CN109830577B - 一种高质量发光二极管的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高质量发光二极管的制造方法，包括以下步骤：S1、硅片检查；S2、硅片清洗；S3、硅片抛光；S4、扩散；S5、热氧化；S6、光刻；S7、合金烧结；S8、真空镀膜；S9、斜边造角；S10、焊接；S11、酸洗；S12、白胶固化；S13、模压；S14、后期处理，共十四个步骤；本发明设计合理，通过热氧化，在硅片上的二氧化硅层刻出选择扩散区域，在该区域就可以向硅片中扩散杂质，采用气动量仪（非接触式）测量，可避免对硅片表面造成损伤，从根本上提高了原材料硅片的质量，通过二氧化硅机械抛光，利用SiO2的胶体对硅片产生机械摩擦，实现去除表面损伤层的抛光作用。
Description
技术领域
本发明涉及二极管制造技术领域，具体为一种高质量发光二极管的制造方法。
背景技术
二极管是一种具有单向导电的二端器件，有电子二极管和晶体二极管之分，电子二极管因为灯丝的热损耗，效率比晶体二极管低，所以现已很少见到，比较常见和常用的多是晶体二极管。二极管的单向导电特性，几乎在所有的电子电路中，都要用到半导体二极管，它在许多的电路中起着重要的作用，它是诞生最早的半导体器件之一，其应用也非常广泛。在二极管的生产制造过程中，原材料硅在清洗过程效果一般，硅表面的Au、Pt金属很难清洗，在抛光时很容易对硅片表面造成划痕，生产效率也低，抛光材料对人体有一定的损害，而扩散过程中，杂质在SiO2中的扩散系数比在硅中的扩散系数要大，无法起到掩蔽的作用，使得一些有害杂质更容易掺入到硅片中，酸洗时，第一次酸洗的酸物会侵蚀硅表面，无法得到很好的抑制。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高质量发光二极管的制造方法，具有环保、安全、效率高等优点，解决了现有发光二极管的制造过程中材料对人体有损害、酸物侵蚀硅表面，无法得到很好的抑制等问题。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高质量发光二极管的制造方法，包括如下步骤：
S1、硅片检查：包括硅片类型、硅片厚度、硅片状态和硅片电阻率，对硅片进行检查N型还是P型，具体通过对A针进行加热，A点电子扩散到B点，A点电位高于B点，检流计指针右偏，可判定硅片为N型，反之为P型。检测硅片厚度是否符合标准，并进行分档。用放大镜检查所有硅片的质量，是否有划痕、裂纹，排除有划痕、裂纹的低质量硅片。用四探针检测电阻率，并进行分档，得到质量较好的硅片。
S2、硅片清洗：去砂，通过超声波清洗16小时以上。用第一清洗液去油、蜡等有机物。去重金属离子用第二清洗液和王水。第一清洗液、第二清洗液和王水处理硅片时，只需煮开10分钟左右，然后用高纯水冲净，最后再用高纯水煮5遍，大量高纯水冲净。其中高纯水在25℃的电阻率≥8МΩ.CM。
S3、硅片抛光：通过抛光液对硅片表面进行抛光，抛光过程中起化学腐蚀作用，使硅片表面生成硅酸钠盐，通过SiO2的胶体对硅片产生机械摩擦，随之又被抛光液带走，实现去除表面损伤层的抛光作用。
S4、扩散：包括P型扩散层和N型扩散层，其中P型扩散层，选择硼、铝为受主杂质，N型扩散层，选择磷、砷为施主杂质，在1250℃的扩散温度下进行扩散。
S5、热氧化：在900℃-1200℃条件下，氧分子与硅发生反应，使硅片表面形成二氧化硅膜。
S6、光刻：分为二氧化硅层光刻和铝光刻。采用照相复印的方法，把光刻版上的图形精确地复印在涂有感光胶的二氧化硅层或金属蒸发层上，然后利用光刻胶的保护作用，对二氧化硅或金属层进行选择性腐蚀，从而在二氧化硅或金属层上得到与光刻版相应的图形。
S7、合金烧结：淀积到硅片表面的金属层经光刻形成一定的互连图形之后，预先在铝源中加入适量的硅，使硅在铝膜中处于饱和，避免硅在铝膜中溶解，同时用TiN层来阻挡铝膜向硅中的渗透，在TiN与硅的结合处，预先形成TiSi化合物来加强粘附性。
