CN109841835A - 用于制备电池正极的浆料、电极极片及其制备方法、电池 - Google Patents

用于制备电池正极的浆料、电极极片及其制备方法、电池 Download PDF

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李世松
郑建峰
郭超
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Abstract

本发明涉及一种用于制备电池正极的浆料，电极极片及制备方法和带电池，该浆料包括正极活性物质、导电剂、粘结剂和正极增塑剂，所述正极增塑剂选自环氧大豆油、具有通式(1)的化合物和具有通式(2)的化合物中的至少一种，本发明通过将正极增塑剂添加到正极浆料中提高正极极片塑性，从而解决涂布开裂问题。

Description

用于制备电池正极的浆料、电极极片及其制备方法、电池
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，具体讲，涉及一种用于制备电池正极的浆料、电极极片及其制备方法、电池。
背景技术
锂离子二次电池具有体积小、比能量密度高、自放电小、循环寿命长、绿色环保等优点，被广泛应用于电动交通工具、太阳能与风能的分散式电源供给系统、储备电源、电网调峰、机器人、便携式医疗电子设备、航空航天等领域。随着技术的发展，对锂离子二次电池，特别是动力电池的性能要求越来越高。尤其是对电池的功率密度、使用寿命和安全性能的要求，电动汽车使用要求都在5年以上或行驶里程达到3万公里。而要实现这些目标，除了在材料方面不断突破和创新外，还需要制造工艺的不断改进和完善。
在锂离子电池制造工艺中，前工序中的极片涂布干燥工艺的好坏决定着极片生产的效率、质量的优劣、后续生产工艺的难易。目前极片涂布干燥工艺存在涂布速度较低的问题，而提速困难的原因在于涂布速度提高后，为了干燥良好就得升高烘箱温度，而烘箱温度提高极片就容易开裂，导致不得不以增加烘箱长度来提高涂布速度，最后即造成涂布速度提高有限，又使烘箱制造和使用成本大大提高，同时烘箱的长度增加还占用场地。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的首要目的在于提出一种用于制备电池正极的浆料。
本发明的第二目的在于提出一种电池正极极片的制备方法。
本发明的第三目的在于提出一种电池。
为了完成本发明的目的，采用的技术方案为：
一种用于制备电池正极的浆料，该浆料包括正极活性物质、导电剂、粘结剂和正极增塑剂，所述正极增塑剂选自环氧大豆油、具有通式(1)的化合物和具有通式(2)的化合物中的至少一种，
其中，R11，R12，R13，R21，R22，R23各自独立的取代或未取代的C3-10烷基、取代或未取代的C6-12芳基；R24选自氢、取代或未取代的C2-6酰基；所述取代基为卤原子，所述卤原子为F、Cl、Br，优选F、Cl。
本发明的技术方案至少具有以下有益的效果：
本发明的发明人发现将正极增塑剂添加到正极浆料中可以明显提高正极极片塑性，从而解决涂布开裂问题，且制备得到的正极极片应用于电池，尤其是锂电池中表现出良好的电化学性能。
具体实施方式
本发明的第一方面涉及一种用于制备电池正极的浆料，该浆料包括正极活性物质、导电剂、粘结剂和正极增塑剂，所述正极增塑剂选自环氧大豆油、具有通式(1)的化合物和具有通式(2)的化合物中的至少一种，
其中，R11，R12，R13，R21，R22，R23各自独立的选自取代或未取代的C3-10烷基、取代或未取代的C6-12芳基；R24选自氢、取代或未取代的C2-6酰基；所述取代基为卤原子，所述卤原子为F、Cl、Br，优选F、Cl。
本发明中将环氧大豆油、具有通式(1)的化合物和具有通式(2)的化合物中的至少一种添加到正极浆料中可以明显提高正极极片塑性，从而解决涂布开裂问题；本发明选择的正极增塑剂具有较高(180℃以上)的闪点，而高闪点可以保证浆料涂布后进行干燥时的烘箱安全，增塑剂本身具有的增塑效果可以改善含有正极活性物质的正极极片在涂布后涂布的物质容易开裂的情况，这是由于正极增塑剂可以降低浆料在迁移过程中产生的应力，从而可以改善含有正极活性物质的正极极片在涂布浆料后涂布物质在干燥过程中开裂的状况，且本发明选择的正极增塑剂还可以使制备得到的正极极片在应用于电池中，尤其是锂电池中时使电极极片表现出良好的电化学性能。
