CN109876014A - 一种蜂胶超临界萃取制备黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蜂胶超临界萃取制备黄酮的方法。将蜂胶冷冻粉碎成粗粉，按比例加丙酮浸提，滤过，合并滤液，减压回收溶剂，浓缩成稠膏，减压干燥，粉碎成细粉；用三氯甲烷混合液溶解，并以等体积的乙醚溶液溶液提取，碱提液加盐酸调pH至4‑8，产生沉淀，抽滤，水洗至中性，减压干燥，粉碎成细粉，即得本发明产品。制备蜂胶黄酮新工艺的特点是得到的蜂胶黄酮提取物总黄酮的含量以卢丁计不少于30％、总酚酸含量以原儿茶酸计不少于20％，白杨素含量不得低于3.45％。重金属含量低(低于5ppm)，农药残留量低(低于10ppb)，其药物制剂可用于预防和治疗冠心病、心绞痛、高脂血症等疾病。
Description
技术领域
本发明是关于一种蜂胶超临界萃取制备黄酮的方法，属于中药或天然药物领域。
背景技术
蜂胶是蜜蜂从胶原植物生枝腋芽处采集的树脂类物质与蜜蜂内分泌物的复杂化合物。蜂胶的化学成分非常复杂，通过色谱和质谱分析，目前已经分离确认的黄酮就有二十多种。常规的蜂胶产品是以蜂胶脱腊后添加其它辅料压制成片，每片含黄酮以无水芦丁计算不得少于3毫克(相当于原蜂胶100毫克)，即其产品为蜂胶中黄酮的粗提物。蜂胶作为一种天然药物，其显著的疗效和神奇的多种功能已引起医药界的高度重视。
关于蜂胶黄酮治疗冠心病、心绞痛、高脂血症等方法的报道在本发明完成之前没有报道。
发明内容
本发明目的之一是提供了一种适合于产业化生产蜂胶黄酮提取物的工艺。本发明的目的之二是提供了以蜂胶黄酮提取物为药物原料研制滴丸、片剂、胶囊剂、颗粒剂等。
本发明的目的之三是提供了以活性蜂胶黄酮和酚酸组分为主要药物用于预防和治疗冠心病、心绞痛、高脂血症等疾病。
本发明所说的蜂胶黄酮提取物是一种总黄酮和总酚酸的混合物，具有治疗冠心病、心绞痛、高脂血症的总黄酮和总酚酸组分，也是首次分离得到，提取物的总黄酮为总量的30-50％和总酚酸20-40％部分活性强、纯度高(50％以上)，总黄酮含量以芦丁计不少于30.0％，总酚酸含量以原儿茶酸计不少于20.0％，白杨素含量不得低于3.45％。
本发明的技术解决方案如下：
取蜂胶药材，冷冻(-10℃-4℃)1～5小时，粉碎成粗粉，按5-25ml/g的蜂胶比例加50-95％丙酮浸提1～4次，每次6～24小时，滤过，合并滤液，减压回收溶剂，浓缩成稠膏，在40℃-80℃，0.05Mpa条件下减压干燥，粉碎成细粉。每克干粉加50-200ml三氯甲烷(10∶1-3∶1)溶解，以等体积0.5-5％乙醚溶液溶液提取1～3次，碱提液加盐酸调pH至4-8，产生沉淀，静置，抽滤，水洗至中性，在40℃-80℃，0.05Mpa条件下减压干燥，粉碎成细粉，即得本发明提取物。
本发明的方法制备的蜂胶黄酮提取物为黄棕色至棕色粉末；有特异香气，味涩，其中总黄酮含量为总量的30-50％，总酚酸含量为总量的20-40％。
建立以蜂胶对照药材及白杨素为对照品的薄层色谱鉴别方法。对本品干燥失重、炽灼残渣、微生物限度进行了检查。蜂胶总黄酮、总酚酸含量采用分光光度法进行测定，白杨素含量采用高效液相色谱法测定。规定本品干燥失重不得高于9.0％，炽灼残渣不得高于1.0％，总黄酮含量以芦丁计不少于30.0％，总酚酸含量以原儿茶酸计不少于20.0％，白杨素含量不得低于3.45％。微生物限度符合规定。
本发明地化合物和组合物可用于制备治疗冠心病、心绞痛、高脂血症等疾病的药物。
按药剂学方法，可以将本发明的蜂胶黄酮制备成多种临床药物剂型作为冠心病、心绞痛、高脂血症等疾病的治疗药物，口服制剂选自于滴丸、片剂、胶囊剂、丸剂、颗粒剂、混悬剂、口服液体制剂中的任何一种。
