CN109876786B - 一种低熔点固态酸再生废弃活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低熔点固态酸再生废弃活性炭的方法，属于活性炭再生技术领域。本发明通过熔融固态酸与废弃活性炭，在恒定温度下反应一定时间，之后降温，加入热水，趁热过滤，并用热水洗涤至pH5‑7，干燥，即得再生活性炭。利用固态酸在熔融状态下独特的性能，对有机类吸附质具有很强的降解催化作用，能快速将吸附质降解成小分子，并将其进行催化改变化学性质，使其溶于酸中，实现吸附质的脱除，达到再生的目的。本发明的制备方法操作简单，反应时间短，生产效率高，实现了活性炭的有效再生，并且所用固态酸易于回收，可循环利用，无废液产生，成本低廉，绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于活性炭再生领域，具体涉及一种低熔点固态酸再生废弃活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种环境友好型的吸附剂，其使用过程中最大的障碍是成本较高，并且吸附饱和后存在再生能耗较高、产率较低、容易引起二次污染等问题。因此，寻找新的再生方法，以降低能耗，使活性炭达到循环利用，显得极为迫切，将成为研究攻关的热点。本发明将低熔点固态酸应用于活性炭的再生，该方法操作简单，反应时间短，生产效率高，实现了活性炭的有效再生，并且所用固态酸易于回收，可循环利用，无废液产生，成本低廉，绿色环保。因此，该方法将促使活性炭再生工艺经济可行，对发展低碳经济、促进节能减排、保护生态环境以及可持续发展具有重大战略意义。
活性炭再生，是指用物理或化学方法在不破坏活性炭原有结构的前提下，将吸附于活性炭孔隙中的吸附质予以去除，恢复其吸附性能，达到重复使用的目的。采用何种方法进行活性炭再生主要取决于活性炭的类型和吸附物质的性质，同时再生操作要保证起吸附作用的活性炭孔隙不应损失太多。目前，国内外采用的活性炭再生方法主要有：热再生法、生物再生法、湿式氧化再生法、溶剂萃取再生法、电化学再生法、微波辐照再生法、超声波再生法、超临界CO2萃取再生法、臭氧氧化再生法和光催化再生法等方法。
低熔点固态酸在熔融状态下，具有其独特的性能。熔融酸对有机类吸附质具有很强降解催化作用，可以快速将部分吸附质降解成小分子，并将其进行催化改变化学性质，使其溶于酸中，实现吸附质的脱除，达到再生的目的。例如对于吸附饱和的糖用活性炭，熔融酸可将二糖降解成单糖，将单糖羟基通过催化接枝羧基化，易更易溶于酸之中，达到再生目的。同时，熔融状态的固态酸，可视为一种溶剂，对无法降解的吸附质，具有一定的溶解作用，进一步提高活性炭的再生效果。
发明内容
本发明的目的在于针对现有活性炭再生技术的不足，提供了一种低熔点固态酸再生废弃活性炭的方法。该方法操作简单，反应时间短，生产效率高，实现了活性炭的有效再生；其所用固态酸易于回收，可循环利用，无废液产生，成本低廉，绿色环保。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种低熔点固态酸再生废弃活性炭的方法，包括以下步骤：
（1）将固态酸加热至熔融状态后，加入废弃活性炭，恒温反应一定时间，获得废弃活性炭-熔融固态酸混合物；
（2）待步骤（1）所得的废弃活性炭-熔融固态酸混合物降温至60-90℃，加入热水，趁热过滤，并继续用热水洗涤至pH值为5-7，得到活性炭。
（3）将步骤（2）中得到的活性炭进行干燥，即得再生活性炭，并将步骤（2）的滤液蒸发结晶，回收固态酸。
上述步骤（1）中所述的固态酸包括丁二酸、草酸、戊二酸、己二酸、壬二酸、偏磷酸、柠檬酸、葡萄糖酸中的任意一种。低熔点固态酸及其熔点见表1。
表1固态酸及其熔点
上述步骤（1）中所述的废弃活性炭为吸附有机物质后的活性炭；废弃活性炭和固态酸的质量比为1:3-1:20。
上述步骤（1）中所述恒温反应一定时间，其反应温度为70-190℃，反应时间为5min-4h，处理方式为磁力搅拌。
上述步骤（2）中所述的加入热水与固态酸的质量比为1:5-1:20。
上述步骤（2）中所述的加入热水的温度为50-90℃。
本发明的优点在于：
（1）利用低熔点固态酸在熔融状态下独特的性能，对有机类吸附质具有很强的降解催化作用，能快速将吸附质降解成小分子，并将其进行催化改变化学性质，使其溶于酸中，实现吸附质的脱除，达到再生的目的。例如对于糖用活性炭内吸附质，熔融酸可将二糖降解成单糖，将单糖羟基通过催化接枝羧基化，易更易溶于熔融酸之中，达到再生的目的。同时，熔融状态的固态酸，可视为一种溶剂，对无法降解的吸附质，具有一定的溶解作用，进一步提高其再生效果。
（2）本发明操作简单，反应时间短，能耗低，成本低廉，效率高。
（2）本发明有效恢复了吸附能力和比表面积，实现了废弃活性炭的高效再生。
（3）本发明所使用的固态酸对环境无危害，且极易回收，能重复使用，绿色环保。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实例。
实施例1