作为对本发明使用的用于正极极片的浆料的一种改进，具有通式(1)的化合物和具有通式(2)的化合物中还可以优选如下：具有通式(1)的化合物中的R11，R12，R13各自独立的选自取代或未取代的C4-8烷基、取代或未取代的C6-10芳基；具有通式(2)的化合物中的R21，R22，R23各自独立的选自取代或未取代的C4-8烷基、取代或未取代的C6-12的芳基；R24选自氢、取代或未取代的C2-4酰基。
作为烷基的实例，具体可以举出：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、己基、2-甲基-戊基、3-甲基-戊基、1,1,2-三甲基-丙基、3,3,-二甲基-丁基。
作为芳基的实例，具体可以举出：苯基、对甲苯基、邻甲苯基、间甲苯基。
作为酰基的实例，具体可以举出：乙酰基、丙酰基、甲基丙酰基、丁酰基。
作为对本发明使用的用于正极极片的浆料的一种改进，正极增塑剂选自化合物磷酸二苯基异辛酯、磷酸三辛酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三辛酯、乙酰柠檬酸三辛酯和丁酰柠檬酸三正己酯中的至少一种。
作为对本发明使用的用于正极极片的浆料的一种改进，正极增塑剂还可以选自以下化合物中的至少一种，并不限于此：
作为对本发明的用于正极极片的浆料的一种改进，正极活性物质为三元正极活性物质；三元正极活性物质的结构式为LiNixCoyMn1-x-yO2，其中，0.3≤x≤0.85，0.1≤y≤0.4，x+y≤1。
在电池制备过程中，发明人发现当制备电极极片的浆料中含有上述正极活性物质时，在极片涂布干燥的过程中，极片容易开裂，这是由于含有上述结构式的三元正极活性物质的浆料需要较高的干燥温度或较长的干燥时间，而较高的干燥温度容易造成极片在涂布干燥时开裂，为了充分干燥，只能延长干燥时间，对于干燥设备来说要延长干燥时间，就要增加干燥设备的长度，以使浆料获得充分的干燥，这会导致生产成本的上升，所以有必要在不增加生产成本，又获得良好的干燥效果的前提下，在含有具有上述结构式的三元正极活性物质的的浆料中添加本发明的正极增塑剂，以改善涂布干燥效果。具有上述结构式的三元正极活性物质的实例，具体可以举出，LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
本发明的浆料中除含有正极活性物质、正极增塑剂、粘结剂、导电剂外，还含有溶剂，溶剂可为N-二甲基吡咯烷酮，但并不限于此；在制备时将上述原料与溶剂混合，制备成浆料。
作为对本发明使用的用于正极极片的浆料的一种改进，浆料中正极增塑剂的质量百分含量为0.25％-5％；优选的，正极增塑剂的质量百分含量为1.5％-3％。
本发明使用的正极增塑剂具有无毒环保的特性，将正极增塑剂的含量控制在合理范围内，对电芯电化学性能可产生良好的影响；浆料中正极增塑剂的质量百分含量如果太少，添加的增塑剂将无法起到增塑，所以也无法改善涂布过程中的极片干燥开裂，浆料中正极增塑剂的质量百分含量如果太多，那么浆料对锂离子电池电性能的发挥又会产生较大的影响。本发明中，在制备含三元正极活性物质的正极极片时添加正极增塑剂，改善了涂布在集流体上的浆料的塑性，使得涂布后的干燥过程，涂布的浆料不易开裂，有助于后续的极片生产效率的提高和生产成本的降低。
浆料中正极增塑剂的质量百分含量范围的上限任选自5％、4.8％、4.5％、4.3％、4％、3.8％、3.5％、3.2％、3％，下限任选自1.5％、1.3％、1.0％、0.8％、0.5％、0.45％、0.4％、0.35％、0.3％、0.28％、0.25％。
作为对本发明使用的用于正极极片的浆料的一种改进，浆料的粘度为5000mPa·s-20000mPa·s。
如果制备的用于正极极片的浆料的粘度太低，则浆料不稳定易沉降，且由于溶剂多，烘干干燥时需要较高的烘干温度，而烘干温度高，则容易导致涂布干燥后开裂；而如果浆料粘度太高，则用管道输送浆料和后续的涂布会变得比较困难。
本发明的第二方面涉及含有上述浆料的电池正极极片的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将正极活性物质、导电剂、粘结剂和正极增塑剂溶于溶剂中，制备得到上述的浆料；
