CN109868112A - 一种硅胶组合物、其制备方法及粘接工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硅胶组合物、其制备方法及粘接工艺，涉及粘接、封装技术领域。硅胶组合物包括乙烯基硅油、含氢硅油、MQ硅树脂、抑制剂以及铂金催化剂，MQ硅树脂占总重的45～50wt％。其在加热至50～60℃就可软化并具有一定的流动性，在加热到80～90℃则可以固化，可以与工件之间产生较强的粘结性。因此可以通过先将硅胶组合物加热到50～60℃使其软化，施加于工件上，再加热至80～90℃完全、快速固化，实现对工件的封装、粘接。其适于低温压延和流延工艺，具有易施工、低能耗、绿色环保等优点，并且固化温度低，可以满足一些对温度敏感的工件的粘接。

Description

一种硅胶组合物、其制备方法及粘接工艺

技术领域

本发明涉及一种粘接、封装技术领域，且特别涉及一种硅胶组合物、其制备方法及粘接工艺。

背景技术

传统的固体硅胶以过氧化物为硫化引发剂，引发温度在150～200℃，需配套大型的硫化设备，无法满足对温度敏感的基板、芯片、器件、基材的封装和粘接使用，故传统的固体硅胶难以用于电子电气、光伏产业、高分子复合材料等的封装和粘接。

加成型液体硅胶一般为双组份配方，使用时按比例混合，室温或加热固化成型，当用于基板、芯片、器件、基材等封装和粘接使用时，一般采用喷涂、辊涂、刷涂、刮涂的施工工艺，为了方便施工，通常需加入溶剂稀释以降低粘度，施工过程中避免不了流挂、溢胶，并由于加入的稀释剂的挥发造成环境的污染。无法用于触摸屏、芯片级封装、高分子材料等对粘接和封装要求高的场合。

因此有必要开发出性能优异、适用性强、使用方便的粘结材料，以更好地应用于电子电气、光伏产业、高分子复合材料等对粘接和封装要求高的场合。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硅胶组合物及其制备方法，此硅胶组合物作为粘结材料时，性能优异、适用性强、使用方便。

本发明的另一目的在于提供一种粘接工艺，其用到了上述的硅胶组合物或者上述制备方法制得的硅胶组合物，该粘接工艺具有易施工、粘接效果好等优点，可用于硅胶制品、电子电气、光伏产业等行业。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

