CN110734083B - 高铝粉煤灰的脱硅方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高铝粉煤灰的脱硅方法，包括如下步骤：(1)将高铝粉煤灰与浓度为80‑120g/l的碱液按照质量比为1∶(2‑5)混合，进行常压脱硅处理，反应温度为95‑105℃，反应时间为0.5‑3h；(2)对步骤(1)的反应产物进行液固分离，得到脱硅液和滤饼；(3)对滤饼产物进行活化处理，得活化后滤饼；(4)将步骤(3)得到的活化后滤饼与碱液混合，重复步骤(1)至(3)一到三次，即得脱硅产物。本发明方法解决了现有技术中无法实现在温和条件下、低成本、采用大众设备即可实现大规模脱硅处理且得到高硅铝比的脱硅粉煤灰的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于固体废弃物资源化利用技术领域，具体涉及一种高铝粉煤灰的脱硅方法。
背景技术
粉煤灰又称飞灰，是一种颗粒非常细以致能在空气中流动并能被特殊设备收集的粉末状物质。通常所指的粉煤灰是燃煤电厂中磨细煤粉在锅炉中燃烧后从烟道排出、被收尘器收集的物质。粉煤灰多呈灰褐色或灰白色，通常呈酸性，比表面积在2500～7000cm2/g之间，颗粒通常为圆球形，尺寸从几微米到几百微米。
粉煤灰的产生主要包括煤粉燃烧、灰渣烧结和碎裂、颗粒熔融、骤冷成珠等阶段。在煤粉燃烧阶段，气化温度低的灰分首先逸出，形成多孔性碳粒，此时的粉煤灰比表面积很大，颗粒形状变化较小。伴随煤粉燃烧过程，温度逐渐升高，其所含矿物诸如高岭石等也开始脱水、分解并氧化为二氧化硅、氧化铝、氧化铁等无机氧化物。在灰渣烧结阶段，多孔性碳粒和二氧化硅等氧化物烧结，形成多孔玻璃体。随着温度进一步升高，多孔玻璃体熔融、收缩，其空隙率不断降低，粒径不断变小。最终有多孔玻璃体变为密度较高、粒径较小的密实玻璃球体。密实玻璃球体最终冷却得到粉煤灰和渣。
根据粉煤灰中氧化铝含量的不同，将粉煤灰划分为高铝粉煤灰和低铝粉煤灰。一般氧化铝含量高于30％的粉煤灰，称为高铝粉煤灰；氧化铝含量低于30％的粉煤灰，称为低铝粉煤灰。中国陕西、内蒙古等地堆存大量高铝粉煤灰，其氧化铝含量高达50％。
现有技术中，粉煤灰的主要应用在两个方面，一方面是利用粉煤灰的组成和物理化性质，直接将其用于建筑材料、基建工程和农业等领域，将其用作生产建筑、填筑材料的原料，这种用途最大的优点是粉煤灰用量大、投资小，但没有充分发挥粉煤灰的作为含铝二次资源的重要价值；另一方面是将粉煤灰作为宝贵的二次资源，资源化利用，从粉煤灰中提取高附加值的产品，如氧化铝和白炭黑等。粉煤灰富含铝元素，且中国又是铝土矿资源匮乏的国家，因而，如何高效利用粉煤灰提取氧化铝成为近年来的研究重点和热点。
从粉煤灰中提取氧化铝的方法可归纳为酸法、碱法和酸碱联合法等。
酸法一般采用硫酸或盐酸为溶剂，在一定条件下对粉煤灰进行溶出，得到相应的硫酸铝或氯化铝溶液和含二氧化硅的固体渣，以实现氧化铝和二氧化硅的分离。酸法对于设备材质要求很高，且酸溶液循环困难，酸雾也造成严重的环境污染；酸法提取后的产物一般为氯化铝或硫酸铝溶液，除杂工序复杂，纯化结晶后的产物附带大量结晶水，很难直接利用在电解铝工艺上。
碱法通常采用碱性物质(氢氧化钠、碳酸钠、氧化钙等)经高温焙烧使粉煤灰中的Al2O3火化后，在碱溶液中溶出，经除杂、碳分、煅烧等工序，得到氧化铝，或直接用碱溶液浸出粉煤灰，预先除去粉煤灰中活性二氧化硅，提高铝硅比，脱硅后的固体渣用作烧结法生产氧化铝。粉煤灰碱法提取氧化铝基本不会污染环境且物料易循环，但是碱法处理粉煤灰大都涉及到高温过程，如石灰石烧结法、碱石灰烧结法等，温度高，能耗高。
酸碱联合法一般现将粉煤灰和碱性物质(碳酸钠、氢氧化钠等)混合，在一定温度下烧结，是粉煤灰中的氧化铝活化并形成易溶于酸的霞石，以提高氧化铝的溶出率。烧结熟料加酸溶解过滤得含铝溶液，再加碱液除去溶液中的铁、钛等杂质离子，然后经净化工艺制得纯净的铝酸钠液，进一步分解为氢氧化铝，最后煅烧制得氧化铝。酸碱联合法提高了粉煤灰中氧化铝和二氧化硅的溶出率，且副产品附加值高，但是，酸碱联合法投资大，流程长，能耗高，成本高，设备要求高，且同时具有酸法、碱法处理粉煤灰的缺点。
上述方法中，预脱硅碱石灰烧结法是一种良好的改良方法，也是现阶段重点研究方向。