S8、真空镀膜：用钨丝做加热体，使被镀金属熔化并蒸发。钨（W）的熔化温度（3430）℃，蒸发温度3309℃。在高真空(10－6～10－7 mmHg)室内，利用经高压加速并聚焦的电子束直接打到蒸发源表面，使金属熔化并蒸发；采用水冷式紫铜坩埚装源，由于紫铜的热传导性好，散热快，铝块中心熔化时，边缘仍呈固态，可避免源与坩锅的反应，保证蒸发物的纯度。
S9、斜边造角：断开PN结。将PN结边缘表面磨出一个斜角，以降低表面电场强度，使PN结的击穿首先发生在体内而不是表面。
S10、焊接：将石墨舟放在排线机上，排线机把引线导入石墨舟内为下一道装片做准备，把焊片倒入吸盘中，调节其气体把吸盘吸好的焊片和芯片依次倒入打好引线的石墨舟，反转装引线并刷过助焊剂石墨舟置于装完片的石墨舟上抽出托板并用托板震动引线使完全落位用垫板轻压引线。
S11、酸洗：先用混合酸进行冲洗，再用铜亮液进行冲洗，冲洗完成后，再加入H2O2，氧化晶片表面上杂质，形成结晶后以便冲洗祛除，修补SiO2。
S12、白胶固化：固化上胶层使硅橡胶中心液剂进一步挥发，胶层固化使起与管芯牢固结合，使器件具有良好的可操作性能和避免成型时受到冲击而损伤的作用。
S13、模压：将白胶固化后的白毛放入料架上，将固体黑胶塞入模压机达到一定温度，黑胶软化，模压机进行模压。在对塑封料高温烘烤，提高塑封了的可靠性，挥发表面的油污，释放黑胶收缩压力。
S14、后期处理：包括先电镀、后引直，通过电镀，管子的引线通过电镀使表面形成一层薄膜的锡层，以提高管子引线的可焊接性、防护性能，提高化学稳定性。通过人工或机器引直，使管子引线平直，无明显弯曲。最后进行印字、机包、外拣和包装。
优选的，S1步骤检测硅片厚度采用气动量仪（非接触式）测量，可避免对硅片表面造成损伤。
优选的，S2步骤第一清洗液配比为H2SO4：H2O2=1：1（体积比）。第二清洗液配比H2O：H2O2：HCl=8：2：1。H2O2为强氧化剂；HCl是强酸，可与活泼金属（Al、Zn）、金属氧化物（CaO、Fe2O3）、硫化物（AlS）等作用，予以溶解，其中HCl还兼有络合作用，盐酸中的氯离子，可为Au3+、Pt++、Cu+、Ag+、Ni3+、Fe3+等提供内配位体，形成可溶性水的络合物。王水克分子配比为HNO3：HCl=1：3，体积比为1：3.6。王水不但能溶解较活泼的金属和氧化物，而且还能溶解不活泼的Au、Pt等几乎所有金属。
优选的，S3步骤抛光液为SiO2的悬浮液中加入少量NaOH，制成PH值为9－11的碱性胶体溶液。
优选的，S11步骤混合酸包括HNO3、HF、CH3COOH、H2SO4，其比例为9:9:12:4，通过HF酸溶解SiO2，与HNO3形成交互反应，CH3COOH为缓冲剂，抑制HF对Cu离子的侵蚀速率，H2SO4为缓冲剂，抑制混合酸对晶片的反应速度。
优选的，S11步骤铜亮液包括H2SO4、HNO3、HCL，其比例为40%：12%：0.8%，用于清除引线及焊接点上的氧化层。
优选的，S11步骤H2O2浓度为30%。
（三）有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种高质量发光二极管的制造方法，具备以下有益效果：
1、该种高质量发光二极管的制造方法，通过二氧化硅进行抛光，实现去除表面损伤层的抛光作用，随后通过热氧化，在硅片上的二氧化硅层刻出选择扩散区域，在该区域就可以向硅片中扩散杂质，杂质则形成选择扩散的掩蔽膜，其它区域被二氧化硅屏蔽，提高整个二极管原材料的质量。
2、该种高质量发光二极管的制造方法，采用气动量仪（非接触式）测量，不让硅片与测量装置直接接触，可避免对硅片表面造成损伤，从根本上提高了原材料硅片的质量。
3、该种高质量发光二极管的制造方法，通过混合酸和铜亮液，可与活泼金属（Al、Zn）、金属氧化物（CaO、Fe2O3）、硫化物（AlS）等作用，予以溶解，其中HCl还兼有络合作用，盐酸中的氯离子，可为Au3+、Pt++、Cu+、Ag+、Ni3+、Fe3+等提供内配位体，形成可溶性水的络合物。王水不但能溶解较活泼的金属和氧化物，而且还能溶解不活泼的Au、Pt等几乎所有金属。能够降低硅片表面有害的金属杂质。