第一方面，本发明实施例提供一种硅胶组合物的制备方法，其包括：

将包含多乙烯基硅油、含氢硅油、MQ硅树脂、抑制剂、铂金催化剂的原料在溶剂中混合均匀，再脱除溶剂；

其中，MQ硅树脂占原料的45～50wt％。

在本发明的一种实施例中，多乙烯基硅油的乙烯基含量为1.2～1.5％，其粘度为6000MPa·s～80000MPa·s。

在本发明的一种实施例中，MQ硅树脂包括甲基MQ硅树脂或乙烯基MQ硅树脂，其中，乙烯基MQ硅树脂的乙烯基含量为0.2～3.0％。

在本发明的一种实施例中，含氢硅油的含氢量为0.3～0.8％，含氢硅油的含氢的摩尔质量与硅胶组合物中乙烯基的总摩尔质量比值为1.2～1.5。

在本发明的一种实施例中，溶剂为环己烷或石油醚。

在本发明的一种实施例中，抑制剂为乙炔基环己醇或甲基丁炔醇，抑制剂的加入量占乙烯基硅油的量为0.04％。

在本发明的一种实施例中，铂金催化剂的加入量为抑制剂加入量的4～5倍。

第二方面，本发明实施例提供一种硅胶组合物，包括：

多乙烯基硅油、含氢硅油、MQ硅树脂、抑制剂以及铂金催化剂，其中，MQ硅树脂占硅胶组合物的45～50wt％。

第三方面，本发明实施例提供了一种粘接工艺，利用上述的硅胶组合物或者上述制备方法所制得的硅胶组合物对工件进行粘接或封装，粘接工艺包括：

将硅胶组合物在50～60℃下加热软化，并施加于工件上；

将硅胶组合物在80～90℃下加热固化，使固化后的硅胶组合物与工件粘结。

在本发明的一种实施例中，将硅胶组合物在50～60℃下加热软化，并施加于工件上的步骤，具体包括：

将软化后的硅胶组合物制成膜状，再将膜状的硅胶组合物贴附于工件。

在本发明的一种实施例中，加热固化的时间为15～20min。

本发明实施例的硅胶组合物、其制备方法及粘接工艺的有益效果是：

本发明实施例的硅胶组合物包括乙烯基硅油、含氢硅油、MQ硅树脂、抑制剂以及铂金催化剂，MQ硅树脂占总重的45～50wt％。其在加热至50～60℃就可软化并具有一定的流动性，在加热到80～90℃则可以固化，可以与工件之间产生较强的粘结性。因此可以通过先将硅胶组合物加热到50～60℃使其软化，施加于工件上，再加热至80～90℃完全、快速固化，实现对工件的封装、粘接。其改变了传统固体硅胶需高温硫化及液体硅胶的施工工艺，其适于低温压延和流延工艺，具有易施工、低能耗、绿色环保等优点，并且固化温度低，可以满足一些对温度敏感的工件的粘接。本发明实施例的硅胶组合物可用于硅胶制品、电子电气、光伏产业等行业，拓宽了有机硅胶的应用领域，所获得的硫化硅胶具有高加工性、高耐候、高保持、高阻隔等性能，长时间使用不老化。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例的硅胶组合物、其制备方法及粘接工艺进行具体说明。

本发明实施例的硅胶组合物包括：多乙烯基硅油、含氢硅油、MQ硅树脂、抑制剂以及铂金催化剂，其中，MQ硅树脂占硅胶组合物的45～50wt％。

由于本发明实施例的硅胶组合物中MQ硅树脂的占比为45～50wt％，因此有利于使硅胶组合物在室温下为固态。如果MQ硅树脂加入量低于45％，硅胶组合物状态为具有流动性的凝胶态甚至为液态，也就变成了液体硅胶，就无法通过流延或压延工艺压制成膜。如果MQ硅树脂加入量高于50％，在混合物脱除溶剂过程的后期，粘度越来越大，溶剂很难脱除干净，导致固体硅胶组合物压制成膜并加热固化后，有很多气泡，难以应用。并且如果MQ硅树脂加入量高于50％，硅胶组合物固化后会变得很脆，失去弹性，粘接效果也会变差。

本发明实施例提供的硅胶组合物的制备方法包括将包含多乙烯基硅油、含氢硅油、MQ硅树脂、抑制剂、铂金催化剂的原料在溶剂中混合均匀，再脱除溶剂；其中，MQ硅树脂占原料的45～50wt％。

在本发明可选的实施例中，多乙烯基硅油的乙烯基含量为1.2～1.5％，其粘度为6000MPa·s～80000MPa·s。这样的乙烯基含量和粘度的选择，结合MQ硅树脂的占比45～50wt％，以保障硅胶组合物在室温下为固态。

在本发明可选的实施例中，MQ硅树脂包括甲基MQ硅树脂或乙烯基MQ硅树脂，当使用乙烯基MQ硅树脂时，乙烯基MQ硅树脂的乙烯基含量为0.2～3.0％。

在本发明可选的实施例中，含氢硅油的含氢量为0.3～0.8％，含氢硅油的含氢的摩尔质量与硅胶组合物中乙烯基的总摩尔质量比值为1.2～1.5。

溶剂的加入是为了令原料能够混合地更加均匀。溶剂应当具有不与原料各组分反应、可溶解各原料组分的特点，并且应当具有可脱除的性质，溶剂的加入量应当以能够让原料全部溶解、混合均匀为准。在本发明可选的实施例中，溶剂可选用环己烷或石油醚。

在本发明可选的实施例中，抑制剂为乙炔基环己醇或甲基丁炔醇，抑制剂的加入量占乙烯基硅油的量为0.04％。

在本发明可选的实施例中，铂金催化剂的加入量为抑制剂加入量的4～5倍，铂金催化剂的浓度可选为5000ppm。

该制备方法所制得的硅胶组合物在常温下为固态，并且单一的硅胶组合物即可作为粘结剂，因此，保存、使用起来比较方便，并且该硅胶组合物粘结力强。该硅胶组合物固化温度比较低(80～90℃)，能够适用于对温度比较敏感的工件。另外，该硅胶组合物在固化后具有较好的透光性，能够满足对透光性有较高要求的光学器件的粘接、封装。

