CN109879999A - 发泡体用聚乙烯树脂及由其制造的成型品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚乙烯树脂及成型品，所述聚乙烯树脂包含乙烯及碳数为6至10的α‑烯烃，其特征在于，所述聚乙烯树脂的熔融温度与软化点的相关关系用下述<式1>表示，<式1>3.5Tm‑330≤Tv≤3.5Tm‑325，<式1>中Tm表示熔融温度，Tv表示软化点。所述成型品由本发明的聚乙烯树脂制造，且其发泡特性及抗拉伸强度优异。

Description

发泡体用聚乙烯树脂及由其制造的成型品
技术领域
本发明涉及一种发泡特性优异且抗拉伸强度优异的发泡体用聚乙烯树脂及由其制造的成型品。
背景技术
一般而言，珠粒(bead)型发泡体中，聚苯乙烯类制品作为通用包装材料广泛使用，但最近随着制品包装高级化及提高安全性要求的增加，作为增强聚苯乙烯类制品的物理脆弱性(破碎性、反复缓冲性)的替代品，看好烯烃系统的聚乙烯及聚丙烯类制品。其中，聚乙烯类发泡体与聚苯乙烯类或聚丙烯类发泡体相比，具有柔软性和韧性优异的优点，最近作为床垫、诸如手机的电子制品盒内装材料等用途使用正在急剧增加。
聚乙烯类发泡体的制造工序可以分为共计三个步骤：经添加剂和聚乙烯树脂进行混合而制成小型颗粒的步骤；将小型颗粒与发泡剂及用于提高发泡的添加剂一起在高压釜反应器内进行混合后，在高的温度和压力下进行含浸，急剧减压至常压的情形下制造发泡体珠粒的步骤；将发泡体珠粒置于模具内，利用高温蒸气装置，成型实际制品的步骤。因此，要求不仅是最终成型品的机械物性优异，而且在发泡体珠粒制造时优异的发泡特性。
作为以往技术，根据美国授权专利第9,309,384号，提出了一种为了改善聚乙烯类树脂的发泡倍率及粒子大小等发泡特性而限制包括中和剂及抗氧化剂在内的添加剂总量的方法，但并非是通过树脂本身特性的发泡特性的改善，未提及诸如抗拉伸强度的机械物性，而日本授权专利第5498162号明确提出，聚丙烯类树脂发泡粒子通过差示扫描量热法(DSC)而显现出低温侧及高温侧的吸热峰值，当各个吸热峰值的温度与熔解热量在所述专利提出的范围内时，发泡特性、外观、耐热性及机械物性优异。但是，与说明在通过吸热峰值的温度和软化点的相关关系式而提示的范围内发泡特性及机械物性提高的本专利存在差异。另外，根据日本公布专利特开2011-219688号记载有，聚乙烯类树脂发泡粒子通过差示扫描量热法(DSC)，具有低温侧熔解热量区域与高温侧熔解热量区域的2个区域，当低温侧熔解热量区域在DSC上具有微分曲线中的极小值时，发泡成型体的融接性良好，外观优异，但是未提及发泡特性及发泡体的机械物性，且与在通过吸热峰值的温度和软化点的相关关系式提示的范围内提高了发泡特性及机械物性的本发明存在差异。另外，根据日本公布专利特开2009-144096号，虽然提出了将融点相异的2种树脂进行混合来提高机械物性的方法，但其却涉及聚丙烯类树脂，且2种树脂未充分混合时，存在机械物性会下降的问题。
发明内容
技术问题
旨在解决如上所述问题的本发明的目的是提供一种发泡特性优异且抗拉伸强度优异的发泡体用聚乙烯树脂。
本发明另一目的是提供一种以聚乙烯树脂制造的成型品。
技术方案
旨在达到所述目的的本发明的形态提供一种聚乙烯树脂，
所述聚乙烯树脂包含乙烯及碳数为6至10的α-烯烃，其中，
所述聚乙烯树脂的熔融温度(Tm)与软化点(Tv)的相关关系由下述<式1>表示。
<式1>3.5Tm-330≤Tv≤3.5Tm-325
发明效果
本发明的发泡体用聚乙烯树脂的发泡特性及抗拉伸强度优异，可以应用于床垫、手机等电子制品盒内装材料等各种用途。
具体实施方式
下面更详细地说明本发明。
本发明涉及发泡特性优异且抗拉伸强度优异的发泡体用聚乙烯树脂，所述聚乙烯树脂包含乙烯及碳数为6至10的α-烯烃，其中，所述聚乙烯树脂的熔融温度(Tm)与软化点(Tv)的相关关系可以用下述<式1>表示。
<式1>3.5Tm-330≤Tv≤3.5Tm-325
在本发明中，所述聚乙烯树脂可以包含乙烯及碳数为6至10的α-烯烃。
所述聚乙烯树脂优选线型低密度聚乙烯树脂，表示乙烯均聚物与一个单体的共聚物。另外，使用中密度聚乙烯或高密度聚乙烯时，由于密度高，软化点(Tv)也高，因而发泡效率会大幅降低。
作为所述单体，例如，优选包含诸如己烯-1、辛烯-1的6至10个碳原子的线型烯烃。
在本发明中，所述熔融温度(Tm)与软化点(Tv)的相关关系可以用下述<式1>表示。
<式1>3.5Tm-330≤Tv≤3.5Tm-325
所述<式1>意味着相应于熔融温度(Tm)的适合的软化点(Tv)值范围。
在所述<式1>中，熔融温度(Tm)表示聚乙烯树脂的机械物性，如果所述熔融温度满足<式1>，则聚乙烯树脂的发泡特性及抗拉伸强度优异，发泡体的泡孔(cell)大小一定。另外，如果所述软化点(Tv)满足式1，则发泡特性优异而泡孔大小均匀。
