CN109881076B - 一种耐磨非晶-枝晶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐磨非晶‑枝晶复合材料及其制备方法，属于耐磨非晶材料技术领域，其化学式为：Ti47‑xZr25Nb6Cu5Be17Snx，x为Sn元素的原子数，x＝2～6，包括以下制备步骤：1)利用感应熔炼将单质Cu、Sn熔炼得到第一中间合金；2)利用电弧熔炼将单质Ti、Zr、Be熔炼得到第二中间合金；3)利用电弧熔炼将第一中间合金和第二中间合金熔在一起成为第三中间合金；4)利用电弧熔炼将Nb单质加入第三中间合金得到Ti47‑ xZr25Nb6Cu5Be17Snx合金锭；5)利用翻转浇铸设备，将合金锭熔化并浇铸进板状铜模；本发明制备方法易于操作，成分、组织均匀，得到的非晶‑枝晶复合材料摩擦磨损性能显著提高。
Description
技术领域
本发明属于耐磨非晶材料技术领域，具体涉及一种耐磨非晶-枝晶复合材料及其制备方法。
背景技术
非晶合金，又称为金属玻璃，是一种具有诸多新奇性能的材料。非晶态是指物质内部原子结构处于长程无序、短程有序的排列状态，由于其独特的无序结构使得其不具有晶体材料中位错、空位等缺陷，因此，非晶合金具有优异的力学、物理和化学性能，例如高的强度(约为1/50杨氏模量)、高的耐腐蚀性、优异的磁学性能及一定温度下的超塑性。这些优异的物理化学和力学特性以及良好的成形特性，使得非晶合金在电子、电力、化工、航空、航天、机械和微电子等领域具有广阔的应用空间。
非晶合金的室温脆断和稳定性严重制约了其工程应用，为了解决非晶合金的室温脆性，人们对此进行了大量的研究与探索，这就促使了非晶复合材料的问世。在传统非晶结构中引入原位析出第二相是获得高强韧非晶材料的一种有效途径，其原理是利用原位生成的第二相抑制单一剪切带的失稳扩展，促进其多重分叉和扩展，这一过程使得非晶合金内存在大量不同取向的剪切带从而提供了有效的塑性变形能力，因此在非晶合金内原位形成第二相枝晶能够极大地利于力学性能的提高，大大提升了其在工程应用方面的巨大潜力，使之成为一种潜力巨大的工程应用材料。
材料的耐磨性与其本身的强度和硬度密切相关，非晶合金具有较高的强度和硬度，使得非晶合金表现出优异的耐磨性能，例如由Ni基非晶合金制成的微型齿轮，其服役寿命可以达到2500h，而普通的S-K型碳素工具钢的寿命只有8h，这与Ni基合金在滚动摩擦下良好的耐磨性有关。由于非晶合金优异的耐磨性能，使其得到广泛的应用，如用来制作模具、高尔夫球杆、齿轮、手机壳等。非晶合金及其复合材料具有较高的强度和硬度，一般来说也具有较好的耐磨性能，但是，对于非晶复合材料而言，原位析出的晶体相硬度往往低于非晶基体，从而显著降低了复合材料的耐磨性。因而，如何提高更具实际应用价值的非晶复合材料的摩擦磨损性能逐步受到越来越多学者的关注。
钛基非晶复合材料具有优异的力学性能，在工程应用中拥有巨大的潜力，但通常含有枝晶相的非晶复合材料的耐磨性能较差，严重阻碍了其实际应用的进程。
发明内容
本发明提供了一种耐磨非晶-枝晶复合材料及其制备方法，解决了上述问题，本发明通过对合金进行成分调控，有效提高了非晶-枝晶复合材料的耐磨性能，适用于工程应用以及商业化生产。
具体是通过如下技术方案来实现的。
本发明目的之一是提供一种耐磨非晶-枝晶复合材料，其化学式为：Ti47- xZr25Nb6Cu5Be17Snx，其中x为Sn元素的原子数，x＝2～6。
优选地，所述耐磨非晶-枝晶复合材料，其化学式为：Ti43Zr25Nb6Cu5Be17Sn4。