(2)将制得的浆料涂布于集流体铝箔上，烘干，制得所述电池正极极片。
作为对本发明制备方法的一种改进，步骤(1)中，将正极活性物质、导电剂、粘结剂和正极增塑剂按质量份数为80-97份：1-5份：0.5-5份：0.25-5份混合，加NMP调节浆料的固含量为50％-80％，通过搅拌机对浆料进行搅拌，使得浆料适于极片的涂布，搅拌得到的浆料的粘度为5000mPa·s-20000mPa·s。
作为对本发明制备方法的一种改进，步骤(2)中，涂布为通过涂布机在集流体的正反面进行涂布；涂布机的涂布速度为15m/s-90m/s，涂布后极片的厚度为100μm-350μm；铝箔的厚度为6μm-13μm。
本发明的第三方面涉及一种电极极片，包括集流体和正极膜片，正极膜片中含有上述浆料中的正极增塑剂。
本发明的第四方面涉及一种电池，包括电解液、上述的含有正极活性物质的正极片、含有负极活性物质的负极片和隔离膜。
本发明中的电池优选为锂离子电池。
以下通过具体实例进一步描述本发明。不过这些实例仅仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。
在下述实施例、对比例以及试验例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均为常规试剂、常规材料以及常规仪器，均可商购获得，其中所涉及的试剂也可通过常规合成方法合成获得。
实施例1
1.电池正极极片的制备
将正极活性物质(NCM)、正极增塑剂(乙酰柠檬酸三丁酯)、粘结剂(聚偏氟乙烯(PVDF))、导电剂(导电碳)和碳酸锂按质量份数为90、2、3、2、3份混合，然后加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)调节混合物的固含量，将固含量调节至65％，然后将混合物置于搅拌机中进行搅拌，搅拌得到的浆料的粘度为12600mPa·s。
将搅拌好的浆料使用涂布机双面涂布在13μm厚的铝箔上，涂布机的涂布速度为30m/s，对铝箔进行双面涂布，涂布后的铝箔厚度为250μm，对涂布后的铝箔进行干燥，干燥在烘箱中进行，用于干燥的烘箱长度为50m，干燥温度为110℃，干燥过程的风频为18Hz。
铝箔的长度为300m。
经过烘箱干燥后，制得正极极片。
本实施例中使用的正极增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯，乙酰柠檬酸三丁酯的各项物化性质参数如下：分子量402.48，闪点195-200℃，熔点-80℃，沸点343℃。
实施例2-5
实施例2-5中，正极极片的制备方法与实施例1相同，不同的是正极增塑剂及各物质的含量，具体情况如表1所示，制备正极极片的浆料的固含量和浆料的粘度如表2所示，制备正极极片的浆料中添加的正极增塑剂的物化参数如表3所示，将浆料涂布在铝箔上的涂布条件、铝箔的厚度和极片的厚度如表4所示。
实施例6-9
对比例6-9中，正极极片的制备方法与实施例1相同，不同的是正极增塑剂的含量不同。
对比例1-3
对比例1-3中，正极极片的制备方法与实施例1相同，不同的是不含有正极增塑剂，各物质具体情况如表1所示，将浆料涂布在铝箔上的涂布条件、铝箔的厚度和极片的厚度如表4所示。
表1
表2
表3
编号 正极增塑剂 分子量 闪点(℃) 熔点(℃) 沸点(℃)
实施例1 乙酰柠檬酸三丁酯 402.48 195-200 -80 343
实施例2 柠檬酸三丁酯 360.44 182 -20 225
实施例3 磷酸二苯基异辛酯 362.41 224 -54 375
实施例4 环氧大豆油 950 280 -3 150
实施例5 乙酰柠檬酸三丁酯 402.48 195-200 -80 343
实施例6 乙酰柠檬酸三丁酯 402.48 195-200 -80 343
实施例7 乙酰柠檬酸三丁酯 402.48 195-200 -80 343
实施例8 乙酰柠檬酸三丁酯 402.48 195-200 -80 343
实施例9 乙酰柠檬酸三丁酯 402.48 195-200 -80 343
表4
正极极片涂布后开裂情况测试：
观察实施例1-9和对比例1-3制备的正极极片的干燥开裂情况，对正极极片干燥开裂情况的评价标准如下：
