CN1248243C - 一种叠层片式ptc电阻器的制备方法 - Google Patents
一种叠层片式ptc电阻器的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种叠层片式PTC电阻器制备方法，步骤为：①预烧处理；②将聚乙烯醇、溶剂水和聚甲基丙烯酸铵与预烧粉料混合得到浆料，其中，浆料的固体质量分数为60-80%，聚乙烯醇相对于预烧粉料为0.5-2.0wt%，聚甲基丙烯酸铵相对于预烧粉料为0.2-0.6wt%；③将浆料在真空下进行脱气处理，完成后将其浇入石膏模具中，使膜厚在0.4mm以下；④湿坯干燥；⑤烧结成瓷；⑥叠层。本发明首先成功地将注浆成型应用于制备BaTiO3基叠层片式PTC陶瓷。采用本发明方法制备的片式PTC生坯有机物含量低，通常小于5wt%，并且生坯密度高、烧成收缩小，生坯厚度在0.4mm以下，生坯在厚度方向的密度均匀。此外，本发明由于有机物含量极低，有机物的排除和陶瓷制品的烧成可同时进行，使得陶瓷成品率高。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷元件制备技术领域，具体地说，它涉及一种叠层片式PTC电阻器的制备方法，尤其是微型化的独石结构BaTiO3基PTC电阻器的制备方法。
背景技术
目前，为适应电子元件的微型化，表面贴装化趋势，多层片式元件研究与生产已成为国内外研究开发的一个热点，采用多层片式PTC瓷片相并联的叠层结构即可降低元件室温电阻，而且适合表面贴装。制备叠层片式PTC热敏电阻器的关键之一在于制备薄而平的片状生坯。制备片式陶瓷生坯的成型工艺现今主要为流延成型，这种成型工艺存在以下不足：成型时分别使用大量有机粘合剂和塑化剂，故其坯体密度不够大，其烧成收缩变形大。日本松下公司在专利特开平10-12404公布，采用异丙醇和丁酮为溶剂的注浆成型方法，制备BaTiO3片式生坯，烧成后制备叠层体，但是有机溶剂容易挥发而不易控制，并且不利于环保。
发明内容
本发明的目的在于提供一种叠层片式PTC电阻器的制备方法，该方法工艺简单，利于环保，所制备的电阻器不仅室温电阻小，跃升幅度大，可靠性高，而且有机溶剂含量低。
本发明的一种叠层片式PTC电阻器的制备方法，依次包括下述过程，
(1)对原料进行预烧处理，得到预烧粉料；
(2)将聚乙烯醇、溶剂水和聚甲基丙烯酸铵与预烧粉料混合得到浆料，其中，浆料的固体质量分数为60-80％，聚乙烯醇相对于预烧粉料的质量分数为0.5-2.0％，聚甲基丙烯酸铵相对于预烧粉料的质量分数为0.2-0.6％；
(3)将浆料在真空下进行脱气处理，完成后将其浇入石膏模具中，控制吸浆时间使膜厚在0.4mm以下；
(4)将生坯带模干燥，自然脱模后，进行干燥；
(5)将干燥后的坯体切片成所需形状，放置在两片平整的锆片中间烧结成瓷片；
(6)将烧成的瓷片交错印刷上欧姆接触电极与玻璃釉浆料，叠层体放置在炉中烧渗，然后涂上端电极和表面电极，重新烧渗即可。
注浆成型被广泛的用于在日用瓷、建筑瓷、美术瓷等工业，本发明首先成功地采用该工艺成型片式PTC生坯。采用本发明制备的片式PTC生坯有机物含量低，通常小于5wt％，而流延成型中的有机物的含量一般在30wt％左右；并且生坯密度高、烧成收缩小，成型的片式生坯厚度可控制在0.4mm以下，生坯在厚度方向的密度均匀。此外，本发明由于有机物含量低，有机物的排除和陶瓷制品的烧成可同时进行，使得陶瓷成品率高。
附图说明