本发明目的之二是提供上述耐磨非晶-枝晶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：原材料的表面处理：将各元素单质Ti、Zr、Nb、Cu、Be以及Sn分别进行清洗干燥，然后按照Ti47-xZr25Nb6Cu5Be17Snx中各元素的原子数计算各元素的质量并称量，所述x＝2～6；
S2、合金熔炼：
将S1处理后的Cu和Sn原料置于感应熔炼炉中，抽取真空后充入惰性气体至0.05Mpa，加热至500℃，保温5min，之后升温至1100℃保温10min，随后冷却至室温，得到第一中间合金；
将S1处理的Ti、Zr和Be原料放入到真空电弧炉内，抽取真空后充入惰性气体至0.2～0.3MPa，起弧后，首先对钛锭熔炼2～3次以吸收炉内残留的氧气，然后对炉内的原料进行熔炼，得到第二中间合金；
将第一中间合金和第二中间合金放入同一坩埚内，使用真空电弧炉进行熔炼至均匀，得到第三中间合金；
将Nb原料和第三中间合金放入同一坩埚内，使用真空电弧炉进行熔炼直至均匀，得到Ti47-xZr25Nb6Cu5Be17Snx合金锭；
S3、翻转浇铸：在翻转浇铸设备的铜坩埚底部加一层石墨板，将S2得到的Ti47- xZr25Nb6Cu5Be17Snx合金锭放置于石墨板上，关闭炉门，抽取真空后充入惰性气体至0.1～0.3MPa，起弧后，对炉内的合金锭进行熔炼，90～120s后进行翻转浇铸至铜模中，待炉内自然冷却后取出浇铸样品，即得到耐磨非晶-枝晶复合材料Ti47-xZr25Nb6Cu5Be17Snx的板状样品。
优选地，所述S1中各元素单质的单质纯度≥99.9％。
优选地，所述S1中Cu和Sn元素的质量需要额外加5‰的烧损以保证成分的准确性。
优选地，所述S2和S3中惰性气体为高纯氩气。
优选地，所述S2中，在电弧熔炼第二中间合金、第三中间合金以及Ti47- xZr25Nb6Cu5Be17Snx合金锭时，在样品熔炼完成并彻底冷却后，将样品翻面，重复第一次的熔炼过程，进行第二次熔炼，每次熔炼时间为6～8min，每次熔炼电流为120～150A，重复熔炼的次数为3～4次。
优选地，所述S3中，翻转浇铸过程中翻转速度保持稳定，2s内将铜模翻转90°，自然冷却的时间为15～18min。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
本发明通过合金化的方法得到耐磨非晶-枝晶Ti47-xZr25Nb6Cu5Be17Snx复合材料，Sn元素的添加，促进了材料表面氧化釉质层的产生，提高了材料的耐磨性能，且随着Sn含量的增加，进一步促进了较硬的Zr5Sn3相的析出，弥补枝晶相耐磨性的不足，从而进一步提高了材料的耐磨性能；且本发明制备方法操作简单，易于制备，适用于工业生产和推广。
附图说明
图1是本发明实施例1～2及对比例1提供的非晶-枝晶复合材料Ti47- xZr25Nb6Cu5Be17Snx的摩擦磨损实验结果示意图；
图2是本发明实施例1～2及对比例1提供的非晶-枝晶复合材料Ti47- xZr25Nb6Cu5Be17Snx的磨痕形貌的SEM示意图；
图3是本发明实施例1～2及对比例1提供的非晶-枝晶复合材料Ti47- xZr25Nb6Cu5Be17Snx组织的XRD结果示意图；
图4是本发明实施例1～2及对比例1提供的非晶-枝晶复合材料Ti47- xZr25Nb6Cu5Be17Snx组织的SEM示意图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种耐磨非晶-枝晶复合材料Ti45Zr25Nb6Cu5Be17Sn2的制备方法，包括以下步骤：
S1、原材料的表面处理：