对涂布并经干燥的极片进行肉眼观察，如观察到在极片表面存在长30cm以上，宽2mm以上的裂纹，属于开裂严重；
如果是长5cm-30cm，宽2mm左右的裂纹，属于明显开裂；
如果是长5cm以下，宽2mm以下的裂纹，属于轻微开裂。
根据上述标准，对实施例1-9和对比例1-3制备的正极极片的开裂情况进行评价，评价结果见表5。
表5
编号 正极极片开裂情况
实施例1 正极极片表面无裂纹
实施例2 正极极片表面轻微开裂
实施例3 正极极片表面轻微开裂
实施例4 正极极片表面轻微开裂
实施例5 正极极片表面轻微开裂
实施例6 正极极片表面明显裂纹
实施例7 正极极片表面明显裂纹
实施例8 正极极片表面无裂纹
实施例9 正极极片表面无裂纹
对比例1 正极极片表面开裂严重
对比例2 正极极片表面明显裂纹
对比例3 正极极片表面明显裂纹
表5的结果表明，由于在实施例1-5中，在制备正极的浆料中添加了正极增塑剂，所以实施例1-5的极片的干燥开裂情况比对比例1-3好，实施例1物裂纹，实施例2-5则是轻微开裂，而对比例1-3开裂情况相较实施例1-5要严重，对比例1开裂严重是由于在对比例1的浆料中没有添加增塑剂，对比例2和3虽然在浆料中添加了与本发明正极增塑剂结构类似的添加剂，实施例6和7虽然添加了正极增塑剂，但由于正极增塑剂的添加量过少，所以没有起到增塑的效果，浆料涂布干燥时仍会出现明显的裂纹，而实施例8和9添加的正极增塑剂的量大于本发明选择的增塑剂含量范围，由于含有较多的增塑剂使得浆料的塑性增强，所以极片在涂布干燥过程中没有出现裂纹，但将实施例8和9制备得到的极片进行电化学性能测试，则表现出劣化的电化学性能表现，所以将正极增塑剂在浆料中的质量含量控制在本发明选定的范围内，才能对涂布干燥起到良好的防开裂效果，又能使电极保持良好的电化学性能。
正极极片制备的电芯电化学性能测试：
负极极片的制备：
将人造石墨、增稠剂羧甲基纤维素溶液、粘结剂丁苯橡胶乳液按照质量比96：1：3的比例混合，加入到去离子水溶剂后，在真空搅拌机的搅拌作用下获得负极浆料，将负极浆料均匀涂覆在铜箔(6μm)上，将涂覆有负极浆料的铜箔在80-145℃烘箱内干燥，然后冷压、模切、分条得到负极极片。
将实施例1至4、实施例8和9及对比例1至3制备的正极极片，上述负极极片和隔离膜(PE膜)卷绕制成电芯，测试电芯的循环性能及放电内阻，测试结果见表6。
循环测试：
在60℃环境下，以1C倍率对电芯充放电，测得电芯循环600次容量保持率；
DCR(直流内阻)测试：
在25℃条件下，将电芯置于电池综合测试平台，将电芯和测试平台连接好后，停留5分钟，然后以1C的充电速度恒流充电至3.65V，再恒压充电至0.05C；停留5分钟；再以1C0的放电速度放电30分钟，放电深度为50％，停留60分钟，再以4C的放电速度放电10秒，测得直流内阻值，再停留5分钟，测试结束。其中，C0为电极的实际容量。
表6
由表6可知，对比例2、3相对于不添加酯类物质的对比例1，电芯循环性能和DCR均有恶化，而使用了本发明选择的正极增塑剂的实施例1-4相对于对比例1，电芯循环性能和DCR有所改善；且使用本发明正极增塑剂的实施例1至4相对于添加其他酯类物质的对比例2和3，电芯循环性能和DCR有所提高和改善，说明本发明选择的正极增塑剂不仅可以改善正极极片涂布后的开裂情况，还能使电极保持良好的电化学性能，实施例8和9添加正极增塑剂后虽然很好的改善了极片涂布后开裂的情况，但是正极增塑剂添加过多，会对电极的电化学性能产生劣化的影响，因而，将正极增塑剂的含量控制在本发明优选范围内，才会达到机能改善极片涂布后的开裂情况，又能保持电极良好的电化学性能。
正极极片对折三次后透光情况测试：
对实施例1-9及对比例1-3制备的正极极片进行对折，对折操作为：将极片的两面分别称为A面和B面，选取极片的A面进行第一次对折，对折后用1kg的钢辊压实折叠处，压实后打开极片，将极片的B面沿第一次折叠形成的折痕对折，再用1kg的钢辊压实折叠处，打开极片，然后将极片的A面再次沿第一次折叠形成的折痕对折，再用1kg的钢辊压实折叠处，这样连续对折三次，然后观察折痕处的透光情况。对折操作中，第一次折叠可以选取任意一面，可以是A面也可以是B面，但第二次对折是对第一次对折的折叠面的反面进行对折，第三次则是重复第一次对折的情况。
