CN109851356A

CN109851356A - 一种低温烧结独石电容器瓷料的制备方法

Info

Publication number: CN109851356A
Application number: CN201910078149.4A
Authority: CN
Inventors: 汪泽维
Original assignee: Anqing Zye New Material Technology Extension Service Co Ltd
Current assignee: Anqing Zye New Material Technology Extension Service Co Ltd
Priority date: 2019-01-28
Filing date: 2019-01-28
Publication date: 2019-06-07

Abstract

本发明公开一种低温烧结独石电容器瓷料的制备方法，属于功能陶瓷技术领域，包括下述步骤：取Pb₃O₄、MgCO₃、Nb₂O₅、TiO₂、Bi₂O₃和SiO₂，湿式球磨混合10～15小时，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；将烘干后的混合粉末加入粘结剂，混合均匀后压制成型，压制成型的压力为90～100MPa；压制成型后在大气气氛中烧结，烧结温度880～920℃，保温3～5小时，即得。以Pb(Mg_1/ ₃Nb_2/3)O₃为基础体系，使用PbTiO₃作为移峰剂，然后加入Bi₂O₃和SiO₂作为助熔剂，使瓷料的烧成温度降至900℃左右，在较低的温度下出现液相，降低瓷料了瓷料的烧结温度，并且瓷体烧结致密，气孔少，提高了电容器的抗老化性能。

Description

一种低温烧结独石电容器瓷料的制备方法

技术领域

本发明涉及功能陶瓷技术领域，特别涉及一种低温烧结独石电容器瓷料的制备方法。

背景技术

独石陶瓷电容器是适应电子技术高速发展对电子元器件提出几何尺寸小、性能高、寿命长、可靠性高等要求而发展很快的元件之一。在工艺上的特点是将涂有金属电极浆料的陶瓷介质坯体，以电极多层交替叠合陶瓷材料与电极同时烧成一个整体，形成多个由电容器相并联而构成的电容器。

低温烧结独石电容器瓷料分为I型独石电容器瓷料和II型独石电容器瓷料，I型独石电容器瓷料主要采用铌铋锌、铌铋镁、钨镁酸铅等系统进行不同温度系数组别的生产。II型独石电容器瓷料要以铌镁酸铅瓷瓷料系统按不同容量变化率的组别生产。Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃为该系统的主晶相，Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃具有较高的介电常数，tanδ也较小，同时，其成瓷温度也接于银电极的烧渗温度(900～910℃)，但Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃的不足之处是居里温度较低和负温损耗较大。为了使居里点移入经常使用的温度范围内，通常使用PbTiO₃作为移峰剂，可以获得室温高的介电常数及低温变化率先的瓷料。但是引入PbTiO₃后，烧成温度仍在1100℃，不能与银电极配合。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供了一种低温烧结独石电容器瓷料的制备方法，解决Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃使用PbTiO₃作为移峰剂后烧成温度不能与银电极配合的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

本发明提供一种低温烧结独石电容器瓷料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

(1)取Pb₃O₄、MgCO₃、Nb₂O₅、TiO₂、Bi₂O₃和SiO₂，湿式球磨混合10～15小时，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；

(2)将烘干后的混合粉末加入粘结剂，混合均匀后压制成型，压制成型的压力为90～100MPa；

(3)压制成型后在大气气氛中烧结，烧结温度880～920℃，保温3～5小时，即得。

其中，优选地，按质量百分比计，Pb₃O₄为61～63％、MgCO₃为9.2～10.3％、Nb₂O₅为19.8～20.3％、TiO₂为2.5～2.8％、BiO₃为4.2～4.8％、SiO₂为0.7～1.1％。

其中，优选地，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇和水的重量比为1：(3～5)。

其中，优选地，所述聚乙烯醇的聚合度为1400～1500，醇解度为80～90％。

其中，优选地，所述聚乙烯醇水溶液由下述制备方法制成：取聚乙烯醇加入水中，采用水浴搅拌加热，直到聚乙烯醇完全溶解，排除气泡，过筛去除杂质，达到透明即可。

其中，优选地，所述烘干后的混合粉末与所述粘结剂的重量比为100：

(20～30)。

本发明的有益效果：

与现有技术相比，本发明提供的制备方法以Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃为基础体系，使用PbTiO₃作为移峰剂，然后加入Bi₂O₃和SiO₂作为助熔剂，使瓷料的烧成温度降至900℃左右，在较低的温度下出现液相，降低瓷料了瓷料的烧结温度，并且瓷体烧结致密，气孔少，提高了电容器的抗老化性能。实验结果表明，本发明的低温烧结独石电容器瓷料居里温度约为0℃，室温的介电常数约为7200，tanδ为50×10^-4。

另外，本发明提供的制备方法工艺简单，烧结温度低、烧结时间短，制备周期短，适宜大规模的产业化，具有十分广阔的发展前景。

具体实施方式

下面将结合本发明具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例提供一种低温烧结独石电容器瓷料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

(1)取Pb₃O₄、MgCO₃、Nb₂O₅、TiO₂、Bi₂O₃和SiO₂，湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；按质量百分比计，Pb₃O₄为62.3％、MgCO₃为9.6％、Nb₂O₅为20.1％、TiO₂为2.6％、BiO₃为4.5％、SiO₂为0.9％。

