CN109851734B - 一种1,6-己二异氰酸酯改性双酚a甲醛酚醛树脂及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种1,6‑己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂及其合成方法，该树脂将1,6‑己二异氰酸酯接枝到双酚A甲醛酚醛树脂上，形成柔韧性强的聚氨酯基，改善了双酚A甲醛酚醛树脂的脆性，使得改性后的1,6‑己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂具有较强的柔性，同时具有原材料双酚A甲醛酚醛树脂的高分子量，高粘接性，高耐酸耐碱性、高强度和高的弹性模量；合成方法以1,6‑己二异氰酸酯为接枝单体，二月桂酸二丁基锡为催化剂，使得1,6‑己二异氰酸酯在催化剂的作用下，形成接枝，形成柔韧性强的聚氨酯基，使本来具有钢性的双酚A甲醛酚醛树脂及1,6‑己二异氰酸酯，增加了其柔韧软性；整个制备过程较为简便，易于工业化的推广。
Description
【技术领域】
本发明属于胶粘剂领域，具体涉及一种1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂及其合成方法。
【背景技术】
热固性树脂是一种常见的高分子材料，一般热固性树脂在固化前是线型或带支链的，在外加固化剂或自身作用固化下，分子间建立了新的化学键，形成三维的网状结构，因此在胶黏剂领域方面应用较广。
大多数双酚A甲醛酚醛树脂在常温下呈液态，本身是热塑性的线型高分子，在常温或加热条件下，双酚A甲醛酚醛树脂与固化齐反应交联成不溶的三维网状结构高分子塑料，并显示出其固有的优良性能。双酚A甲醛酚醛树脂具有极好的粘结性、杰出的耐腐蚀性、优异的电绝缘性，防水、防霉、耐热和耐寒性，以及良好的机械性能，已广泛用于汽车、船舶、航空、机械、化工、电子电气工业、重型机械制造工业以及大型水利工程和土木建筑工业等领域。由于纯双酚A甲醛酚醛树脂具有高的交联密度，因而存在质脆、耐疲劳性、耐热性、抗冲击韧性差等缺点，难以满足工程技术的要求，使其应用受到一定限制，因此对双酚A甲醛酚醛树脂的增韧改性一直是备受关注。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂及其合成方法。本发明采用接枝1,6-己二异氰酸酯与双酚A甲醛酚醛树脂接枝，由于异氰酸酯基团的引入，从而提升了双酚A甲醛酚醛树脂的柔韧性，达到了预期目的。最终，制备出高分子量，高粘接性的1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的合成方法，包括以下步骤：
步骤1，将双酚A甲醛酚醛树脂加入至丙酮中，搅拌至双酚A甲醛酚醛树脂完全溶解，制得混合溶液A；
步骤2，在混合溶液A中加入二月桂酸二丁基锡和1,6-己二异氰酸酯，反应后得到1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的粗产物B；
步骤3，将步骤2制得的粗产物透析后，得到透析产物C；
步骤4，将透析产物真空干燥后，制得深黄色的1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂。
本发明的进一步改进在于：
优选的，步骤1中，双酚A甲醛酚醛树脂和丙酮的混合比例为(10-30)g：(20-50)mL。
优选的，步骤2中，每10-30g双酚A甲醛酚醛树脂加入二月桂酸二丁基锡20-80μL。
优选的，步骤2中，每10-30g双酚A甲醛酚醛树脂加入1,6-己二异氰酸酯3-7g。
优选的，步骤2中，反应温度为10-30℃，反应时间为1-3h。
优选的，步骤3中，粗产物B的透析时间为3-6h。
优选的，步骤3中，透析时溶剂为丙酮。
优选的，步骤4中，透析产物的真空干燥温度为40-60℃。
一种通过上述述的制备方法制备出的1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂，所述1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的化学式为：
所述1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂为深黄色。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的制备方法，该方法以1,6-己二异氰酸酯为接枝单体，二月桂酸二丁基锡为催化剂，使得1,6-己二异氰酸酯在催化剂的作用下，形成接枝，形成柔韧性强的聚氨酯基，使本来具有钢性的双酚A甲醛酚醛树脂及1,6-己二异氰酸酯，增加了其柔韧软性；整个制备过程较为简便，易于工业化的推广。本发明首次提出在双酚A甲醛酚醛树脂链上接枝聚氨酯基团提高树脂韧性的改性思路，达到提高双酚A甲醛酚醛树脂韧性而不降低树脂固化物的强度和模量的目的，为双酚A甲醛酚醛树脂的增韧改性提供了一种新的方法。