4、该种高质量发光二极管的制造方法，通过HF酸溶解SiO2，与HNO3形成交互反应，CH3COOH为缓冲剂，抑制HF对Cu离子的侵蚀速率，H2SO4为缓冲剂，抑制混合酸对晶片的反应速度。在酸洗过程中能够很好的抑制第一次酸洗的酸物的腐蚀速度，保证硅片的质量。
5、该种高质量发光二极管的制造方法，通过二氧化硅机械抛光，通过SiO2的胶体对硅片产生机械摩擦，随之又被抛光液带走，实现去除表面损伤层的抛光作用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：包括如下步骤：
S1、硅片检查：包括硅片类型、硅片厚度、硅片状态和硅片电阻率，对硅片进行检查N型还是P型，具体通过对A针进行加热，A点电子扩散到B点，A点电位高于B点，检流计指针右偏，可判定硅片为N型，反之为P型。检测硅片厚度是否符合标准，并进行分档。用放大镜检查所有硅片的质量，是否有划痕、裂纹，排除有划痕、裂纹的低质量硅片。用四探针检测电阻率，并进行分档，得到质量较好的硅片。
S2、硅片清洗：去砂，超声波（1000~4000w）水超16小时以上。用第一清洗液去油、蜡等有机物。去重金属离子用第二清洗液和王水。第一清洗液、第二清洗液和王水处理硅片时，只需煮开10分钟左右，然后用高纯水冲净，最后再用高纯水煮5遍，大量高纯水冲净。其中高纯水在25℃的电阻率≥8МΩ.CM。
S3、硅片抛光：通过抛光液对硅片表面进行抛光，抛光过程中起化学腐蚀作用，使硅片表面生成硅酸钠盐，通过SiO2的胶体对硅片产生机械摩擦，随之又被抛光液带走，实现去除表面损伤层的抛光作用。
S4、扩散：P型扩散层，选择硼、铝为受主杂质，N型扩散层，选择磷、砷为施主杂质，在1250℃的扩散温度下进行扩散。
S5、热氧化：在900℃-1200℃条件下，氧分子与硅发生反应，使硅片表面形成二氧化硅膜。
S6、光刻：分为二氧化硅层光刻和铝光刻。采用照相复印的方法，把光刻版上的图形精确地复印在涂有感光胶的二氧化硅层或金属蒸发层上，然后利用光刻胶的保护作用，对二氧化硅或金属层进行选择性腐蚀，从而在二氧化硅或金属层上得到与光刻版相应的图形（负胶）。
S7、合金烧结：淀积到硅片表面的金属层经光刻形成一定的互连图形之后，预先在铝源中加入适量的硅，使硅在铝膜中处于饱和，避免硅在铝膜中溶解，同时用TiN层来阻挡铝膜向硅中的渗透，在TiN与硅的结合处，预先形成TiSi化合物来加强粘附性。
S8、真空镀膜：用钨丝做加热体，使被镀金属熔化并蒸发。钨（W）的熔化温度（3410＋20）℃，蒸发温度3309℃。在高真空(10－6～10－7 mmHg)室内，利用经高压加速并聚焦的电子束直接打到蒸发源表面，使金属熔化并蒸发；采用水冷式紫铜坩埚装源，由于紫铜的热传导性好，散热快，铝块中心熔化时，边缘仍呈固态，可避免源与坩锅的反应，保证蒸发物的纯度。
S9、斜边造角：断开PN结。将PN结边缘表面磨出一个斜角，以降低表面电场强度，使PN结的击穿首先发生在体内而不是表面。
S10、焊接：将石墨舟放在排线机上，排线机把引线导入石墨舟内为下一道装片做准备，把焊片倒入吸盘中，调节其气体把吸盘吸好的焊片和芯片依次倒入打好引线的石墨舟，反转装引线并刷过助焊剂石墨舟置于装完片的石墨舟上抽出托板并用托板震动引线使完全落位用垫板轻压引线。
S11、酸洗：先用混合酸进行冲洗，再用铜亮液进行冲洗，冲洗完成后，再加入H2O2，氧化晶片表面上杂质，形成结晶后以便冲洗祛除，修补SiO2。
S12、白胶固化：固化上胶层使硅橡胶中心液剂进一步挥发，胶层固化使起与管芯牢固结合，使器件具有良好的可操作性能和避免成型时受到冲击而损伤的作用。
S13、模压：将白胶固化后的白毛放入料架上，将固体黑胶塞入模压机达到一定温度，黑胶软化，模压机进行模压。在对塑封料高温烘烤，提高塑封了的可靠性，挥发表面的油污，释放黑胶收缩压力。
