CN109860712A - 一种高安全阻燃非水电解液 - Google Patents

一种高安全阻燃非水电解液 Download PDF

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郭庆元
王吉峰
任海
陈新
刘永
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Abstract

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种高安全阻燃非水电解液。所述高安全阻燃非水电解液，包括：锂盐2~15份、非水溶剂10~50份、阻燃剂20~60和成膜添加剂2~20份，所述非水溶剂为氟代醚类溶剂或离子液体的一种或多种，所述阻燃剂为三(2，2，2‑三氟乙基)磷酸酯（TFP）、六氟异丙基甲基醚（HFPM）、三甲氧基三氟环三磷腈（FMOCPN）中的一种或多种。本发明将高闪点溶剂氟代醚类溶剂或离子液体的一种或多种与新型的阻燃添加剂同时加入锂离子电池电解液中，不仅能使电解液难于点燃，同时，点燃后的电解液由于含有少量阻燃添加剂，自熄时间较短。

Description

一种高安全阻燃非水电解液
技术领域
本发明涉及化工领域，涉及电池电解液研究领域，尤其涉及一种高安全阻燃非水电解液。
背景技术
商品锂离子电池具有能量和功率密度高、无记忆效应、循环寿命长和环境友好等优点，其应用正迅速从消费电子品领域拓展到电动汽车和新能源储能领域。商品锂离子电池在机械冲击、热冲击和过充短路等滥用条件下易发生起火燃烧甚至爆炸。为了解决这一安全性问题，需要开发高安全性阻燃电解液取代传统易燃烧的碳酸酯电解液。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供一种高安全阻燃非水电解液。为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种高安全阻燃非水电解液，包括：锂盐、非水溶剂、稀释剂和功能添加剂，其特征在于，所述含氟阻燃型非水电解液按重量份数包括：
锂盐 2~15份
非水溶剂 10~50份
阻燃剂 20~60份
成膜添加剂 2~20份。
优选的，所述锂盐选自双草酸硼酸锂（LiBOB）、二氟草酸硼酸锂（LiDFOB）、五氟乙烷三氟硼酸锂（LiC2F5BF3）、邻苯二酚硼酸二甲酯锂（LiCDMB）、双-2-氟代丙二酸硼酸锂（LiBFMB）、双氟磺酰亚胺锂（LiFSI）、双三氟甲基磺酰亚胺锂（LiTFSI）、双全氟乙基磺酰亚胺锂（LiBETI）、N-三氟甲基磺酰-N-九氟丁基磺酰亚胺锂（LiTNSI）中的一种或多种。
优选的，所述非水溶剂为氟代醚类溶剂或离子液体的一种或多种；所述离子液体为N,N-二乙基-N-甲基-N-甲氧基亚乙基双三氟甲基磺酰亚胺（DEME[TFSI]）、甲基-N-丙基哌啶二(三氟甲基磺酰)亚胺(PP13TFSI）、N-甲基-N-丁基吡咯双三氟甲基磺酰亚胺(C4mpyr-TFSI)、1-甲基-1-乙基哌啶双(三氟甲基磺酰)亚胺离子液体(EMP-TFSI)中的一种或多种；所述氟代醚类溶剂为九氟丁基甲基醚（MFE）、九氟丁基乙基醚（EFE）、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚（F-EPE）中的一种或多种。
优选的，所述阻燃剂为三(2，2，2-三氟乙基)磷酸酯（TFP）、六氟异丙基甲基醚（HFPM）、三甲氧基三氟环三磷腈（FMOCPN）中的一种或多种。
优选的，所述成膜添加剂选自三(五氟苯基)膦(TPFPP)、丙烯基-1,3-磺酸内酯(PES)、硫酸亚丙酯(PCS)中的一种或多种。
本发明的另一目的在与提供一种高安全阻燃非水电解液制备方法，包括以下步骤：
a.首先利用4Å分水筛对阻燃剂进行除水处理，处理时间30h，使阻燃剂中的水份含量低于10ppm；
b.再将步骤a中的阻燃剂加入到无水无氧手套箱中，进行搅拌，搅拌时间为3h，搅拌完成后，常温常压下放置；
c.将一种或几种非水溶剂混合、冷却，在惰性气体保护中向冷却产物内缓慢加入锂盐、成膜添加剂，充分反应得到产物；
d.最后将产物缓缓的加入到步骤b中的含有阻燃剂A无水无氧手套箱中，进行缓慢搅拌，搅拌时间5h，搅拌完成后，常温常压下放置，即带到所需的阻燃型高安全非水电解液。