三次对折后极片的透光情况，如表7所示。
表7
编号 正极极片三次对折后的漏光情况
实施例1 不透光
实施例2 不透光
实施例3 不透光
实施例4 不透光
实施例5 不透光
实施例6 透光
实施例7 透光
实施例8 不透光
实施例9 不透光
对比例1 透光
对比例2 透光
对比例3 透光
从表7的结果可知，添加了正极增塑剂的含三元正极活性物质的浆料制备得到的正极极片的柔韧性得到提升，实施例1-9制备的极片在经过三次对折并在对折压实后，折痕处不透光，而在浆料中没有添加正极增塑剂的对比例1、添加的非本发明正极增塑剂的对比例2和3的正极极片，则在经过三次对折并在对折压实后，折痕处出现透光的情况，实施例6和7虽然添加了正极增塑剂，但由于正极增塑剂的添加量过少，所以没有起到增塑的效果，极片在经过三次对折并在对折压实后，折痕处出现透光的情况，而实施例8和9添加的正极增塑剂的量大于本发明选择的增塑剂含量范围，由于含有较多的增塑剂使得浆料的塑性增强，所以极片的韧性较好，在经过三次对折并在对折压实后，折痕处没有出现透光的情况，但对电池的循环性能和直流内阻带来一定的不利影响。
本发明虽然以较佳实施例公开如上，但并不是用来限定权利要求，任何本领域技术人员在不脱离本发明构思的前提下，都可以做出若干可能的变动和修改，因此本发明的保护范围应当以本发明权利要求所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种用于制备电池正极的浆料，其特征在于，该浆料包括正极活性物质、导电剂、粘结剂和正极增塑剂，所述正极增塑剂选自环氧大豆油、具有通式(1)的化合物和具有通式(2)的化合物中的至少一种，
其中，R11，R12，R13，R21，R22，R23各自独立的选自取代或未取代的C3-10烷基、取代或未取代的C6-12芳基；R24选自氢、取代或未取代的C2-6酰基；取代基为卤原子，所述卤原子为F、Cl、Br，优选F、Cl。
2.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于，
R11，R12，R13，R21，R22，R23各自独立的选自取代或未取代的C4-8烷基、取代或未取代的C6-10芳基；R24选自氢、取代或未取代的C2-4酰基。
3.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于，所述正极增塑剂选自磷酸二苯基异辛酯、磷酸三辛酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三辛酯、乙酰柠檬酸三辛酯和丁酰柠檬酸三正己酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于，所述正极活性物质为三元正极活性物质；所述三元正极活性物质的结构式为LiNixCoyMn1-x-yO2，其中，0.3≤x≤0.85，0.1≤y≤0.4，x+y≤1。
5.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于，所述浆料中所述正极增塑剂的质量百分含量为0.25％-5％。
6.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于，所述浆料中所述正极增塑剂的质量百分含量为1.5％-3％。
7.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于，所述浆料的粘度为5000mPa·s-20000mPa·s。
8.一种电池正极极片的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将正极活性物质、导电剂、粘结剂、正极增塑剂和碳酸锂溶于溶剂中，搅拌制得如权利要求1至7任一项所述的浆料；
(2)将制得的浆料涂布于集流体上，烘干，制得所述电池正极极片。
9.一种电极极片，包括集流体和正极膜片，其特征在于，所述正极膜片中含有正极增塑剂，所述正极增塑剂为权利要求1至7任一项所述的浆料中的正极增塑剂。
10.一种电池，其特征在于，所述电池的正极极片为如权利要求9所述的电极极片。
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