因此，如果所述熔融温度(Tm)和软化点(Tv)满足<式1>，则可以提供发泡特性及抗拉伸强度优异的聚乙烯树脂。但是，当软化点(Tv)高于<式1>时，发泡不好而效率降低，当低于<式1>时，发泡体的大小不均匀而会出现机械物性下降的问题。
在本发明中，所述聚乙烯树脂的熔融温度(Tm,Melting temperature)可以为120至130℃，软化点(Tv,Vicat softening temperature)可以为100至125℃。
在通过差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)，按照ASTME793测量所述熔融温度(Tm,Melting temperature)时，可以为120℃至130℃，优选为122℃至128℃。在所述熔融温度不足120℃的情况下，会存在诸如抗拉伸强度的机械物性下降的问题，当超过130℃时，会存在发泡效率降低，泡孔大小成型较小的问题。
所述软化点(Tv,Vicat softening temperature)可以为100至125℃，优选为110至120℃。如果所述软化点不足100℃，则发泡体的大小不均匀，存在机械物性下降的特性，如果超过125℃，则会出现发泡效率降低，泡孔大小成型较小的问题。
在本发明中，所述聚乙烯树脂的熔融流动指数(MI,Melt Index)以ASTM D12382.16kg荷重，在190℃下进行测量时，为0.1至10g/10min，优选为1至5g/10min。当所述熔融流动指数不足0.1g/10min时，流动性下降而加工及发泡困难，当超过10g/10min时，诸如抗拉伸强度的机械物性下降而会存在问题。
在本发明中，所述聚乙烯树脂以21.6kg荷重在190℃下测量的熔融流动指数与以2.16kg荷重在190℃下测量的熔融流动指数的比率(MI 21.6kg/MI 2.16kg)，即，熔融流动指数比(Melt Flow Rate Ratio,MFRR)可以为20至80，优选地，可以为20至40。如果所述熔融流动指数比不足20，则流动性下降，从而制造小型颗粒时加工困难，如果超过80，则拉伸特性下降，从而发泡体成型品的耐久性会弱。
在本发明中，所述聚乙烯树脂的零切粘度(Zero shear viscosity,η0)是使用Rheometric公司的ARES流量计，在190℃温度下，以频率扫描(Frequency Sweep)方式测量了动态流动性数据后得到的，优选为10,000至100,000泊(Poise)。
在本发明中，所述聚乙烯树脂的剪切稀化指数(STI)为1至20，优选为2至10。当所述剪切稀化指数不足1时，在制造小型颗粒时，流动性下降，从而会难以加工，如果超过20，则拉伸特性下降，从而发泡体成型品的机械物性会下降。
在本发明中，所述聚乙烯树脂的密度为0.925至0.945g/cm3，优选为0.930至0.940g/cm3。当所述密度不足0.925g/cm3时，诸如抗拉伸强度的机械物性会下降，如果超过0.945g/cm3，则当高于范围时，发泡困难，从而在泡沫加工方面会有问题。
在本发明中，相对于所述聚乙烯树脂总100重量份，可以包含中和剂0.01至0.2重量份，优选地，包含0.01至0.1重量份，及包含抗氧化剂0.01至0.3重量份，优选地，包含0.05至0.2重量份。
如果所述中和剂含量不足0.01重量份，则在加工时，无法充分中和聚合物内残留的催化剂残留，从而会有变色或氧化等问题，如果超过0.2重量份，则在发泡工序中，会存在使得泡孔大小变小的问题。
作为所述中和剂的代表性示例，可以包括硬脂酸钙、硬脂酸锌、羟基碳酸铝镁、氧化锌、羟基硬脂酸镁或它们的混合物等，但并非限定于此。
另外，如果所述抗氧化剂含量不足0.01重量份，则存在保管时变色、加工中粘度变化等问题，如果超过0.3重量份，则会存在降低树脂的机械物性的问题。
作为所述抗氧化剂的代表性示例，可以为1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(1,3,5-Trimethyl-2,4,6-tris(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl)benzene)、1,6-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺基]己烷(1,6-Bis[3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionamido]hexane)、1,6-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺基]丙烷(1,6-Bis[3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionamido]propane)、四[亚甲基(3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)]甲烷(tetrakis[methylene(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxy hydrocinnamate)]methane)、双(2,6-二叔丁基-4-甲苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(Bis(2,6-di-tert-butyl-4-methylphenyl)pentaerythritol-di-phosphite)、双(2,4-二叔丁苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(Bis(2,4-di-tert-butylphenyl)Pentraerythritol-di-phosphite)、四[亚甲基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]甲烷(Tetrakis[methylene-3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate]methane)、三(2,4-二叔丁苯基)亚磷酸酯(Tris(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphite)等，但并非限定于此。
在本发明中，如上所述制造的聚乙烯树脂均可以用于包括发泡板材在内的成型品制造。利用所述聚乙烯树脂制造的成型品，具有发泡效率好且诸如抗拉伸强度的机械物性优异的特征。
根据下述实施例及比较例，将会更具体地理解本发明，下述实施例只不过是对本发明进行举例的示例，并非限制本发明的保护范围。
熔融温度(Melt temperature,Tm)
通过差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)，按照ASTME793测量熔融温度(Tm)。将试料升温至200℃后，以等温状态保持10分钟后，以10℃/min速度冷却至30℃，去除留在试料中的累计热。将其保持1分钟后，以10℃/min速度升温至200℃，比较并测量与空盘(vacant dish)的热出入量差异，测量了熔融温度(Tm)。
零切粘度(Zero shear viscosity,η0)
零切粘度是使用Rheometric公司的ARES流量计，在190℃温度下，以频率扫描(Frequency Sweep)方式测量了动态流动性数据而计算的。在平行板结构内的间隔2mm、板直径25mm、变形振幅10％、频率0.05～300rad/sec范围下进行了测量，且使用Carraeu模型计算了值。
剪切稀化指数(Shear thinning index,STI)
剪切稀化指数是由从ARES测量的在频率0.1rad/sec下的复数粘度与在频率100rad/sec下的复数粘度之比而计算的。
软化点(Vicat softening temperature,Tv)
按ASTM D1525进行了测量。
熔融流动指数(Melt Index,MI)
按照ASTM D1238，在190℃下，以2.16kg荷重进行了测量。
熔融流动指数比(Melt Flow Rate Ratio,MFRR)
MI21.6(21.6k荷重、190℃下的熔融流动指数)/MI2.16(2.16kg荷重、190℃下的熔融流动指数)
密度
按照ASTM D1505进行了测量。
泡孔密度
测量了每升发泡体重量。
抗拉伸强度及伸长率
将制造的珠粒发泡体填充于模具内，通过压缩成型制造发泡板材后，按照ISO1798进行了测量。
下面根据下述实施例及比较例，更具体地说明本发明，以便本领域技术人员能够容易地实施。下述的实施例只不过是用于对本发明进行举例的示例，并非限制本发明的保护范围。
制造实施例1及2的乙烯及α-烯烃共聚物
[齐格勒-纳塔催化剂的制造]
在安装有机械搅拌器的5升玻璃反应器内将镁47.8g(1.968mol)和碘5.0g(0.02mol)悬浮于2400ml的提纯庚烷。将该混合物的温度升至85℃，注入四丁氧基钛44.9ml(0.165mol)和四氯化钛22.8ml(0.205mol)并进行混合后，经过4小时期间滴加1-氯丁烷318ml(3.05mol)。注入完成后，实施2小时的追加反应，然后利用充分的量的己烷，进行了4次清洗。在其中注入四乙氧基硅烷8.240ml(0.037mol)，在60℃下追加反应1小时。将如此获得的催化剂在提纯的己烷中以浆料状态进行保管。
[乙烯及α-烯烃共聚]
在所述制造的催化剂和辅助催化剂三正辛基铝(TnOA)及聚合温度90℃、聚合压力19.5kgf/cm2、乙烯35mol％条件下，在气态流化床反应器中聚合了聚乙烯树脂。
[制粒]