本发明的有益效果为，本发明将高闪点溶剂氟代醚类溶剂或离子液体的一种或多种与新型的阻燃添加剂三(2，2，2-三氟乙基)磷酸酯（TFP）、六氟异丙基甲基醚（HFPM）、三甲氧基三氟环三磷腈（FMOCPN）同时加入锂离子电池电解液中，不仅能使电解液难于点燃，同时，点燃后的电解液由于含有少量阻燃添加剂，自熄时间较短。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例4与对比例3的石墨/NCM三元电芯的0.1C倍率下循环100周的循环测试。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
1、相容性
将下面比较例和实施例中所制备的电解液，常温常压下放置5小时，观察电解液状态，观察结果如表1所示。
2、电导率检测
将下面实施例和比较例中按照上述加工方法所制备的电解液加入到雷磁DDSJ-308A电导率仪，状态为常温常压，检测结果如表1所示。
3、电解液的自熄性
自熄时间测试原料用玻璃棉制备成一批半径约为5mm的球体，称取其质量（M0），并记录下来。然后，将其放入电解液中浸泡，再称取其质量（M1）。浸泡前后的质量差即为玻璃棉球吸收电解液的质量。接着将该棉球放置在前边圆形铁丝上，应用气体点火装置点燃，记录从点火装置移开到火焰熄灭的时间T，通过单位质量电解液的自熄时间T1作为衡量电解液阻燃性能的标准，T1=T/(M1-M0)。测量三次取平均值（如表1所示）。
下面为比较例和实施例：
实施例1
电解液配方：
锂盐双草酸硼酸锂，溶剂N,N-二乙基-N-甲基-N-甲氧基亚乙基双三氟甲基磺酰亚胺（DEME[TFSI]）和九氟丁基甲基醚（MFE）（体积比60:40），成膜添加剂三(五氟苯基)膦(TPFPP)，阻燃剂三(2，2，2-三氟乙基)磷酸酯（TFP）。
电解液制备步骤：
a.首先利用4Å分水筛对阻燃剂三(2，2，2-三氟乙基)磷酸酯（TFP）进行除水处理，处理时间30h，使阻燃剂中的水份含量低于10ppm；
b.再将步骤a中的阻燃剂加入到无水无氧手套箱中，进行搅拌，搅拌时间为3h，搅拌完成后，常温常压下放置；
c.将N,N-二乙基-N-甲基-N-甲氧基亚乙基双三氟甲基磺酰亚胺（DEME[TFSI]）和九氟丁基甲基醚（MFE）按照60:40的比例混合冷却，得到冷却产物，在惰性气体保护中向冷却产物内缓慢加入双草酸硼酸锂、成膜添加剂三(五氟苯基)膦(TPFPP)，充分反应得到产物；
d.最后将产物缓缓的加入到步骤b中的含有阻燃剂A无水无氧手套箱中，进行缓慢搅拌，搅拌时间5h，搅拌完成后，常温常压下放置，即带到所需的阻燃型高安全非水电解液。
然后对实施例1做相容性实验、电导率和自熄性测试，结果参见表1。
实施例2
电解液配方：
锂盐双草酸硼酸锂，溶剂甲基-N-丙基哌啶二(三氟甲基磺酰)亚胺(PP13TFSI）和九氟丁基乙基醚（EFE）（体积比60:40），成膜添加剂三(五氟苯基)膦(TPFPP)，阻燃剂六氟异丙基甲基醚（HFPM）。
电解液制备步骤：
a.首先利用4Å分水筛对阻燃剂六氟异丙基甲基醚（HFPM）进行除水处理，处理时间30h，使阻燃剂中的水份含量低于10ppm；
b.再将步骤a中的阻燃剂加入到无水无氧手套箱中，进行搅拌，搅拌时间为3h，搅拌完成后，常温常压下放置；
c.将甲基-N-丙基哌啶二(三氟甲基磺酰)亚胺(PP13TFSI）和九氟丁基乙基醚（EFE）按照60:40的比例混合冷却，得到冷却产物，在惰性气体保护中向冷却产物内缓慢加入双草酸硼酸锂、成膜添加剂三(五氟苯基)膦(TPFPP)，充分反应得到产物；
d.最后将产物缓缓的加入到步骤b中的含有阻燃剂A无水无氧手套箱中，进行缓慢搅拌，搅拌时间5h，搅拌完成后，常温常压下放置，即带到所需的阻燃型高安全非水电解液。
然后对实施例2做相容性实验、电导率和自熄性测试，结果参见表1。
实施例3
电解液配方：
锂盐双草酸硼酸锂，溶剂N-甲基-N-丁基吡咯双三氟甲基磺酰亚胺(C4mpyr-TFSI)和1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚（F-EPE）（体积比60:40），成膜添加剂三(五氟苯基)膦(TPFPP)，阻燃剂三甲氧基三氟环三磷腈（FMOCPN）。
