-10h后涂抹于铝箔上，烘干压片得到电池电极。
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