本发明还公开了一种1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂，该树脂将1,6-己二异氰酸酯接枝到双酚A甲醛酚醛树脂上，形成柔韧性强的聚氨酯基，改善了双酚A甲醛酚醛树脂的脆性，使得改性后的1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂具有较强的柔性，同时具有原材料双酚A甲醛酚醛树脂的高分子量，高粘接性，高耐酸耐碱性、高强度和高的弹性模量。
【附图说明】
图1为本发明1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的反应机理示意图；
图2为本发明制备的1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的傅里叶红外对比示意图；
其中，(a)图为双酚A甲醛酚醛树脂和本发明实施例1产物的光谱图；
(b)图为六甲基二异氰酸酯和本发明实施例1产物的光谱图；
图3为本发明制备的1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的韧性能力学性能示意图。
【具体实施方式】
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步详细描述，本发明公开了一种1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂及其合成方法，具体的制备过程包括以下步骤：
步骤1、将双酚A甲醛酚醛树脂10-30g，丙酮20-50mL，加入到100mL三口烧瓶中，搅拌使双酚A甲醛酚醛树脂完全溶解，制得混合溶液A。
步骤2、在N2保护下，将二月桂酸二丁基锡20-80μL，1,6-己二异氰酸酯3-7g，加入到三口烧瓶中，于10-30℃下反应1-3h。即可得到1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的粗产物B。
步骤3、将粗产物放入透析袋中进行透析以除去未反应的1,6-己二异氰酸酯，透析时间为3-6h，透析液为丙酮。
步骤4、将透析后的产物在40-60℃下进行真空低温干燥，即可得到深黄色的1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂。
通过上述制备方法制得的1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的化学式为：
本发明1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的合成过程如图1所示，以双酚A甲醛酚醛树脂和1,6-己二异氰酸酯为反应主体，在二月桂酸二丁基锡做催化剂下，进行接枝反应，将双酚A甲醛酚醛树脂上的羟基与1,6-己二异氰酸酯的异氰酸酯进行反应，羟基上脱去氢原子，异氰酸酯中的-N＝C＝O变为
使双酚A甲醛酚醛树脂的羟基形成醚键与1,6-己二异氰酸酯连接。最终得到1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂。
如图2所示，在1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的红外光谱中，图(a)中A表示双酚A甲醛酚醛树脂、B表示1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂，图(b)中A表示六甲基二异氰酸酯、B表示1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂，由图可知，3400cm-1处出现的吸收峰为N-H振动吸收峰，2900cm-1处为CH2伸缩振动吸收峰，2300cm-1处为N＝C＝O的振动吸收峰，1700cm-1处为C＝0的伸缩振动吸收峰，1650cm-1处为C-O的振动吸收峰。由这些反应出现的新官能团可知，确定1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂成功合成。
如图3所示，该图为本发明的实施例1的1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的韧性能力学性能示意图中，A为1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂，B为双酚A甲醛酚醛树脂。从图中可知1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的最大拉力为7.1kgf，而双酚A甲醛酚醛树脂的最大拉力为3.2kgf，其力学性能增加改性前2倍。1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的韧性伸长量改性后为3.8mm,改性前为2.1mm。还可知双酚A甲醛酚醛树脂脆性很强，拉伸接触直接出现断裂，而1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂虽然出现拉力下滑现象但还维持有一定的柔韧性。
