CN109846745A

CN109846745A - 一种无菌无添加表皮修护精华液及其制备方法

Info

Publication number: CN109846745A
Application number: CN201811584586.5A
Authority: CN
Inventors: 刘磊; 王泽智; 王泽坚; 曾芳芳; 尹启倩
Original assignee: Shenzhen Glass Light Biological Technology Co Ltd
Current assignee: Shenzhen Glass Light Biological Technology Co Ltd
Priority date: 2018-12-24
Filing date: 2018-12-24
Publication date: 2019-06-07

Abstract

本发明公开了一种无菌无添加表皮修护精华液，包括甘油2％‑10％、低分子透明质酸钠0.01％‑0.1％、甘露糖醇0.2％‑5％、寡肽‑1 0.001％‑0.04％、寡肽‑3 0.001％‑0.04％、EDTA‑2Na 0.01％‑0.1％、Na2HPO4·12H2O 0.2％、NaH2PO4·2H2O 0.2％、余量为纯化水。本发明还提供其精华液的制备方法，通过对无菌工艺，将精华液灌装到PET瓶中，实现产品的无菌性和无刺激性，充分保证产品功效的同时，提高产品安全有效性。

Description

一种无菌无添加表皮修护精华液及其制备方法

技术领域

本发明涉及护肤品领域，尤其涉及一种无菌无添加表皮修护精华液及其制备方法。

背景技术

目前，修护精华液一般应用于受损类肌肤，特别是专门针对各种美容仪器操作过后皮肤的创伤修护。这类精华液一般为高营养物质组成，且通常含有较多的活性物质，渗透力较强。但是这些特性容易增加产品的染菌风险，因此产品一般通过添加防腐剂来防止微生物的生长，但是防腐剂可能会导致创伤皮肤部位的过敏和刺激，但是不添加或者少添加防腐剂就无法抑制微生物的生长，可能会导致创伤部位感染发炎，对肌肤造成更大的伤害。因此，护肤品市场上急需一种无菌和无防腐剂添加的表皮修护精华液。

目前一般的修护精华液主要依靠添加防腐剂保证产品不染菌，而主流的防腐剂组合一般为0.2％苯氧乙醇+0.1％羟苯甲酯、0.3％杰马BP+0.1％羟苯甲酯、 0.5％聚二亚甲基双胍，植物防腐剂(如1％PF99)等，以上手段均可以保证产品防腐效果，但是在正常用户皮肤使用和术后皮肤使用后均会出现过敏的现象，对肌肤造成一定的伤害。

另外，在精华液的制作过程中，目前主流的灭菌方式是灌装前进行湿热灭菌(121℃,15min)或者灌装后再进行辐照灭菌(冷灭菌，钴-60或电子束)，前者会使产品功效基本丧失，主要体现在高温使寡肽-1全部分解失活；后者的射线会打断寡肽-1片段链接，导致产品功效下降，且液体辐照灭菌容易形成不良气味，并使得液体变稀甚至成水状物，影响感官体验和使用体验。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种无菌无添加防腐剂的表皮修复精华液及其制备方法，具有高营养物质的同时还能防止微生物生长，减少创伤皮肤部分的过敏和刺激。

本发明的目的之二在于提供一种无菌生产方法，能让制成的精华液达到无菌状态，提高精华液生产质量。

本发明的目的之一的采用如下技术方案实现：

一种无菌无添加表皮修护精华液，精华液由下列质量百分比成分组成：

余量为纯化水。

进一步地，所述低分子透明质酸钠的分子量为2.0×10⁵Da～4.0×10⁵Da。

进一步地，精华液由下列质量百分比成分组成：

本发明的目的之二的采用如下技术方案实现：

一种如上述的无菌无添加表皮修护精华液的制备方法，包括：

步骤一：将低分子透明质酸钠、甘露糖醇、EDTA-2Na、Na2HPO4·12H2O、 NaH2PO4·2H2O加入甘油中加热至60℃～70℃，用玻璃棒搅拌3min～5min分散溶解；

步骤二：将纯化水加入至主锅中，加热到80℃～85℃后，加入步骤一配制的溶液，以50rmp/min的速度搅拌至均匀溶解；

步骤三：冷却至40℃～45℃加入寡肽-1、寡肽-3，以35rmp/min的速度搅拌 20min-30min后充分溶解；

步骤四：料体经在线过滤系统的微孔滤膜过滤器，先用一级过滤器进行初滤，然后经二级过滤器过滤制得无菌料体，并经121℃蒸汽灭菌15min～20min 后的无菌管道输送至百级层流保护下的灌装机中；

