CN104941580A

CN104941580A - 晶硅片切割液脱色用活性炭回收处理方法

Info

Publication number: CN104941580A
Application number: CN201510298518.2A
Authority: CN
Inventors: 孙毅; 张孟雷; 申君来; 杨正宏; 辛玲; 高敏杰; 韩志民; 王杰
Original assignee: HENAN XINDAXIN MATERIALS CO Ltd
Current assignee: HENAN XINDAXIN MATERIALS CO Ltd
Priority date: 2015-06-03
Filing date: 2015-06-03
Publication date: 2015-09-30

Abstract

本发明公开了一种晶硅片切割液脱色用活性炭的回收处理方法，旨在解决现有脱色产生的废炭污染环境的问题，包括下列步骤：首先将待回收活性炭与水按1:1～20的质量比混合均匀并加热至30～60℃；再将所得的料浆在5～30MPa的过滤压力、滤膜目数100～200目的条件加压过滤；过滤后再与水混合均匀并加热到30～60℃，再向其中加入调节剂调节其pH值至5.5～6.5，然后再进行加压过率，所得滤饼在蒸汽压力10～20MPa的盘干机中充分干燥2～10h，然后在振动频率2000～3000r/min、筛网目数40～80目的条件下将其筛松成粉。本发明方法操作简便，回收处理后的活性炭对晶硅片切割液的脱色效果好，既避免污染环境，又降低了企业生产成本，实现了资源综合利用。

Description

晶硅片切割液脱色用活性炭回收处理方法

技术领域

本发明属于活性炭生产技术领域，具体涉及一种晶硅片切割液脱色用活性炭的回收处理方法。

背景技术

在太阳能晶硅块被高速运动的钢线切割成光伏电池片(硅片)的过程中，需要用到晶硅片切割液作为润滑剂和冷却剂，而切割液在使用到一定程度后，其中会混有大量的硅屑颗粒和钢线磨损后产生的以铁为主的金属粒子，造成切割液使用性能下降，硅片切割质量也受到影响，须将切割液进行回收处理，采用压滤的方法使其固液分离，去除掉切割液中的大部分固体颗粒，得到的液体中仍含有少量硅屑、金属粒子和金属离子等杂质，再向其中加入活性炭对其进行脱色处理，利用活性炭的吸附作用，将其中少杂质吸附，得到无色透明、电导率低的纯净切割液。该过程需要消耗大量50～100目的活性炭作为脱色剂，使用后就会产生大量的废炭成为固体废弃物，若果不进行处理，势必造成环境污染和资源浪费。因此，亟待一种晶硅片切割液脱色用活性炭回收处理工艺的出现，不但可以避免环境受到污染，而且回收得到的活性炭能够继续使用，降低了企业生产成本，发展了循环经济。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种操作简便、环保、回收后脱色效果好、成本低廉的晶硅片切割液脱色用活性炭的回收处理方法。