电解液制备步骤：
a.首先利用4Å分水筛对阻燃剂三甲氧基三氟环三磷腈（FMOCPN）进行除水处理，处理时间30h，使阻燃剂中的水份含量低于10ppm；
b.再将步骤a中的阻燃剂加入到无水无氧手套箱中，进行搅拌，搅拌时间为3h，搅拌完成后，常温常压下放置；
c.将N-甲基-N-丁基吡咯双三氟甲基磺酰亚胺(C4mpyr-TFSI)和1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚（F-EPE）按照60:40的比例混合冷却，得到冷却产物，在惰性气体保护中向冷却产物内缓慢加入双草酸硼酸锂、成膜添加剂三(五氟苯基)膦(TPFPP)，充分反应得到产物；
d.最后将产物缓缓的加入到步骤b中的含有阻燃剂A无水无氧手套箱中，进行缓慢搅拌，搅拌时间5h，搅拌完成后，常温常压下放置，即带到所需的阻燃型高安全非水电解液。
然后对实施例3做相容性实验、电导率和自熄性测试，结果参见表1。
实施例4
电解液配方：
锂盐双草酸硼酸锂，溶剂1-甲基-1-乙基哌啶双(三氟甲基磺酰)亚胺离子液体(EMP-TFSI)和1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚（F-EPE）（体积比60:40），成膜添加剂三(五氟苯基)膦(TPFPP)，阻燃剂三甲氧基三氟环三磷腈（FMOCPN）。
电解液制备步骤：
a.首先利用4Å分水筛对阻燃剂三甲氧基三氟环三磷腈（FMOCPN）进行除水处理，处理时间30h，使阻燃剂中的水份含量低于10ppm；
b.再将步骤a中的阻燃剂加入到无水无氧手套箱中，进行搅拌，搅拌时间为3h，搅拌完成后，常温常压下放置；
c.将1-甲基-1-乙基哌啶双(三氟甲基磺酰)亚胺离子液体(EMP-TFSI)和1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚（F-EPE）按照60:40的比例混合冷却，得到冷却产物，在惰性气体保护中向冷却产物内缓慢加入双草酸硼酸锂、成膜添加剂三(五氟苯基)膦(TPFPP)，充分反应得到产物；
d.最后将产物缓缓的加入到步骤b中的含有阻燃剂A无水无氧手套箱中，进行缓慢搅拌，搅拌时间5h，搅拌完成后，常温常压下放置，即带到所需的阻燃型高安全非水电解液。
然后对实施例4做相容性实验、电导率和自熄性测试，结果参见表1。
比较例1
电解液配方：
锂盐双草酸硼酸锂，非水有机溶剂碳酸二甲酯，成膜添加剂三(五氟苯基)膦(TPFPP)，阻燃剂三甲氧基三氟环三磷腈（FMOCPN）。
电解液制备步骤：
a.首先利用4Å分水筛对阻燃剂三甲氧基三氟环三磷腈（FMOCPN）进行除水处理，处理时间30h，使阻燃剂中的水份含量低于10ppm；
b.再将步骤a中的阻燃剂加入到无水无氧手套箱中，进行搅拌，搅拌时间为3h，搅拌完成后，常温常压下放置；
c.在惰性气体保护中向碳酸二甲酯内缓慢加入双草酸硼酸锂、成膜添加剂三(五氟苯基)膦(TPFPP)，充分反应得到产物；
d.最后将产物缓缓的加入到步骤b中的含有阻燃剂A无水无氧手套箱中，进行缓慢搅拌，搅拌时间5h，搅拌完成后，常温常压下放置，即带到所需的阻燃型高安全非水电解液。
然后对比较例1做相容性实验、电导率和自熄性测试，结果参见表1。
比较例2
电解液配方：
锂盐双草酸硼酸锂，非水溶剂1-甲基-1-乙基哌啶双(三氟甲基磺酰)亚胺离子液体(EMP-TFSI)和1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚（F-EPE）（体积比60:40），成膜添加剂三(五氟苯基)膦(TPFPP)。
电解液制备步骤：
将1-甲基-1-乙基哌啶双(三氟甲基磺酰)亚胺离子液体(EMP-TFSI)和1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚（F-EPE）按照60:40的比例混合冷却，得到冷却产物，在惰性气体保护中向冷却产物内缓慢加入双草酸硼酸锂、成膜添加剂三(五氟苯基)膦(TPFPP)，充分反应得到产物,常温常压下放置，即带到所需的阻燃型高安全非水电解液。
然后对比较例2做相容性实验、电导率和自熄性测试，结果参见表1。
比较例3
电解液配方：
锂盐双草酸硼酸锂，非水有机溶剂碳酸二甲酯，成膜添加剂三(五氟苯基)膦(TPFPP)。