申请号为2018104196512、发明名称为“一种脱硅粉煤灰的制备方法”的中国发明专利申请，具体公开了该制备方法具体包括如下步骤：1)对高铝粉煤灰进行酸处理，经过滤、滤饼洗涤，得到酸处理粉煤灰；2)采用第一碱液对酸处理粉煤灰进行常压预脱硅处理，经过滤和滤饼洗涤，得到一次脱硅粉煤灰；3)采用第二碱液对一次脱硅粉煤灰进行常压预脱硅处理，经过滤和滤饼洗涤，得到二次脱硅粉煤灰，其中，第一碱液的浓度小于第二碱液的浓度。根据本发明所提供的制备方法，能够大大提高脱硅粉煤灰的铝硅比，能达到2.7-3.0。但是，此脱硅方法在碱液脱硅前需进行酸处理，存在以下问题：1、成本高；2、需考虑处理后废液的去处；3、酸处理流程对设备的要求很高，设备投资过大，无法进入实际生产，只能停留在实验室；4、酸处理达到的效果并没有提高多少。
申请号为2017101821644、发明名称为“一种脱硅粉煤灰及其制备方法和应用”的中国发明专利，具体公开了该脱硅粉煤灰的制备方法，包括以下步骤：1)将高铝粉煤灰与第一碱液混合后进行一次常压脱硅，经液固分离后得到一次脱硅液和一次滤饼；2)采用酸液浆洗一次滤饼，浆洗产物经液固分离后得到酸洗滤饼和酸洗滤液；3)将酸洗滤饼与第二碱液混合后进行二次常压脱硅，经液固分离后得到二次脱硅液和脱硅粉煤灰。上述脱硅粉煤灰的制备方法，以高铝粉煤灰为原料，通过采用两段常压脱硅与酸洗相结合的温和湿法方式进行脱硅，降低了反应压力，减少了设备投资成本，提高了脱硅效率及脱硅粉煤灰的铝硅比，有利于后续提取氧化铝。但是，次脱硅方法在每次碱液处理后需用酸液浆洗，存在以下问题：1、酸处理会造成碱部分损失导致成本高；2、需考虑处理后废液的去处；3、酸处理流程对设备的要求很高，设备投资过大，无法进入实际生产，只能停留在实验室；4、酸处理达到的效果并没有提高多少。
由此可见，将高铝粉煤灰高效脱硅，回收粉煤灰中的氧化铝和二氧化硅，经济高效清洁地实现粉煤灰的综合利用，仍是现阶段的研究方向。特别是在温和条件下将高铝粉煤灰制备成脱硅粉煤灰的新方法，且采用常规大众化设备，使制备得到的脱硅粉煤灰具有较高的铝硅比，以利于后续提取氧化铝，是目前亟待解决的问题。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种高铝粉煤灰的脱硅方法，解决现有技术中无法实现在温和条件下、低成本、采用大众设备即可实现大规模脱硅处理且得到高硅铝比的脱硅粉煤灰的技术问题。
本发明提供了一种高铝粉煤灰的脱硅方法，包括如下步骤：
(1)将高铝粉煤灰与浓度为80-120g/l的碱液按照质量比为1∶(2-5)混合，进行常压脱硅处理，反应温度为95-105℃，反应时间为0.5-3h；
(2)对步骤(1)的反应产物进行液固分离，得到脱硅液和滤饼，对滤饼产物进行活化处理，得活化后滤饼；
(3)将步骤(2)得到的活化后滤饼与碱液混合，重复步骤(1)至(2)一到三次，即得脱硅产物。
优选的，所述活化处理包括对滤饼先后进行水洗、风干处理，洗水温度为80-95℃，洗水量为干重的80％-100％，风干采用0.5Mpa的压缩空气，风干时间为5-10分钟，滤饼表面液体为16％以下。
优选的，还包括将水洗后的产物进行液固分离，得到洗后滤饼和脱硅液，将洗后滤饼进行风干得活化后滤饼，并收集脱硅液。
优选的，所述碱液为氢氧化钠。
优选的，所述液固分离方法为真空抽滤法或过滤分离法。
优选的，所述过滤分离法为隔膜式压滤过滤。
优选的，所述步骤(1)包括：
1-1将粉煤灰、碱液通过皮带秤和流量计按照固含0.4配入预调配槽，碱液指标为：90±5g/l,碱液和粉煤灰投料完毕，搅拌30分钟，检测料浆固含指标是否达到0.4；
1-2将符合指标的碱液和粉煤灰的调配浆液泵入预脱硅槽，打开蒸汽阀门开始升温，当温度达到95℃时关小蒸汽阀，温度达到100℃时，关闭蒸汽阀门，开始保温，保温1小时；
优选的，所述步骤(2)包括：
2-1打开一次脱硅厢式压滤机进料阀、硅酸钠溶液槽进料阀，关闭空压气、洗水阀门；将保温结束的脱硅料浆泵入一次脱硅厢式压滤机，当进料压力达到0.5MPa时停止进料，关闭进料阀，打开空压气阀，吹5-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