本发明实施例提供的粘接工艺，可以用于工件的粘接以及封装。该粘接工艺利用了上述硅胶组合物作为粘结剂，该粘接工艺包括：

1)将硅胶组合物在50～60℃下加热软化，并施加于工件上。将硅胶组合物在50～60℃时，其物理性质发生变化，变的具有一定的流动性。作为一种可选的实施方式，可以将软化的、具有一定流动性的硅胶组合物通过流延、压延等工艺，施加到成膜基材上形成可被揭起且表面无粘性的膜，然后将该膜贴附于待封装或者粘接的工件上。该工件可以是玻璃板等基材。在对两个工件进行粘接时，可以将该硅胶组合物制成的膜贴合于其中一个工件，再用另一个工件夹持该膜。当然，在本发明其他可选的实施例中，也可以利用软化的硅胶组合物直接涂覆在待粘接的两个工件之间，或者是填充于待封堵的缝隙之中。

2)将硅胶组合物在80～90℃下加热固化，使固化后的硅胶组合物与工件粘结。可选地，加热固化的时间为15～20min。在加热至80～90℃时，硅胶组合物的化学性质发生变化，固化后的硅胶组合物会对工件产生较强的粘结力，紧紧地粘结在工件表面，从而完成两个工件的粘接或者工件的封装。

该粘接工艺适于低温压延和流延，具有易施工、低能耗、绿色环保等优点，可用于硅胶制品、电子电气、光伏产业等行业，拓宽了有机硅胶的应用领域，所获得的硫化硅胶具有高加工性、高耐候、高保持、高阻隔等性能，长时间使用不老化。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施提供一种硅胶组合物的制备方法以及利用该硅胶组合物的封装工艺。该制备方法和工艺包括以下步骤：

将粘度为6000MPa·s的乙烯基含量为1.4％的乙烯基硅油50g、含氢量为0.36％的含氢硅油10.8g、甲基MQ树脂60.8g、环己烷(溶剂)40g，甲基丁炔醇0.02g、5000ppm铂金催化剂0.08g搅拌混合均匀，脱除溶剂和气泡，形成均一透明的固体硅胶组合物。将该组合物加热至50℃软化，取出一部分涂在离型纸上压制成膜，揭开离型纸将该膜贴到玻璃板上，再将另一块玻璃板压在膜上，膜上下两块玻璃板压紧，在80℃下加热20分钟固化，完成粘接。

测试分析，固化硅胶膜光透过率达到93％，粘结力达到60N/cm。

实施例2

本实施提供一种硅胶组合物的制备方法以及利用该硅胶组合物的封装工艺。该制备方法和工艺包括以下步骤：

将粘度为80000MPa·s的乙烯基含量为1.22％的乙烯基硅油50g、含氢量为0.8％的含氢硅油4.24g、甲基MQ树脂44.4g、环己烷(溶剂)30g，乙炔基环己醇0.02g、5000ppm铂金催化剂0.1g搅拌混合均匀，脱除溶剂和气泡，形成均一透明的固体硅胶组合物。将该组合物加热至55℃软化，取出一部分涂在离型纸上压制成膜，揭开离型纸将该膜贴到玻璃板上，再将另一块玻璃板压在膜上，膜上下两块玻璃板压紧，在85℃下加热20分钟固化，完成粘接。

测试分析，固化硅胶膜光透过率达到92％，粘结力达到62N/cm。

实施例3

本实施提供一种硅胶组合物的制备方法以及利用该硅胶组合物的封装工艺。该制备方法和工艺包括以下步骤：

将粘度为6000MPa·s的乙烯基含量为1.4％的乙烯基硅油50g、含氢量为0.36％的含氢硅油34.14g、乙烯基含量为3.0％的乙烯基MQ树脂68.84g、环己烷(溶剂)42g，甲基丁炔醇0.02g、5000ppm铂金催化剂0.10g搅拌混合均匀，脱除溶剂和气泡，形成均一透明的固体硅胶组合物。将该组合物加热至55℃软化，取出一部分涂在离型纸上压制成膜，揭开离型纸将该膜贴到玻璃板上，再将另一块玻璃板压在膜上，膜上下两块玻璃板压紧，在90℃下加热15分钟固化，完成粘接。