将各单质元素Ti、Zr、Nb、Cu、Be以及Sn单质(纯度≥99.9％)使用乙醇超声清洗20min，并使用电吹风吹干，然后分别称取处理后的各元素单质：15.115gTi，16.003g Zr，3.912g Nb，2.241g Cu，1.075g Be，1.674g Sn；
S2、合金熔炼：将S1处理后的Cu和Sn原料放入石英坩埚，随后放置在感应熔炼炉的感应线圈中，关闭炉门，抽取真空后充入高纯氩气至0.05Mpa。开始时采用小功率加热至500℃，保温5min使熔融玻璃完整包覆合金，再加大功率升温至1100℃保温10min，以充分熔化合金，随后关闭加热电源冷却至室温，得到第一中间合金；
将S1处理的Ti、Zr和Be原料放入到真空电弧炉内，关闭炉门，抽取真空后充入高纯氩气至0.3MPa，起弧后，首先对钛锭熔炼2次，每次3min，以吸收炉内残留的氧气；然后对炉内的原料进行熔炼，熔炼时间6min，熔炼电流150A，熔炼3次，每次熔炼结束冷却后将其翻面，得到第二中间合金；
将第一中间合金和第二中间合金放入真空电弧炉内，关闭炉门，抽取真空后充入高纯氩气至0.3MPa，起弧后，首先对钛锭熔炼2次，每次3min，以吸收炉内残留的氧气；然后对炉内的原料进行熔炼，熔炼时间7min，熔炼电流140A，熔炼3次，每次熔炼结束冷却后将其翻面，得到第三中间合金；
将Nb原料和第三中间合金放入真空电弧炉内，关闭炉门，抽取真空后充入高纯氩气至0.3MPa，起弧后，首先对钛锭熔炼2次，每次3min，以吸收炉内残留的氧气；然后对炉内的原料进行熔炼，熔炼时间8min，熔炼电流150A，熔炼3次，每次熔炼结束冷却后将其翻面，得到最终的Ti45Zr25Nb6Cu5Be17Sn2合金锭；
S3、翻转浇铸：在翻转浇铸设备的铜坩埚底部加一层石墨板以保证合金液的流动性，将S2得到的Ti45Zr25Nb6Cu5Be17Sn2合金锭放置于石墨板上，关闭炉门，抽取真空后充入高纯氩气至0.1MPa，起弧后，对炉内的合金锭进行熔炼，电流160A，120s后进行翻转浇铸至铜模中，在翻转浇铸过程中保持翻转速度稳定，约2s内将铜模翻转90°使铜模完全充型，待炉内自然冷却约15min后取出浇铸样品，即得到耐磨非晶-枝晶复合材料Ti45Zr25Nb6Cu5Be17Sn2的板状样品。
实施例2
一种耐磨非晶-枝晶复合材料Ti43Zr25Nb6Cu5Be17Sn4的制备方法，包括以下步骤：
S1、原材料的表面处理：
将各单质元素Ti、Zr、Nb、Cu、Be以及Sn单质(纯度≥99.9％)使用乙醇超声清洗20min，并使用电吹风吹干，然后分别称取处理后的各元素单质：14.093gTi，15.615g Zr，3.817g Nb，2.186g Cu，1.049g Be，3.267g Sn；
S2、合金熔炼：将S1处理后的Cu和Sn原料放入石英坩埚，随后放置在感应熔炼炉的感应线圈中，关闭炉门，抽取真空后充入高纯氩气至0.05Mpa。开始时采用小功率加热至500℃，保温5min使熔融玻璃完整包覆合金，再加大功率升温至1100℃保温10min，以充分熔化合金，随后关闭加热电源冷却至室温，得到第一中间合金；
将S1处理的Ti、Zr和Be原料放入到真空电弧炉内，关闭炉门，抽取真空后充入高纯氩气至0.2MPa，起弧后，首先对钛锭熔炼3次，每次3min，以吸收炉内残留的氧气；然后对炉内的原料进行熔炼，熔炼时间6min，熔炼电流150A，熔炼3次，每次熔炼结束冷却后将其翻面，得到第二中间合金；