为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现：

设计一种晶硅片切割液脱色用活性炭的回收处理方法，包括下列步骤：

（1）将待回收活性炭与水按1:1～20的质量比混合并加热至30～60℃，搅拌均匀，得到活性炭料浆；

（2）将步骤（1）所得活性炭料浆泵入膜过滤机，在过滤压力5～30MPa、滤膜目数100～200目的条件下进行加压过滤，得到活性炭滤饼；

（3）将步骤（2）所得活性炭滤饼与水按1:1～20的质量比混合，并搅拌均匀，得到二次活性炭料浆；

（4）将步骤（3）所得二次料浆加热到30～60℃，并向其中加入调节剂，搅拌均匀，使其pH值达到5.5～6.5；

（5）将步骤（4）所得料浆再泵入膜过滤机，在过滤压力5～30MPa、滤膜目数100～200目的条件下进行加压过滤，得到二次活性炭滤饼；

（6）将步骤（5）所得二次活性炭滤饼置于蒸汽式盘干机中，在蒸汽压力10～20MPa、干燥时间2～10h条件下进行充分干燥；

（7）将步骤（6）所得干燥活性炭投入振动筛中，在振动频率2000～3000r/min、筛网目数40～80目的条件下将其筛松成粉，完成回收处理，即可重新投入使用。

在上述技术方案中，步骤（1）将待回收的活性炭与水混合，洗去活性炭中的部分杂质，并且将待回收活性炭中的离子杂质溶于水中，加热可促进离子杂质溶解于水中。步骤（2）通过膜过滤，滤除步骤（1）中水洗去的杂质以及溶于水的离子杂质。步骤（3）将去除部分杂质的活性炭重新与水混合均匀，形成流体料浆。步骤（4）特定温度的加热过程能够加剧活性炭中的硅屑、金属粒子和金属离子等杂质微粒在液相中的无规则运动，促进分子离子及粒子活性，使杂质微粒在液相中的分散性增强；另外，该加热增加了粒子相互碰面的机会，使体系内调节剂与活性炭及杂质等粒子相互接触更迅速更充分，从而有利于调节剂物理反应或化学反应作用的发挥，进一步提高颗粒的分散性，节省调节剂的添加量；通过加入调节剂与活性炭中的金属粒子杂质发生反应，进而除去活性炭中的金属粒子；另外加入调节剂调节活性炭料浆的pH值，使与活性炭吸附在一起的杂质微粒的ζ电位发生变化，进而杂质微粒与活性炭之间产生静电斥力，从而使吸附的杂质微粒与活性炭分散脱离开。步骤（5）通过加压过滤，将与活性炭分散脱离开的杂质微粒过滤掉，得到除去杂质的活性炭滤饼。步骤（6）通过蒸汽加热，脱去步骤（5）所得活性炭滤饼中的水分，将活性炭充分进行干燥。步骤（7）将步骤（6）所得干燥后的活性炭通入高频振动筛，在振动筛的高频激振力作用下，通过筛网将步骤（6）干燥后的活性炭筛松成粉状，避免干燥后活性炭颗粒团聚及板结，实现活性炭的回收处理。

优选的，步骤（1）中所述搅拌为气动搅拌，气体压力0.1～1MPa。

优选的，步骤（1）及步骤（3）中所述水为去离子水，其电导率≤5μs/cm。

优选的，步骤（4）中所述调节剂为硫酸、盐酸、硝酸、柠檬酸和草酸中的至少一种，其有效成分添加量为待回收活性炭质量的0.01%～0.1%。

优选的，步骤（4）中所述调节剂为硫酸、盐酸或硝酸，以及柠檬酸和草酸的混合物，其有效成分质量比硫酸、盐酸或硝酸：柠檬酸：草酸为（0.1～1）：2：1。

优选的，步骤（1）及步骤（4）中所述加热方式为蒸汽加热或电加热。采用上述加热方式具有加热速度快、操作方便、安全高效的优点。

优选的，对步骤（4）加入调节剂搅拌过程中产生的H₂气体进行收集并处理。调节剂加入二次活性炭料浆后水解出H⁺离子，可与活性炭中的铁等金属粒子杂质发生化学反应产生H₂气体，其化学反应式为：Fe+2H⁺=Fe²⁺+H₂，而H₂具有易燃易爆的特性，因此应及时收集该气体并进行妥善处理，避免安全事故的发生。

本发明的积极有益效果：

1. 本发明对废炭废弃物进行回收处理，避免污染环境及资源浪费，实现资源综合利用。

2. 本发明操作简便，回收后脱色效果好，可有效降低企业生产成本。

具体实施方式

对于本发明的具体操作步骤及流程，将在以下实施例作出进一步详细的说明。

实施例1

一种晶硅片切割液脱色用活性炭的回收处理方法，包括下列步骤：

（1）将待回收活性炭与水按1:10的质量比混合并加热至40℃，搅拌均匀，得到活性炭料浆；

（2）将步骤（1）所得活性炭料浆泵入膜过滤机，在过滤压力15MPa、滤膜目数100目的条件下进行加压过滤，得到活性炭滤饼；

（3）将步骤（2）所得活性炭滤饼与水按1:10的质量比混合，并搅拌均匀，得到二次活性炭料浆；

（4）将步骤（3）所得二次料浆加热到40℃，并向其中加入调节剂，搅拌均匀，使其pH值达到5.5～6.5；

（5）将步骤（4）所得料浆再泵入膜过滤机，在过滤压力15MPa、滤膜目数100目的条件下进行加压过滤，得到二次活性炭滤饼；

（6）将步骤（5）所得二次活性炭滤饼置于蒸汽式盘干机中，在蒸汽压力15MPa、干燥时间5h条件下进行充分干燥；

（7）将步骤（6）所得干燥活性炭投入振动筛中，在振动频率2500r/min、筛网目数40目的条件下将其筛松成粉，完成回收处理，即可重新投入使用。

步骤（1）中所述搅拌为气动搅拌，气体压力0.1～1MPa。步骤（1）及步骤（3）中所述水为去离子水，其电导率≤5μs/cm。步骤（4）中所述调节剂为质量百分比浓度98%的浓硫酸，其有效成分添加量为待回收活性炭质量的0.06%。步骤（1）及步骤（4）中所述加热方式为蒸汽加热。对步骤（4）加入调节剂搅拌过程中产生的H₂气体进行收集并处理。