测试分析，固化硅胶膜光透过率达到94％，粘结力达到63N/cm。

实施例4

本实施提供一种硅胶组合物的制备方法以及利用该硅胶组合物的封装工艺。该制备方法和工艺包括以下步骤：

将粘度为40000MPa·s的乙烯基含量为1.3％的乙烯基硅油50g、含氢量为0.5％的含氢硅油6.6g、乙烯基含量为0.2％的乙烯基MQ树脂46.3g、石油醚(溶剂)30g，乙炔基环己醇0.02g、5000ppm铂金催化剂0.1g搅拌混合均匀，脱除溶剂和气泡，形成均一透明的固体硅胶组合物。将该组合物加热至55℃软化，取出一部分涂在离型纸上压制成膜，揭开离型纸将该膜贴到玻璃板上，再将另一块玻璃板压在膜上，膜上下两块玻璃板压紧，在90℃下加热15分钟固化，完成粘接。

测试分析，固化硅胶膜光透过率达到95％，粘结力达到65N/cm。

综上所述，本发明实施例的硅胶组合物包括乙烯基硅油、含氢硅油、MQ硅树脂、抑制剂以及铂金催化剂，MQ硅树脂占总重的45～50wt％。其在加热至50～60℃就可软化并具有一定的流动性，在加热到80～90℃则可以固化，可以与工件之间产生较强的粘结性。因此可以通过先将硅胶组合物加热到50～60℃使其软化，施加于工件上，再加热至80～90℃完全、快速固化，实现对工件的封装、粘接。其改变了传统固体硅胶需高温硫化及液体硅胶的施工工艺，其适于低温压延和流延工艺，具有易施工、低能耗、绿色环保等优点，并且固化温度低，可以满足一些对温度敏感的工件的粘接。本发明实施例的硅胶组合物可用于硅胶制品、电子电气、光伏产业等行业，拓宽了有机硅胶的应用领域，所获得的硫化硅胶具有高加工性、高耐候、高保持、高阻隔等性能，长时间使用不老化。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种硅胶组合物的制备方法，其特征在于，其包括：

将包含多乙烯基硅油、含氢硅油、MQ硅树脂、抑制剂、铂金催化剂的原料在溶剂中混合均匀，再脱除所述溶剂；

其中，所述MQ硅树脂占所述原料的45～50wt％。

2.根据权利要求1所述的硅胶组合物的制备方法，其特征在于，所述多乙烯基硅油的乙烯基含量为1.2～1.5％，其粘度为6000MPa·s～80000MPa·s。

3.根据权利要求1所述的硅胶组合物的制备方法，其特征在于，所述的MQ硅树脂包括甲基MQ硅树脂或乙烯基MQ硅树脂，其中，所述乙烯基MQ硅树脂的乙烯基含量为0.2～3.0％。

4.根据权利要求1所述的硅胶组合物的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油的含氢量为0.3～0.8％，所述含氢硅油的含氢的摩尔质量与所述硅胶组合物中乙烯基的总摩尔质量比值为1.2～1.5。

5.根据权利要求1所述的硅胶组合物的制备方法，其特征在于，所述溶剂为环己烷或石油醚。

6.根据权利要求1所述的硅胶组合物的制备方法，其特征在于，所述抑制剂为乙炔基环己醇或甲基丁炔醇，所述抑制剂的加入量占所述乙烯基硅油的量为0.04％。

7.根据权利要求6所述的硅胶组合物的制备方法，其特征在于，所述铂金催化剂的加入量为所述抑制剂加入量的4～5倍。

8.一种硅胶组合物，其特征在于，包括：

多乙烯基硅油、含氢硅油、MQ硅树脂、抑制剂以及铂金催化剂，其中，所述MQ硅树脂占所述硅胶组合物的45～50wt％。

9.一种粘接工艺，其特征在于，利用权利要求1-7中任一项所述的制备方法所制得的硅胶组合物或权利要求8所述的硅胶组合物对工件进行粘接或封装，所述粘接工艺包括：

将所述硅胶组合物在50～60℃下加热软化，并施加于所述工件上；

将所述硅胶组合物在80～90℃下加热固化，使固化后的所述硅胶组合物与所述工件粘结。

10.根据权利要求9所述的粘接工艺，其特征在于，将所述硅胶组合物在50～60℃下加热软化，并施加于所述工件上的步骤，具体包括：

将软化后的所述硅胶组合物制成膜状，再将膜状的所述硅胶组合物贴附于所述工件。