2-2关闭空压气阀，打开第一洗水箱出液阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入硅酸钠溶液槽，第一洗水箱洗完后，打开空压气阀，吹5-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
2-3关闭空压气阀、第一洗水箱出液阀，打开第一洗水箱进液阀、第二箱洗水出液阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入第一洗水箱，第一洗水箱洗完后，打开空压气阀，吹5-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
2-4关闭空压气阀、第二洗水箱出液阀，打开第二洗水箱进液阀、第三箱洗水出液阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入第二洗水箱，根据流量计和第二洗水箱液位，完成洗涤后打开空压气阀，吹5-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
2-5关闭空压气阀，启动压滤机油泵，退开压滤机，将第一次脱硅后的粉煤灰缷入已加好碱液的打浆槽内，压滤机自动缷渣和排板，同时启动压滤机下面打浆槽的搅拌；
其中第2-5步中，所述碱液为上一个循环中二次脱硅时的洗液、脱硅处理体系中生产沸石分子筛的母液及沸石分子筛的母液通过蒸发产生的蒸发浓母液或液碱混合配成浓度为101±1g/l的碱液。
优选的，所述步骤(3)包括：
3-1缷渣完毕，搅拌15分钟，启动打浆槽出料泵，将料浆泵入二次脱硅调配槽，多次料浆混合后，取样检测，达到固含0.4时，泵入二次脱硅槽；
3-2二次脱硅槽料浆达到相应体积时，打开盘管进行提温，温度达到95℃时关小蒸汽阀，温度达到100℃时，关闭蒸汽阀门，开始保温，保温1小时；
3-3打开二次脱硅厢式压滤机进料阀、二次脱硅滤液槽进料阀，关闭空压气、洗水阀门；将保温结束的脱硅料浆泵入厢式压滤机，当进料压力达到0.5MPa时停止进料，关闭进料阀，打开空压气阀，吹5-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
3-4关闭空压气阀，打开第一洗水箱出液阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入硅酸钠洗水槽，第一洗水箱洗完后，打开空压气阀，吹5-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
3-5关闭空压气阀、第二洗水箱出液阀，打开第二洗水箱进液阀、热水阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入第二洗水箱，第二洗水箱洗满后，关闭热水阀，打开空压气阀，吹5-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
3-6关闭空压气阀，启动压滤机油泵，退开压滤机，将第二次脱硅后的粉煤灰缷入已加好碱液、一、二段硅渣的打浆槽内，压滤机自动缷渣和排板，同时启动压滤机下面打浆槽的搅拌；
3-7缷渣完毕，搅拌15分钟，启动打浆槽出料泵，将料浆泵入二次脱硅料浆槽，送入生料浆制备储槽。
优选的，还包括收集脱硅液，用于制备沸石分子筛或白炭黑。
有益效果：
本发明提供的高铝粉煤灰的脱硅方法，通过常压脱硅处理，而后对产物进行液固分离，分离后对所得滤饼产物进行活化处理，经活化处理得到的滤饼再进行二次、三次常压脱硅处理，得到脱硅产物。本发明方法选用合适的碱浓度既能溶出更多的硅，产出的硅酸钠液体又能作为原料使用，传统处理技术中由于硅酸钠浓度低需采用加石灰生成硅酸钙废渣外排，达到回收碱的目的，而本发明方法中，可将脱硅处理后得到的硅酸钠溶液作为制备沸石分子筛(如4A沸石分子筛)或白炭黑这二种产品的原材料来使用，用掉硅，回收碱，没有废弃物产生。本发明方法中将脱硅后滤饼经特定条件下水洗、风干的活化处理，较现有技术相比，提高了脱硅效率，增大了铝硅比；而且，整个处理过程不会有新的废水产生，利于大规模生产应用，突破性的改变了现有技术成本高、对设备要求高、生产受限的现实问题。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明方法的流程示意图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本说明书中所采用的试剂，除特殊说明外，均为市售产品；采用的设备包括：厢式压滤机(型号：XMZ300-1600-UK)，预调配槽：ф5×5，预脱硅槽：ф4×4,一次脱硅洗水箱2个，体积14m3(实际使用11.7m3)，二次脱硅洗水箱2个，体积11m3(实际使用9m3)；其中，洗水箱的大小由厢式压滤机滤室的大小决定，另外，本发明中也厢式压滤机也可替换为立式压滤机。