实施例2

按与实施例1相同的方法对活性炭进行回收处理，不同之处在于：步骤（1）及步骤（3）的活性炭与水按1:1的质量比混合。

实施例3

按与实施例1相同的方法对活性炭进行回收处理，不同之处在于：步骤（1）及步骤（3）的活性炭与水按1:20的质量比混合。

实施例4

按与实施例1相同的方法对活性炭进行回收处理，不同之处在于：步骤（1）及步骤（4）的料浆加热到60℃；步骤（4）硫酸的添加量为待回收活性炭质量的0.01%。

实施例5

按与实施例1相同的方法对活性炭进行回收处理，不同之处在于：步骤（1）及步骤（4）的料浆加热到30℃；步骤（4）硫酸的添加量为待回收活性炭质量的0.1%。

实施例6

按与实施例1相同的方法对活性炭进行回收处理，不同之处在于：步骤（2）在过滤压力为30MPa、滤膜目数为200目的条件下进行加压过滤；步骤（4）所用调节剂为盐酸，其质量百分比浓度为35%，有效成分添加量为待回收活性炭质量的0.035%；步骤（6）蒸汽压力为18MPa、干燥时间为8h；步骤（7）振动频率为3000r/min、筛网目数为80目。

实施例7

按与实施例6相同的方法对活性炭进行回收处理，不同之处在于：步骤（4）所用调节剂为质量百分比浓度为99%的硝酸，其有效成分添加量为待回收活性炭质量的0.045%。

实施例8

按与实施例1相同的方法对活性炭进行回收处理，不同之处在于：采用电加热的方式将步骤（1）及步骤（4）的料浆加热到40℃，步骤所用调节剂为质量百分比浓度为99%的柠檬酸，其有效成分添加量为待回收活性炭质量的0.075%。

实施例9

按与实施例8相同的方法对活性炭进行回收处理，不同之处在于：步骤（4）所用调节剂为质量百分比浓度为99%的草酸，有效成分添加量为待回收活性炭质量的0.1%。

实施例10

按与实施例6相同的方法对活性炭进行回收处理，不同之处在于：步骤（4）所用调节剂为硫酸、柠檬酸和草酸的混合物，硫酸：柠檬酸：草酸的质量比为1：2：1。

经过本发明实施例1～10回收处理后的活性炭，其吸附活性得到恢复，应用其对晶硅片切割液进行脱色，可得到无色透明的晶硅片切割液，切割液的色度可达30APHA以下、电导率降至10μs/cm以下，满足晶硅片切割液脱色行业使用要求，并且本发明操作简便，避免废炭污染环境，并实现资源综合利用，降低了企业成本。

另外，步骤（1）及步骤（4）加热温度较高时，能够促进分子离子及杂质微粒活性，促进颗粒的分散性，有利于调节剂物理反应或化学反应作用的发挥，在达到相同处理效果时能够节省10%～20%的调节剂用量，能够进一步降低生产成本。

以上实施例中所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备；所涉及的工业原料如无特别说明，均为市售常规工业原料。

上面结合具体实施例对本发明作了详细的说明，但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更，形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。

Claims

1. 一种晶硅片切割液脱色用活性炭的回收处理方法，其特征在于，包括下列步骤：

2. 根据权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于：步骤（1）中所述搅拌为气动搅拌，气体压力0.1～1MPa。

3. 根据权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于：步骤（1）及步骤（3）中所述水为去离子水，其电导率≤5μs/cm。

4. 根据权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于：步骤（4）中所述调节剂为硫酸、盐酸、硝酸、柠檬酸和草酸中的至少一种，其有效成分添加量为待回收活性炭质量的0.01%～0.1%。

5. 根据权利要求4所述的回收处理方法，其特征在于：步骤（4）中所述调节剂为硫酸、盐酸或硝酸，以及柠檬酸和草酸的混合物，其有效成分质量比硫酸、盐酸或硝酸：柠檬酸：草酸为（0.1～1）：2：1。

6. 根据权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于：步骤（1）及步骤（4）中所述加热方式为蒸汽加热或电加热。

7. 根据权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于：对步骤（4）加入调节剂搅拌过程中产生的H₂气体进行收集并处理。