，在所述制造的粉型的线型低密度聚乙烯树脂100重量份中，利用亨塞尔混合器(Henschel Mixer)混合作为抗氧化剂的Songnox-1010 0.05重量份、Songnox-6260 0.03重量份、Irgafos-168 0.08重量份，以及作为中和剂的硬脂酸钙0.05重量份，然后利用双轴挤出机，在200℃下进行加工，从而制造成了球珠形态。
发泡粒子制造
由聚乙烯树脂组合物组成的发泡粒子可以以如下方法制造。首先，将聚乙烯树脂组合物在127℃温度条件下，在挤出机内熔融后，在大气压下，挤出成线(stand)形状，接着沉入水中而冷却后，用制粒机剪切而制造小型颗粒粒子。作为小型颗粒粒子，通常长度为0.5～2mm，优选地，调节为1～1.5mm，每个平均重量调节为0.1～50mg，优选地，调节为0.5～10mg。将以所述方法制造的小型树脂颗粒粒子在耐压高压釜反应器内，以混合发泡剂，在126℃、4Mpa的发泡条件下，按20倍倍率发泡而获得珠粒(bead)发泡体。
[实施例1]
以所述制造方法聚合的熔融指数(MI)2.0g/10min、密度(Density)0.930g/cm3的1-己烯线型低密度聚乙烯树脂。
[实施例2]
以与实施例1相同方法聚合的熔融指数(MI)2.2g/10min、密度(Density)0.935g/cm3的1-己烯线型低密度聚乙烯树脂。
[比较例1]
在齐格勒-纳塔催化剂下聚合的熔融指数(MI)4.5g/10min、密度(Density)0.933g/cm3的1-丁烯线型低密度聚乙烯树脂。
[比较例2]
在齐格勒-纳塔催化剂下聚合的熔融指数(MI)2.2g/10min、密度(Density)0.948g/cm3的1-丁烯线型低密度聚乙烯。
[比较例3]
在茂金属催化剂下聚合的熔融指数(MI)0.8g/10min、密度(Density)0.927g/cm3的1-己烯线型低密度聚乙烯.
树脂及发泡体物性比较
[表1]
如上表1所示，可知本发明的线型低密度聚乙烯树脂的熔融温度(Tm)与软化点(Tv)的相关关系满足下述式1，发泡体的泡孔大小一定，抗拉伸强度优异。
<式1>3.5Tm-330≤Tv≤3.5Tm-325
比较例1由于相比于熔融温度高的软化点，无法满足<式1>，发泡体的泡孔大小不一定，表现出抗拉伸强度及伸长率也低的特性。
比较例2的密度超过本发明提示的范围，熔融温度和软化点的相关关系也超出<式1>。因此可以确认，虽然由于高的熔融温度，抗拉伸强度与实施例类似的水平，但软化点高，发泡体的泡孔大小不均匀，泡孔以小的方式形成，从而泡孔密度大幅提高。
比较例3是以茂金属催化剂聚合的线型低密度聚乙烯树脂，熔融温度和软化点的相关关系超出<式1>，表现出较低的值，发泡特性处于劣势，表现出泡孔大小不均匀的特性。
因此，根据本发明的聚乙烯树脂的发泡特性及抗拉伸强度优异，可以应用于床垫、手机等电子制品盒内装材料等各种用途。

Claims (11)

1.一种聚乙烯树脂，所述聚乙烯树脂包含乙烯及碳数为6至10的α-烯烃，其特征在于，
所述聚乙烯树脂的熔融温度与软化点的相关关系用下述<式1>表示，
<式1>3.5Tm-330≤Tv≤3.5Tm-325，
<式1>中，Tm表示熔融温度，Tv表示软化点。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯树脂，其特征在于，
所述碳数为6至10的α-烯烃为1-己烯或1-辛烯。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯树脂，其特征在于，
所述聚乙烯树脂为线型低密度聚乙烯树脂。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯树脂，其特征在于，
所述聚乙烯树脂的熔融温度为120至130℃。
5.根据权利要求1所述的聚乙烯树脂，其特征在于，
所述聚乙烯树脂的软化点为100至125℃。
6.根据权利要求1所述的聚乙烯树脂，其特征在于，
按照ASTM D1238，在190℃，2.16kg荷重下测量的所述聚乙烯树脂的熔融流动指数为0.1至10g/10min。
7.根据权利要求1所述的聚乙烯树脂，其特征在于，
所述聚乙烯树脂的熔融流动指数比MI 21.6kg/MI 2.16kg为20至80。
8.根据权利要求1所述的聚乙烯树脂，其特征在于，
所述聚乙烯树脂的剪切稀化指数为1至20。
9.根据权利要求1所述的聚乙烯树脂，其特征在于，
相对于所述聚乙烯树脂100重量份，包含0.01至0.2重量份的中和剂及0.01至0.3重量份的抗氧化剂。
10.根据权利要求1所述的聚乙烯树脂，其特征在于，
按照ASTM D1505，在23℃下测量的所述聚乙烯树脂的密度为0.925至0.945g/cm3。
11.一种成型品，所述成型品由权利要求1至10中任一项所述的聚乙烯树脂制造。
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