CN110496591A - 一种超大比表面积的赤泥制备方法 - Google Patents

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郭焱
王倩
张越
何小山
席艺慧
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    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds

Abstract

本发明提出了一种超大比表面积的赤泥制备方法，包括赤泥烘干、粉碎、研磨并过筛，然后酸浸反应，反应后进行过滤，将滤渣进行水洗、烘干、破碎、研磨并过筛，从而获得超大比表面积赤泥，以氧化铝工业产生的赤泥为原材料，将赤泥中的碱性物质反应掉，再将一些钙盐、铁盐和其他物质溶出，从而获得一种新的产物，其比表面积比赤泥扩大5‑20倍，提升赤泥的重金属吸附能力，既解决了传统赤泥堆积对环境造成的污染问题，又开发了赤泥的新用途，变废为宝，提升自身价值。

Description

一种超大比表面积的赤泥制备方法
技术领域
本发明涉及功能性无机材料技术领域，具体为一种超大比表面积的赤泥制备方法。
背景技术
赤泥是氧化铝工业生产过程中产生的固体粉末状碱性废弃物，由于成分复杂，难以处理，目前对赤泥的处理方法大多数都是采用直接堆积法，这种方法不仅占用大量的土地，而且随着堆放时间的延长，赤泥中的碱性物质和一些其他有害物质会随雨水进入土壤，对地下水和环境造成巨大的污染。
如何降低赤泥对环境造成的的污染，发挥赤泥的价值，达到以废治废的目的，已经成为了制铝行业迫在眉睫需要解决的问题。在多次试验中我们发现赤泥对重金属有较好的吸附效果，我们知道重金属污染也是非常难以处理的环境问题，如果能用赤泥对重金属离子进行吸附固定，使重金属离子不再释放到环境中，这样我们就可以达到以废治废的目的。为保证赤泥对重金属的吸附效果，首要的应该增大赤泥的比表面积，而未经处理的赤泥的比表面积不到100m2/g，而且是很多种物质的混合物，还带有碱性，所以必须针对这些问题去解决赤泥在制备过程中遇到的难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种超大比表面积的赤泥制备方法，以赤泥为原材料，将赤泥中的碱性物质反应掉，再将一些钙盐、铁盐和其他物质溶出，从而获得一种新的产物，其比表面积比赤泥扩大5-20倍，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种超大比表面积的赤泥制备方法，包括以下步骤：
S1）赤泥预处理：将赤泥烘干、粉碎、研磨并过筛，控制粒度小于40目；
S2）赤泥的酸浸：将定量的步骤一产物与定体积的浓酸加注到密闭的容器中，反应时间≥5min，取出反应物进行过滤，得到滤渣。
S3）赤泥的后处理：将滤渣进行水洗、烘干、破碎、研磨并过筛，控制粒度小于40目。
作为本发明的一种优选技术方案：所述步骤一和步骤三中的烘干温度为65℃-110℃。
作为本发明的一种优选技术方案：所述步骤一和步骤三中的过筛采用80目筛。
作为本发明的一种优选技术方案：所述步骤二中酸浸所用浓酸为浓盐酸，所述浓盐酸的浓度为2mol/L到12mol/L。
作为本发明的一种优选技术方案：所述步骤二种赤泥和浓酸的质量与体积数字之比为1:2-1:10。
作为本发明的一种优选技术方案：所述步骤二酸浸反应过程中，不断搅拌，且通入循环冷却水，保证反应温度在2℃-105℃之间。
作为本发明的一种优选技术方案：将所述步骤二中的滤液和步骤三水洗产生的废水与待处理的赤泥混合进行初步酸浸，节约生产用酸，减少酸性废水排放，降低生产成本。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：以赤泥为基本原料，通过盐酸去除赤泥中的钙盐，少量铁盐、铝盐和其他物质的反应，赤泥的比表面积达到了400-650m2/g之间，这大大加强了赤泥的可利用化，减少了赤泥对生态环境的污染，增大了赤泥的可利用化几率。
附图说明
图1为本发明制备的超大比表面积赤泥10μm扫描电镜图；
图2为本发明制备的超大比表面积赤泥1μm扫描电镜图；
图3为原拜耳法赤泥10μm扫描电镜图；
图4为原拜耳法赤泥1μm扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供以下技术方案：
取拜耳法赤泥、烧结法赤泥或联合法赤泥放入烘干机，以80℃的温度进行烘干，用超细粉碎研磨机进行研磨粉碎，过80目筛，将样品保存。
实施例一：
（1）取一个500mL三口圆底烧瓶置于恒温电加热帽中，连接搅拌器和通有冷却水的冷凝管，取30g原拜耳法赤泥和180mL 6mol/L的浓盐酸加入三口烧瓶中。
（2）设置恒温加热帽的温度为65℃，搅拌器转速为500r/min，反应时间为1h。
（3）反应完成后将浑浊液倒入真空抽滤瓶中进行固液分离，将固体用去离子水进行清洗至近中性，然后将固体烘干、粉碎、研磨，再过80目筛，再将样品保存至密封容器中。
（4）取少量步骤三的样品测其比表面积、孔容积和孔径分布。测得其比表面积为428.53m2/g，孔容积为389.67m2/g。
实施例二：
（1）取一个500mL三口圆底烧瓶置于恒温电加热帽中，连接搅拌器和通有冷却水的冷凝管，取30g原拜耳法赤泥和180mL 12mol/L的浓盐酸加入三口烧瓶中。