本发明的药物中的辅料是指常规的赋形剂，如溶剂、崩解剂、矫味剂、防腐剂、着色剂、粘合剂等。
本发明的药物组合物含有治疗有效量的一种或多种药学上可以接受的载体。
上文的载体是指药学领域常规的药物载体，包括稀释剂、赋形剂，填充剂，粘合剂，湿润剂，崩解剂，吸收促进剂，表面活性剂，吸附载体。
本发明的药物组合物优选重量比为0.1％～99.5％活性成分，优选含有10-90％，更优选20-80％，最好为70％的本发明化合物。
本发明的施药量可根据用药途径、患者年龄、体重、疾病类型和严重程度等变化，日剂量为0.01～10mg/kg。
本发明的蜂胶黄酮药物制剂具有治疗冠心病、心绞痛、高脂血症等疾病，是通过以下的药效实验得到证实。
蜂胶总黄酮滴丸抗心肌缺血作用
摘要 蜂胶总黄酮滴丸经十二指肠给药能明显改善结扎犬冠状动脉前降支(LAD)造成的急性心肌梗塞；明显缩小经N-ST染色所显示的心肌梗塞区(MIS)；对犬血清中谷草转氨酶(AST)活力的升高具有明显的抑制作用，对乳酸脱氢酶(LDH)和肌酸磷酸激酶(CPK)活力的升高虽有降低的趋势，但无统计学差异。蜂胶总黄酮滴丸还能明显降低高胆固醇血症小鼠Tch含量。
具体实施方式
下列实施例旨在进一步举例描述本发明，而不是以任何方式限制本发明，在不背离本发明的精神和原则的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将落入本发明的权利要求范围之内。
实施例1
取蜂胶药材，冷冻(-10℃-4℃)5小时，粉碎成粗粉，按每克蜂胶20ml的比例加95％的丙酮浸提两次，每次24小时，滤过，合并滤液，减压回收溶剂，浓缩成稠膏，80℃，0.05Mpa条件下减压干燥，粉碎成细粉。每克干粉加100ml三氯甲烷(10∶1-3∶1)溶解，以等体积5％乙醚溶液溶液提取二次，碱提液加盐酸调pH至4-8，产生沉淀，静置24小时，抽滤，水洗至中性，60℃，0.05Mpa条件下减压干燥，粉碎成细粉，即得本发明蜂胶黄酮提取物。
实施例2
取蜂胶药材，冷冻(-10℃-4℃)5小时，粉碎成粗粉，按每克蜂胶10ml的比例65％丙酮浸提两次，每次10小时，滤过，合并滤液，减压回收溶剂，浓缩成稠膏，55℃，0.05Mpa条件下减压干燥，粉碎成细粉。每克干粉加200ml三氯甲烷(10∶1-3∶1)溶解，以等体积1.5％乙醚溶液溶液提取二次，碱提液加盐酸调pH至4-8，产生沉淀，静置24小时，抽滤，水洗至中性，减压干燥(40℃-80℃，0.05MPa)，粉碎成细粉，即得蜂胶黄酮提取物。
Claims (1)
1.一种蜂胶超临界萃取制备黄酮的方法，其特征在于包括以下步骤：
取蜂胶药材，-10℃-4℃冷冻1～5小时，粉碎成粗粉，按蜂胶每克加5-25ml的比例50-95％醇浸提1～4次，每次6～24小时，滤过，合并滤液，减压回收溶剂，浓缩成稠膏，40℃-80℃，0.05Mpa条件下减压干燥，粉碎成细粉；每克干粉加50-200ml三氯甲烷混合液溶解，三氯甲烷混合比例为10∶1-3∶1，以等体积0.5-5％乙醚溶液溶液提取1～2次，碱提液加盐酸调pH至4-8，产生沉淀，静置，抽滤，水洗至中性，40℃-80℃条件下减压干燥，粉碎成细粉，即得本发明产品。
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2017
- 2017-12-06 CN CN201711273439.1A patent/CN109876014A/zh active Pending
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190614 |