S14、后期处理：包括先电镀、后引直，通过电镀，管子的引线通过电镀使表面形成一层薄膜的锡层，以提高管子引线的可焊接性、防护性能，提高化学稳定性。通过人工或机器引直，使管子引线平直，无明显弯曲。最后进行印字、机包、外拣和包装。
进一步改进地，S1步骤检测硅片厚度采用气动量仪进行非接触式测量，可避免对硅片表面造成损伤。
进一步改进地，S2步骤第一清洗液配比为H2SO4：H2O2=1：1（体积比）。第二清洗液配比H2O：H2O2：HCl=8：2：1。H2O2为强氧化剂；HCl是强酸，可与活泼金属（Al、Zn）、金属氧化物（CaO、Fe2O3）、硫化物（AlS）等作用，予以溶解，其中HCl还兼有络合作用，盐酸中的氯离子，可为Au3+、Pt++、Cu+、Ag+、Ni3+、Fe3+等提供内配位体，形成可溶性水的络合物。王水克分子配比为HNO3：HCl=1：3，体积比为1：3.6。王水不但能溶解较活泼的金属和氧化物，而且还能溶解不活泼的Au、Pt等几乎所有金属。
进一步改进地，S3步骤抛光液为SiO2的悬浮液中加入少量NaOH，制成PH值为9－11的碱性胶体溶液。
进一步改进地，S11步骤混合酸包括HNO3、HF、CH3COOH、H2SO4，其比例为9:9:12:4，通过HF酸溶解SiO2，与HNO3形成交互反应，CH3COOH为缓冲剂，抑制HF对Cu离子的侵蚀速率，H2SO4为缓冲剂，抑制混合酸对晶片的反应速度。
进一步改进地，S11步骤铜亮液包括H2SO4、HNO3、HCL，其比例为40%：12%：0.8%，用于清除引线及焊接点上的氧化层。
进一步改进地，S11步骤H2O2浓度为30%。
该文中出现的电器元件均与外界的主控器及220V市电电连接，并且主控器可为计算机等起到控制的常规已知设备。
综上所述，通过二氧化硅进行抛光，实现去除表面损伤层的抛光作用，随后通过热氧化，在硅片上的二氧化硅层刻出选择扩散区域，在该区域就可以向硅片中扩散杂质，杂质则形成选择扩散的掩蔽膜，其它区域被二氧化硅屏蔽，提高整个二极管原材料的质量。采用气动量仪（非接触式）测量，不让硅片与测量装置直接接触，可避免对硅片表面造成损伤，从根本上提高了原材料硅片的质量。通过混合酸和铜亮液，可与活泼金属（Al、Zn）、金属氧化物（CaO、Fe2O3）、硫化物（AlS）等作用，予以溶解，其中HCl还兼有络合作用，盐酸中的氯离子，可为Au3+、Pt++、Cu+、Ag+、Ni3+、Fe3+等提供内配位体，形成可溶性水的络合物。王水不但能溶解较活泼的金属和氧化物，而且还能溶解不活泼的Au、Pt等几乎所有金属。能够降低硅片表面有害的金属杂质。通过HF酸溶解SiO2，与HNO3形成交互反应，CH3COOH为缓冲剂，抑制HF对Cu离子的侵蚀速率，H2SO4为缓冲剂，抑制混合酸对晶片的反应速度。在酸洗过程中能够很好的抑制第一次酸洗的酸物的腐蚀速度，保证硅片的质量。通过二氧化硅机械抛光，通过SiO2的胶体对硅片产生机械摩擦，随之又被抛光液带走，实现去除表面损伤层的抛光作用。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种高质量发光二极管的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、硅片检查：包括硅片类型、硅片厚度、硅片状态和硅片电阻率，对硅片进行检查N型还是P型，具体通过对A针进行加热，A点电子扩散到B点，A点电位高于B点，检流计指针右偏，可判定硅片为N型，反之为P型；检测硅片厚度是否符合标准，并进行分档；用放大镜检查所有硅片的质量，是否有划痕、裂纹，排除有划痕、裂纹的低质量硅片；用四探针检测电阻率，并进行分档，得到质量较好的硅片；