本发明提供的一种高铝粉煤灰的脱硅方法，包括如下步骤：
(1)将高铝粉煤灰与浓度为80-120g/l的碱液按照质量比为1∶(2-5)混合，进行常压脱硅处理，反应温度为95-105℃，反应时间为0.5-3h；
(2)对步骤(1)的反应产物进行液固分离，得到脱硅液和滤饼；
(3)对滤饼产物进行活化处理，包括对滤饼先后进行水洗、风干处理，洗水温度为80-95℃，洗水量为粉煤灰干重的80％-100％，第一次水洗时，洗水量为粉煤灰干重相等的水量，第二次水洗时，洗水量为粉煤灰干重80％的水量，既节水，又能在保证洗水充分同时使得洗水产物浓度尽可能高，所述粉煤灰干重为不含水的粉煤灰的重量；将水洗后的产物进行液固分离，得到洗后滤饼和脱硅液，再将洗后滤饼进行风干，采用0.5Mpa的压缩空气，风干时间为5-10分钟，滤饼表面液体为16％以下，得活化后滤饼；
(4)将步骤(3)得到的活化后滤饼与碱液混合，并且将二次脱硅液配人预脱硅碱液中，重复步骤(1)至(3)一到三次，即得脱硅产物。
本发明从对试剂、比例及处理条件这几方面的探索研究，对高铝粉煤灰实施了常压脱硅后，进一步对得到的滤饼通过特定条件下的水洗、风干处理，提高了二氧化硅的反应活性，从而提高脱硅效率，增大铝硅比；同时收集一次脱硅液、二次脱硅液，进入循环脱硅步骤，在本发明方法的处理下在循环将脱硅液再次脱硅处理后得到产物的铝硅比较现有技术多次脱硅后产物的铝硅比更高，且对处理液的循环利用效果更佳，本脱硅方法更有效更环保。
实施例1
本实施例为一种高铝粉煤灰的脱硅方法，包括如下步骤：
(1)将粉煤灰、碱液通过皮带秤和流量计按照固含0.25(粉煤灰与碱液的质量比)配入预调配槽，碱液指标为：110g/l,碱液和粉煤灰投料完毕，搅拌30分钟，检测料浆固含指标是否达到0.25；
(2)将符合指标的调配浆液泵入预脱硅槽，打开蒸汽阀门开始升温，当温度达到95℃时关小蒸汽阀，温度达到102℃时，关闭蒸汽阀门，开始保温，保温1小时；
(3)打开一次脱硅厢式压滤机进料阀、硅酸钠溶液槽进料阀，关闭空压气、洗水阀门；将保温结束的脱硅料浆泵入一次脱硅厢式压滤机，当进料压力达到0.5MPa时停止进料，关闭进料阀，打开空压气阀，吹3-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
(4)关闭空压气阀，打开第一洗水箱出液阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入硅酸钠溶液槽，第一洗水箱洗完后，打开空压气阀，吹3-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
(5)关闭空压气阀、第一洗水箱出液阀，打开第一洗水箱进液阀、第二箱洗水出液阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入第一洗水箱，第一洗水箱洗完后，打开空压气阀，吹3分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
(6)关闭空压气阀、第二洗水箱出液阀，打开第二洗水箱进液阀、第三箱洗水出液阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入第二洗水箱，第三洗水箱洗完后，打开空压气阀，吹3-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
(7)关闭空压气阀、第三洗水箱出液阀，打开第三洗水箱进液阀、热水阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入第三洗水箱，根据流量计和第三洗水箱液位，完成洗涤后打开空压气阀，吹3-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