将150g工业级的丁二酸，加热至185℃使丁二酸完全熔融后，加入10g废弃活性炭，185℃恒温处理2小时，获得废弃活性炭-熔融固态酸混合物；然后待废弃活性炭-熔融固态酸混合物降温至90℃，将30mL 50℃热水加入上述混合物中，趁热过滤，洗涤至pH为5-7，烘干。滤液经蒸发结晶回收丁二酸以循环利用。
本实例中废弃活性炭的比表面积为636m2/g，碘吸附值为567mg/g，得到的再生活性炭的比表面积为921m2/g，碘值为832mg/g，得率为94%。
实施例2
将200g工业级的草酸中，加热至105℃使草酸完全熔融后，加入10g废弃活性炭，105℃恒温处理2小时，获得废弃活性炭-熔融固态酸混合物。待废弃活性炭-熔融固态酸混合物降温至60℃，将10mL 60℃热水热水加入上述混合物中，趁热过滤，洗涤至pH为5-7，烘干。滤液经蒸发结晶回收草酸以循环利用。
本实例中废弃活性炭的比表面积为636m2/g，碘吸附值为567mg/g，得到再生活性炭的比表面积为1240m2/g，碘值为986mg/g，得率为92%。
实施例3
将150g工业级戊二酸加热至100℃，使戊二酸完全熔融后，加入15g废弃活性炭，100℃恒温反应2小时，获得废弃活性炭-熔融固态酸混合物；待废弃活性炭-熔融固态酸混合物降温至80℃，加入20mL 80℃热水，趁热过滤，洗涤至pH为5-7，烘干。滤液经蒸发结晶回收草酸以循环利用。
本实例中废弃活性炭的比表面积为636m2/g，碘吸附值为567mg/g，得到再生活性炭的比表面积为1130m2/g，碘值为955mg/g，得率为92%。
实施例4
将50g柠檬酸加热至153℃，使柠檬酸完全熔融后，加入10g废弃活性炭，153℃恒温处理3小时，获得废弃活性炭-熔融固态酸混合物；待废弃活性炭-熔融固态酸混合物降温至90℃，将10mL 90℃热水加入上述混合物中，趁热过滤，洗涤至pH为5-7，烘干。滤液经蒸发结晶回收柠檬酸以循环利用。
本实例中废弃活性炭的比表面积为636m2/g，碘吸附值为567mg/g，得到的再生活性炭的比表面积为1024m2/g，碘值为931mg/g，得率为 94%。
实施例5
将15g偏磷酸加热至74℃，使偏磷酸完全熔融后，加入5g废弃活性炭，74℃恒温处理4小时，获得废弃活性炭-熔融固态酸混合物；待废弃活性炭-熔融固态酸混合物降温至60℃，将3mL 50℃热水加入上述混合物中，趁热过滤，洗涤至pH为5-7，烘干。滤液经蒸发结晶回收偏磷酸以循环利用。
本实例中废弃活性炭的比表面积为636m2/g，碘吸附值为567mg/g，得到的再生活性炭的比表面积为986m2/g，碘值为892 mg/g，得率为 96%。
实施例6
将50g葡萄糖酸加热至131℃，使葡萄糖酸完全熔融后，加入5g废弃活性炭，131℃恒温处理5min，获得废弃活性炭-熔融固态酸混合物；待废弃活性炭-熔融固态酸混合物降温至90℃，将10mL 70℃热水加入上述混合物中，趁热过滤，洗涤至pH为5-7，烘干。滤液经蒸发结晶回收葡萄糖酸以循环利用。
本实例中废弃活性炭的比表面积为636m2/g，碘吸附值为567mg/g，得到的再生活性炭的比表面积为968m2/g，碘值为812 mg/g，得率为 97%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种低熔点固态酸再生废弃糖用活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将固态酸加热至熔融状态后，加入废弃糖用活性炭，恒温反应一定时间，获得废弃糖用活性炭-熔融固态酸混合物；
（2）待步骤（1）所得的废弃糖用活性炭-熔融固态酸混合物降温至60-90℃，加入热水，趁热过滤，并继续用热水洗涤至pH值为5-7，得到活性炭；
（3）将步骤（2）中得到的活性炭进行干燥，即得再生活性炭，并将步骤（2）的滤液蒸发结晶，回收固态酸；
所述步骤（1）中的固态酸包括丁二酸、草酸、戊二酸、己二酸、壬二酸、偏磷酸、柠檬酸、葡萄糖酸中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种低熔点固态酸再生废弃糖用活性炭的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的废弃活性炭为吸附有机物质后的活性炭，废弃活性炭与固态酸的质量比为1:3-1:20。
3.根据权利要求1所述的一种低熔点固态酸再生废弃糖用活性炭的方法，其特征在于：所述步骤（1）中恒温反应一定时间，其反应温度为70-190℃，反应时间为 5min-4h。
4.根据权利要求1所述的一种低熔点固态酸再生废弃糖用活性炭的方法，其特征在于：所述步骤（2）中加入热水与固态酸的质量比为1:5-1:20。
5.根据权利要求1所述的一种低熔点固态酸再生废弃糖用活性炭的方法，其特征在于：所述步骤（2）中加入热水的温度为50-90℃。
6.如权利要求1-5任一项所述方法获得的再生活性炭。
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