图1为制备叠层体的流程示意图，图中：①印刷内电极，②印刷玻璃釉浆料，③叠合，④涂覆端头电极和表面电极，⑤烧渗。
具体实施方式
实施例1
(1)原料预烧处理
BaCO3，SrCO3，TiO2，Nb2O5，Al2O3，SiO2，Mn(NO3)2按(Ba0. 8Sr0.2)Ti1.01O3+0.15mol％Nb2O5+1mol％Al2O3+2mol％SiO2+0.03mol％Mn(NO3)2比例混合球磨后，于1155℃保温2小时预烧合成，再将预烧料球磨36小时，得到预烧粉料。
(2)浆料制备
取100g预烧粉料，加入浓度为5％的聚乙烯醇(PVA-124)10ml，浓度为10％的聚甲基丙烯酸铵(PMAA-NH4)4ml，11ml的去离子水，球磨2小时后加入1ml丙三醇，再球磨混合10小时，得到所需的浆料。
(3)注模成型
将浆料在真空下脱气处理后，将浆料慢慢浇入已制备好的石膏模具中，石膏模具根据所需制备的片式生坯形状和厚度制成10cm×10cm×0.04cm，通过控制吸浆时间控制膜厚在0.4mm以下，石膏模吸水后，浆料成型。
(4)湿坯干燥
生坯在空气中带模干燥，自然脱模后在室内环境下放置2小时，于80℃下干燥4小时。
(5)瓷片烧成
将干燥后的坯体切片成所需形状，放置在两片平整的锆片中间进行烧成，室温至1150℃以200℃/h速率升温，1150℃-1310℃以300℃/h速率升温，在1310℃下保温0.5小时，控制降温至1120℃后随炉冷却至室温，即可得到片式PTC瓷片。
(6)叠层
将烧成的瓷片交错印刷上银或铝欧姆电极与玻璃釉浆料，为防止电极短路，采取两个方向上留边，叠制过程参见附图1，叠层体放置在炉中烧渗，然后涂上表面电极与端电极重新烧渗，完成多层片式叠层体的制备。最终制备出的叠层体性能参数为：层数为5，尺寸大小为11.1mm×6.3mm×2.0mm，室温电阻R25＝2.0Ω，升阻比β＝2.43E+5，电阻温度系数α＝12.04％/℃。
实施例2
(1)原料预烧处理
BaCO3，SrCO3，TiO2，Nb2O5，Al2O3，SiO2，Mn(NO3)按(Ba0.8Sr0.2)Ti1.01O3+0.15Mol％Nb2O5+1mol％Al203+2mol％SiO2+0.03mol％Mn(NO3)2按比例球磨混合后，于1155℃保温2小时预烧合成，再将预烧料球磨36小时，得到预烧粉料。
(2)浆料制备
取100g预烧粉料，加入浓度为5％的聚乙烯醇(PVA-124)40ml，浓度为10％的聚甲基丙烯酸铵(PMAA-NH4)2ml，23ml的去离子水，球磨2小时后加入1.7ml丙三醇，再球磨混合10小时，得到所需的浆料。
(3)注模成型
将浆料在真空下脱气处理后，将浆料慢慢浇入已制备好的石膏模具中，石膏模具根据所需制备的片式生坯形状和厚度制成10cm×10cm×0.04cm，通过控制吸浆时间控制膜厚在0.4mm以下，石膏模吸水后，浆料成型。
(4)湿坯干燥
生坯在空气中带模干燥，自然脱模后在室内环境下放置3小时，于80℃下干燥4小时。
(5)陶瓷烧成
将干燥后的坯体切片成所需形状，放置在两片平整的锆片中间进行烧成，室温至1150℃以200℃/h速度升温，1150℃-1310℃以400℃/h速率升温，在1310℃下保温0.5小时，控制降温至1120℃后随炉冷却至室温，即可得到片式PTC瓷片。
(6)叠层