步骤五：将灭菌后的PET瓶由室外经十万级洁净区、万级洁净区移至百级层流保护区，每次均拆掉PET瓶外的一层PE袋；

步骤六：在风速为0.45m/s±20％的百级层流保护下的洁净环境中将过滤后的料体灌装至PET瓶中，封口。

进一步地，所述步骤四中的一级过滤器孔径为0.45μm。

进一步地，所述步骤四中的二级过滤器孔径为0.22μm。

进一步地，所述步骤五中PET瓶的灭菌步骤为：

步骤一：对PET瓶样品进行臭氧消毒后，对其初始污染菌通过薄膜过滤法测试，当PET瓶样品的平均初始污染菌为1.0CFU/瓶时，对测试样品经过辐照进行灭菌剂量验证，当PET瓶样品经过辐照后达到无菌保证水平SAL为10^-6的要求的同时在无菌环境下抽检PET瓶，保证该灭菌剂量下的PET瓶处于无菌状态时，记录此时的灭菌剂量；

步骤二：将无菌的PET瓶样品组装后平放在PE袋中，用封口机将PE袋密封，共密封多层PE袋，并将密封后的PET瓶进行包装；

步骤三：将步骤二中的包装有PET瓶的包装箱通过传送带运送的过程中经过步骤一所得的灭菌剂量进行辐照灭菌，让辐照射线分别对包装箱的正面和反面进行垂直辐射。

进一步地，所述步骤一中灭菌剂量范围为15KGy。

进一步地，所述步骤三中的灭菌剂量不可超过步骤一中灭菌剂量的10％。

进一步地，所述PET瓶包装箱厚度设置为30～40cm，辐照时间对应为5～10 秒。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

(1)在精华液中添加寡肽-1表皮细胞生长因子，能够促进细胞的增殖分化，从而以新生的细胞代替衰老和死亡的细胞；与此同时，寡肽-1还能止血，并具有加速皮肤和粘膜创伤愈合，消炎镇痛，防止溃疡的功效。

(2)在精华液中添加寡肽-3可以调节皮肤保湿因子的含量，改善皮肤缺水状态，使皮肤饱满而富有弹性，预防和减少皱纹的生成；促进弹性纤维和胶原蛋白的合成，使黯沉、泛黄皮肤变得光泽健康；改善皮肤因外界环境变化而导致的泛红现象；能启动人体皮肤内在的自主更新功能，改善肌肤状态，短时间内恢复肌肤天然生机，达到美容目的。

(3)通过灭菌方法制备精华液，实现全新的无菌生产方法，达到无菌且无防腐剂的效果，提高精华液的质量及修护效果。

具体实施方式

下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

实施例一

一种表皮修护精华液，精华液由下列质量百分比成分组成：

上述低分子透明质酸钠的分子量为2.0×10⁵Da～4.0×10⁵Da。

一种无菌无添加表皮修护精华液的制备方法，包括：

步骤1：将0.01％的低分子透明质酸钠、0.2％的甘露糖醇、0.01％的 EDTA-2Na、0.2％的Na2HPO4·12H2O和0.2％的NaH2PO4·2H2O依次加入2％的甘油中加热至60℃-70℃，用玻璃棒搅拌3min-5min分散溶解；

步骤2：将97.378％的纯化水加入至主锅中，加热到80℃-85℃后，加入步骤1配制的溶液，以50rmp/min的速度搅拌至均匀溶解；

步骤3：冷却至40℃-45℃加入0.001％的寡肽-1和0.001％的寡肽-3，以 35rmp/min的速度搅拌20min-30min后充分溶解；

步骤4：料体经在线过滤系统的微孔滤膜过滤器，先用一级过滤器(孔径 0.45μm)进行初滤，然后经二级过滤器(孔径0.22μm)过滤制得无菌料体，并经121℃蒸汽灭菌15min-20min后的无菌管道输送至百级层流保护下的灌装机中；

步骤5：将PET瓶组装后平放在PE袋中，用封口机将PE袋密封，共密封三层PE袋；

步骤6：利用钴60或者电子束进行辐照灭菌，辐照包装箱厚度应为30-40cm，正反两面均应进行辐照，每次辐照时间为15-25秒。辐射剂量为15KGy(最大剂量不得超过该剂量的110％)时，可以满足无菌保证水平SAL为10-6的要求，同时在无菌环境下抽检PET瓶，确认该灭菌剂量可以保证PET瓶无菌；

步骤7：将灭菌后的PET瓶由室外经十万级洁净区、万级洁净区移至百级层流保护区，每次均拆掉一层PE袋；

步骤8：在风速为0.45m/s±20％的百级层流保护下的洁净环境中将过滤后的料体灌装至PET瓶中，封口。

实施例二

一种无菌无添加表皮修护精华液的制备方法，包括：

步骤1：将0.1％的低分子透明质酸钠、5％的甘露糖醇、0.1％的EDTA-2Na、 0.2％的Na2HPO4·12H2O和0.2％的NaH2PO4·2H2O加入10％的甘油中加热至60℃-70℃，用玻璃棒搅拌3min-5min分散溶解；

步骤2：将84.32％的纯化水加入至主锅中，加热到80℃-85℃后，加入步骤 1配制的溶液，以50rmp/min的速度搅拌均匀溶解；

步骤3：冷却至40℃-45℃加入0.04％的寡肽-1和0.04％的寡肽-3，以 35rmp/min的速度搅拌20min-30min后充分溶解；

实施例三

一种无菌无添加表皮修护精华液的制备方法，包括：

步骤1：将0.1％的低分子透明质酸钠、0.2％的甘露糖醇、0.01％的EDTA-2Na、0.2％的Na2HPO4·12H2O和0.2％的NaH2PO4·2H2O加入10％的甘油中加热至60℃-70℃，用玻璃棒搅拌3min-5min分散溶解；