(8)关闭空压气阀，启动压滤机油泵，退开压滤机，将第一次脱硅后的粉煤灰缷入已加好碱液的打浆槽内，压滤机自动缷渣和排板，同时启动压滤机下面打浆槽的搅拌；
(9)缷渣完毕，搅拌15分钟，启动打浆槽出料泵，将料浆泵入二次脱硅调配槽，多次料浆混合后，取样检测，指标达到要求时，泵入二次脱硅槽；
(10)二次脱硅槽料浆达到相应体积时，打开盘管进行提温，温度达到95℃时关小蒸汽阀，温度达到102℃时，关闭蒸汽阀门，开始保温，保温1小时；
(11)打开二次脱硅厢式压滤机进料阀、二次脱硅滤液槽进料阀，关闭空压气、洗水阀门；将保温结束的脱硅料浆泵入厢式压滤机，当进料压力达到0.5MPa时停止进料，关闭进料阀，打开空压气阀，吹3-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
(12)关闭空压气阀，打开第一洗水箱出液阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入硅酸钠溶液槽，第一洗水箱洗完后，打开空压气阀，吹3-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
(13)关闭空压气阀、第一洗水箱出液阀，打开第一洗水箱进液阀、第二箱洗水出液阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入第一洗水箱，第一洗水箱洗完后，打开空压气阀，吹3-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
(14)关闭空压气阀、第二洗水箱出液阀，打开第二洗水箱进液阀、第三箱洗水出液阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入第二洗水箱，第三洗水箱洗完后，打开空压气阀，吹3-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
(15)关闭空压气阀、第三洗水箱出液阀，打开第三洗水箱进液阀、热水阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入第三洗水箱，根据流量计和第三洗水箱液位，完成洗涤后打开空压气阀，吹3-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上。
(16)关闭空压气阀，启动压滤机油泵，退开压滤机，将第二次脱硅后的粉煤灰缷入已加好碱液、一、二段硅渣的打浆槽内，压滤机自动缷渣和排板，同时启动压滤机下面打浆槽的搅拌；
(17)缷渣完毕，搅拌15分钟，启动打浆槽出料泵，将料浆泵入二次脱硅料浆槽，送入生料浆制备储槽。
实施例2
本实施例为一种高铝粉煤灰的脱硅方法，包括如下步骤：
(1)将粉煤灰、碱液通过皮带秤和流量计按照固含0.17(粉煤灰与碱液的质量比)配入预调配槽，碱液指标为：80g/l,碱液和粉煤灰投料完毕，搅拌30分钟，检测料浆固含指标是否达到0.17；
(2)将符合指标的调配浆液泵入预脱硅槽，打开蒸汽阀门开始升温，当温度达到90℃时关小蒸汽阀，温度达到95℃时，关闭蒸汽阀门，开始保温，保温1小时；
(3)-(9)同实施例1；
(10)二次脱硅槽料浆达到相应体积时，打开盘管进行提温，温度达到90℃时关小蒸汽阀，温度达到95℃时，关闭蒸汽阀门，开始保温，保温1小时；
(11)-(17)同实施例1；
(18)重复(10)至(17)步；
其中各步骤中打开空压气阀，吹3-5分钟。
本实施例除上述特别说明外，其他与实施例1一致，在此不再赘述。
实施例3
本实施例为一种高铝粉煤灰的脱硅方法，包括如下步骤：
(1)将粉煤灰、碱液通过皮带秤和流量计按照固含0.33(粉煤灰与碱液的质量比)配入预调配槽，碱液指标为：120g/l,碱液和粉煤灰投料完毕，搅拌30分钟，检测料浆固含指标是否达到0.33；
(2)将符合指标的调配浆液泵入预脱硅槽，打开蒸汽阀门开始升温，当温度达到100℃时关小蒸汽阀，温度达到105℃时，关闭蒸汽阀门，开始保温，保温1小时；
(3)-(9)同实施例1；