电解液制备步骤：
在惰性气体保护中向碳酸二甲酯内缓慢加入双草酸硼酸锂、成膜添加剂三(五氟苯基)膦(TPFPP)，充分反应得到产物,常温常压下放置，即带到所需的阻燃型高安全非水电解液。
然后对比较例3做相容性实验、电导率和自熄性测试，结果参见表1。
表1 电解液的性能测试数
由表1可知，本发明氟代醚类溶剂和离子液体的混合溶剂与阻燃添加剂三(2，2，2-三氟乙基)磷酸酯（TFP）、六氟异丙基甲基醚（HFPM）、三甲氧基三氟环三磷腈（FMOCPN）、锂盐、成膜添加剂具有较好的相容性，高闪点溶剂氟代醚类溶剂或离子液体溶剂与新型的阻燃添加剂同时加入锂离子电池电解液中，两者可起到协同作用不仅能使电解液难于点燃，同时，点燃后的电解液由于含有少量阻燃添加剂，自熄时间较短。
用上述实施例4和比较例3中的电解液制备电池，进行高温循环实验。试验方法为:
将电池置入55℃高温烘箱中，采用1C倍率进行循环，结果如图1所示。
实施电芯使用实施例4电解液配方。
空白电芯使用比较例3电解液配方。
从图1可以看出，使用这种电解液在三元/锂半电池循环100周之后，它的容量保持率为98％以上，对电芯循环性能影响较小。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种高安全阻燃非水电解液，其特征在于，包括：锂盐、非水溶剂、稀释剂和功能添加剂，其特征在于，所述含氟阻燃型非水电解液按重量份数包括：
锂盐 2~15份
非水溶剂 10~50份
阻燃剂 20~60份
成膜添加剂 2~20份。
2.根据权利要求1所述的一种高安全阻燃非水电解液，其特征在于，所述锂盐选自双草酸硼酸锂（LiBOB）、二氟草酸硼酸锂（LiDFOB）、五氟乙烷三氟硼酸锂（LiC2F5BF3）、邻苯二酚硼酸二甲酯锂（LiCDMB）、双-2-氟代丙二酸硼酸锂（LiBFMB）、双氟磺酰亚胺锂（LiFSI）、双三氟甲基磺酰亚胺锂（LiTFSI）、双全氟乙基磺酰亚胺锂（LiBETI）、N-三氟甲基磺酰-N-九氟丁基磺酰亚胺锂（LiTNSI）中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高安全阻燃非水电解液，其特征在于，所述非水溶剂为氟代醚类溶剂或离子液体的一种或多种；所述离子液体为N,N-二乙基-N-甲基-N-甲氧基亚乙基双三氟甲基磺酰亚胺（DEME[TFSI]）、甲基-N-丙基哌啶二(三氟甲基磺酰)亚胺(PP13TFSI）、N-甲基-N-丁基吡咯双三氟甲基磺酰亚胺(C4mpyr-TFSI)、1-甲基-1-乙基哌啶双(三氟甲基磺酰)亚胺离子液体(EMP-TFSI)中的一种或多种；所述氟代醚类溶剂为九氟丁基甲基醚（MFE）、九氟丁基乙基醚（EFE）、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚（F-EPE）中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种高安全阻燃非水电解液，其特征在于，所述阻燃剂为三(2，2，2-三氟乙基)磷酸酯（TFP）、六氟异丙基甲基醚（HFPM）、三甲氧基三氟环三磷腈（FMOCPN）中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高安全阻燃非水电解液，其特征在于，所述成膜添加剂选自三(五氟苯基)膦(TPFPP)、丙烯基-1,3-磺酸内酯(PES)、硫酸亚丙酯(PCS)中的一种或多种。
6.如权利要求1~5任一项所述的一种高安全阻燃非水电解液，其制备步骤为：
a.首先利用4Å分水筛对阻燃剂进行除水处理，处理时间30h，使阻燃剂中的水份含量低于10ppm；
b.再将步骤a中的阻燃剂加入到无水无氧手套箱中，进行搅拌，搅拌时间为3h，搅拌完成后，常温常压下放置；
c.将一种或几种非水溶剂混合、冷却，在惰性气体保护中向冷却产物内缓慢加入锂盐、成膜添加剂，充分反应得到产物；
d.最后将产物缓缓的加入到步骤b中的含有阻燃剂A无水无氧手套箱中，进行缓慢搅拌，搅拌时间5h，搅拌完成后，常温常压下放置，即带到所需的阻燃型高安全非水电解液。
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