将第一中间合金和第二中间合金放入真空电弧炉内，关闭炉门，抽取真空后充入高纯氩气至0.2MPa，起弧后，首先对钛锭熔炼3次，每次3min，以吸收炉内残留的氧气；然后对炉内的原料进行熔炼，熔炼时间7分钟，熔炼电流140A，熔炼3次，每次熔炼结束冷却后将其翻面，得到第三中间合金；
将Nb原料和第三中间合金放入真空电弧炉内，关闭炉门，抽取真空后充入高纯氩气至0.2MPa，起弧后，首先对钛锭熔炼3次，每次3min，以吸收炉内残留的氧气；然后对炉内的原料进行熔炼，熔炼时间8min，熔炼电流150A，熔炼3次，每次熔炼结束冷却后将其翻面，得到最终的Ti43Zr25Nb6Cu5Be17Sn4合金锭；
S3、翻转浇铸：在翻转浇铸设备的铜坩埚底部加一层石墨板以保证合金液的流动性，将S2得到的Ti43Zr25Nb6Cu5Be17Sn4合金锭放置于石墨板上，关闭炉门，抽取真空后充入高纯氩气至0.1MPa，起弧后，对炉内的合金锭进行熔炼，电流160A，90s后进行翻转浇铸至铜模中，在翻转浇铸过程中保持翻转速度稳定，约2s内将铜模翻转90°使铜模完全充型，待炉内自然冷却约15min后取出浇铸样品，即得到耐磨非晶-枝晶复合材料Ti43Zr25Nb6Cu5Be17Sn4的板状样品。
实施例3
一种耐磨非晶-枝晶复合材料Ti41Zr25Nb6Cu5Be17Sn6的制备方法，包括以下步骤：
S1、原材料的表面处理：
将各单质元素Ti、Zr、Nb、Cu、Be以及Sn单质(纯度≥99.9％)使用乙醇超声清洗20min，并使用电吹风吹干，然后分别称取处理后的各元素单质：13.12gTi，15.245g Zr，3.726g Nb，2.124g Cu，1.024g Be，4.761g Sn；
S2、合金熔炼：将S1处理后的Cu和Sn原料放入石英坩埚，随后放置在感应熔炼炉的感应线圈中，关闭炉门，抽取真空后充入高纯氩气至0.05Mpa。开始时采用小功率加热至500℃，保温5min使熔融玻璃完整包覆合金，再加大功率升温至1100℃保温10min，以充分熔化合金，随后关闭加热电源冷却至室温，得到第一中间合金；
将S1处理的Ti、Zr和Be原料放入到真空电弧炉内，关闭炉门，抽取真空后充入高纯氩气至0.2MPa，起弧后，首先对钛锭熔炼3次，每次3min，以吸收炉内残留的氧气；然后对炉内的原料进行熔炼，熔炼时间6min，熔炼电流150A，熔炼3次，每次熔炼结束冷却后将其翻面，得到第二中间合金；
将第一中间合金和第二中间合金放入真空电弧炉内，关闭炉门，抽取真空后充入高纯氩气至0.2MPa，起弧后，首先对钛锭熔炼3次，每次3min，以吸收炉内残留的氧气；然后对炉内的原料进行熔炼，熔炼时间7分钟，熔炼电流140A，熔炼3次，每次熔炼结束冷却后将其翻面，得到第三中间合金；
将Nb原料和第三中间合金放入真空电弧炉内，关闭炉门，抽取真空后充入高纯氩气至0.2MPa，起弧后，首先对钛锭熔炼3次，每次3min，以吸收炉内残留的氧气；然后对炉内的原料进行熔炼，熔炼时间8min，熔炼电流150A，熔炼3次，每次熔炼结束冷却后将其翻面，得到最终的Ti41Zr25Nb6Cu5Be17Sn6合金锭；
S3、翻转浇铸：在翻转浇铸设备的铜坩埚底部加一层石墨板以保证合金液的流动性，将S2得到的Ti41Zr25Nb6Cu5Be17Sn6合金锭放置于石墨板上，关闭炉门，抽取真空后充入高纯氩气至0.1MPa，起弧后，对炉内的合金锭进行熔炼，电流160A，90s后进行翻转浇铸至铜模中，在翻转浇铸过程中保持翻转速度稳定，约2s内将铜模翻转90°使铜模完全充型，待炉内自然冷却约15min后取出浇铸样品，即得到耐磨非晶-枝晶复合材料Ti41Zr25Nb6Cu5Be17Sn6的板状样品。
对比例1
一种耐磨非晶-枝晶复合材料Ti47Zr25Nb6Cu5Be17的制备方法，包括以下步骤：