(10)二次脱硅槽料浆达到相应体积时，打开盘管进行提温，温度达到100℃时关小蒸汽阀，温度达到105℃时，关闭蒸汽阀门，开始保温，保温1小时；
(11)-(17)同实施例1；
(18)重复(10)至(17)步；
其中各步骤中打开空压气阀，吹5-8分钟。
本实施例除上述特别说明外，其他与实施例1一致，在此不再赘述。
实施例4
本实施例为一种高铝粉煤灰的脱硅方法，包括如下步骤：
(1)将粉煤灰、碱液通过皮带秤和流量计按照固含0.25(粉煤灰与碱液的质量比)配入预调配槽，碱液指标为：100g/l,碱液和粉煤灰投料完毕，搅拌30分钟，检测料浆固含指标是否达到0.25；
(2)将符合指标的调配浆液泵入预脱硅槽，打开蒸汽阀门开始升温，当温度达到95℃时关小蒸汽阀，温度达到100℃时，关闭蒸汽阀门，开始保温，保温1小时；
(3)-(9)同实施例1；
(10)二次脱硅槽料浆达到相应体积时，打开盘管进行提温，温度达到95℃时关小蒸汽阀，温度达到100℃时，关闭蒸汽阀门，开始保温，保温1小时；
(11)-(17)同实施例1；
(18)重复(10)至(17)步。
本实施例除上述特别说明外，其他与实施例1一致，在此不再赘述。
实施例5
本实施例为一种高铝粉煤灰的脱硅方法，包括如下步骤：
(1)将蒸发浓母液(即生产4A沸石时蒸发出的浓母液)、二次脱硅液(即二次脱硅的脱硅液)通过流量计配入预脱硅碱液槽，同时开动搅拌，搅拌30分钟，检测指标，碱液指标Nk：90±1g/l；
(2)将粉煤灰、预脱硅碱液槽碱液通过皮带秤和流量计按照固含0.4配入预调配槽，碱液和粉煤灰投料完毕，搅拌30分钟，检测料浆固含是否达到0.4；
(3)将符合指标的调配料浆泵入预脱硅槽，打开蒸汽阀门开始升温，当温度达到95℃时关小蒸汽阀，温度达到100℃时，关闭蒸汽阀门，开始保温，保温一小时；
(4)打开第一次脱硅厢式压滤机进料阀、硅酸钠溶液槽进料阀，关闭空压气、洗水阀门；将保温结束的脱硅料浆泵入第一次脱硅厢式压滤机，当进料压力达到0.5MPa时停止进料，关闭进料阀，打开空压气阀，吹5-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
(5)关闭空压气阀，打开第一洗水箱出液阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入硅酸钠溶液槽，第一洗水箱洗完后，打开空压气阀，吹5-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
(6)关闭空压气阀、第一洗水箱出液阀，打开第一洗水箱进液阀、第二洗水箱出液阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入第一洗水箱，第一洗水箱洗完后，打开空压气阀，吹5-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
(7)关闭空压气阀、第二洗水箱出液阀，打开第二洗水箱进液阀、第三箱洗水出液阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入第二洗水箱，根据流量计和第二洗水箱液位，完成洗涤后打开空压气阀，吹5-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
(8)关闭空压气阀，启动压滤机油泵，退开压滤机，将第一次脱硅后的粉煤灰缷入已加好碱液(此时碱液为上一循环中二次脱硅时的洗液、沸石分子筛的母液及沸石分子筛的母液通过蒸发产生的蒸发浓母液或液碱混合液配成浓度为Nk＝101±1g/l的碱液)的打浆槽内，压滤机自动缷渣和排板，同时启动压滤机下面打浆槽的搅拌，其中所述液碱是直接购买的浓碱液，经稀释后得到本文所述的一定浓度的碱液；通常，在蒸发浓母液不够时，采用加液碱调配；
(9)缷渣完毕，搅拌15分钟，启动打浆槽出料泵，将料浆泵入二次脱硅调配槽，多次料浆混合后，取样检测固含，指标要求达到0.4时，泵入二次脱硅槽。
(10)二次脱硅槽料浆达到相应体积时，打开盘管进行提温，温度达到95℃时关小蒸汽阀，温度达到100℃时，关闭蒸汽阀门，开始保温，保温一小时。