S2、硅片清洗：去砂，通过超声波清洗16小时以上；用第一清洗液去油、蜡有机物；去重金属离子用第二清洗液和王水；第一清洗液、第二清洗液和王水处理硅片时，只需煮开10分钟左右，然后用高纯水冲净，最后再用高纯水煮5遍，大量高纯水冲净；第一清洗液体积配比为H2SO4：H2O2=1：1； H2O2为强氧化剂；HCl是强酸，与活泼金属Al或Zn、金属氧化物CaO或Fe2O3、硫化物AlS作用，予以溶解，其中HCl还兼有络合作用，盐酸中的氯离子，为Au3+、Pt++、Cu+、Ag+、Ni3+、Fe3+提供内配位体，形成可溶性水的络合物；王水克分子配比为HNO3：HCl=1：3，体积比为1：3.6；
S3、硅片抛光：通过抛光液对硅片表面进行抛光，抛光过程中起化学腐蚀作用，使硅片表面生成硅酸钠盐，通过SiO2的胶体对硅片产生机械摩擦，随之又被抛光液带走，实现去除表面损伤层的抛光作用；
S4、扩散：包括P型扩散层和N型扩散层，其中P型扩散层，选择硼、铝为受主杂质，N型扩散层，选择磷、砷为施主杂质，均在1250℃的扩散温度下进行扩散；
S5、热氧化：在900℃-1200℃条件下，氧分子与硅发生反应，使硅片表面形成二氧化硅膜；
S6、光刻：包括铝光刻；采用照相复印的方法，把光刻版上的图形精确地复印在涂有感光胶的二氧化硅层或金属蒸发层上，然后利用光刻胶的保护作用，对金属层进行选择性腐蚀，从而在金属层上得到与光刻版相应的图形；
S7、合金烧结：淀积到硅片表面的金属层经光刻形成一定的互连图形之后，预先在铝源中加入适量的硅，使硅在铝膜中处于饱和，避免硅在铝膜中溶解，同时用TiN层来阻挡铝膜向硅中的渗透，在TiN与硅的结合处，预先形成TiSi化合物来加强粘附性；
S8、真空镀膜：用钨丝做加热体，使被镀金属熔化并蒸发；钨（W）的熔化温度3430℃，蒸发温度3309℃；在真空度为10－6～10－7 mmHg的室内，利用经高压加速并聚焦的电子束直接打到蒸发源表面，使金属熔化并蒸发；采用水冷式紫铜坩埚装源，由于紫铜的热传导性好，散热快，铝块中心熔化时，边缘仍呈固态，可避免源与坩锅的反应，保证蒸发物的纯度；
S9、斜边造角：断开PN结；将PN结边缘表面磨出一个斜角，以降低表面电场强度，使PN结的击穿首先发生在体内而不是表面；
S10、焊接：将石墨舟放在排线机上，排线机把引线导入石墨舟内为下一道装片做准备，把焊片倒入吸盘中，调节其气体把吸盘吸好的焊片和芯片依次倒入打好引线的石墨舟，反转装引线并刷过助焊剂石墨舟置于装完片的石墨舟上抽出托板并用托板震动引线使完全落位用垫板轻压引线；
S11、酸洗：先用混合酸进行冲洗，再用铜亮液进行冲洗，冲洗完成后，再加入H2O2，氧化晶片表面上杂质，形成结晶后以便冲洗祛除，修补SiO2；通过HF酸溶解SiO2，与HNO3形成交互反应，CH3COOH为缓冲剂，抑制HF对Cu离子的侵蚀速率，H2SO4为缓冲剂，抑制混合酸对晶片的反应速度；所述铜亮液用于清除引线及焊接点上的氧化层；
S12、白胶固化：固化上胶层使硅橡胶中心液剂进一步挥发，胶层固化使起与管芯牢固结合，使器件具有良好的可操作性能和避免成型时受到冲击而损伤的作用；
S13、模压：将白胶固化后的白毛放入料架上，将固体黑胶塞入模压机达到一定温度，黑胶软化，模压机进行模压；在对塑封料高温烘烤，提高塑封了的可靠性，挥发表面的油污，释放黑胶收缩压力；
S14、后期处理：包括先电镀、后引直，通过电镀，管子的引线通过电镀使表面形成一层薄膜的锡层，以提高管子引线的可焊接性、防护性能，提高化学稳定性；通过人工或机器引直，使管子引线平直，无明显弯曲；最后进行印字、机包、外拣和包装。
2.根据权利要求1所述的一种高质量发光二极管的制造方法，其特征在于：S1步骤检测硅片厚度采用气动量仪进行非接触式测量，可避免对硅片表面造成损伤。
3.根据权利要求1所述的一种高质量发光二极管的制造方法，其特征在于：S3步骤抛光液为SiO2的悬浮液中加入少量NaOH，制成PH值为9－11的碱性胶体溶液。
4.根据权利要求1所述的一种高质量发光二极管的制造方法，其特征在于：S11步骤H2O2浓度为30%。
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