S1、原材料的表面处理：
将各单质元素Ti、Zr、Nb、Cu以及Be单质(纯度≥99.9％)使用乙醇超声清洗20min，并使用电吹风吹干，然后分别称取处理后的各元素单质：16.189gTi，16.411g Zr，4.011gNb，2.298g Cu，1.10g Be；
S2、合金熔炼：
将S1处理的Ti、Zr和Be原料放入到真空电弧炉内，关闭炉门，抽取真空后充入高纯氩气至0.2MPa，起弧后，首先对钛锭熔炼3次，每次3min，以吸收炉内残留的氧气；然后对炉内的原料进行熔炼，熔炼时间6min，熔炼电流150A，熔炼3次，每次熔炼结束冷却后将其翻面，得到第二中间合金；
将S1处理后的Cu和第二中间合金放入真空电弧炉内，关闭炉门，抽取真空后充入高纯氩气至0.2MPa，起弧后，首先对钛锭熔炼3次，每次3min，以吸收炉内残留的氧气；然后对炉内的原料进行熔炼，熔炼时间7min，熔炼电流140A，熔炼3次，每次熔炼结束冷却后将其翻面，得到第三中间合金；
将Nb原料和第三中间合金放入真空电弧炉内，关闭炉门，抽取真空后充入高纯氩气至0.2MPa，起弧后，首先对钛锭熔炼3次，每次3min，以吸收炉内残留的氧气；然后对炉内的原料进行熔炼，熔炼时间8min，熔炼电流150A，熔炼3次，每次熔炼结束冷却后将其翻面，得到最终的Ti47Zr25Nb6Cu5Be17合金锭；
S3、翻转浇铸：在翻转浇铸设备的铜坩埚底部加一层石墨板以保证合金液的流动性，将S2得到的Ti47Zr25Nb6Cu5Be17合金锭放置于石墨板上，关闭炉门，抽取真空后充入高纯氩气至0.1MPa，起弧后，对炉内的合金锭进行熔炼，电流160A，90s后进行翻转浇铸至铜模中，在翻转浇铸过程中保持翻转速度稳定，约2s内将铜模翻转90°使铜模完全充型，待炉内自然冷却约15min后取出浇铸样品，即得到耐磨非晶-枝晶复合材料Ti47Zr25Nb6Cu5Be17的板状样品。
实施例3制备出的样品结构、性能和实施例2制备出的基本相同，因此下面我们仅以实施例1～2制备的样品为例，以对比例1制备的样品作为对照，检测本发明制备的非晶-枝晶复合材料的耐磨性能，并对其机理进行分析。
首先使用摩擦磨损试验机对实施例1～2及对比例1制备的样品进行不同载荷(2N,5N,10N)下的摩擦磨损实验分析，结果如图1所示；从图1中可以看出，随着载荷的增加，上述三组样品的磨损量均增加，但是与对比例1相比，实施例1～2制备的样品磨损量较小，这说明Sn元素的添加，有效地降低了材料的磨损量，提高了材料的耐磨性能，且随着Sn含量的增加，材料的耐磨性能越来越高。
为了分析耐磨性能提高的机理，我们进一步对上述进行了摩擦磨损实验样品的磨痕表面使用扫描电子显微镜(SEM)观察，结果如图2所示；从图2中可以看出，实施例1～2制备的非晶-枝晶复合材料的磨痕处出现了严重氧化，并且在样品材料表面形成了大面积的釉质层，从而解释了图1中Sn含量增加时，其耐磨性显著提高的原因是Sn元素的添加促进了氧化釉质层的产生。
再者，使用X射线衍射仪对实施例1～2及对比例1制备的样品进行X射线衍射分析，结果如图3所示；从图3中可以看出，实施例1～2及对比例1制得样品的XRD图像显示在宽广的非晶衍射峰上叠加分布着尖锐的BCC峰，预示着具有β-Ti结构的枝晶相分布在非晶基体上；另外，与实施例1及对比例1相比，实施例2制备的样品出现了额外的晶体峰，说明Zr5Sn3析出相的出现。为了验证上述结果，对实施例1～2及对比例1制备的样品组织在SEM下观察，结果如图4所示；从图4中可以看出，实施例1～2及对比例1制得的样品组织均是原位生成的非晶-枝晶复合结构，这与图3中检测结果对应，且实施例2中制备的样品在晶界处有明显的析出相，这与图3中出现的额外的晶体峰对应，证明了Zr5Sn3析出相的出现；这也进一步解释了随着Sn的增加，样品耐磨性能进一步提高的原因。