（2）设置恒温加热帽的温度为65℃，搅拌器转速为500r/min，反应时间为1h。
（3）反应完成后将浑浊液倒入真空抽滤瓶中进行固液分离，将固体用去离子水进行清洗至近中性，然后将固体烘干、粉碎、研磨，再过80目筛，再将样品保存至密封容器中。
（4）取少量步骤三的样品测其比表面积、孔容积和孔径分布。测得其比表面积为292.63 m2/g，孔容积为242.12 m2/g。
实施例三：
（1）取一个500mL三口圆底烧瓶置于恒温电加热帽中，连接搅拌器和通有冷却水的冷凝管，取30g原烧结法赤泥和180mL 6mol/L的浓盐酸加入三口烧瓶中。
（2）设置恒温加热帽的温度为65℃，搅拌器转速为500r/min，反应时间为1h。
（3）反应完成后将浑浊液倒入真空抽滤瓶中进行固液分离，将固体用去离子水进行清洗至近中性，然后将固体烘干、粉碎、研磨，再过80目筛，再将样品保存至密封容器中。
（4）取少量步骤三的样品测其比表面积、孔容积和孔径分布。测得其比表面积为602.71 m2/g，孔容积为550.44 m2/g。
实施例四：
（1）取一个500mL三口圆底烧瓶置于恒温电加热帽中，连接搅拌器和通有冷却水的冷凝管，取40g原拜耳法赤泥和200mL 12mol/L的浓盐酸加入三口烧瓶中。
（2）设置恒温加热帽的温度为65℃，搅拌器转速为500r/min，反应时间为0.5h。
（3）反应完成后将浑浊液倒入真空抽滤瓶中进行固液分离，将固体用去离子水进行清洗至近中性，然后将固体烘干、粉碎、研磨，再过80目筛，再将样品保存至密封容器中。
（4）取少量步骤三的样品测其比表面积、孔容积和孔径分布。测得其比表面积为308.23 m2/g，孔容积为241.78 m2/g。
实施例五：
（1）取一个500mL三口圆底烧瓶置于恒温电加热帽中，连接搅拌器和通有冷却水的冷凝管，取40g原拜耳法赤泥和200mL 12mol/L的浓盐酸加入三口烧瓶中。
（2）设置恒温加热帽的温度为65℃，搅拌器转速为500r/min，反应时间为1h。
（3）反应完成后将浑浊液倒入真空抽滤瓶中进行固液分离，将固体用去离子水进行清洗至近中性，然后将固体烘干、粉碎、研磨，再过80目筛，再将样品保存至密封容器中。
（4）取少量步骤三的样品测其比表面积、孔容积和孔径分布。测得其比表面积为444.30 m2/g，孔容积为391.85 m2/g。
实施例六：
（1）取一个500mL三口圆底烧瓶置于恒温电加热帽中，连接搅拌器和通有冷却水的冷凝管，取40g原烧结法赤泥和200mL 12mol/L的浓盐酸加入三口烧瓶中。
（2）设置恒温加热帽的温度为65℃，搅拌器转速为500r/min，反应时间为1h。
（3）反应完成后将浑浊液倒入真空抽滤瓶中进行固液分离，将固体用去离子水进行清洗至近中性，然后将固体烘干、粉碎、研磨，再过80目筛，再将样品保存至密封容器中。
（4）取少量步骤三的样品测其比表面积、孔容积和孔径分布。测得其比表面积为476.38 m2/g，孔容积为411.54 m2/g。
本发明好处：
由扫描电镜图1-4中可以看出，原拜耳法赤泥由于成分混杂，外表松散不一，是以胶结连接为主，结晶连接为辅的胶凝结构组成。而经过浓盐酸酸浸后的赤泥成分较为均一，结构十分紧密，颗粒表面形成晶体结构，胶结连接几乎被破坏，即通过提高晶体之间的间隙和纯度而大大提高其表面面积。
以赤泥为基本原料，通过盐酸去除赤泥中的钙盐，少量铁盐、铝盐和其他物质的反应，赤泥的比表面积达到了400-650m2/g之间 ，大大加强了赤泥的可利用化，减少了赤泥对生态环境的污染，增大了赤泥的可利用化几率，使赤泥部分代替活性炭成为有效的净水剂迈出了成功的第一步。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种超大比表面积的赤泥制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1）赤泥预处理：将赤泥烘干、粉碎、研磨并过筛，控制粒度小于40目；
S2）赤泥的酸浸：将定量的步骤一产物与定体积的浓酸加注到密闭的容器中，反应时间≥5min，取出反应物进行过滤，得到滤渣。
S3）赤泥的后处理：将滤渣进行水洗、烘干、破碎、研磨并过筛，控制粒度小于40目。
2.根据权利要求1所述的一种超大比表面积的赤泥制备方法，其特征在于：所述步骤一和步骤三中的烘干温度为65℃-110℃。
3.根据权利要求1所述的一种超大比表面积的赤泥制备方法，其特征在于：所述步骤一和步骤三中的过筛采用80目筛。
4.根据权利要求1所述的一种超大比表面积的赤泥制备方法，其特征在于：所述步骤二中酸浸所用浓酸为浓盐酸，所述浓盐酸的浓度为2mol/L到12mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种超大比表面积的赤泥制备方法，其特征在于：所述步骤二种赤泥和浓酸的质量与体积数字之比为1:2-1:10。
6.根据权利要求1所述的一种超大比表面积的赤泥制备方法，其特征在于：所述步骤二酸浸反应过程中，不断搅拌，且通入循环冷却水，保证反应温度在2℃-105℃之间。
7.根据权利要求1所述的一种超大比表面积的赤泥制备方法，其特征在于：将所述步骤二中的滤液和步骤三水洗产生的废水与待处理的赤泥混合进行初步酸浸。
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