(11)打开第二次脱硅厢式压滤机进料阀、二次脱硅滤液槽进料阀，关闭空压气、洗水阀门；将保温结束的脱硅料浆泵入第二次厢式压滤机，当进料压力达到0.5MPa时停止进料，关闭进料阀，打开空压气阀，吹5-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
(12)关闭空压气阀，打开第一洗水箱出液阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入硅酸钠洗水槽，第一洗水箱洗完后，打开空压气阀，吹5-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
(13)关闭空压气阀、第二洗水箱出液阀，打开第二洗水箱进液阀、热水阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入第二洗水箱，第二洗水箱洗满后，关闭热水阀，打开空压气阀，吹5-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
(14)关闭空压气阀，启动压滤机油泵，退开压滤机，将第二次脱硅后的粉煤灰缷入已加好碱液、一、二段硅渣的打浆槽内，压滤机自动缷渣和排板，同时启动压滤机下面打浆槽的搅拌；
(15)缷渣完毕，搅拌15分钟以上，启动打浆槽出料泵，将料浆泵入二次脱硅料浆槽，送入生料浆制备储槽。
其中，本实施例中采用洗水箱的体积为14m3，实际使用体积11.7m3。
上述步骤(8)中，加入的碱液为上一循环中二次脱硅时的洗液、沸石分子筛的母液及沸石分子筛的母液通过蒸发产生的蒸发浓母液或液碱混合液配成浓度为Nk＝101±1g/l的碱液，通过本脱硅方法，充分利用脱硅体系中各步骤的废液，循环使用，但仍保证脱硅效率以及产物的铝硅比大于2.7。
本实施例中脱硅固含均为0.4，脱硅碱液中氧化铝含量小于等于2.5g/l，如果过高，碱液需先进行苛化除去氧化铝。
本实施例中，以黑岱沟煤矸石和煤烧出的粉煤灰进行脱硅处理，其中，粉煤灰氧化铝含量46.9％，氧化硅含量42.27％，铝硅比为1.11，连续运行稳定之后取样，一次脱硅碱液与洗水混合液浓度为71.546g/l，SiO2浓度为71.526g/l，一次脱硅粉煤灰氧化铝含量59.19％；氧化硅含量26.31％，铝硅比达2.25，二次脱硅粉煤灰氧化铝含量：59.19％，氧化硅含量：22.93％，铝硅比达2.7。
本实施例中，以亭子言煤矸石和煤烧出的粉煤灰进行脱硅处理，其中，粉煤灰氧化铝含量37.2％，氧化硅含量32.62，铝硅比为1.14，连续运行稳定之后取样，一次脱硅碱液与洗水混合液浓度为72.146g/l，SiO2浓度为75.77g/l，一次脱硅粉煤灰氧化铝含量44.3％：氧化硅含量：19.53％，铝硅比2.268，二次脱硅粉煤灰氧化铝含量：46.46％，氧化硅含量：16.16％，铝硅比达2.88。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种高铝粉煤灰的脱硅方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将高铝粉煤灰与浓度为80-120g/L的碱液按照质量比为1∶(2-5)混合，进行常压脱硅处理，反应温度为95-105℃，反应时间为0.5-3h；
（2）对步骤（1）的反应产物进行液固分离，得到脱硅液和滤饼，对滤饼产物进行活化处理，得活化后滤饼，
所述活化处理包括对滤饼先后进行水洗、风干处理，洗水温度为80-95℃，洗水量为粉煤灰干重的80%-100%，风干采用0.5MPa的压缩空气，风干时间为5-10分钟，滤饼表面液体为16%以下，将水洗后的产物进行液固分离，得到洗后滤饼和脱硅液，将洗后滤饼进行风干得活化后滤饼，并收集脱硅液；
（3）将步骤（2）得到的活化后滤饼与碱液混合，并且将二次脱硅液配入预脱硅碱液中，重复步骤（1）至（2）一到三次，即得脱硅产物。
2.根据权利要求1所述的高铝粉煤灰的脱硅方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的高铝粉煤灰的脱硅方法，其特征在于，所述液固分离方法为真空抽滤法或过滤分离法，所述过滤分离法为隔膜式压滤过滤。
4.根据权利要求1至3任一所述的高铝粉煤灰的脱硅方法，其特征在于，所述步骤（1）包括：