综上所述，采用本发明制备方法制备的Ti47-xZr25Nb6Cu5Be17Snx复合材料具有非晶-枝晶复合结构，与对比例1相比，Sn元素的添加，使得材料的耐磨性能提高，原因是Sn元素的添加，促进了材料表面大面积氧化釉质层的产生，提高了材料的耐磨性能，且随着Sn含量的增加，进一步促进了较硬的Zr5Sn3相的析出，弥补枝晶相耐磨性的不足，从而进一步提高了材料的耐磨性能。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (4)
1.一种耐磨非晶-枝晶复合材料的制备方法，其特征在于，其化学式为：Ti47- xZr25Nb6Cu5Be17Snx，其中x为Sn元素的原子数，x＝6；
所述耐磨非晶-枝晶复合材料的制备方法包括以下步骤：
S1：原材料的表面处理：将各元素单质Ti、Zr、Nb、Cu、Be以及Sn分别进行清洗干燥，然后按照Ti47-xZr25Nb6Cu5Be17Snx中各元素的原子数计算各元素的质量并称量，所述x＝6；
S2、合金熔炼：
将S1处理后的Cu和Sn原料置于感应熔炼炉中，抽取真空后充入惰性气体至0.05Mpa，加热至500℃，保温5min，之后升温至1100℃保温10min，随后冷却至室温，得到第一中间合金；
将S1处理的Ti、Zr和Be原料放入到真空电弧炉内，抽取真空后充入惰性气体至0.2～0.3MPa，起弧后，首先对钛锭熔炼2～3次以吸收炉内残留的氧气，然后对炉内的原料进行熔炼，得到第二中间合金；
将第一中间合金和第二中间合金放入同一坩埚内，使用真空电弧炉进行熔炼至均匀，得到第三中间合金；
将Nb原料和第三中间合金放入同一坩埚内，使用真空电弧炉进行熔炼直至均匀，得到Ti47-xZr25Nb6Cu5Be17Snx合金锭；
所述S2中，在电弧熔炼第二中间合金、第三中间合金以及Ti47-xZr25Nb6Cu5Be17Snx合金锭时，在样品熔炼完成并彻底冷却后，将样品翻面，重复第一次的熔炼过程，进行第二次熔炼，每次熔炼时间为6～8min，每次熔炼电流为120～150A，重复熔炼的次数为3～4次；
S3、翻转浇铸：在翻转浇铸设备的铜坩埚底部加一层石墨板，将S2得到的Ti47- xZr25Nb6Cu5Be17Snx合金锭放置于石墨板上，关闭炉门，抽取真空后充入惰性气体至0.1～0.3MPa，起弧后，对炉内的合金锭进行熔炼，90～120s后进行翻转浇铸至铜模中，待炉内自然冷却后取出浇铸样品，即得到耐磨非晶-枝晶复合材料Ti47-xZr25Nb6Cu5Be17Snx的板状样品；
所述S3中，翻转浇铸过程中翻转速度保持稳定，2s内将铜模翻转90°，自然冷却的时间为15～18min。
2.根据权利要求1所述的耐磨非晶-枝晶复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中各元素单质的单质纯度≥99.9％。
3.根据权利要求1所述的耐磨非晶-枝晶复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中Cu和Sn元素的质量需要额外加5‰的烧损以保证成分的准确性。
4.根据权利要求1所述的耐磨非晶-枝晶复合材料的制备方法，其特征在于，所述S2和S3中惰性气体为高纯氩气。
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