(2)将烘干后的混合粉末加入粘结剂，烘干后混合粉末与所述粘结剂的重量比为100：25，混合均匀后压制成型，压制成型的压力为95MPa；

(3)压制成型后在大气气氛中烧结，烧结温度900℃，保温4小时，即得。

其中，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇和水的重量比为1：4；所述聚乙烯醇的聚合度为1400～1500，醇解度为80～90％。

其中，所述聚乙烯醇水溶液由下述制备方法制成：取聚乙烯醇加入水中，采用水浴搅拌加热，直到聚乙烯醇完全溶解，排除气泡，过筛去除杂质，达到透明即可。

本实施例制备的低温烧结独石电容器瓷料居里温度为0℃，室温的介电常数为7200，tanδ为50×10^-4，绝缘电阻为10¹¹Ω。

实施例2

(1)取Pb₃O₄、MgCO₃、Nb₂O₅、TiO₂、Bi₂O₃和SiO₂，湿式球磨混合10小时，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；按质量百分比计，Pb₃O₄为61.8％、MgCO₃为10.3％、Nb₂O₅为19.8％、TiO₂为2.8％、BiO₃为4.2％、SiO₂为1.1％。

(2)将烘干后的混合粉末加入粘结剂，烘干后混合粉末与所述粘结剂的重量比为100：30，混合均匀后压制成型，压制成型的压力为90MPa；

(3)压制成型后在大气气氛中烧结，烧结温度880℃，保温5小时，即得。

其中，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇和水的重量比为1：3；所述聚乙烯醇的聚合度为1400～1500，醇解度为80～90％。

本实施例制备的低温烧结独石电容器瓷料居里温度约为2℃，室温的介电常数约为7300，tanδ为50×10^-4，绝缘电阻为10¹¹Ω。

实施例3

(1)取Pb₃O₄、MgCO₃、Nb₂O₅、TiO₂、Bi₂O₃和SiO₂，湿式球磨混合15小时，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；按质量百分比计，Pb₃O₄为62.5％、MgCO₃为9.23％、Nb₂O₅为20.3％、TiO₂为2.5％、BiO₃为4.8％、SiO₂为0.7％。

(2)将烘干后的混合粉末加入粘结剂，烘干后混合粉末与所述粘结剂的重量比为100：20，混合均匀后压制成型，压制成型的压力为100MPa；

(3)压制成型后在大气气氛中烧结，烧结温度920℃，保温3小时，即得。

其中，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇和水的重量比为1：5；所述聚乙烯醇的聚合度为1400～1500，醇解度为80～90％。

本实施例制备的低温烧结独石电容器瓷料居里温度约为-1℃，室温的介电常数约为7100，tanδ为50×10^-4，绝缘电阻为10¹¹Ω。

实施例4

(1)取Pb₃O₄、MgCO₃、Nb₂O₅、TiO₂、Bi₂O₃和SiO₂，湿式球磨混合13小时，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；按质量百分比计，Pb₃O₄为61％、MgCO₃为10.3％、Nb₂O₅为20.2％、TiO₂为2.7％、BiO₃为4.8％、SiO₂为1.0％。

(2)将烘干后的混合粉末加入粘结剂，烘干后混合粉末与所述粘结剂的重量比为100：22，混合均匀后压制成型，压制成型的压力为90MPa；

(3)压制成型后在大气气氛中烧结，烧结温度900℃，保温5小时，即得。

本实施例制备的低温烧结独石电容器瓷料居里温度约为1℃，室温的介电常数约为7250，tanδ为50×10^-4，绝缘电阻为10¹¹Ω。

实施例5

(1)取Pb₃O₄、MgCO₃、Nb₂O₅、TiO₂、Bi₂O₃和SiO₂，湿式球磨混合14小时，球磨介质为蒸馏水，球磨后烘干；按质量百分比计，Pb₃O₄为63％、MgCO₃为9.4％、Nb₂O₅为19.9％、TiO₂为2.6％、BiO₃为4.3％、SiO₂为0.8％。

(2)将烘干后的混合粉末加入粘结剂，烘干后混合粉末与所述粘结剂的重量比为100：28，混合均匀后压制成型，压制成型的压力为95MPa；

其中，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇和水的重量比为1：(3～5)；所述聚乙烯醇的聚合度为1400～1500，醇解度为80～90％。

本实施例制备的低温烧结独石电容器瓷料居里温度约为2℃，室温的介电常数约为7280，tanδ为50×10^-4，绝缘电阻为10¹¹Ω。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种低温烧结独石电容器瓷料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

2.根据权利要求1所述的一种低温烧结独石电容器瓷料的制备方法，其特征在于：按质量百分比计，Pb₃O₄为61～63％、MgCO₃为9.2～10.3％、Nb₂O₅为19.8～20.3％、TiO₂为2.5～2.8％、BiO₃为4.2～4.8％、SiO₂为0.7～1.1％。

3.根据权利要求1所述的一种低温烧结独石电容器瓷料的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇和水的重量比为1：(3～5)。

4.根据权利要求3所述的一种低温烧结独石电容器瓷料的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇的聚合度为1400～1500，醇解度为80～90％。

5.根据权利要求3所述的一种低温烧结独石电容器瓷料的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇水溶液由下述制备方法制成：取聚乙烯醇加入水中，采用水浴搅拌加热，直到聚乙烯醇完全溶解，排除气泡，过筛去除杂质，达到透明即可。

6.根据权利要求1所述的一种低温烧结独石电容器瓷料的制备方法，其特征在于：所述烘干后的混合粉末与所述粘结剂的重量比为100：(20～30)。