步骤2：将89.25％的纯化水加入到主锅中，加热到80℃-85℃后，加入步骤 1配制的溶液，以50rmp/min的速度搅拌均匀溶解；

实施例四

一种无菌无添加表皮修护精华液的制备方法，包括：

步骤1：将0.04％的低分子透明质酸钠、0.5％的甘露糖醇、0.04％的 EDTA-2Na、0.2％的Na2HPO4·12H2O和0.2％的NaH2PO4·2H2O加入6％的甘油中加热至60℃-70℃，用玻璃棒搅拌3min-5min分散溶解；

步骤2：将92.99％的纯化水加入到主锅中，加热到80℃-85℃后，加入步骤 1配制的溶液，以50rmp/min的速度搅拌均匀溶解；

步骤3：冷却至40℃-45℃加入0.015％的寡肽-1和0.015％的寡肽-3，以 35rmp/min的速度搅拌20min-30min后充分溶解；

实施例五

一种无菌无添加表皮修护精华液的制备方法，包括：

步骤1：将0.06％的低分子透明质酸钠、1.5％的甘露糖醇、0.06％的 EDTA-2Na、0.2％的Na2HPO4·12H2O和0.2％的NaH2PO4·2H2O加入4％的甘油中加热至60℃-70℃，用玻璃棒搅拌3min-5min分散溶解；

步骤2：将93.93％的纯化水加入到主锅中，加热到80℃-85℃后，加入步骤 1配制的溶液，以50rmp/min的速度搅拌均匀溶解；

步骤3：冷却至40℃-45℃加入0.025％的寡肽-1和0.025％的寡肽-3，以 35rmp/min的速度搅拌20min-30min后充分溶解；

对实施例一～五的实际生产工艺实现程度、最终产品寡肽-1损失率、保湿度、创面修护能力进行综合考察，如表1所示，从而获取最佳的实施方案。

表1实施例产品效果比较

综合上述测试结果可知，实施例三～五均可以接受，实施例三创面修护能力有欠缺。因此当配方为甘油：7％-9％、低分子透明质酸钠：0.04％-0.06％、甘露糖醇：0.8％-1.2％、寡肽-1(表皮细胞生长因子):0.08％-0.012％、寡肽-1(表皮细胞生长因子):0.015％-0.025％、寡肽-3(人碱性成纤维生长因子)：0.015％-0.025％、 EDTA-2Na：0.04％-0.06％、Na2HPO4·12H2O：0.2％、NaH2PO4·2H2O：0.2％，余量为纯化水时，采用已确定的多重复合灭菌方式制得的修护精华液，可以同时满足无菌、无防腐添加、无过敏刺激、且创面修护能力效果极佳的要求。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims

1.一种无菌无添加表皮修护精华液，其特征在于，精华液由下列质量百分比成分组成：

2.如权利要求1所述的无菌无添加表皮修护精华液，其特征在于，所述低分子透明质酸钠的分子量为2.0×10⁵Da～4.0×10⁵Da。

3.如权利要求1所述的无菌无添加表皮修护精华液，其特征在于，精华液由下列质量百分比成分组成：

4.一种如权利要求1、2或3所述的无菌无添加表皮修护精华液的制备方法，其特征在于，包括：

步骤一：将低分子透明质酸钠、甘露糖醇、EDTA-2Na、Na2HPO4·12H2O、NaH2PO4·2H2O加入甘油中加热至60℃～70℃，用玻璃棒搅拌3min～5min分散溶解；

步骤三：冷却至40℃～45℃加入寡肽-1、寡肽-3，以35rmp/min的速度搅拌20min-30min后充分溶解；

步骤四：料体经过在线过滤系统的微孔滤膜过滤器，先用一级过滤器进行初滤，然后经二级过滤器过滤制得无菌料体，并经121℃蒸汽灭菌15min～20min后的无菌管道输送至百级层流保护下的灌装机中；

5.如权利要求4所述的无菌无添加表皮修护精华液的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的一级过滤器孔径为0.45μm。

6.如权利要求4所述的无菌无添加表皮修护精华液的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的二级过滤器孔径为0.22μm。

7.如权利要求4所述的无菌无添加表皮修护精华液的制备方法，其特征在于，所述步骤五中PET瓶的灭菌步骤为：

8.如权利要求7所述的无菌无添加表皮修护精华液的制备方法，其特征在于，所述步骤一中灭菌剂量范围为15KGy。

9.如权利要求7所述的无菌无添加表皮修护精华液的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的灭菌剂量不可超过步骤一中灭菌剂量的10％。

10.如权利要求7所述的无菌无添加表皮修护精华液的制备方法，其特征在于，所述PET瓶的包装箱厚度设置为30～40cm，辐照时间对应为5～10秒。