1-1将粉煤灰、碱液通过皮带秤和流量计按照固含0.4配入预调配槽，所述固含为高铝粉煤灰与碱液的质量比，碱液指标为：90±5g/L,碱液和粉煤灰投料完毕，搅拌30分钟，检测料浆固含指标是否达到0.4；
1-2 将符合指标的碱液和粉煤灰的调配浆液泵入预脱硅槽，打开蒸汽阀门开始升温，当温度达到95℃时关小蒸汽阀，温度达到100℃时，关闭蒸汽阀门，开始保温，保温1小时。
5.根据权利要求4所述的高铝粉煤灰的脱硅方法，其特征在于，所述步骤（2）包括：
2-1打开一次脱硅厢式压滤机进料阀、硅酸钠溶液槽进料阀，关闭空压气、洗水阀门；将保温结束的脱硅料浆泵入一次脱硅厢式压滤机，当进料压力达到0.5MPa时停止进料，关闭进料阀，打开空压气阀，吹5-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
2-2 关闭空压气阀，打开第一洗水箱出液阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入硅酸钠溶液槽，第一洗水箱洗完后，打开空压气阀，吹5-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
2-3关闭空压气阀、第一洗水箱出液阀，打开第一洗水箱进液阀、第二箱洗水出液阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入第一洗水箱，第一洗水箱洗完后，打开空压气阀，吹5-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
2-4关闭空压气阀、第二洗水箱出液阀，打开第二洗水箱进液阀、第三箱洗水出液阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入第二洗水箱，根据流量计和第二洗水箱液位，完成洗涤后打开空压气阀，吹5-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
2-5关闭空压气阀，启动压滤机油泵，退开压滤机，将第一次脱硅后的粉煤灰缷入已加好碱液的打浆槽内，压滤机自动缷渣和排板，同时启动压滤机下面打浆槽的搅拌；
其中第2-5步中，所述碱液为上一个循环中二次脱硅时的洗液、脱硅处理体系中生产沸石分子筛的母液及沸石分子筛的母液通过蒸发产生的蒸发浓母液或液碱混合配成浓度为101±1g/L的碱液。
6.根据权利要求5所述的高铝粉煤灰的脱硅方法，其特征在于，所述步骤（3）包括：
3-1缷渣完毕，搅拌15分钟，启动打浆槽出料泵，将料浆泵入二次脱硅调配槽，多次料浆混合后，取样检测，达到固含0.4时，泵入二次脱硅槽；
3-2二次脱硅槽料浆达到相应体积时，打开盘管进行提温，温度达到95℃时关小蒸汽阀，温度达到100℃时，关闭蒸汽阀门，开始保温，保温1小时；
3-3打开二次脱硅厢式压滤机进料阀、二次脱硅滤液槽进料阀，关闭空压气、洗水阀门；将保温结束的脱硅料浆泵入厢式压滤机，当进料压力达到0.5MPa时停止进料，关闭进料阀，打开空压气阀，吹5-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
3-4关闭空压气阀，打开第一洗水箱出液阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入硅酸钠洗水槽，第一洗水箱洗完后，打开空压气阀，吹5-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
3-5关闭空压气阀、第二洗水箱出液阀，打开第二洗水箱进液阀、热水阀，开始洗脱硅粉煤灰，洗液进入第二洗水箱，第二洗水箱洗满后，关闭热水阀，打开空压气阀，吹5-8分钟，空压气需压力保持在0.5MPa以上；
3-6关闭空压气阀，启动压滤机油泵，退开压滤机，将第二次脱硅后的粉煤灰缷入已加好碱液、一、二段硅渣的打浆槽内，压滤机自动缷渣和排板，同时启动压滤机下面打浆槽的搅拌；
3-7缷渣完毕，搅拌15分钟，启动打浆槽出料泵，将料浆泵入二次脱硅料浆槽，送入生料浆制备储槽。
7.根据权利要求1所述的高铝粉煤灰的脱硅方法，其特征在于，还包括收集脱硅液，用于制备沸石分子筛或白炭黑。
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