将烧成的瓷片交错印刷上银或铝欧姆电极与玻璃釉浆料，为防止电极短路，采取两个方向上留边，叠制过程参见附图1，叠层体放置在炉中烧渗，然后涂上表面电极与端电极重新烧渗，完成多层片式叠层体的制备。制得的叠层体性能参数为：层数为3，尺寸大小为11.1mm×6.3mm×1.3mm，室温电阻R25＝4.15Ω，升阻比β＝2.023E+5。电阻温度系数α＝11.89％/℃。
实施例3
(1)原料预烧处理
BaCO3，SrCO3，TiO2，Nb2O5，Al2O3，SiO2，Mn(NO3)按(Ba0.8Sr0.2)Ti1.01O3+0.15mol％Nb2O5+1mol％Al2O3+2mol％SiO2+0.03mol％Mn(NO3)2比例球磨混合后，于1155℃保温2小时预烧合成，再将预烧料球磨36小时，得到预烧粉料。
(2)浆料制备
取100g预烧粉料，加入浓度为5％的聚乙烯醇(PVA-124)20ml，浓度为10％的聚甲基丙烯酸铵(PMAA-NH4)6ml，10ml的去离子水，球磨2小时后加入1ml丙三醇，再球磨混合10小时，得到所需的浆料。
(3)注模成型
将浆料在真空下脱气处理后，将浆料慢慢浇入已制备好的石膏模具中，石膏模具根据所需制备的片式生坯形状和厚度制成10cm×10cm×0.04cm，通过控制吸浆时间控制膜厚在0.4mm以下，石膏模吸水后，浆料成型。
(4)湿坯干燥
生坯在空气中带模干燥，自然脱模后在室内环境下放置4小时，于80℃下干燥4小时。
(5)陶瓷烧成
将干燥后的坯体切片成所需形状，放置在两片平整的锆片中间进行烧结，室温至1150℃以250℃/h速率升温，1150℃-1310℃以400℃/h速率升温，在1310℃下保温1小时，控制降温至1120℃后随炉冷却至室温，即得到片式PTC瓷片。
(6)叠层
将烧成的瓷片交错印刷上银或铝欧姆电极与玻璃釉浆料，为防止电极短路，采取两个方向上留边，叠制过程参见上附图1，叠层体放置在炉中烧渗，然后涂上表面电极与端电极重新烧渗，完成多层片式叠层体的制备。制得的叠层体性能参数为：层数为7，尺寸大小为11.1mm×7.3mm×3.0mm，室温电阻R25＝1.5Ω，升阻比β＝1.23E+5。电阻温度系数α＝10.89％/℃。
上述各实施例中，步骤(1)、步骤(4)和步骤(5)的处理方法与现有技术相同，并不局限于上述公开的内容。为了取得更好的技术效果，在步骤(2)中，调节浆料的PH值为8-11。
Claims (3)
1、一种叠层片式PTC电阻器的制备方法，依次包括下述过程，
(1)对BaTiO3基原料进行预烧处理，得到预烧粉料；
(2)将聚乙烯醇、溶剂水和聚甲基丙烯酸铵与预烧粉料混合得到浆料，其中，浆料的固体质量分数为60-80％，聚乙烯醇相对于预烧粉料的质量分数为0.5-2.0％，聚甲基丙烯酸铵相对于预烧粉料的质量分数为0.2-0.6％；
(3)将浆料在真空下进行脱气处理，完成后将其浇入石膏模具中，控制吸浆时间使膜厚在0.4mm以下；
(4)将生坯带模干燥，自然脱模后，进行干燥；
(5)将干燥后的坯体切片成所需形状，放置在两片平整的锆片中间烧结成瓷片；
(6)将烧成的瓷片交错印刷上欧姆电极与玻璃釉浆料，叠层体放置在炉中烧渗，然后涂上端电极重新烧渗即可。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，在混合浆料中加入丙三醇。
3、根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，调节浆料的PH值为8-11。
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