实施例1
步骤1、将双酚A甲醛酚醛树脂10g，丙酮20mL，加入到100mL三口烧瓶中，搅拌使双酚A甲醛酚醛树脂完全溶解。
步骤2、在N2保护下，将二月桂酸二丁基锡20μL，1,6-己二异氰酸酯5g，加入到三口烧瓶中，于10℃下反应1h。即可得到1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的粗产物。
步骤3、将粗产物放入透析袋中进行透析以除去未反应的1,6-己二异氰酸酯，透析时间为3h。
步骤4、将透析后的产物在40℃下进行真空低温干燥，即可得到深黄色的1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂。
实施例2
步骤1、将双酚A甲醛酚醛树脂12g，丙酮25mL，加入到100mL三口烧瓶中，搅拌使双酚A甲醛酚醛树脂完全溶解。
步骤2、在N2保护下，将二月桂酸二丁基锡30μL，1,6-己二异氰酸酯3g，加入到三口烧瓶中，于30℃下反应2h。即可得到1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的粗产物。
步骤3、将粗产物放入透析袋中进行透析以除去未反应的1,6-己二异氰酸酯，透析时间为5h。
步骤4、将透析后的产物在40℃下进行真空低温干燥，即可得到深黄色的1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂。
实施例3
步骤1、将双酚A甲醛酚醛树脂15g，丙酮30mL，加入到100mL三口烧瓶中，搅拌使双酚A甲醛酚醛树脂完全溶解。
步骤2、在N2保护下，将二月桂酸二丁基锡40μL，1,6-己二异氰酸酯7g，加入到三口烧瓶中，于10℃下反应1h。即可得到1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的粗产物。
步骤3、将粗产物放入透析袋中进行透析以除去未反应的1,6-己二异氰酸酯，透析时间为4h。
步骤4、将透析后的产物在50℃下进行真空低温干燥，即可得到深黄色的1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂。
实施例4
步骤1、将双酚A甲醛酚醛树脂17g，丙酮35mL，加入到100mL三口烧瓶中，搅拌使双酚A甲醛酚醛树脂完全溶解。
步骤2、在N2保护下，将二月桂酸二丁基锡50μL，1,6-己二异氰酸酯5g，加入到三口烧瓶中，于15℃下反应1h。即可得到1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的粗产物。
步骤3、将粗产物放入透析袋中进行透析以除去未反应的1,6-己二异氰酸酯，透析时间为6h。
步骤4、将透析后的产物在50℃下进行真空低温干燥，即可得到深黄色的1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂。
实施例5
步骤1、将双酚A甲醛酚醛树脂20g，丙酮40mL，加入到100mL三口烧瓶中，搅拌使双酚A甲醛酚醛树脂完全溶解。
步骤2、在N2保护下，将二月桂酸二丁基锡60μL，1,6-己二异氰酸酯7g，加入到三口烧瓶中，于20℃下反应3h。即可得到1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的粗产物。
步骤3、将粗产物放入透析袋中进行透析以除去未反应的1,6-己二异氰酸酯，透析时间为4h。
步骤4、将透析后的产物在60℃下进行真空低温干燥，即可得到深黄色的1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂。
实施例6
步骤1、将双酚A甲醛酚醛树脂22g，丙酮45mL，加入到100mL三口烧瓶中，搅拌使双酚A甲醛酚醛树脂完全溶解。
步骤2、在N2保护下，将二月桂酸二丁基锡50μL，1,6-己二异氰酸酯3g，加入到三口烧瓶中，于25℃下反应1h。即可得到1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的粗产物。
步骤3、将粗产物放入透析袋中进行透析以除去未反应的1,6-己二异氰酸酯，透析时间为3h。
步骤4、将透析后的产物在40℃下进行真空低温干燥，即可得到深黄色的1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂。
实施例7
步骤1、将双酚A甲醛酚醛树脂25g，丙酮45mL，加入到100mL三口烧瓶中，搅拌使双酚A甲醛酚醛树脂完全溶解。
步骤2、在N2保护下，将二月桂酸二丁基锡80μL，1,6-己二异氰酸酯7g，加入到三口烧瓶中，于20℃下反应2h。即可得到1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的粗产物。
步骤3、将粗产物放入透析袋中进行透析以除去未反应的1,6-己二异氰酸酯，透析时间为4h。
步骤4、将透析后的产物在60℃下进行真空低温干燥，即可得到深黄色的1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂。
实施例8
步骤1、将双酚A甲醛酚醛树脂27g，丙酮50mL，加入到100mL三口烧瓶中，搅拌使双酚A甲醛酚醛树脂完全溶解。
步骤2、在N2保护下，将二月桂酸二丁基锡30μL，1,6-己二异氰酸酯3g，加入到三口烧瓶中，于15℃下反应3h。即可得到1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的粗产物。
步骤3、将粗产物放入透析袋中进行透析以除去未反应的1,6-己二异氰酸酯，透析时间为5h。
步骤4、将透析后的产物在50℃下进行真空低温干燥，即可得到深黄色的1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂。
实施例9
步骤1、将双酚A甲醛酚醛树脂27g，丙酮50mL，加入到100mL三口烧瓶中，搅拌使双酚A甲醛酚醛树脂完全溶解。
步骤2、在N2保护下，将二月桂酸二丁基锡50μL，1,6-己二异氰酸酯5g，加入到三口烧瓶中，于30℃下反应2h。即可得到1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的粗产物。
步骤3、将粗产物放入透析袋中进行透析以除去未反应的1,6-己二异氰酸酯，透析时间为5h。
步骤4、将透析后的产物在60℃下进行真空低温干燥，即可得到深黄色的1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂。
实施例10
步骤1、将双酚A甲醛酚醛树脂30g，丙酮50mL，加入到100mL三口烧瓶中，搅拌使双酚A甲醛酚醛树脂完全溶解。
步骤2、在N2保护下，将二月桂酸二丁基锡80μL，1,6-己二异氰酸酯5g，加入到三口烧瓶中，于15℃下反应2h。即可得到1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的粗产物。
步骤3、将粗产物放入透析袋中进行透析以除去未反应的1,6-己二异氰酸酯，透析时间为6h。
步骤4、将透析后的产物在50℃下进行真空低温干燥，即可得到深黄色的1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将双酚A甲醛酚醛树脂加入至丙酮中，搅拌至双酚A甲醛酚醛树脂完全溶解，制得混合溶液A；
步骤2，在混合溶液A中加入二月桂酸二丁基锡和1,6-己二异氰酸酯，反应后得到1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的粗产物B；
步骤3，将步骤2制得的粗产物透析后，得到透析产物C；
步骤4，将透析产物真空干燥后，制得深黄色的1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂；
步骤1中，双酚A甲醛酚醛树脂和丙酮的混合比例为（10-30）g：（20-50）mL；
步骤2中，每10-30g双酚A甲醛酚醛树脂加入二月桂酸二丁基锡20-80μL；
步骤2中，每10-30g双酚A甲醛酚醛树脂加入1,6-己二异氰酸酯3-7g。
2.根据权利要求1所述的一种1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的合成方法，其特征在于，步骤2中，反应温度为10-30℃，反应时间为1-3h。
3.根据权利要求1所述的一种1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的合成方法，其特征在于，步骤3中，粗产物B的透析时间为3-6h。
4.根据权利要求1所述的一种1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的合成方法，其特征在于，步骤3中，透析时溶剂为丙酮。
5.根据权利要求1所述的一种1,6-己二异氰酸酯改性双酚A甲醛酚醛树脂的合成方法，其特征在于，步骤4中，透析产物的真空干燥温度为40-60℃。
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